ThermoElemental光谱直读ICP光谱仪维修方案-中核集团
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确,合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪,确保测量数据的准确、可靠、有效。
2适用于本公司的ICP光谱仪。
3ICP光谱仪的使用3.1ICP的开机规程3.1.1打开电源开关,打开电脑主机,启动ICP操作软件(Perkin Elmer WinLab32)。
同时可以将仪器低压电源打开,使之稳定。
3.1.2打开水冷器按ON(温度设定至20℃)、RF电源、仪器高压电源开关;打开Ar(氩)气瓶,注意气体减压表指针调到0.7~0.8Mpa。
3.1.3回到电脑桌面再击WinLab32,出现诊断(Diagnostics)窗口,ICP主机与电脑联机图,联线显示绿色仪器可以正常预热,出现红色则要重新开启ICP。
3.1.4ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用;主机始终处于开启状态,预热90分钟可以正常使用。
3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1 在仪器预热20-30分钟之后,进行波长校正:击菜单(Tools)光谱仪控制()仪器设置(Instrument Setup)窗口选择波长标定(Wavelength Calibration)页,按下标定(Calibrate)按钮,仪器将自动打开汞灯,预热后开始校正(校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正),校正结束后自动在最终偏差(Diff. to last)项中将给出光栅偏移的位置;3.2.1.2 点火之前确认等离子室门关严并锁紧,接通水电气、装好蠕动泵管,点击工具栏中点火(Plasma)图标,出现等离子体控制(Plasma Control)窗口,击Plasma On即自动点火,等离子体(Plas)、辅助气(Aux)、雾化器(Neb)、泵(Pump)的绿灯全部亮起,即ICP点火成功。
3.2.1.3 将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟,再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。
ICP的校正方法使用和维护检出限工作原理
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ICP的校正方法、使用和维护、检出限、工作原理ICP的校正方法有波长校正和分析校正:一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。
分两步进行:1、光谱仪校正—调整仪器的偏差2、漂移补偿—克服波长随时间而变化(1)光谱校正对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。
应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长,并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。
通常存为下列一组数据:调试偏差;相关系数; 和修正系数。
光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。
(2)漂移补偿这是为克服环境变化,如温度气压等,而引起的波长漂移,所采用的一种常规监视过程。
仪器在进样间歇期间,监测多条氩线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。
当仪器第一次安装时、或软件重新安装后,需要进行波长校正。
当更换了多色器吹扫气体类型后,也必须进行波长校长。
吹扫气可为Ar或N2。
二、分析校正(建立标准曲线)的目的是建立光强读数与元素浓度之间的关系。
即对已知浓度的标样进行测试,建立起其响应值与浓度之间的关系曲线。
在ICP-AES技术当中, 浓度与强度之间的关系一般为线性关系。
当浓度较高时,与线性关系会有一些偏差,通常强度会稍稍降低,即浓度的两倍低于强度的两倍。
对有些元素,高浓度的强度会稍微更强一些,使曲线稍微向上弯曲。
上弯曲线通常可设置适当等离子体条件来加以克服。
其线性范围可能会达到4到6个数量级。
浓度校正曲线(标准曲线)是最广泛采用的一种校正方式。
方法是对一系列标准样品进行测量,得出各个强度/浓度点,再对一个空白进行测量,以得到零浓度值时的强度值。
采用数学方法对所得各点进行拟合,得到标准曲线,未知样品浓度按照该曲线及所测得强度值得出。
ICP的使用和维护:1、仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。
根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。
光谱仪知识常见的直读光谱仪故障处理
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光谱仪知识-常见的直读光谱仪故障处理
光谱仪在使用中难免会出现这样那样的问题,而作为仪器使用人员,往往缺少必要的仪器维护知识,我们总结了一些直读光谱仪使用中常见的简单问题,希望能对企业用户有所帮助
故障一:新仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START 状态不对有时变为黄色不动,有时虽然动但是变为红色。
处理办法:此为通讯线接触不良,重新连接即可。
故障二:光谱仪排气不畅故障,氩气排气管路堵塞,火花室下部的弯头内有异物,氩气过滤器入口端有异物。
处理办法:更换排气管,要更换透明的塑料管,并定期对排气管路进行吹扫。
故障三:温度偏高故障
处理办法:检查仪器后盖风扇是否转动,转动是否灵活。
故障四:真空泵不自动启动故障,
处理办法:先看泵油温度是否较低,重新断电后,手动启动真空泵,有时需停顿一下,再试。
故障五:光谱仪P、S稳定性不好,检查真空泵是否被误关掉,真空光路镜片是否需要清洗,一个维护不好的光路会导致错误的重现性和分析结果。
处理办法:检查真空泵及清洗镜片
故障六:真空值下降快故障
处理办法:看真空值曲线是否平缓,否则,有漏气的地方,检查真空室真空盖密封性,更换密封圈或对角紧固螺丝。
故障七:光谱仪光强值下降
原因分析:
1、透镜脏
2、入射狭缝污染
3、光纤老化
处理办法:擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤。
经验总结:光谱仪用久了,激发台会因点打的太多了,出现放电漏气现象,导致光强上不去,需要经常清理激发台板及火花室。
故障八:数据不稳定
处理方法:清洗镜片后重新做标准化,仪器镜片的污染会导致数据测试的结果不稳定,长时间没有做仪器的曲线校准也会导致数据测试稳定性不好。
IRIS 系列ICP 光谱仪常见故障的诊断与排除
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燃时,我们可以观察到一个完整的变化过程,我们可以根
灭火的原因有两种:ICP 本身不能维持和仪器认为有
据 IP 的变化判断 RF 的工作情况,所以当仪器点火异常时, 危险而关闭 ICP。
操作员必须仔细观察 IP 的变化情况,认真记录并告知维 2.2.1 ICP 不能维持
修工程师,IP 及其他重要的电压参数可在仪器右侧面板的
IP 到达漏电流水平时说明高压与灯丝都已经在工作,
单元(工作电压 +4000V)放大到 0-2000W,最后输出到 导致无功率输出的可能有两个:无功率输入和功率管无放
工作线圈,当然每一个环节的输入与输出的同时都需要进 大能力。RF Source 与 RF Driver 的故障都可能导致这样
行精确调制,确保 RF 系统正常工作。我们关心是否有适 的结果,由于是高频信号,需要专门的测量工具来检查,
单色后的光被第二级聚焦镜聚焦到 CID 检测器上,CID 往出现在长时间使用之后,也不能完全忽略。
把光信号转变为电信号,经 FPA 板传递到检测板,经予 3.3 稳定性差
处理后由 386 板传递到电脑分析软件,被分析方法处理
我们讨论的稳定性差是只正常强度的信号不稳,强度
为最后的结果。我们根据它们的作用不同把它们分为光 很低时信号稳定性一定很差,那我们要先解决强度问题。
为
您 服
IRIS 系列 ICP 光谱仪常见故障的诊断与排除
务
SID 元素液体部技术服务部
Tips & Tools
规范的操作和恰当的维护虽然能减少仪器故障的发 生,但是仪器仍会出现各种各样的问题,给我们的分析应 用造成不便,如果操作员能掌握简单故障的排除方法,会 给日常工作带来很多便利。同样的,如果分析操作员能准 确而详尽地描述故障现象,会给维修人员以极大帮助,使 他们能在不在现场的情况下对仪器的故障有所判断,通过 电话指导帮助操作员排除简易的问题,即使相对复杂的问 题,他们也能在来现场时做好充足的准备工作,可以尽可 能快地解决问题。我们希望每个操作员都能相对规范和准 确的反应仪器的问题。让仪器通常我们会把 ICP 仪器的故 障分为四类:即控制与通讯问题、点火问题、测量与数据 问题和明显故障。
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书
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ICP等离子体直读光谱仪作业指导书1 主题内容本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。
2人员操作人员须经过专业培训,考核合格,取得仪器操作授权。
3仪器的准备(1)开机调分压表为0.5—0.8Mpa,同时确认两瓶氩气储量足够。
再确认氩气打开1小时后开主机。
(2)预热主机开机以后预热一般2—3小时,使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。
4计算机操作系统(1)条件检查再次确认氩气储量大于或等于一瓶,分压为0.5—0.8Mpa,通气时间大于40min。
检查并确认炬管等进样系统正确安装。
●检查病确认废液桶有足够的容积空间。
❍将进样管放入水中。
(2)启动计算机进入TEVA软件,点击点火图标,检查仪器连接是否正常。
如果仪器连接正常,点击点火图标,稳定15—30min后开始工作。
5编辑分析方法(1)选择元素及谱线在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad,再选择new,选择所需要的元素,点击OK即可。
(2)设定分析参数在上一步完成后,点击Methad,点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。
(3)保存参数点击Automated output,选上store results to database,点击Apply to all sample type,即可。
(4)设定标准系列点击standards,输入标准系列,点击save保存。
6拍摄高标谱图回到Analyst界面中,点击拍摄高标图标,选择各元素条件拍摄高标谱图。
7校正高标谱图里的谱线选择使谱线波长接近元素波长,强度最大的位置为谱图的中心位置,然后右键点击Restore zoom即可。
8拍摄标准谱线回到Analyst界面中,点击左下角Analyst,点击拍摄标准曲线图标,点击run,拍摄完所有标准,点击Done即可。
9校正标准曲线如果标准曲线不好,可删除差别最大的点,使标准曲线更好。
电感耦合等离子体光谱仪的相关维护介绍
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电感耦合等离子体光谱仪的相关维护介绍电感耦合等离子体光谱仪(Inductively Coupled Plasma Spectrometer,简称ICP-OES)是一种广泛应用于化学分析、环境监测、生物医药等领域的分析仪器。
ICP-OES利用高频电磁场产生等离子体,将样品原子转化为激发态或电离态,并通过光谱分析方法进行定量分析。
如何进行ICP-OES的维护,保证其准确稳定地工作是一个重要问题。
设备检查外部检查经常检查ICP-OES的外部垃圾、污垢和油渍,保持设备的清洁。
定期使用洗涤剂清洗机器外壳、仪器仪表的表面和吸氧泵的过滤器与吸氧杆。
清洗仪器的时候,要尽可能利用纯水和甲醇等有机溶液而非水,还需使用干净、柔软的布,防止损伤仪器。
内部检查每周或每月检查ICP-OES内部的耗材(如喷雾室、铂锥、反应室等)和电极(如火花器电极、对触电极等)是否需要更换或清洗。
如果出现堵塞或者磨损等情况,需要及时更换或者清洗,以免影响到分析的准确性。
在ICP-OES运行前,要检查各部分是否安装完好、上电连接是否牢固、配件是否齐全。
每次开机前要对光谱仪、定量阵列和高压电源进行自检并对其表现作出评估。
如果在自检过程中发现瑕疵或故障,要及时修理或更换。
样品管理ICP-OES在分析悬浮液、离子等具有易污染性的样品时,需要进行一个严格的样品准备和样品萃取过程。
为防止使ICP-OES受污染,使ICP-OES工作不稳定和灵敏度降低。
因此,在样品的收集、储存和运输等过程中,必须控制环境卫生。
预处理样品,注意遵循国际标准和规范,并注意保护准确的样品标记记录。
在样品测试时,保持化学药品的同类储存,避免因经常开启或关闭的化学药品容器结果重复冷胀热缩改变药液组成,从而影响分析数据的准确性。
设备保养定期保养定期检查ICP-OES的油、膜、液体、气体、电池等部分,对旧部件及时更换,确保设备的稳定性和准确性。
每半年对喷雾室、火花器等核心部分进行更换,确保分析准确的同时延长设备的寿命。
直读光谱仪的维护及简单故障排除
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直读光谱仪的维护及简单故障排除铸造分公司李艳芳摘要:从光谱仪的日常维护及简单故障排除对直读光谱仪进行介绍。
关键字:直读光谱仪激发维护直读光谱仪具有快速便捷的反应速度、精确的分析结果,自动化程度高,结果准确,自动显示分析结果等优点。
在冶炼分析现场,光谱仪的应用可以将钢样中C、Si、Mn、S、P、Cu等各元素的分析在短短的几十秒种传输到炉前操作人员进行冶炼调整,为保证冶炼质量起到不可替代的作用。
我公司光谱仪是1994年由美国贝尔德公司引进的,由于工作时限长,如何使仪器保持良好的运行,如何保持良好稳定性、准确度和精密度,其实关键在于平时的维护和保养。
一、光谱仪的日常维护1、日维护每班12小时维护检查氢气供给、供电是否正常,检查氩气排出系统是否畅通。
清理火花台,每2小时校验标样,做好标准化,检查激发斑点的好坏。
光谱仪使用的电极是钨棒电极,钨棒电极在激发金属材料的试样时,在火花台内容易产生黑色沉淀物,而这种沉淀物可导致电极与火花台之间短路,因此要对火花台和电极进行清理,每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极,每次分析之后再次清理电极。
清理时注意电极刷不要损伤分析架和分析孔的边缘。
定时检查电极,如果电极头变圆,或电极断裂,就必须更换。
更换时拧紧螺钉,电极自动抬高,然后可以用手指或钳子将它取出。
电极的调整可以用一个3mm间隙的量规来进行:用一只手按住量规,把电极往圆筒体内推,然后拧紧螺丝。
每班要用干净抹布擦净仪器外壳,用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物, 及时打扫机房内卫生。
2、周维护电极与样品的放电在火花室内发生,因放电燃烧样品材料,留下灰尘样的黑色沉积物。
必须定期清理火花室,清理火花台前,先关闭光源。
然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物.清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距。
ICP--MS的常见故障与诊断方法

ICP--MS的常见故障与诊断方法引言PQ E x ce ll工CP-MS是美国热电出产的可用于痕量分析的前沿检测设备,它采用电感祸合等离子体作为激发光源,具有检出限低、测量动态范畴宽、细致度高、精确度好等长处,现已在环境检测、生物医药、地质、金属等范畴中得到广泛应用。
我公司于2001年购置了一台该仪器。
分析质量抱负。
在几年的利用过程中,仪器先后呈现了一些常见故障,自我在保护、检修的过程,堆集了丰硕经验,现进行总结概括,供读者参考。
故障现象之一点火过程中,屏蔽罩(SHIEDT ORCH)可顺畅抵达点火线圈内的设定位置,相应的状况指示灯可点亮,但不能正常退回起始位置,所以导致点火挫折。
检修方法第一用手轻推、反拉固定屏蔽罩的支板,看屏蔽罩可否活动,果断是不是因炬管安装位置不居中导致屏蔽罩被点火线圈卡住,按照需求调整炬管位置。
若故障仍存在;手动慢速调节移动节制体系中进气阀及排气阀的流量,使屏蔽罩在接通、断开电磁阀Y5(节制屏蔽罩的气路)时能以正常速度进出,并反复点击所用软件 (PLASMALAB)中“control”界面下“plasma screen”按钮,看屏蔽罩可否退出,并且观看PLC节制器上的Y25对应指示灯的工作情况,正常情况下,当屏蔽罩被推进点火线圈内时,Y257 ~" Q2 R- W- e; V2 h灯点亮,屏蔽罩退回起始位置后,Y25灯熄灭。
若反复点击“plasma screen”按钮,Y25灯及屏蔽罩均无反响,进而查看PCB I/F1上PL8插座处的联接情况,承诺靠得住接触,再次执行上步操作,若Y25灯及屏蔽罩能正常作出相应,确认故障点在PL8插座处。
经过上述方法试检,仪器通常可修复正常。
)故障现象之二仪器的输出结果不变性极差,位于后面板处的PID温度调节仪展示值上跳不恒定。
检修方法关断仪器电源,打开右上封盖,卸下炬箱的前面板,可发现起冷却、恒温雾化器用处的半导体部件位于雾化器后部的一个深灰色传感器(前端为白色)插在半导体部件的插孔中,二者间隙布满了导热硅脂。
ICP 光谱仪操作维护规程

一、仪器的准备1、开机1.1 确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1 瓶)。
1.2 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。
1.3 打开氩气并调节出口压力在0.5~0.7Mpa 之间。
1.4 打开稳压器电源,确认其工作正常后一分钟打开主机电源(右侧下方红色刀闸)。
1.5 打开电脑、显示器和打印机,启动TEVA 软件。
1.6 打开空调,设定温度为20~25℃。
2、点火2.1 再次确认氩气储量和压力,保证仪器已经驱气30分钟以上。
2.2 确认光室温度稳定在90±0.5℉。
2.3 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装和连接。
2.4 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置,将进样管放入水中。
2.5打开抽风机电源,确认风门已经全部打开,并有足够的抽风力。
2.6 打开TEVA 软件的Plasma Status 对话框确认其各状态正常,进行点火操作。
2.7 点火后稳定15至30分钟。
二、分析1、新建或者调用分析方法。
2、准备“标准”和待测样品。
3、用标准样品进行标准化。
4、分析未知样品。
三、关机1、分析完毕后,分别用去稀硝酸和离子水冲洗进样系统5 至10 分钟。
点击“关机”熄火。
2、松开蠕动泵夹,关闭抽风机电源。
3、打开CID温度显示,确保CID 温度升到15℃以上后再继续驱气10-20分钟,关闭氩气。
4、退出TEVA软件,关闭电脑、显示器、打印机。
5、关闭主机电源、稳压器。
仪器维护:1、定期更换老化的泵管,清洗雾化器。
2、定期清洗炬管中心管。
3、定期清洗炬管,清理空气过滤网。
4、确保六个月检查和更换一次循环水。
5、确保仪器的计算机为专用。
6、试验结束后确保泵夹松弛。
7、保持仪器室内温度20~25摄氏度,湿度小于70%,干净无尘。
IRIS Intrepid ICP 光谱仪注意事项1、正确开关气:点火前通气30分钟以上方可点火,熄火后,打开CID温度显示,确保CID 温度升到15℃以上后再继续驱气20分钟,关闭氩气。
ICP-MS仪器的操作及维护

试剂污染因素
购买适合测定要求的高纯试剂
分子离子的干扰因素
10ppb
1pp b 100ppt
10ppt
1pp t
Typical spread of elements affected
优化样品引入系统, 干扰校正方法, 屏蔽炬, 冷等离子体技术, 碰撞池或反 应池
记忆效应
优化样品引入系统, 加长冲洗时间, 操作人员的素质
稳定同位素质谱仪(IRMS)
目录
IRMS的起源和发展 IRMS系统组成及工作原理 IRMS在环境领域的分析应用 IRMS方法的故障分析
ICP-MS的起源和发展
1、1960s~70s,பைடு நூலகம்题的提出
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES)
优点:痕量多元素同时测定 分析速度快、样品引入简单
随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的要求提 高,对分析技术也提出了越来越高的需求。ICP-MS技 术不仅可以完全取代ICP-AES、石墨炉原子吸收 ( GFAAS) 和汞冷原子吸收 (CVAAS )的分析能力 , 而且 还可分析它们均不能分析的在日本和中国(试行 )饮用 水标准中特殊要求的 铀(U)和铊(Tl) 。
电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
+
MS-Mass Spectrometer
质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有元素 高速双通道模式检测器对四极杆分离
后的离子进行检测
ICP-MS分析性能
测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限:110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL 分析速度:> 20 samples per hour 精度:RSD < 5% 离子源稳定性:优良的长程稳定性 自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业
ICP光谱仪雾化器常见问题及处理 光谱仪解决方案

ICP光谱仪雾化器常见问题及处理光谱仪解决方案ICP光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪,这种光谱仪依据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析,一般常用于无机元素的定性定量分析。
雾化器作为ICP光谱仪的紧要组件之一,其作用是将试液雾化。
对于ICP光谱来说,雾化器的维护直接影响了检测结果的好坏。
常见故障一:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。
原因:(1)循环水冷却,系统泵压不足;(2)磁动仪表保护开关预值过高,常常处于长闭状态,显现假保护现象。
解决方案:(1)在原有的循环水管路中串接增压泵,加添整个水管路中的压力;(2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。
常见故障二:反射功率超设定值,矩管源点不着火。
原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,掌控电路失调,片子损坏。
检修:更换集成块741常见故障三:按矩管电源前面板rf—on键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。
原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值更改不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。
解决方法:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。
拉曼光谱仪在高分子材料方面的应用拉曼光谱仪是一种散射光谱。
拉曼光谱分析法是讨论分子振动、转动的光谱分析方法,在有机化学方面重要用作有机物质的结构鉴定和分子相互作用手段,和红外光谱作用相互补充,可以辨别特别的结构特征和特征基团。
在高分子的讨论中,拉曼光谱可供给聚合物材料结构方面的很多紧要信息。
如分子结构与构成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。
拉曼光谱仪在高分子材料的实在应用:1、化学结构和立构性判定:高分子中的C=C、C—C、S—S、C—S、N—N等骨架对拉曼光谱特别敏感,常用来讨论高分子的化学组份和结构。
2、组分定量分析:拉曼散射强度与高分子的浓度成线性关系,给高分子组分含量分析带来便利。
电感耦合等离子体光谱仪的相关维修技巧介绍

电感耦合等离子体光谱仪的相关维修技巧介绍电感耦合等离子体光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)是一种高灵敏度、多元素分析的分析仪器。
它以电感耦合制备出的等离子体为光源,通过光谱仪对光谱线进行分析,测量样品中各种元素的含量。
虽然ICP-OES具有高度的自动化程度,但它也需要进行定期的维修和保养。
本文将介绍ICP-OES的相关维修技巧。
1. 光谱线干扰的处理在ICP-OES测量中,元素的含量是通过光谱线强度比进行计算的。
但是,有时会出现光谱线干扰的情况。
光谱线干扰是指样品中含有的某个元素能够使另一个元素的光谱线减弱或消失的现象。
在处理光谱线干扰时,可以采用以下方法:•通过改变积分时间来进行优化。
•调整光谱仪的波长范围。
•使用中等分辨率的光栅。
•降低部分元素的浓度。
2. 气体流量的校准在ICP-OES中,气体流量是非常重要的。
氩气是ICP的惰性气体,它确定了等离子体生成和稳定的能力。
气体流量不足会导致等离子体不稳定,从而导致不准确的测量结果。
为了保持测量结果的准确性,需要定期校准气体流量。
校准气体流量的步骤如下:•进行3-5次空气空白测量。
•测量2-3种含量不同的标准溶液。
•计算标准溶液光谱中的相对强度。
•根据标准溶液光谱中的相对强度计算氩气流量。
3. 样品收集装置的清洁ICP-OES样品收集装置的清洁是保证测量准确性的关键因素之一。
样品收集装置应该经过定期的清洁,尤其是当对样品进行了高盐度的测量后。
样品收集装置清洁的步骤如下:•将样品收集装置拆下来。
•将装置中的样品残留物清洗掉。
•使用去离子水进行洗涤。
•检查附件的管道是否清洁。
4. 光量的校准在ICP-OES中,每个元素都有不同的波长范围。
如果光谱仪的灵敏度不同,则不同的元素会受到不同的影响。
为确保每个元素的测量结果准确,需要对光量进行定期校准。
光量校准的具体步骤如下:•进行3-5次空气空白测量。
Thermo6300等离子体原子发射光谱仪的常见问题及维护
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[ 摘
要】电感耦合等离子体发射光谱仪 已经广泛应用于无机元素的分析测定,以重点实验室T h e r m o 6 3 0 0 等 离子体原子发射光谱仪为例 , 简要介绍 了等 离子体原子发射光谱仪的运行原理, 详 细阐述了在使用过程 中标准曲线相关系数较差、 仪器点火失败 、 精密度下降等常见问题及
一
度 选 取 4个 不 同浓度 值 , 除 0点 以外 , 其他 三 个浓 度值
、
电感耦 合等 离子体 发 射光谱 仪 运行原 理
间隔 2 5 倍。 且配置时需先配高浓度 , 然后逐级稀释定
I C P — A E S是以等离子炬作为原子 的激 发光源 , 激 容配置其他两个浓度的标液 ,减少人为操作造成的误 发原子由低能级跃迁到高能级并发射出特征谱线 , 而 差 , 也 减少 原液损 耗 。 等离子体是 由高频发生器产生高频电磁能 ,通过线圈 4 . 配制标液时, 使用工具不符合要求 。很多学生在
析, 具有精密度好 、 准确性 高 、 检出限低 、 基体效应小 、 常 出现 配置 的浓 度梯 度 没有 规 律 ,过 小 的浓 度值 且梯
线性 动态 范 围 宽 、 分 析 速度 快 和操 作方 便 等特 点 , 在 无 度 间 隔不大 , 造成标 准 曲线 相关 系数不 高 。通常 浓度 梯 机元 素测 试工作 中发挥着 很 大的作用 。
专 业 ◆ 社 会 ◆就 业
专业
T h e r m o 6 3 0 0等 离子体原子发射光谱仪 的
常见 问题及维护
赵 瑞海 , 韩春 丽 , 雷 军
( 新 疆石 河子 大 学农 学院/ 新疆 生产 建设 兵 团绿 洲 生 态农 业重 点 实验 室 , 新 疆 石 河子 8 3 2 0 0 3 )
ICP光谱仪维护与保养
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ICP光谱仪维护与保养ICP光谱仪是一种非常重要的分析仪器,能够实现丰富的元素分析。
在准确分析样品的同时,维护和保养也是非常重要的。
如果无法保持ICP光谱仪的良好状态,其分析结果可能会受到严重影响,因此,下文将详细介绍ICP光谱仪维护和保养的基本要求。
一、基本构成1.气路系统:包括氢气、氦气、稳压气路等气氛控制系统,维护这部分的工作包括检查气路流量和稳压器的稳定性等。
2.冷却系统:包括冷水机、冷凝器、冷却水管路等,维护这部分工作包括调整温度、清洗冷却水管路等。
3.供电系统:包括高压电源、高频电源等部分,维护这部分的工作包括检修电源扇、检查保险丝等。
二、维护和保养的基本要求1、定期检查部件为了保证ICP光谱仪的准确分析结果,需要定期检查其各个部分的工作状态,包括:(1)检查电缆线、接头处是否松动或生锈;(2)检查消解池、离子瓶、喷雾室等组件是否有损坏或严重磨损,如有需要及时更换或修缮;(3)检查ICP发生器、气路控制阀门、脉冲阀等部件是否正常工作;(4)检查抽气泵、冷却水机等附件部件是否正常;检查管路是否正常通畅,有无铜屑、腐蚀、漏气和堵塞现象等。
2、清洗部件在长时间运行后,管路内将会累积大量杂质和沉淀物,严重影响其分析精度,所以应对其进行定期清洗,包括:(1)对离子瓶、消解池等内部进行定期清洗;(2)对管路内部进行清洗,如可以结合特定的清洗液,例如硝酸、醋酸等,对各个零件进行专业清洗;(3)对分析室进行常规清洗,以防止小型溅泼物在仪器内部堆积;3、正确操作使用正确操作ICP光谱仪,可有效预防仪器故障,以获得最佳的分析结果,需要遵循以下规则:(1)操作前应预热等离子体,约5分钟后再加入产生的样品;(2)使用谱背景进行校准,以调整光谱仪的灵敏度;(3)使用规范的清洗程序,以防止背景干扰;(4)观察样品中的烟雾与碎片是否会对仪器造成伤害。
4、定期维修维护进行定期维修,可有效延长其使用寿命,提高分析结果的准确性,需要遵循以下规则:(1)定期送检,检查仪器运行状态是否良好,以及有无维护需求;(2)遵循厂家的使用说明和维修注意事项;(3)定期更换配件、清洗仪器内部等。
Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法
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Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法赵庆令;李清彩【摘要】详细介绍了美国Thermo仪器公司生产的Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中不能"引燃"、容易"熄火"、数据稳定性差等常见故障及排除方法,以及其辅助设备的维护维修实例.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)002【总页数】3页(P196-198)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪;故障;排除方法【作者】赵庆令;李清彩【作者单位】山东省鲁南地质工程勘察院,山东,兖州,272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东,兖州,272100【正文语种】中文【中图分类】TH744.1Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是美国Thermo仪器公司研发的一种自动化无机元素分析仪器,具有精密度好、准确性高、检出限低、基体效应小、线性动态范围宽、分析速度快和操作方便等特点,目前已经广泛应用于地质、冶金、环保、电子、食品、医药等领域[1-3]。
仪器在长时间使用过程中,会产生一些常见故障,本文就此作一些探讨。
1 故障现象与排除方法1.1 仪器测定的精密度差开机后,仪器最佳化正常,主机硬件一切正常,但在长时间使用过程中,检测数值缓慢漂移或者平行样间的精密度差。
(1) 仪器开机后光室温度未完全稳定。
Thermo 6300型ICP-AES仪的光室温度须稳定在(38±0.1) ℃,若仪器温度未稳定在该区间,光室内光学元件由于受明显的温度影响,各光学元件间的相对位移产生变化,致使待分析谱线位置漂移和分析数据失真[4]。
因此仪器主机应充分预热,在光室温度稳定在(38±0.1) ℃进行测定。
(2) 仪器长时间进行检测工作,管路内记忆效应累积。
为了防止仪器记忆效应累积影响检测准确性,可以将φ=5%(体积分数,下同)的王水和试样一起交替进样,即在一个试样检测后用5%的王水替代样品进行管路冲洗,并且尽量延长空白冲洗时间。
浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护
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浅谈原子吸收光谱仪常见故障及日常维护摘要:文中针对本站使用的Thermo Scientific原子吸收光谱仪为例,浅析对常见故障的排除和解决方法,通过有效的维护,保证了该仪器在日常工作中能够提供准确可靠的数据,并延长了仪器的使用寿命。
关键词:Thermo Scientific原子吸收光谱仪;故障解决;日常维护引言原子吸收光谱仪作为一种有效的检测分析仪器具有操作简便、检出限低、选择性好、精密度高、应用范围广等特点。
Thermo Scientific原子吸收光谱仪由光源、原子化器、进样系统、分光系统、检测器、数据处理和仪器控制组成。
我站于2018年新购置Thermo Scientific原子吸收光谱仪,主要分析铁、锰、铜、锌、铅、镉、总铬、钾、钠、钙、镁等金属元素。
经过实验和使用以及运行中出现的问题,对使用过程中常见的故障和日常维护进行探讨。
1 应用1.1工作原理将水样或者消解好的试样直接吸入火焰或形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
1.2仪器特点近几年原子吸收应用越来越广泛,在许多技术上也得到突破,已广泛应用于地质、冶金、材料、石油、化工、机械、建材、农、医、环保等各个部门和领域,并且随着其他仪器的发展,给原子吸收与其他技术联用创造了机会,在比如FIA-AAS、GC-FAAS、LC-AAS、GC-GFAAS、HPLC-GFAAS等,原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度,并具有较好选择性和较强抗干扰能力,另外,在实际应用过程中便于快速操作,分析范围相对较广泛。
目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。
2 仪器常见故障及解决方法2.1光源系统故障及处置方法空心阴极灯或氘灯可能存在灯点不亮,发光异常,辉光色调正常而分析线能量低,测定时灵敏度低等故障。
可能存在原因有供电系统故障、灯内有杂质气体、灯内惰性气体因吸附或慢漏而减少。
ICP发射光谱仪等离子体点火故障及检查方法
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ICP发射光谱仪等离子体点火故障及检查方法
翟淑珍
【期刊名称】《氯碱工业》
【年(卷),期】2005(000)011
【摘要】查找了在使用电感耦合高频等离子体焰炬(ICP)发射光谱仪时出现不能点火或在分析过程中灭火等异常现象的原因,总结出了一套有效的检测方法,最终达到规范仪器操作、正常点火、准确测样的目的.
【总页数】2页(P35-36)
【作者】翟淑珍
【作者单位】太化集团有限公司氯碱分公司,山西,太原,030021
【正文语种】中文
【中图分类】TQ014
【相关文献】
1.ICP电感耦合等离子体发射光谱仪在测定废水中金属汞的应用 [J], 邹可可
2.ICP2070型等离子体发射光谱仪常见故障的判断及排除 [J], 陈莉;史晓芳
3.ICP发射光谱仪点火故障分析及处理方法 [J], 霍家辉;李成亮
4.电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述 [J], 杨晓丽
5.用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定磷矿石中磷 [J], 段全;王照
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ICP光谱仪维修技术规格书
批准:
审核:
编制:
第四分公司
2018年4月
Thermo IRIS-IntrepidⅡ型电感藕合等离子体光谱仪
维修技术规格书
一、设备概况
IRIS-IntrepidⅡ型电感藕合等离子体光谱仪为美国热电公司产品,生产于2005年1月,投产于2006年3月,至今服役已12年,目前频繁出现无法点火、绝缘板击穿现象,且PSCB板、电源板、控制板、高频线圈、雾化器存在故障。
二、技术参数
该设备具体技术参数如下:
1、电源电压:220V,50-60Hz,30A。
2、输出功率:1500W,频率为27.12Hz。
3、焦距:381mm。
4、光栅面积:60×110mm。
5、光栅刻度线52.6条/mm、闪耀角:64.1°、棱镜:19°。
6、入射狭缝50×100μm。
7、波长范围:165-1000nm。
8、分辨率:在200nm处的分辨率为<0.005nm。
三、维修内容
1、故障现象:仪器不能正常运行,光谱仪提示:exhaust error。
解决方案:
1)对PLASMA SECTION BOARD主板进行检查。
2)更换PLASMA SECTION BOARD主板受损电子元件。
3)更换新的PLASMA SECTION BOARD主板。
2、故障现象:等离子熄灭,光谱仪提示:exhaust error。
解决方案:
1)对RF POWER等离子体及高压绝缘板进行清洁。
2)对RF POWER等离子体及高压绝缘板进行修复。
3)如果等离子体是因为火焰跳动剧烈而熄灭,请检查反吹气是否设置太大,在设置反吹后,最后将流量锁锁定,防止下次点火点不着。
4)如果是点火时,反复点火,那么不会进行上面的提示,最好检查观测光纤探测口是否堵塞,可将观测光纤拆卸用晶象砂纸进行打磨平。
5)如果是开动蠕动泵进样后火焰熄灭,检查样品提升管于雾化器连接,进样系统是否存在漏洞。
6)通常是重新连接雾化器、雾室。
更换蠕动泵上的进样管。
在重新点火之前,应该用氩气冲洗气路。
3、故障现象:矩管、环境温度超限,系统提示:exhaust error。
问题出现原因:因气路控制器长期未维护造成堵塞、损坏;造成环境温度太低或太高,光室温度超过设定报警温度。
解决方案:
1)对等离子体气路控制器进行清洁。
2)对等离子体气路控制器进行修复。
3)更换新的等离子体气路控制器。
4、故障现象:电压波动,系统提示:exhaust error。
解决方案:
1)对ASSEMBLY PWR UNIT CNT电源板进行检查。
2)对ASSEMBLY PWR UNIT CNT电源板进行修复。
3)更换新的ASSEMBLY PWR UNIT CNT电源板。
5、故障现象:分析数据逸出波长校准,系统提示:exhaust error。
解决方案:
1)进行波长校准。
2)进行仪器光路中心点打把。
3)进行仪器谱图采集。
4)把CONFIG中warningsize值变大。
5)重新备份数据,释放分析数据存储空间。
(注意:数据经过备份,移除后,就不能在分析结果中进行编辑和分析,要想对备份的数据进行分析,只有将当前数据库的数据进行备份,在将含想分析数据的备份问题倒回数据库进行使用。
)
6、故障现象:等离子体火焰跳动。
问题出现原因:
1)雾室与矩管、连接管的接口出有积水。
2)雾室废液排除不均匀。
3)连接管漏气。
解决方案:清洗雾室、矩管、连接管,调节废液排除速度,使废液排
除速度均匀。
7、故障现象:抽气风速不足,系统提示:exhaust error。
问题出现原因及解决方案:
1)过滤网长时间使用变脏。
本处的滤网包括三个部分,一是过滤桶,第二为进风口滤网,第三为出风口滤网。
2)进风口的风扇的集灰而影响转速。
清理风扇然后进行检测,如果问题依然存在,可用手持式风速测定仪进行测量,如果仪器和测风仪显示的值差异很大,可更换一个风速传感器在进行测量。
如果同手持式测风仪一样,那么,就可以断定是风速传感器损坏。
3)仪器设定的点火风速报警值为180。
8、故障现象:仪器前部出现噪声。
出现原因:这是因为仪器前面版由四块小的面版组成,其中下部中间的一块很容易同光室氩气循环泵底部的固定平板接触,而造成前面版共振而发出噪声。
解决方案:将中间那块面版向上安装一点,避免接触。
9、故障现象:冷却水维护。
出现原因:这是因为水冷机压力调节器有时不到位,在某些位置为出现这个问题。
解决方案:将水冷机的压力值变化,如果改变后问题依然存在,分析是不是存在水冷机有堵塞的现象。
检测水冷机的出、入水口的的水流状况,并把水冷机内部的滤网进行清理。
1)检查水冷机水位情况,水位最好超过方型桶;
2)检查滤网是否堵塞,有必要清洗滤网。
3)检查水量传感器的指示等在点火的状态下是否闪烁,不闪烁表示传感器工作不正常。
(水流量传感器是检测仪器出水口的流量。
)
4)打开仪器出水口,用量筒测量仪器出水口的流量,一般正常范围了2.7L/min,在2L/min以上称为正常。
如果出水量正常,而传感器的读数值较低,重新安装传感器的水轮。
5)检查进水的电磁阀,看阀内的管路是否有堵塞现象。
6)清理滤网时,如果发现滤网特别脏,应该对水冷机进行全面的清理,包括水冷机中的滤网,清理滤网后要注意密封。
7)水冷机的压力一般在70~80范围内,水冷机短时间的有噪音属于正常情况。
四、维修单位的要求
1、维修单位(人员)的资质要求:
维修单位必须获得中核集团合格供应商资质,具备相关技术服务能力,严格遵守质量保障体系,确保设备维修质量。
2、维修单位(人员)的质量要求:
维修单位负责整个维修环节的质量保证活动,维修单位需提供设备维修过程中的相关质量保证记录。
维修单位所提供的配件属于厂家原装正品产品,提供的配件是符合国家质量标准、具有生产厂家质量保证书(或合格证明)的产品。
维修单位所提供的配件必须与合同供货清单中规定的规格型号相符,同时产品应符合相应的国家标准、行业标准、企业标准等标准规范,提供的配件符合报价文件承诺和所签合同规定的技术要求。
3、维修单位(人员)的安全要求:
维修单位(人员)在进入现场工作前,必须接受安全教育,服从第四分公司安全管理人员的管理与监督。
四、验收标准和方法
1、验收标准:
维修后的设备能够满足用户的正常运行需求,符合验收技术参数要求,以维修记录为准。
2、验收地点:中核四〇四有限公司第四分公司
3、验收方法:
维修完成后,由维修单位工程师和用户按照验收标准进行验收试车,维修合格与否,以厂家工程师和用户代表共同测试结果为准。
验收完成后,由维修单位工程师出具维修报告,并双方签字确认。
五、维修要求
1.维修时所需更换备件由维修单位提供,超出预期的备件可用实际未更换的同等价格预期更换的备件替换。
2.维修时剩余的预期更换的备件由维修单位交付给用户。
3.维修完成后,必须出具维修报告,并由上方签字认可。
4.维修验收合格后,转入质保期,质保期为一年,质保期内出现非
人为原因的设备故障由维修单位负责维修,所产生费用由维修单位负责。