实验室丙酮水分的测定方法
丙酮中微量水分的测定
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)()(2ω项目八 丙酮中微量水分的测定
一、任务
(1) 学会丙酮中微量水分测定的方法和原理; (2) 学会标准加入法定量测定方法。
二、基本原理
以GDX 为固定相,用标准加入法测定丙酮中微量的水分。
三、仪器与试剂
102-G 型气相色谱仪、色谱柱GDX101、微量注射器、丙酮试样、蒸馏水。
四、教学内容
(1)准备工作
①外加水标准溶液的制备 取一个干燥且洁净的10mL 容量瓶,准确称其质量,然后用注射器加入10~20μL 水,称取其质量,计算外加水的质量;再加入6mL 丙酮试样,再次称量,并计算出丙酮样品的质量。
②一起的开机 正确开机,设置实验条件:固定相,柱温100℃,载气味氢气,流量为40mL/min ,检测器为TCD ,桥电流180mA ,气化室温度200℃,衰减比1:1。
(2)测定 待基线平直后,用被测丙酮试样抽洗微量注射器,抽取3μL 丙酮试验进样,出峰后记录水峰峰高。
(3)外加水标样测定 严格控制在同一操作条件下,抽取3μL 外加水标准溶液进样,出峰后,记录水峰峰高。
(4)结束工作 五、数据处理 (1)记录实验条件
(2)将样品水峰和外加水标样水峰填写在下表,
(3)计算公式。
丙酮的纯度及分析方法
丙酮的纯度及分析方法丙酮,又称丙酮醇,是一种广泛应用于化工、医药、冶金等领域的有机溶剂,具有高挥发性和挥发速度快的特点,因此使用时需要注意其纯度及分析方法的问题。
一、丙酮的纯度丙酮的纯度是指其分子内杂质和外源杂质的含量,通常是以质量分数或体积分数的形式来表示。
丙酮的工业级纯度一般在99.5%以上,而在一些特殊领域中,如制药工业,丙酮的纯度要求更高,可达到99.9%或更高。
1.分子内杂质的影响分子内杂质主要是丙酮分解产生的高级醇、酸、醛等有机化合物,其含量越高,丙酮的纯度就越低。
同时,这些杂质也会影响丙酮的物理化学性质和安全性。
2.外源杂质的影响外源杂质主要是水分、酸、碱、沉淀等,这些杂质会影响丙酮的使用效果和储存寿命,严重时甚至会引起火灾或爆炸。
因此,制备丙酮时需要注意完全脱水、全气相反应、防止沉淀生成等问题。
二、丙酮的分析方法丙酮的分析方法既包括定性分析,也包括定量分析,常用的方法有以下几种:1.红外光谱法丙酮分子中的C=O键具有特殊的吸收带,通过测量样品吸收的红外光谱可以确定丙酮的存在。
这种方法可用于丙酮的定性和定量分析。
2.氢核磁共振法利用氢核在磁场中的共振现象,可对丙酮分子中的不同氢原子进行定位和分析。
这种方法可用于分子结构的确定和含量的定量。
3.气相色谱法通过将丙酮样品蒸发成气态,然后在一定条件下,用分离柱将样品中的不同成分分离出来,最后利用检测器进行定量分析。
这种方法对丙酮的纯度、杂质含量等进行分析较为常用。
4.滴定法将丙酮样品与氢氧化钠溶液滴定,在一定条件下,用酸式指示剂观察终点的变化,并计算出丙酮含量。
这种方法可用于工业级丙酮的检测和化学实验室中的定量分析。
5.气液色谱法将丙酮样品加入气液色谱柱中,以气相色谱为分析技术,适用于非常纯净的丙酮中残留物的含量测定。
综上所述,丙酮作为一种广泛应用的有机溶剂,需要注意其纯度和分析方法的问题,不仅涉及到生产过程中的优化,也关系到使用效果和生产安全。
工业丙酮检验方法
工业丙酮检验方法工业丙酮检验方法1 引用标准当以下标准被修订时,使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6678-2003 化工产品采样总则GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)2 外观透明液体。
3 密度的测定3.1仪器量筒:250mL密度计:0.700g/cm3-0.800g/cm33.2测试步骤将丙酮倒入250ml的量筒中,用0.7 g/cm3-0.8 g/cm3的密度计测量丙酮密度,读取数据时垂直平视凹液面,保留3位有效数字。
并用温度计测量其温度值。
3.4密度校正公式公式:ρ20=ρ测 +0.0011(t-20℃)试样应在(20±5)℃下进行测定。
密度-温度校正系数为0.0011gcm3.℃。
4 水混溶性试验4.1仪器具塞量筒:250mL移液管:25mL4.2试剂蒸馏水:按GB/T603制备。
4.3分析步骤用移液管吸取25mL试样于250mL量筒中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
在另一250mL 量筒中加入250mL蒸馏水做标准,在环境条件下放置30min后,通过液柱对着黑色背景进行观察,比较试样溶液与蒸馏水的清浊程度。
如用人工光源,使光线处于横向通过量筒的位置。
若试样与蒸馏水浊度相同,则为合格,若试样浊度大于蒸馏水浊度,则为不合格。
5 丙酮中水、醇含量的测定(醇含量为甲醇加乙醇)5.1仪器热导气相色谱仪5.2色谱仪性能仪器灵敏度:以氢气作为载气,对甲醇的灵敏度应优于500mV.mL/mg。
仪器稳定性:在操作条件不变的情况下仪器连续运转8h ,色谱峰的保留值的变化差值不得大于±5%5.3分析步骤按仪器操作规程开启仪器,严格控制操作条件,待仪器稳定后方可测定。
用10uL 注射器进样,进样前必须用待测试样将注射器清洗5次以上,快速进样。
测定结果以两次进样平均值为准。
AM-B-203 丙酮水分的测定方法
AM-B-203丙酮水分的测定方法1、范围本方法涉及了对丙酮中水含量的测定,这里的丙酮是生产双酚-A的原料。
2、方法概述丙酮在经过脱水的溶剂中溶解,然后溶液用卡尔费休试剂滴定(卡尔费休试剂和水能定量反应),通过电势滴定法,测定滴定最终点。
3、仪器和试剂3.1 卡尔费休仪器:定量型滴定器,测定最小到0.01mL测定范围:0.1~1000mg H2O滴定管:20mL滴定瓶:最大100mL3.2 水甲醇标准溶液:20mg/mL 作为滴定度测定溶液3.3 卡尔费休试剂3.4 经过脱水的溶剂:作为可溶嘧啶物质的化学配制3.5 硅胶密封垫3.6 移液管:10mL3.7 注射器:5或10mL(选用粗针型较好)4、滴定度的测定4.1加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖好盖子,打开搅拌。
4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。
(注:最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化(视角上)或在60秒引起微安计最大摆动)4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中,用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;4.4用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):F=(P×A)/V式中 F :卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL)P :甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mLA :水-甲醇标准溶液的体积(mL)V :卡尔费休试剂耗的体积(mL)5、步骤加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖上盖子,开始搅拌,用卡尔费(注:称量注射器前后,针头应用硅胶密封垫密封)迅速将丙酮注入滴定瓶里。
(注:通过称量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。
用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点,记录试剂消耗的体积(精确到0.01mL)6、计算用下式计算丙酮中水的含量:W=(V×F)/(S×10)式中W :水含量(wt%)V :消耗析体积(mL)F :卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2O/mL)S :丙酮的重量(g)。
气相色谱法检测丙酮中的痕量水分
气相色谱法检测丙酮中的痕量水分魏王慧 于瑞祥 董翊 高艳秋 姜阳 任逸尘 陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 随着各行业质量发展的需求,有机物中痕量水含量的测定具有越来越重要的现实意义。
文章使用气相色谱法建立了以丙酮为代表的有机溶剂中痕量水分的检测方法,该方法线性良好、重复性高、检测限低,可达到2.6×10-6(体积分数)。
同时,使用标准水样与卡尔费休检测方法进行对比,结果表明气相色谱在痕量水分上的分析更具有优势。
关键词 气相色谱法;卡尔费休法;水含量;丙酮0 引言医药行业中药品的检测、化工生产过程中的安全控制、食品行业中食物的合格验证都离不开水分含量这一项重要的指标。
测定水分含量的方法有很多,按测定仪器划分主要有:卡尔费休水分测试仪、红外水分测定仪、露点水分测试仪、微波水分测试仪等。
其他的测试方法还包括光腔衰荡水分测试法[1]、分光光度法[2]、气相色谱法[3]等。
有机溶剂中水分的多少是有机溶剂质量的重要指标,它直接影响着有机溶剂的使用效果,对精密的合成与分离测试甚至是至关重要的。
申双龙等[4]用二甲氨基卞叉绕丹宁测定有机溶剂中水分。
二甲氨基卞叉绕丹宁具有π键共轭体系,可与水形成鲜红色荷移络合物,再使用紫外分光广度法,测定出了甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂中的水分含量。
Wang H F等[5]人使用卡尔费休法库伦法和容量法对认证水标准物质进行了校准和验证,确认了标样的含水量和不确定度。
丙酮在工业生产中应用十分广泛,是一种重要的有机挥发溶剂,也是重要的有机合成原料,用于生产环氧树脂、有机玻璃、医药、农药等。
丙酮中水分的测定,一般是以卡尔费休法作为标准方法[6],但该方法最大的缺点是毒性强,不仅对操作人员有一定的危害,产生的废液还可能对环境造成污染。
卡尔费休试剂的新鲜度在实际操作中也会受到时间和周围环境湿度的影响,容易失效。
另外,醛酮类样品能与甲醇发生缩醛缩酮反应而生成水,因此不能用普通的卡尔费休试剂,需购买醛酮类专用试剂。
采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分
采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分丙酮试剂中含有一定量的水,如何才能用最简便的方法定量检测丙酮的含量呢?丙酮中的水分最适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂,采用普通试剂里面含有甲醇,而甲醇会与丙酮发生缩酮反应,生成水;会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。
本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量,来验证AKF-1plus卡尔费休微量水分测定仪在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。
---仪器配置---1.AKF-1plus卡尔费休水分滴定仪主机;2.全封闭安全滴定池组件;3.铂针电极;4.滴定池搅拌台;6.10μL微量注样针7.5ml样品进样针;8.电子天平(0.1mg)---试剂---醛酮类专用试剂---测定方法---1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,。
2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。
---仪器参数---计量管体积:20mL控制精度:3μL(20ml高精度计量管)搅拌速度:30吸排试剂:自动辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能滴定延时:10秒终点延时:10秒漂移扣除:开终点保持:开漂移值更新:自动延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品卡尔费休水份测定仪样品测定记录样品来源:现场测样环境温度:样品名称:丙酮滴定度:4.793mg/mL样品名称样品质量/mg消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%丙酮2.6516 1.4952分0.2702% 2.3217 1.3562分190.279% 2.1862 1.1921分530.2613% 2.2587 1.2742分220.2703%平均值0.27RSD标准偏差 2.674。
丙酮检验操作规程
1.目的:规范丙酮检验操作,保证丙酮的质量。
2.范围:适用于本公司车间用丙酮的检验。
3.责任:质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据:GB/T 6026—1998。
5.取样依据:按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观:无色透明液体,无可见杂质。
6.2 含量◆仪器与设备100ml量筒、200ml蒸馏瓶、温度计、馏程测定仪◆操作方法量取试样100ml,于馏程测定仪上量取54.1℃~58.1℃馏岀的体积,即含量。
◆结果判定若测得含量不低于95.0%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。
6.3 水分◆试剂与溶液卡尔费休试液、无水甲醇◆仪器与设备电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管◆操作方法用移液管吸取10.0ml试样,按费休氏水分测定法标准操作规程操作。
◆计算T=G×1000/V式中:T—卡尔费休试液的水当量(g/ml)V—滴定消耗卡尔费休试液的体积(ml)G—水的重量(g)水份%=(T×V/1000×G)×100%式中:T—卡尔费休试液的水当量(g/ml)V —滴定样品消耗卡尔费休试液的体积(ml )G —试样的重量(g )(G =V ·d 式中V 指试样的体积、d 指试样的密度)◆ 结果判定若测得水份不超过0.5%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。
6.4 密度 ◆ 仪器与设备干燥箱、比重瓶、分析天平、电热恒温水浴锅 ◆ 操作方法 ● 取洗净并干燥的比重瓶,带塞称量。
●用新煮沸并冷却至约20℃的纯化水注满比重瓶,不得带入气泡,装好后,立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中,恒温20min 以上取出,用滤纸除去溢出毛细管的水,擦干后立即称量。
●将比重瓶里的水倾出,清洗、干燥后称量。
以试样代替水,同上操作,即得试样的质量。
◆ 计算公式密度ρ=式中:m 1—充满比重瓶所需试样的质量(g ) m 2—充满比重瓶所需水的质量(g ) ρ0—在20℃时纯化水的密度(g/cm 3)A -浮力校正为ρ1.v 。
卡尔费休法测定丙酮中微量水分
412 PCO2 垂直分布:在船上在20 ℃浴温下做平衡,得出的PCO2 ( 20 ℃) 垂直分布如图2a 。
换算到现场温度下PCO2 如图2b 。
PCO2 ( 现场) 随深度变化与TC O2 相似, 也在300 —400m 达最大值。
由温度降低造成向下减少,在135°E 以西与TC O2 一致。
从表层到1000m TCO2 值小于停泊点值。
停泊点上: 0 —100m , PCO2 ( 20 ℃) 在400m 可达1000uat m 左右,500m 出现个最小值, 以后又增加, 从600m 以下变化不大。
11 月26 日—11 月30 日, 再到2 月份, PCO2 值逐步减少。
垂直分布规律与以前相同。
从PCO2 (现场温度) 与TCO2 的关系图(图略) 可见在现场温度下当PCO2 大于μat m , TCO2 小于μmo l/ kg , 即对应着400m 以下深度时, PCO2 与TCO2 呈正相关趋势。
400m 以上与TCO2 不成正相关且PCO2 变化范围很大,显然是由于上层水温度变化影响增大的缘故。
参考文献:1 David W. Chip man and Jo hn G o ddard , Tachnical manual f o r ga schro matograp hic syst em f o r high p recisio n measurement of carbo n dio xide partical p ressures in discret e ocean wat er and air samples , R , New Y o r k , L amo nt - D o hert y G e ological Observato ry of Columb.马黎明,热带西太平洋海—气C02 交换与碳化学量的分布〈, 热带西太平洋海气相互作用综合研究〉M , 北京, 海洋出版社, 1993 ,156 - 173 .乔然, 马黎明, 张滨, 高精度测量海水和大气二氧化碳分压( PC02) 气相色谱系统的完善和应用, C , 微量元素研究进展( 1995 . 07) ,北京,化学工业出版社,1995 ,229 - 234 .乔然,海水二氧化碳分压的取样手段和分析计算方法, J , 北京, 海洋预报,1993 ,1 ( 1) 1 ,77 - 79 .234卡尔2费休法测定丙酮中微量水分代丽斌(北京燕山石油化工公司研究院,北京102500)摘要:本文采用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔2费休试剂,在以乙二醇甲醚与吡啶( 4¬1) 的混和液作为本底溶剂的条件下,用其测定丙酮中的水分。
丙酮水分离
丙酮水分离概述:丙酮,也称丙酮酮或丙二酮,是一种常用的有机溶剂。
丙酮具有较低的沸点和挥发性,能够迅速蒸发。
在实验室和工业生产中,常常需要将丙酮与水进行分离,以便进一步纯化或回收利用。
本文将介绍几种常用的丙酮水分离方法。
一、蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离混合液的方法。
对于丙酮和水的混合物,由于丙酮的沸点较低,可以通过蒸馏将丙酮与水分离。
操作时,将混合液置于蒸馏烧瓶中,加热至丙酮的沸点(56.5℃),丙酮蒸发,通过冷凝管冷凝收集。
二、气相色谱法气相色谱法是一种利用气相色谱仪对混合物进行分离和分析的方法。
该方法基于混合物中各组分的挥发性和亲和性差异,通过在固定相上的分配和吸附作用,实现对混合物的分离。
对于丙酮和水的混合物,可以通过气相色谱法将丙酮与水分离。
操作时,将混合物注入气相色谱仪,通过调节温度和流速等参数,使丙酮和水分离并分别检测。
三、萃取法萃取法是一种利用溶剂选择性提取混合物中的某个组分的方法。
对于丙酮和水的混合物,可以通过萃取法将丙酮与水分离。
常用的溶剂包括石油醚、乙醚等,这些溶剂与丙酮具有较好的亲和性。
操作时,将混合物与适量的溶剂进行摇匀,使丙酮与溶剂相溶,而水与溶剂不相溶,从而实现分离。
随后,通过分液漏斗或离心机等设备将两相分离。
四、膜分离法膜分离法是一种利用膜的选择性渗透性进行分离的方法。
对于丙酮和水的混合物,可以通过膜分离法将丙酮与水分离。
常用的膜包括反渗透膜、纳滤膜等。
操作时,将混合液经过膜分离设备,通过膜的渗透性,使丙酮和水分离。
该方法具有操作简单、节能环保的特点。
总结:丙酮与水的分离是实验室和工业生产中常见的操作。
本文介绍了几种常用的丙酮水分离方法,包括蒸馏法、气相色谱法、萃取法和膜分离法。
在实际操作中,可以根据具体情况选择合适的方法进行分离。
通过科学的分离方法,我们可以有效地分离丙酮和水,实现对丙酮的纯化和回收利用。
丙酮中微量水分的测定【第8组】
介绍1
介绍2
【TCD检测器的结构】
热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂 热导池两种。双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两
个大小、形状完全对称的孔道,每一孔道装有一根热敏铼
钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电阻 值在相同的温度下,基本相同。四臂热导池,具有四根相 同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。
130℃ 170℃ 150℃
进样量
3μL
• 【结果计算】
项目 定量方法 要求 相对校正 因子 计算公式
气相色谱法
丙酮中微量水分的测定 标准加入法 1、将欲测组分的纯物质作标准物 质加入样品中,作为标样;2、欲 测组分出峰且与其它物质相互分离 即可;3、进样量要求准确。 无须测量相对校正因子
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归一化法 1、样品中各组分均出峰,完全分 离,且均有响应;2、进样量无须 准确。 须用标准物质测量相对校正因子, 否则无法准确测量
f i ' Ai wi 100% ' f i Ai
方法特点
优点:简便、精确,进样量的多 少与测定结果无关,操作条件 (如流速,柱温)的变化对定量 结果的影响较小。 缺点:测定校正因子较麻烦。
7. 打开色谱数据处理机,待基线稳定后,用丙酮试剂润洗微量注射器,准确 吸取2μL进样,启动色谱数据处理机,绘制色谱图。
气相色谱法
• 【参数设置】
项目
检测器 载气及流速 柱长
丙酮中微量水分的测定
热传导检测器 氢气,40ml/min 2m
固定相
柱温 汽化室温度 检测器温度
GDX-104或Porapak Q
实验报告丙酮的鉴定(3篇)
第1篇一、实验目的1. 确定丙酮的物理性质,如沸点、密度等。
2. 通过化学反应,鉴定丙酮的存在。
3. 掌握丙酮鉴定的实验原理和方法。
二、实验原理丙酮(C3H6O)是一种无色透明液体,具有辛辣甜味,沸点为56.05℃。
丙酮分子中含有一个羰基(C=O),在酸性条件下可以发生碘仿反应,生成碘仿(CHI3),具有特殊气味。
此外,丙酮还可以与碳酸氢钠反应,产生二氧化碳气体。
三、实验材料1. 丙酮(分析纯)2. 碳酸氢钠(分析纯)3. 碘仿试剂4. 碘化钾(分析纯)5. 氢氧化钠(分析纯)6. 蒸馏水7. 试管、烧杯、滴定管、酒精灯、玻璃棒等四、实验步骤1. 丙酮的物理性质测定(1)取一支试管,加入少量丙酮,观察其外观、气味和沸点。
(2)使用蒸馏法测定丙酮的沸点。
2. 丙酮的化学反应鉴定(1)取一支试管,加入少量丙酮,加入少量碳酸氢钠,观察是否有气体产生。
若有气体产生,则证明丙酮存在。
(2)取一支试管,加入少量丙酮,加入少量碘化钾和氢氧化钠,观察是否有特殊气味产生。
若有特殊气味产生,则证明丙酮存在。
(3)取一支试管,加入少量丙酮,加入少量碘仿试剂,观察颜色变化。
若颜色发生变化,则证明丙酮存在。
五、实验结果与分析1. 丙酮的物理性质通过观察,丙酮为无色透明液体,具有辛辣甜味,沸点为56.05℃。
2. 丙酮的化学反应鉴定(1)在加入碳酸氢钠后,观察到有气体产生,证明丙酮存在。
(2)在加入碘化钾和氢氧化钠后,观察到有特殊气味产生,证明丙酮存在。
(3)在加入碘仿试剂后,观察到颜色发生变化,证明丙酮存在。
六、实验结论通过本实验,我们成功鉴定了丙酮的存在。
实验结果表明,丙酮具有以下物理性质:无色透明液体,具有辛辣甜味,沸点为56.05℃。
同时,通过化学反应,我们证明了丙酮的存在,进一步证实了实验结果。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
2. 在进行蒸馏实验时,注意控制加热温度,避免过热。
29丙酮中微量水分的测定(标准加
常州工程职业技术学院《仪器分析》教案气相色谱法基本单元训练 标准加入法测定丙酮中微量水复习n 内标法的计算公式n 内标物的选择原则课程引入n 请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。
然后告诉我,丙酮试剂中水吗?n 学生思考并回答。
n 丙酮试剂的含水量<0.3%,请大家回忆一下,我们有没有学习过什么方法,可 以用来测量有机溶剂中的微量水份?n 学生思考并回答(一种是烘干法,不能测量微量水分,也不能测量有机溶剂;另一种方法是用蓝色硅胶吸附称重,一般也不能测量微量水份;还有一种方法 是测有机溶剂中微量水份的专用方法,即卡尔·费休法,但操作相对复杂,且 每次测定的操作成本较高)。
n 有没有简单的方法可以用来测量有机溶剂中的微量水份呢?n 有。
今天我给大家介绍其中的一种方法――标准加入法。
什么是标准加入法?(教师讲解)n 标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲 测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测 定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分 在样品中的含量的方法。
标准加入法的计算公式(教师讲解)n i w = % 100 ) 1 ( ´ - ´ + iS i S A A m m n i w = % 100 ) 1 ( ´ - ´ + i S i S h h m m n 式中,m 为试样的质量,g;m S 为所加标准物质的质量,g;A i+S 和h i+S 为加入标 准物质后待测组分的峰面积或峰高;A i 和 h i 为试样中待测组分的峰面积或峰 高。
标准加入法测定过程(教师讲解)n 试样的测定:在一定的色谱条件下作出待测试样的色谱图,测定其中待测组分 i 的峰面积A i (或峰高h i );n 标样的测定:称取m(g)待测试样,加入m S (g)待测组分(i)的标样或纯物质,在完全相同的色谱条件下,作出已加入欲测组分(i)标样或纯物质后的样品 的色谱图。
丙酮测定系列方法 2
第一部分密度(密度计法)1 测量原理由密度计在被测液体中达到的平衡状态时抽浸没的深度读出该液体的密度。
2仪器、设备2.1 密度计:Ⅰ型,分度值0.0005g/㎤2.2 恒温水浴:20±0.1℃2.3 玻璃量筒:2.4 温度计:0-50℃,分度值0.1℃3 测定步骤3.1 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20±0.1℃的恒温水浴中。
3.2 待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离量筒底2㎝以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3个分度。
待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。
4 结果表示4.1 如试样测试温度超出20±0.1℃,则需记录测试温度,并按式(1)进行校正ρ20 =ρt +r(t-20)式中:ρ20——试样20℃下的密度,单位为克/(厘米)3(g/㎤)ρt——试样在实际测试温度下的密度,单位为克/(厘米)3(g/㎤)t——测试时试样的实际温度r——试样在25±5℃范围内的密度-温校正系数。
r=0.0011 g/㎤·℃第二部分酸度1测定原理试样用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞指示剂制定等当点,根据氢氧化钠标准溶液的实际浓度和用量可计算出试样的酸度,计算结果以乙酸质量百分比表示。
2仪器、设备2.1碱式滴定管:25ml,分度为0.05ml2.2移液管:25ml锥形瓶:250ml3试剂3.1蒸馏水:不含二氧化碳3.2氢氧化钠标准溶液:C=(NaOH)=0.01mol/L3.3酚酞指示剂4测定步骤4.1在250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水和2滴酚酞指示剂,加碱中和至淡红色。
再用移液管移取试样25ml。
置于250ml锥形瓶中。
4.2用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持15s不褪色为终点。
读取标准溶液用量,准确至0.05ml.5 结果表示5.1酸度X(以乙酸计,%)按式(1)进行计算X=C•V×0.06×100 (1)25×0.791式中C——氢氧化钠标准溶液的实质浓度,单位为摩尔/升(mol/L)V——氢氧化钠标准溶液的用量,单位为毫升(ml)0.791——试样的体积0.06――与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的乙酸质量5.2两次平行测定结果的差值不得大于0.0002%,取算术平均值作为测定结果,精确至0.001%。
实验室丙酮水分的测定方法
丙酮水分的测定方法1、范围本方法涉及了对丙酮中水含量的测定,这里的丙酮是生产双酚-A的原料。
2、方法概述丙酮在经过脱水的溶剂中溶解,然后溶液用卡尔费休试剂滴定(卡尔费休试剂和水能定量反应),通过电势滴定法,测定滴定最终点。
3、仪器和试剂3.1 卡尔费休仪器:定量型滴定器,测定最小到0.01mLO测定范围:0.1~1000mg H2滴定管:20mL滴定瓶:最大100mL3.2 水甲醇标准溶液:20mg/mL 作为滴定度测定溶液3.3 卡尔费休试剂3.4 经过脱水的溶剂:作为可溶嘧啶物质的化学配制3.5 硅胶密封垫3.6 移液管:10mL3.7 注射器:5或10mL(选用粗针型较好)4、滴定度的测定4.1 加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖好盖子,打开搅拌。
4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。
(注:最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化(视角上)或在60秒引起微安计最大摆动)4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中,用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;4.4 用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):F=(P×A)/VO/mL)式中 F :卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mLP :甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2A :水-甲醇标准溶液的体积(mL)V :卡尔费休试剂耗的体积(mL)5、步骤加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖上盖子,开始搅拌,用卡尔费休试剂滴定经过脱水的溶剂至最终点,向注射器内吸入适量的丙酮样品:(注:称量注射器前后,针头应用硅胶密封垫密封)迅速将丙酮注入滴定瓶里。
(注:通过称量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。
用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点,记录试剂消耗的体积(精确到0.01mL)6、计算用下式计算丙酮中水的含量:W=(V×F)/(S×10)式中 W :水含量(wt%)V :消耗析体积(mL)O/mL)F :卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2S :丙酮的重量(g)安全保卫第三百六十五条为维护正常的生产秩序、工作秩序,确保财产安全和生产安全,特制定本制度。
卡尔-费休法测定丙酮中微量水分
卡尔-费休法测定丙酮中微量水分
代丽斌
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2000(000)005
【摘要】本文采用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔 -费休试剂,在以乙二醇甲醚与吡啶(4:1)的混和液作为本底溶剂的条件下,用其测定丙酮中的水分.测定结果与色谱法基本吻合;本方法的回收率小于105%,相对标准偏差小于5%; 所配卡尔-费休试剂的贮存稳定性较好.
【总页数】2页(P42-43)
【作者】代丽斌
【作者单位】北京燕山石油化工公司研究院,北京,102500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ085+.419
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29标准加入法测丙酮中微量水
问题与讨论
问题讨论1 ➢请设计出用标准加入法测定乙醇中微量水分的实验方案。 ➢ 要点:与丙酮中微量水的测定类似。
问题讨论2 ➢请设计出用标准加入法测定测定甲苯试 样中甲苯含量的实验方案。 ➢要点:与丙酮中微量水的测定类似
Ai
wi
mS
100 %
m ( hiS 1)
hi
M-试样的质量/g
mS-标准物质的质量/g Ai+S和hi+S-加入标准物质后待测组分的峰面积或峰高 Ai和hi-试样中待测组分的峰面积或峰高
标准加入法测定实训
试样的测定:在一定的色谱条件下作出待测试样的色谱图,测定其 中待测组分i的峰面积Ai(或峰高hi) 标样的测定:称取mi(g)待测试样,加入mS(g)待测组分(i)的标样 或纯物质,在完全相同的色谱条件下,作出已加入欲测组分(i)标样或 纯物质后的样品的色谱图。测定欲测组分(i)相应的峰面积Ai+S(或峰 高hi+S)。 计算:按相应计算公式计算试样中待测组分i的含量。 实验: 丙酮中微量水分的测定
基本单元训练
标准加入法测丙酮中微量水
课程任务
职业关键能力 :培养学生 触类旁通的能力;获取新知识与信息的 能力;利用所学方法,按工作要求提出工作方案,解决实际问题的 能力;
知识目标 :掌握TCD检测器的正确使用和维护;掌握标准加入法 气相色谱定量分析方法;
专门技能 :熟练电子天平的使用方法;掌握标准加入法丙酮中微 量水分的测定,TCD检测ห้องสมุดไป่ตู้的使用方法与操作注意事项;
素质目标 :培养学生良好的职业道德;严谨的工作作风和安全意 识 ;培养学生精益求精的学习态度。
课程引入
请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。 丙酮试剂中含水吗? 丙酮试剂的含水量<0.3%,请大家思考一下,我们有没有学习过
丙酮检验操作SOP
第1 页共3页1 主题内容本标准规定了高纯试剂丙酮检验操作方法和技术要求。
2 适用范围本标准适用于高纯试剂丙酮的检验。
3 职责QC室主任:监督本规程的实施情况。
QC检验员:严格执行本规程,对所得数据的及时准确、真实负责。
4 编订依据《高纯试剂丙酮质量标准》5 内容5.1 品名高纯试剂丙酮5.2 物料编码6-015.3 检查5.3.1性状: 无色透明液体,易挥发,能与水、醇、醚等互溶,易燃。
于具塞比色管中加入实验样品,在日光灯或日光下目测。
5.3.2含量:丙酮≥99.0%5.3.2.1用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,根据面积归一化法测定出丙酮的含量。
5.3.2.2试剂:氢气含量不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化;氮气含量不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;空气经硅胶与分子筛干燥、净化;5.3.2.3仪器:气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合规定;带色谱工作站;5.3.2.4进样器:微量进样器。
5.3.2.5色谱柱及典型色谱操作条件:色谱柱:固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱(30mx0.53mmx5.00um);柱温40℃保持5分钟,然后以10℃/min升至220℃,保持2分钟,、气化室温度200℃、检测器温度240℃、载气流量30mL/min、空气流量300mL/min、氢气流量30mL/min、进样量0.2uL。
5.3.2.6分析步骤:启动气相色谱仪,按照上述所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析,用进样器进样分析,用色谱工作站处理计算结果。
5.3.2.7定量方法:面积归一化法,计算出丙酮的含量。
5.3.3水分:≦1.0%按照卡尔·费休氏水分测定法测定。
6 取样方法依照《工艺用水取样SOP》取样。
7 相关文件《饮用水质量标准》TL S·S107·00·001《工艺用水取样SOP》TL S·S302·00·042《滴定液配制与标定SOP》TL S·S302·00·052。
丙酮微量水分测定仪安全操作及保养规程
丙酮微量水分测定仪安全操作及保养规程丙酮微量水分测定仪是一种精密的实验仪器,操作时需要高度重视安全规范及仪器保养,以确保其长期使用。
以下是丙酮微量水分测定仪安全操作及保养规程的详细说明。
安全操作规程1. 环境要求•实验室应具有良好的通风条件,确保实验室内空气流通,无刺激性味道。
•温度不宜过高,不得高于30℃。
•实验台面应平整,无震动干扰。
2. 仪器检查•每次使用前应对仪器进行检查,检查仪器表面是否有磨损、破损、裂纹等。
•检查仪器电源插座是否正常,电源是否接地。
•检查仪器内部光源、检测器、反射器、充氮装置、梯度轮等配件是否全部装配齐全。
•检查丙酮储液瓶是否安装到位,瓶盖是否紧固,瓶身是否有破损、裂纹等。
•检查内环境干燥剂是否已经过使用期限并更换。
•确认水样品已经过预处理,去除溶液中的悬浮物及颗粒物。
3. 仪器操作•在操作之前请务必仔细阅读仪器说明书及操作手册。
•丙酮应适量,不宜过多或过少,过多可能会导致仪器燃烧或爆炸,过少则可能会导致测定结果偏差,影响精度。
•在检测过程中,不要将水滴进入丙酮中。
•操作过程中禁止吸烟、喝茶、喝咖啡等,以免影响测定精度及仪器操作。
•操作完毕后,应将仪器内部清洁干净,清除残留液体和固体等,以确保下次使用前不会污染新的试样。
•操作完毕后,应将仪器的排气管道关闭以防止空气污染或气体泄漏。
•操作完毕后,应关闭仪器电源,断开电源插头。
4. 紧急处理•在使用过程中,如出现异常情况,如有气味,气压降低,滴漏,提示声响等等请立即停止使用,然后进行故障排除。
•如果出现火灾,请立即切断电源,使用灭火器进行初期处理,并通知消防队伍。
保养规程1. 仪器保养•每个月对丙酮微量水分测定仪进行检查,确认仪器表面周边是否有磨损、破损、裂纹等痕迹。
•定期清理仪器表面的尘埃和杂质,避免它们带到内部影响仪器检测精度和性能。
•定期清理丙酮储液瓶的内壁,检查瓶底是否有残留物和杂质,如有请及时清除。
•每年更换内环境干燥剂。
丙酮测定标准
丙酮测定标准
丙酮测定的标准有很多种,其中包括《生态环境标准》HJ895-2017,它于2018年2月1日实施,规范了水中甲醇和丙酮的测定方法。
此外,还有国际、中国和部分国家的标准,共有15条,涉及有机化学、燃料、空气质量、罐、听、管、复合增强材料、分析化学等方面。
这些标准规定了丙酮的浓度范围和检测方法,包括气相色谱法和分光光度法等。
另外,还有一种使用密度计和恒温水浴测量丙酮含量的方法,这一方法的步骤包括将试样注入清洁、干燥的量筒内,将量筒置于20℃的恒温水浴中,待温度恒定后读出密度计弯月面下缘的刻度,即为20℃试样的密度结果。
所有这些标准都旨在为丙酮测定提供准确、可靠的依据。
丙酮的检验实验报告
一、实验目的1. 掌握丙酮的基本性质和检验方法。
2. 学会使用化学试剂和仪器对丙酮进行鉴定。
3. 培养实验操作技能和科学思维。
二、实验原理丙酮(化学式:C3H6O)是一种无色透明液体,具有刺激性气味,易挥发,易燃。
丙酮分子中含有一个羰基(C=O),因此具有典型的酮类化合物的性质。
本实验通过以下方法检验丙酮:1. 水分测定:丙酮与水互溶,但沸点不同,可利用分馏法测定丙酮中水分含量。
2. 碘化反应:丙酮与碘反应生成碘化丙酮,可观察颜色变化检验丙酮。
3. 硝化反应:丙酮与硝酸反应生成硝基丙酮,可观察颜色变化检验丙酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分馏柱、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、锥形瓶、试管、酒精灯、铁架台、温度计等。
2. 试剂:丙酮、碘、硝酸、水、无水硫酸钠、硫酸铜、氯化钠等。
四、实验步骤1. 水分测定(1)将一定量的丙酮加入蒸馏烧瓶中,加入适量的无水硫酸钠。
(2)连接分馏柱、冷凝管和接收瓶,加热蒸馏。
(3)收集蒸馏出的液体,加入硫酸铜溶液,观察颜色变化。
(4)计算丙酮中水分含量。
2. 碘化反应(1)取少量丙酮于试管中,加入碘溶液。
(2)观察溶液颜色变化,记录现象。
3. 硝化反应(1)取少量丙酮于试管中,加入硝酸。
(2)观察溶液颜色变化,记录现象。
五、实验结果与分析1. 水分测定根据实验结果,丙酮中水分含量为X%。
2. 碘化反应实验中观察到丙酮与碘反应后溶液颜色变深,证明丙酮与碘发生了反应。
3. 硝化反应实验中观察到丙酮与硝酸反应后溶液颜色变深,证明丙酮与硝酸发生了反应。
六、实验结论1. 通过水分测定,证明丙酮中含有水分。
2. 通过碘化反应和硝化反应,证明丙酮具有酮类化合物的性质。
七、实验讨论1. 在水分测定实验中,无水硫酸钠的作用是吸收丙酮中的水分,保证实验结果的准确性。
2. 在碘化反应和硝化反应中,实验现象明显,证明丙酮具有酮类化合物的性质。
3. 本实验操作简单,结果可靠,为丙酮的鉴定提供了有效方法。
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丙酮水分的测定方法
1、范围
本方法涉及了对丙酮中水含量的测定,这里的丙酮是生产双酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在经过脱水的溶剂中溶解,然后溶液用卡尔费休试剂滴定(卡尔费休试剂和水能定量反应),通过电势滴定法,测定滴定最终点。
3、仪器和试剂
3.1 卡尔费休仪器:定量型滴定器,测定最小到0.01mL
O
测定范围:0.1~1000mg H
2
滴定管:20mL
滴定瓶:最大100mL
3.2 水甲醇标准溶液:20mg/mL 作为滴定度测定溶液
3.3 卡尔费休试剂
3.4 经过脱水的溶剂:作为可溶嘧啶物质的化学配制
3.5 硅胶密封垫
3.6 移液管:10mL
3.7 注射器:5或10mL(选用粗针型较好)
4、滴定度的测定
4.1 加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖好盖子,打开搅拌。
4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。
(注:最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化(视角上)或在60秒引起微安计最大摆动)
4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中,用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;
4.4 用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):
F=(P×A)/V
O/mL)
式中 F :卡尔费休试剂滴定度(mg-H
2
O/mL
P :甲醇-水标准溶液滴定度mg-H
2
A :水-甲醇标准溶液的体积(mL)
V :卡尔费休试剂耗的体积(mL)
5、步骤
加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中,盖上盖子,开始搅拌,用卡尔费休试剂滴定
经过脱水的溶剂至最终点,向注射器内吸入适量的丙酮样品:
(注:称量注射器前后,针头应用硅胶密封垫密封)
迅速将丙酮注入滴定瓶里。
(注:通过称量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。
用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点,记录试剂消耗的体积(精确到0.01mL)
6、计算
用下式计算丙酮中水的含量:
W=(V×F)/(S×10)
式中 W :水含量(wt%)
V :消耗析体积(mL)
O/mL)
F :卡尔费休试剂的滴定度(mg-H
2
S :丙酮的重量(g)
安全保卫
第三百六十五条为维护正常的生产秩序、工作秩序,确保财产安全和生产安全,特制定本制度。
第三百六十六条安全保卫工作,要认真落实责任制,经理、厂长是企业安全保卫工作责任人,应把安全保卫工作切实提上议事日程,进行研究、部署,对本企业的安全保卫工作负全责。
第三百六十七条公司及下属公司、企业成立安全保卫工作领导小组,定期检查安全保卫工作,发现问题,及时采取措施解决。
第三百六十八条公司设保卫干事,负责安全保卫工作。
下属公司、企业根据实际需要设专职或兼职的安全保卫责任人,切实负起安全保卫责任。
第三百六十九条经常对全体员工进行安全教育。
对新员工要认真执行“先培训,后上岗”的规定,进行安全培训。
第三百七十条各企业对“三来一补”企业的安全保卫工作负责任,要敢抓敢管,不能无原则放任告迁就。
签约时要定明凡外商人为造成我方损失的,应负赔偿责任。
第三百七十一条各企业所有的固定资产应接保险要求购买保险,确保固定资产安全。
第三百七十二条落实防火措施:
1.办公室、工厂、仓库和宿舍楼设置的消防栓,不得用作他用,各企业应定期检查消防栓是否完好无损;
2.办公楼、工厂、仓库和宿舍楼要按消防规范要求配备各种灭火筒,并按规定期限更换灭火药物;
3.易燃、易爆物品要按消防规范要求完善存放,并派专人保管,不得乱放、混放;
4.工厂、仓库未落实消防措施的,不得开工、使用;
5.进行明火作业(如电焊等),应先报领导批准,同时采取必要的防护措施;
6.防火通道必须保持畅通,严禁准放任何物品者塞防火通道;
7.严禁违反安全规范乱拾建筑物;
8.宿舍与生产厂房及仓库应分开,保持安全间隔,严禁混杂在一起。
第三百七十三条抓好安全用电:
1.电线、电器残旧不符合规范的,应及时更换;
2.严禁擅自接驳电源和使用额外电器,不准在办公室、集体宿舍和生产志所使用电炉;
3.配电房、空调机房、电梯机房等重地,严禁吸烟和使用明火,非专业管理人员,不得随意进入。
第三百七十四条落实防盗措施:
1.工厂、仓库、办公大楼应投有门卫;
2.财务室、保密室、仓库等重要部门要安装自动报警器,下班时要接通报警器的电源;
3.重要部门的房间要设置铁闸铁窗,办公房间无人在内时要关好门窗和电灯;
4.公家财物不能随便乱放,重要文件及贵重物品必须锁好;
5.车辆停放时应采取必要的防盗措施。
第三百七十五条安全保卫人员要有高度的责任感,要经常检查,督促安全保卫措施的落实情况,发现问题,及时消除隐患。
因对工作不负责任而造成事故的,一律追究责任;情节严重构成犯罪的,移交司法部门追究刑事责任。
第三百七十六条全体员工都有遵守本制度及有关安全规范的义务。
凡违章造成事故的,一律追究责任,情节严重构成犯罪的,移交司法部门追究刑事责任。
第三百七十七条下属公司、企业可根据本企业的实际情况,制订本企业的安全保卫制度。