实验六硫酸亚铁铵的制备

实验六硫酸亚铁铵的制备 The following text is amended on 12 November 2020.

硫酸亚铁铵的制备

一. 实验目的

1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3.掌握水浴、减压过滤等基本操作

4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用

5.学习用目测比色法检验产品质量。

二. 原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H

2SO

4

= FeSO

4

+ H

2

↑

FeSO

4 +(NH

4

)

2

SO

4

+6H

2

O = FeSO

4

(NH

4

)

2

SO

4

·6H

2

O

由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水

溶液中首先结晶，形成(NH

4)

2

FeSO

4

·6H

2

O晶体。

比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)

n

(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。

三. 仪器及药品

1.仪器：

台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。

2.药品：

3mol·L-1H

2SO

4

溶液，铁屑，(NH

4

)

2

SO

4

(固体)，1mol·L-1Na

2

CO

3

溶液，·L-

1KSCN溶液，pH试纸。

四．物理常数

表1几种物质的溶解度（g/100gH

2

O）

0℃10℃20℃30℃40℃

FeSO

4·7H

2

O

(NH

4)

2

SO

47381

FeSO

4·(NH

4

)

2

SO

4

3346

FeSO

4·(NH

4

)

2

SO

4

·6H

2

O—

表2不同等级标准溶液Fe 3+含量

规格 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Fe 3+含量(mg)

五. 实验步骤

1. 硫酸亚铁制备

2. 硫酸亚铁铵的制备

配（NH 4）2SO 4饱和溶液：

(NH 4)2SO 4)的质量：* mol/L*132 g/mol = ，

量取水：75:100 = x, x= *100÷75= (水) =

（2*：也可以将称取的(NH 4)2SO 4 加到Fe SO 4的溶液中，添加少量的水使之溶解，水浴加热出现结晶膜，缓慢冷却）

3. Fe 3+的限量分析

不含氧水的准备 ：在250mL 锥形瓶中加热150mL 纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

六. 记录

1. 实验现象：

① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ② 趁热过滤后，滤液无色。

③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：

3. 理论产量：

Fe — FeSO 4 — (NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 56 392 1 7

m (NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O) =(392)/56=7g

4. 产率： / *100% = %

七．操作要点

1．制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。

2．制备硫酸亚铁铵时，用3mol·L -1H 2SO 4溶液调节pH 为1~2，以保持溶液的酸度。

3.水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。

八. 实验的注意事项

1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么反应为什么要在通风橱中进行

5mL 3mol ·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe 3+的产生. 若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的气体，铁屑中存在硫化物（FeS 等）、磷化物（Fe 2P 、Fe 3P 等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H 2SO 4溶液中，以H 2S 、PH 3、AsH 3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2. 混合液为什么要呈酸性

实验过程中应保持足够的酸度。Fe 2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe 2+的氧化与水解。

3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe 2+氧化为Fe 3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) （红色）

4. 怎样才能得到较大的晶体

溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。