纺织品中全氟辛酸检测方法的建立
全氟辛酸测定国标
全氟辛酸测定国标
全氟辛酸（PFOF）是一种广泛使用的工业化学品，它在生物体内的积累已经引起了广泛的关注。
为了更好地了解PFOF的环境影响，我们需要开发一种有效的测定方法。
一、实验部分
1.样品采集：我们采用了多种环境样本，如土壤、水样和生物样本，通过适当的方法采集并保存。
2.样品处理：对采集的样品进行了适当的预处理，包括提取、浓缩和净化等步骤。
3.测定方法：我们采用了高效液相色谱法（HPLC）和质谱法（MS）进行测定，这两种方法都具有良好的灵敏度和特异性。
二、结果与讨论
1.结果：通过实验，我们成功地测定了各种环境样本中的
PFOF含量，并与已知标准样品进行了对比，验证了方法的准确性。
2.讨论：我们分析了测定结果的可能影响因素，如样本采集和处理方法、试剂质量等，并提出了改进建议。
三、结论
通过本次实验，我们发现所开发的测定方法具有较高的灵敏度和准确性，可以广泛应用于环境监测和科学研究。
同时，我们也发现了一些需要改进的地方，以便更好地适应不同样本和实际情况。
总的来说，全氟辛酸测定方法的研究是一项重要的工作，它不仅有助于我们更好地了解PFOF的环境影响，也为环境保护提供了新的工具和方法。
（注：以上内容仅为示例，不代表真实实验结果。
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纺织品皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探
纺织品\皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探作者：刘文莉李春霞来源：《中国纤检》2010年第10期摘要：本文建立了一种PFOA和PFOS的高效液相一串联质谱(LC／MS／MS)测定方法。
该方法简便快速，准确可靠，可应用于纺织品和皮革制品等工业产品中PFOA、PFOS的测定。
关键词：纺织品；皮革制品；全氟辛酸；全氟辛烷磺酸盐；测定方法全氟辛烷磺酰基化合物(Perfluorooctane Sulfonates，PFOS)以其高稳定性和特殊的防水、防油和防污性能，作为多用途表面活性剂被广泛应用于纺织、印染、造纸和化工等领域。
但PFOS的大量使用使其以各种途径进入到土壤，水体等环境介质中，并通过食物链进入许多动物组织，对环境和人类健康造成极大的危害。
鉴于其持久性和生态毒性，PFOS被认为是21世纪需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物之一。
全氟辛酸(PerfluorooctanoicAcid，PFOA)及其衍生产品的应用在家用产品表面处理(如不粘锅炊具)、方便食品包装，防粘污材料纤维以及防火泡沫等方面，与PFOS有相似的风险，被怀疑为致癌物质，可导致肝脏、胰腺和翠丸癌。
2006年12月，欧盟颁布了第2006／122／ECOF号欧盟议会和理事会指令，规定在欧盟市场上的制成品中PFOS含量不得超过0.005％，半成品中不得超过0.1％，纺织品或其他涂层材料中不得超过1μg／m2。
该指令于2008年6月执行，要求中国所有出口到欧盟的纺织品提供不含PFOS的证明。
该指令同时提到对PFOA及其盐的问题，虽然没有禁用但已经引起了广泛关注。
而迄今为止，国内尚未出台纺织品中PFOS测定的强制性方法标准，相关报道也仅在研究生物体内及环境水中PFOS对环境的污染情况的时候出现，而且目前未见分析方法方面的详细研究。
因此开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量，保护人类健康和环境，积极应对贸易技术壁垒的迫切要求。
一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法与流程
一种纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法与流程一、实验目的本实验旨在建立一种用于纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，以实现快速、准确地分析全氟烷基化合物在纺织品中的残留情况，并为相关领域的研究提供技术支持。
二、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、进样器、气化室、分析管柱、检测器等。
2. 试剂：全氟烷基化合物标准物质、内标物质、色谱纯溶剂等。
三、实验步骤1. 样品处理：取纺织品样品，将其粉碎、加热、提取等处理，获得样品溶液。
2. 样品进样：将样品溶液装入进样器，设定进样参数，将样品引入气相色谱-质谱联用仪。
3. 气相色谱分析：设定气相色谱条件，如进样流速、分析管柱温度梯度等，将样品分离。
4. 质谱检测：在气相色谱-质谱联用仪中进行质谱检测，获取全氟烷基化合物的质谱图谱。
5. 数据分析：通过比对样品质谱图谱与标准物质质谱图谱，定量测定全氟烷基化合物的含量。
四、实验结果通过实验分析，得到了纺织品样品中全氟烷基化合物的含量和种类。
通过不同纺织品样品的测定，研究了不同处理方法对全氟烷基化合物的残留影响。
五、实验结论1. 建立了一种用于纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，该方法具有高灵敏度、高准确度和高稳定性等特点，适用于全氟烷基化合物的分析。
2. 实验结论表明，不同纺织品样品中全氟烷基化合物的含量存在差异，处理方法对全氟烷基化合物的残留有显著影响。
六、实验意义与应用1. 本研究为纺织品中全氟烷基化合物的快速测定提供了一种有效方法，为相关领域的研究提供技术支持。
2. 该方法具有广泛的应用前景，在纺织品领域、环境监测领域等具有重要意义，可为相关产业的发展和环境保护提供参考。
通过本次实验，建立了一种用于纺织品中全氟烷基化合物的气相色谱质谱联用测定方法，并在实验过程中获得了一定的数据和结论，为相关研究领域提供了有益的参考和建议。
希望本次实验对于纺织品全氟烷基化合物分析方法的建立与应用有所启发，能够为更多的科研工作者和相关从业者提供帮助。
超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸
超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸陈小珍;黄丽英;廖上富【摘要】样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇(1+99)溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化.洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmo1·L-1乙酸胺(42+58)混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪.以不同体积比的乙腈与5 mmol·L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)分离.采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定.PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)均为1 μg·L-1.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,PFOS和PFOA的加标回收率分别在90.0%～99.4%和91.6%～104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%.%The samples were extracted with methanol, and PFOS and PFOA in sample solution were separated and enriched by solid phase extraction (SPE) on anion-exchange column. The SPE column was eluted with a mixture of ammonia (aq.) and methanol (1+99), and the eluate obtained was evaporated to dryness by N2-blowing at 45 ℃ and taken up with 5 mL of a mixture of acetonitrile (A) and 5 mmol · L-1 NH4OAc solution (B) mixed in the ratio of 42 to 58. An aliquot of 10 μL was used for UHPLC-MS/MS determination, in which the C18 (100 mm× 2. 1 mm, 5 μm) column was used as chromatographic column, and mixtures of A and B in different ratio were used as mobile phase in gradient elution; negative electrospray ionization as well as multiple reaction monitoring mode were used in the detection. Linearity ranges ofPFOS and PFOA were found to be in the same range within 40. 0 μg · L-1 with their detection limits (3S/N)of 1 μg · L-1. Test for recovery and precision were made by standard addition method at 3 different concentration levels, values of recovery found were in the range of 90. 0％-99. 4％ for PFOS and 91.6％-104.0％ for PFOA, and values of RSD's (n=6) were less than 13％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】4页(P160-162,165)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;全氟辛烷磺酸;全氟辛酸;皮革【作者】陈小珍;黄丽英;廖上富【作者单位】浙江省质量技术监督检测研究院,杭州,310013;浙江省质量技术监督检测研究院,杭州,310013;浙江省质量技术监督检测研究院,杭州,310013【正文语种】中文【中图分类】O657.63Abstract:The samples were extracted with methanol,and PFOS and PFOA in sample solution were separated and enriched by solid phaseextraction(SPE)on anion2exchange column.The SPE column was eluted with a mixture of ammonia(aq.)and methanol(1+99),and the eluate obtained was evaporated to dryness by N22 blowing at 45 ℃and taken up with 5 mL of a mixture of acetonitrile(A)and 5 mmol·L-1NH4OAcsolution(B)mixed in the ratio of 42 to 58.An aliquot of 10μL was used for U HPLC2MS/MS determination,in which the C18(100 mm×2.1mm,5μm)column was used as chromatographic column,and mixtures of A and B in different ratio were used as mobile phase in gradientelution;negative electrospray ionization as well as multiple reaction monitoring mode were used in the detection.Linearity ranges of PFOS and PFOA were found to be in the same range within 40.0μg·L-1with their detection limits(3S/N)of 1μg·L-1.Test for recovery and precision were made by standard addition method at 3 different concentration levels,values of recovery found were in the range of 90.0%-99.4%for PFOS and 91.6%-104.0%for PFOA,and values of RSD′s(n=6)were less than 13%. Keywords:U HPLC2MS/MS;PFOS;PFOA;Leather全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种重要的含氟表面活性剂,都具备疏水性和疏油性。
我国纺织品中全氟及多氟化合物产品标准及检测现状
我国纺织品中全氟及多氟化合物产品标准及检测现状
尉立华;王迪迪;刘琪;王明昊;张雅璐
【期刊名称】《中国纤检》
【年(卷),期】2024()5
【摘要】全氟及多氟化合物由于其特殊的化学性质和良好的稳定性,被制作成具有防水、去污、拒油功能的表面活性剂,广泛用于冲锋衣、羽绒服、雨衣等纺织类产
品中。
但是全氟及多氟化合物会干扰荷尔蒙分泌,导致各类健康问题。
近些年来,针
对纺织品中全氟及多氟化合物的限量及检测方法是大家关注的重点问题。
本文整理了我国纺织品中全氟及多氟化物检测的相关标准,并对其限量及检测方法进行分析。
【总页数】4页(P90-93)
【作者】尉立华;王迪迪;刘琪;王明昊;张雅璐
【作者单位】山东省产品质量检验研究院;山东标准化协会;运怡(北京)医疗器械有
限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS107
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一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法
一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法，是将全氟辛酸与一定量的混合物（如亚甲基环己酮或叔胺基甲酸钠）混合在一起，然后加入适量的过氧化物（如过氧化钠），再加入酸性离子（如氢氟酸），并加入少量的水来进行反应。
反应温度可以在0℃至60℃之间调节，反应时间在1小时至24小时之间不等。
反应完成后，将反应液经过净化处理，可得到所需的全氟辛酸衍生物。
全氟辛酸的衍生物的制备，可以通过上面提到的方法和步骤实现。
首先，将全氟辛酸与混合物（如亚甲基环己酮或叔胺基甲酸钠）混合在一起，以保证反应物的均匀分散。
接着，加入适量的过氧化物（如过氧化钠），使反应物发生变化，从而产生全氟辛酸的衍生物。
随后，加入酸性离子（如氢氟酸），使反应物的酸性条件有所改善，有利于反应的进行。
最后，加入少量的水，继续搅拌和加热，以促进反应的进行，反应完成后，将反应液经过净化处理，可得到所需的全氟辛酸衍生物。
对于全氟辛酸衍生物的反应，反应温度、反应时间和酸性离子的加入都是必不可少的，因为它们都会影响反应的进行和结果。
反应温度也是很重要的参数，如果反应温度过低，则反应会受到阻碍，反应时间会延长，而反应温度过高则会导致反应物的分解，也会影响反应的结果。
同时，反应时间也非常重要，如果反应时间过短，反应不易完成，反之，如果反应时间过长，也会影响反应物的结果。
此外，还需加入酸性离子，以改善反应物的酸性条件，从而促进反应的进行。
通过上述步骤，就可以制备出全氟辛酸衍生物，它们可以被用于各种纺织品中，作为防水、防汗或抗静电剂等功能。
例如，全氟辛酸衍生物可以被用于棉布、棉织物、棉针织物等的涂料中，作为抗静电剂，以减少棉织物的静电积聚；它还可以被用于涤纶织物、尼龙织物等的涂料中，作为防水、防汗剂，以提高织物的耐水性和透气性。
总之，一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法，可以通过将全氟辛酸与一定量的混合物（如亚甲基环己酮或叔胺基甲酸钠）混合在一起，然后加入适量的过氧化物（如过氧化钠），再加入酸性离子（如氢氟酸），并加入少量的水来进行反应，反应温度可以在0℃至60℃之间调节，反应时间在1小时至24小时之间不等，反应完成后，将反应液经过净化处理，可得到所需的全氟辛酸衍生物，从而获得纺织品中具有防水、防汗或抗静电等功能的全氟辛酸衍生物。
一种纺织品中全氟辛酸的衍生方法
（Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏａｒｏｒｙ Ｂｒｅｅｄｉｎｇ Ｂａｓｅ ｏｔ＇Ｇｌ ｅｅｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ—Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００３２．Ｃｈｉｎａ）
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃ ａｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｐｅｒｔｌｕｏｒｏｓｕｒ｜ｈｃｔａｎｔ ｉｓ ｗ ｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅ、ｂｕｔ ｍａｋｅ ｔｈｅ ｌａｓｔｉｎｇ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍ ｅｎｔ Ｉｔ ｉｓ ｕｒｇｅｎｔ ｒｅｑｕｉｒｅｍ ｅｎｔ ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｉ、ｐｅｒｔｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅｓ ｔｏ ｐｒｏｔｅｃｔ ｔｈｅ ｅｎ＼ｉｒｏｍｎｅｎｔ ａｎｄ ｈｕｍａｎ ｈｅａｌｔｈ ｂｙ ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｔｅｘｔｉｌｅｓ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｈｅ
油 等特 性 ， 广泛应 用 十石 油 、化工 、纺 织 、 ＦＩ】染 、炊 具制 品 、医 药 等 ：Ｉ＝业及 农 业 领域ｆ。’“’１。 国际 少 国 家和 组织 对 种纺 织 化 学 品进 行 了细 致 的毒理 学 和牛 念学 研 宄 ，并且 颁布 了禁 止 ｔｊ限
纺 织 染料 和防 止 印染助 齐ＩＪ的法规 【Ｉ１。Ｅ２１。 全 氟 辛酸 的检 测主 要有 ＧＣ—ＭＳ、ＧＣ、ＨＰＬＣ—ＭＳ、ＬＣ—ＭＳ—ＭＳ、
［摘 要］全 氟 辛酸是 一种 广泛 应用 于纺 织 行业 的含 氟表 面活 性剂 ，但 其对 环境 有 持久 污 染。纺织 品 中全 氟辛 酸的 检测 是提 高纺 织 品质 量和 保 护 环 境 及人类 健康 的迫 切 要求 。针 对纺 织 品中 全氟 辛酸 的特 点 ， 引入 超声 波 萃取技 术 ，提 高 全氟 辛酸 的 萃取 效率 ；再 通过 与苄 胺 衍生 反应 ，生
全氟辛酸分析实验报告
全氟辛酸分析实验报告全氟辛酸（Perfluorooctanoic acid，简称PFOA）是一种有机化合物，具有多种应用领域，如抗粘附性、润滑剂、洗涤剂等。
然而，由于其对人体健康和环境造成潜在风险，因此需要进行全氟辛酸的分析研究。
本实验旨在使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对水样中的全氟辛酸进行定量分析。
实验步骤如下：1. 样品准备：取不同浓度的标准全氟辛酸溶液，分别为5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L、100ug/L和200ug/L，通过稀释制备出一系列不同浓度的标准曲线样品。
2. 样品提取：取100mL待测水样，加入80mL的二硫化碳，摇匀5分钟，放置15分钟使得全氟辛酸转移至有机相中。
3. 蒸发浓缩：取上述有机相，加入风扇扩散器，将有机相蒸发至干燥，得到全氟辛酸的浓缩样品。
4. 标准曲线绘制：将各浓度标准曲线样品注入GC-MS仪器中进行分析，记录峰面积与浓度的对应关系，绘制标准曲线。
5. 待测样品分析：将浓缩样品溶解于适量的氯仿中，待溶解后注入GC-MS仪器中进行分析，计算待测样品中全氟辛酸的浓度。
实验结果如下：绘制标准曲线：浓度（ug/L）峰面积（mV*s）5 1010 2025 5050 100100 200200 400通过标准曲线可以得出，全氟辛酸的浓度与峰面积成正比关系。
对待测样品进行GC-MS分析得到的峰面积为180mV*s，根据标准曲线的拟合直线计算出全氟辛酸的浓度为90ug/L。
综上所述，本实验使用GC-MS仪器成功地对水样中的全氟辛酸进行了定量分析。
实验结果表明，待测样品中全氟辛酸的浓度为90ug/L，能够为环境保护和人体健康问题的评估提供参考依据。
实验中的GC-MS技术对于全氟辛酸的分析具有高效、准确、灵敏度高的特点，能够满足实际环境监测的需求。
但需要注意的是，在样品准备、提取和分析的过程中需严格控制各环节的操作工艺，以确保实验结果的准确性和可靠性。
纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)检测技术
纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的检测分析已成为全球研究的热点,本试验对几种最新的检测方法{〔HPLC(高效液相色谱)/ESI(电喷雾电离负源)/MS/MS(二级质谱)〕、HPLC/FLD(荧光检测器)、HPLC/Q-TOF(四级杆飞行时间串联质谱)、GC/ECD(电子捕获检测器)}进行了阐述、分析和评估,并简要展望了PFOS研究的发展趋势.2006年12月27日,欧洲议会和部长理事会联合发布《关于限制全氟辛烷磺酸销售以及使用的指令》(2006/122/EC),规定欧盟市场上制成品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的质量分数不超过0.005%,该指令的过渡期为18个月,在2008年4月正式实施.PFOS是欧盟在纺织品实施AZO等技术贸易措施后的又一新绿色壁垒.其实早在2000年,3M公司(世界最大的PFOS生产商)已主动提出逐渐停止PFOS的生产.PFOS是一种重要的全球性污染物,因其疏水疏油,作为表面活性剂被广泛应用于纺织品、皮革、农药、地毯、家俱等领域.PFOS 〔CF3(CF2)7SO3-〕是由17个氟原子和8个碳原子组成的烃链,烃链末端碳原子上联一个磺酰基,其余的氢原子全部被氟取代,故称为全氟化合物.PFOS(CAS:1763-23-1)具有很强的电负性、很高的稳定性,一般状态下很难降解,只有在高温焚烧时才发生裂解,它已成为继二英之后日益引起重视的新型持久性有机污染物.目前,国内外专家正在积极研究PFOS的检测方法,本文介绍了最新的4种检测方法:HPLC/Q-TOF、GC/ECD、HPLC/FLD、HPLC/ESI/MS/MS.1检测方法1.1HPLC/ESI/MS/MS采用高效液相色谱电喷雾电离负源二级质谱测定PFOS是目前应用最广泛的一种方法.前处理采用固相萃取技术,SPE柱为C18柱,规格为500mg.净化过程:分别用10mL甲醇和5mL水活化小柱,流速为2滴/s;待测提取液以1滴/s的速度过柱;最后用5mL的甲醇以1滴/s 的速度洗脱,收集洗脱液.液相色谱采用C18色谱柱(2.1mm×150mm),柱温40℃,流动相为45∶55的乙腈和醋酸铵,流速为0.2mL/min.质谱采用的电离源为电喷雾电离负源(ESI),雾化温度为275℃,电喷雾压力为5300V(N2),辅助气体(N2)流量为10.0L/min.PFOS选择性监测离子质荷比(m/z)为499.该方法的线性范围是5~500ng/L,线性相关系数为0.9905,平均回收率为86.63%,检出限为0.5ng/L.HPLC/ESI/MS/MS方法的灵敏度高,选择性好,检测限低,方法准确、可靠,分析结果令人满意,但有时会过度检出.1.2HPLC/FLD1.2.1PFOS衍生化反应式1.2.2PFOS衍生化过程衍生化后的PFOS在高效液相色谱荧光检测器上有较好的响应.在50mg样品中加入1mL水、内标C14-PFOS、1mL2mol/L的碳酸钠缓冲溶液(pH10)、1mL0.5mol/L四丁基铵(TBA)溶液.混匀后,将试管放在水浴中振荡10min.用4mL的混合溶液[体积比V(二乙醚)∶V(正己烷)为1∶1]清洗吸附在瓶壁上的PFOS和TBA离子对,并振荡15min,反复该过程3次.然后将萃取液合并,并且在液氮下浓缩.在浓缩液中添加6mg3-溴乙酰基-7甲氧基-香豆素(BrAMC)与2mL丙酮,并冷却至-30℃放置2h以上,用以沉淀过量的BrAMC.该样品能在-30℃条件下保存48h.在混合物过滤后,10L的过滤液进样.色谱柱采用C18柱(ODS,50mm×4.6mmI.D.),柱温为30℃,流动相为乙腈和水(体积比为3∶1).荧光检测器的激发波长为366nm,发射波长为419nm.该方法检测限为50pmol/50mg,回收率大于90%.1.3HPLC/Q-TOF高效液相四级杆飞行时间串联质谱技术是分析样品的有力工具.[14]固相萃取,SPE柱的活化采用10mL甲醇和10mL11%醋酸;待测样品采用1~2mL/min的流速过柱,10mL甲醇冲洗后真空干燥2h,用4mL 甲醇淋洗SPE,流出液用甲醇∶丙酮[1∶1(V/V)]淋洗过的玻璃管C接受,将C管中的淋洗液用氮吹至2mL并转移至10mL玻璃管D中,用800!L甲醇冲洗玻璃管C并将冲洗液转移至玻璃管D中,加入1200!L0.01%氨水溶液,并用体积比为70∶30(V/V)的甲醇和0.01%氨水溶液稀释至10mL,保存在4℃的冰箱中,样品分析前加入50mL质量浓度为20~50ng/mL的内标C14-PFOS.液相采用色谱柱为C18柱[2.1mm ×10mm(I.D.)×3.5!m],柱温25℃.流动相A相为含5mmol/L醋酸铵的水溶液,B相为甲醇.梯度洗脱条件在0~0.5min,60%B线性变化至80%B;0.5~9min,维持80%B,维持9~9.5min,线性回到60%B,流速为300!L/min.四级杆飞行时间质谱采用负离子方式检测(ESI),毛细管电压为 2.2kV,锥孔电压为35V,离子源温度用120℃;雾化温度为250℃,锥孔反吹气流速为50L/h,去溶剂气流速为650L/h,碰撞能量35V;高分子质量及低分子质量分辨率均为 5.0V,TOF(飞行时间串联)单元中真空度4.0×10-5Pa;扫描质荷比检测PFOS选择性监测离子质荷比(m/z)为499~80.该方法线性范围为6~150ng/L,相关系数为0.9980,平均回收率为87%~105%,检出限为 1.0ng/mL.高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱是分析复杂样品的较理想方法，分辨率高,但较四级杆而言线性范围较小,灵敏度稍低.1.4 GC/ECDPFOS有较强的电负性,可采用GC/ECD检测.[16]由于PFOS自身是非挥发的,对于PFOS的分析,要通过衍生的方法使PFOS转变为PFOS 甲基酯.衍生化过程是将提取的待测溶液和重氮甲烷的二乙醚溶液在室温下反应30min.重氮甲烷的制备过程是在温度为60℃条件下,在95%乙醇和5%KOH的混合溶液中添加含2%N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺胺的二乙醚溶液.反应混合液用二乙醚稀释,进样至GC-ECD,内标采用C14-PFOS.气相色谱采用DB5色谱柱[30mm×0.25mm(I.D.)×0.25mm],进样口温度为130℃,ECD温度为230℃.该方法是根据PFOS的强电负性而采用的方法,灵敏度较高.2展望PFOS的检测方法正在日益完善之中,随着样品的多元化,越来越多的复杂基质会干扰检测,抑制离子化效率.在定量中,由于同分异构体难以分离,给准确定量带来困难.同位素内标标记是一个较好的定量校正方法,但用量过多会影响其灵敏度.除了以上介绍的几种方法外,高效液相/光离子源质谱联用技术、液相色谱/热导池技术也在积极的探索中.PFOS的分析检测将帮助企业更好地控制产品质量,树立绿色产品、环境友好产品的市场形象,提高其绿色产品供应链的品质和综合竞争力,从而较好地应对国际挑战.。
浅析纺织品全氟化合物（PFAS）标准
26纺织报告| Textile Reports全氟化合物（Perfluorinated Compounds ，PFAS ）自1951年被美国3M 公司制备出来后，就迅速扩散到地球的每个角落，残留在环境中时很难被降解。
但由于全氟化合物的氟碳链的高化学稳定性、高热稳定性以及具有特殊的低表面能及疏油疏水性，PFAS 在许多领域成为不可替代的材料[1]，包括航空航天、农药、化妆品、皮革、食品包装、纺织品等领域[2-4]。
研究发现，有些PFAS 会干扰荷尔蒙分泌、容易致癌以及损害生殖系统[5-6]。
该类化合物中的主要检出物为全氟辛烷磺酸（Perfluorooctane Sulfonate ，PFOS ）和全氟辛烷羧酸。
在直链全氟烷基的结构中，通常有8个碳原子，因为氟原子所处的饱和及富集效应可以使化合物的表面能最大限度地降低。
全氟辛酸（Perfluoro Octanoic Acid ，PFOA ）浅析纺织品全氟化合物（PFAS）标准刘凯祥（福建省纤维检验中心，福建 福州 350026）Analysis of textile perfluorinated compounds (PFAS) standardLiu Kaixiang（Fujian Fiber Inspection Center, Fuzhou 350026, China）Abstract Perfluorinated compounds (PFAS) have high thermal and chemical stability, as well as oil and water repellency and low surface energy. Therefore, PFAS plays an irreplaceable role in aerospace, pesticides, cosmetics, leather, food packaging, textiles and other fields. However, PFAS can also interfere with hormone secretion, easily damage the reproductive system and cause cancer. All countries have issued relevant regulations and standards to limit the application of PFAS. This paper introduces the relevant regulations and standards of textile PFAS, interprets the standards, and looks forward to the next development of PFAS standards and perfluorinated industry.Key words perfluorinated compounds; textiles; standard interpretation摘 要 全氟化合物（PFAS ）具有高热稳定性及化学稳定性，同时具有疏油疏水及低表面能的性质，因此，PFAS 在航空航天、农药、化妆品、皮革、食品包装、纺织品等领域都有不可替代的作用。
GC_MS法测定纺织品中全氟辛酸_何秀玲
300 e ; 柱室温度 30 e , 恒温 4 m in 后, 以 10 e /m in的
速度升温至 230 e , 恒温 10 m in; 流速 1. 2 m L /m in; 分 流比 1 B5;
水 水 B甲醇 ( 1B1)
水 水 水 B甲醇 ( 1B1) 水 水 B甲醇 ( 1B1) 水 水 B甲醇 ( 1B1) 甲醇
溶剂 提取 PFOA 检出值 pH 值 时间 /h / ( Lg /m L)
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0. 01
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关键词: 测试; 全氟辛酸; 微波-超声波; 气相 色谱-质谱; 纺织品
中图分类号: TS197
文献标 识码: C
文章编号: 1000- 4017( 2010) 12- 0036- 07
Q uan titative detection of perfluorooctanoic acid in textiles
K ey word s: testing; pe rfluo rooctano ic ac id; m ic rowave-u ltrason ic wave; gas chrom atog raphy-m ass spectrome te r; tex tile s
0 前言
全氟辛酸 ( PFOA)是一种人工合成的表面活性剂, 是制造高性能含氟聚合物时必要的加工助剂, 也是全氟 化合物 ( PFC s)在生物体内或环境中分解代谢终产物之 一, 其被广泛应用于纺织品、服装和皮革的防污、防水后 整理、医药合成、包装、电子和航空等诸 多领域。近年 来, 随着科学家对氟化合物研究的深入, 发现 PFOA 具 有高度的化学惰性, 在自然界中几乎不分解、不降解, 并 有远距离传播的特点, 已造成全球性的 环境污染。对 PFOA的毒理、病理研究表明, PFOA 在人体中几乎不被 代谢排出, 容易诱导某些疾病, 具有很大的危害作用。 尤其是 PFOA 在自然界中可以经水体、食物链传播, 最 终富集于人体中 (血液、肝脏等 ), 且无法代谢排出, 其潜 在的极大风险和危害令科学家们甚感忧虑。
纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第 2 部分：气质联用法-最新国标
纺织品全氟及多氟化合物的测定第2部分：气质联用法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中某些全氟及多氟化合物的方法。
本文件适用于各类纺织品。
2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理用叔丁基甲醚超声提取试样中的全氟及多氟化合物，提取液浓缩后经微孔滤膜过滤，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，外标法定量。
5试剂和材料5.1叔丁基甲醚：色谱纯。
5.2全氟丁基乙醇(4:2FTOH)：CAS号2043-47-2。
5.3全氟己基乙醇(6:2FTOH)：CAS号647-42-7。
5.4全氟辛基乙醇(8:2FTOH)：CAS号678-39-7。
5.5全氟癸基乙醇(10:2FTOH)：CAS号865-86-1。
5.6全氟己基乙基丙烯酸酯(6:2FTA)：CAS号17527-29-6。
5.7全氟辛基乙基丙烯酸酯(8:2FTA)：CAS号27905-45-9。
5.8全氟癸基乙基丙烯酸酯(10:2FTA)：CAS号17741-60-5。
5.9全氟辛酸甲酯(Me-PFOA)：CAS号376-27-2。
5.10全氟辛酸乙酯(Et-PFOA)：CAS号3108-24-5。
5.112-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯(8:2FTMA)：CAS号1996-88-9。
5.12标准溶液5.12.1标准储备溶液：分别准确称取5.2~5.11中所列的标准物质，用叔丁基甲醚(5.1)溶解、定容，分别配制成浓度为500mg/L的单组分目标化合物标准储备溶液。
5.12.2混合标准中间溶液：从标准储备溶液(5.12.1)分别准确移取1mL置于同一容量瓶中，用叔丁基甲醚(5.1)定容至100mL，配制成5mg/L的混合标准中间溶液。
1种纺织品中全氟辛酸的萃取方法
1种纺织品中全氟辛酸的萃取方法曹鹏;武宏科;沈海民;史鸿鑫【摘要】针对纺织品中全氟辛酸(PFOA)的样品预处理,采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的PFOA,引入超声波萃取技术,对纺织品中的PFOA的萃取剂、超声波频率、萃取时间、萃取次数等萃取条件进行研究.结果表明,优化的萃取条件为:在40℃、28 kHz超声波辅助下,用甲醇作为萃取剂,萃取30 min,萃取3次,PFOA的回收率可以达到98.56%.【期刊名称】《化工生产与技术》【年(卷),期】2016(023)006【总页数】4页(P1-3,16)【关键词】纺织品;全氟辛酸;萃取【作者】曹鹏;武宏科;沈海民;史鸿鑫【作者单位】浙江工业大学,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州310032;浙江工业大学,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州310032;浙江工业大学,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州310032;浙江工业大学,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州310032【正文语种】中文【中图分类】TQ031.2全氟辛酸（PFOA）是一种含氟表面活性剂，其具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性及憎水憎油等特性，广泛应用于石油、化工、纺织、印染、炊具制品、医药等工业及农业领域[1-10]。
纺织业作为我国经济的支柱产业之一，也是在国际国内具有明显竞争优势的产业。
为了使纺织品功能化、高性能化，也提高了产品档次和附加值，使纺织品具有抗静电、柔软、拒水、拒油、防霉、杀菌、保健、防护、舒适、环保和产业用等功能。
近年来，含氟表面活性剂作为一种新型的表面活性剂被广泛使用到纺织领域，PFOA及其衍生物就是其中之一。
随着添加剂和助剂的使用，可能会对人类健康和生态环境产生影响，也随着环境科学对含氟化合物研究的日益深入发现其能够经受高温、光照、化学作用、微生物作用和高等动物代谢作用而很难降解，人们也逐渐认识到其具有生物累积和沿食物链在生物体内富集作用等，并对环境造成的污染已经遍及全球生态系统。
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第２ ８卷第 ４期 ２ １ 年 ４月 ０１
印 染 助 剂
Ｔ ＸＴ Ｌ ＡＵＸＩ Ｅ ＩＥ ＵＡＲＩ ＥＳ
Ｖｏ ．８ Ｎｏ４ １２ ． Ａｐｒ２ ．０１ １
分 析
纺织 品 中全 氟辛 酸检 测方 法的建 立
何 秀玲
（ 海 出入 境 检 验 检 疫 局 ， 上 海 ２ ０ ３ ） 上 ０ １５
ｒ ｃ ｆ ａ ａｙ ｅ ｃ ｕ ｄ ｂ ｆｅ ｔ ｅ ｙ ｇ ａ ａ ｔ ｅ ｙ ｔ ｅ ｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｉ ｕｔ ｎ ｏｕ ｅ ｉａ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ ｎ ｌｓ ａ ｄ ｒ ａ ｙ ｏ ｎ ｌｔ ｏ ｌ ｅ ｅ ｆ ｃ ｉ ｌ ｕ ｒ ｎ ｅ ｄ ｂ ｈ ｖ ｔ ｏ ｆ ｓ ｍ ｌ ｅ ｓ ｄ ｒ ｔ ｔ ｆ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ａ ｖ ｚ ｏ
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中 图分 类 号 ：Ｔ Ｏ ６ Ｑ Ｉ． １ ５
文 献 标 识 码 ：Ｃ
文 章 编 号 ：１０—４９２ １） —０３０ ０４０ ３（ ０ ０５—４ ０１４
Ｂｕｉｔ ｌ ｏｎ ｄｅ ｅｃ ｉ ｔ ｔ ｏｎ ｍ ｅｔ ｈｏｄ ｏ ｆ ｐｅｒ ｕｏｒ ｌ ｆ ｘｔ ｌ ｃ ｉ ｉ ｈｅ ｅ ｉｅｓ
者在衍生 时外界 因素对衍 生率的影 响， 有效保证 测定的准确 度． ， 另外 建立的 气相 色谱一 质谱（ Ｃ Ｍ ） 方法能检测 出纺织品中的微 Ｇ— ｓ 检测
量 Ｐ Ｏ 回收 率稳定， Ｆ Ａ， 精密度令人 满意．
关 键 词 ： 纺织品；全氟辛酸（Ｆ Ａ；微波一 ＰＯ ） 超声波；气 相色谱一 谱（Ｃ Ｍ ） 质 Ｇ— Ｓ
摘 要 ： 建 立了微 波一 超声波 协同萃 取纺织 品中微 量全氟 辛酸（Ｆ Ａ 的方法 ， ＰＯ ） 并通过正 交试验 得出最佳 萃取 条件： 波功 率 微
２ ０Ｗ，０℃萃取 ５ ｎ萃 取溶剂 为甲醇水溶液 ［ 水） 甲醇） ｌｌ． ０ ７ ０ｍｉ， （ ： （ ＝ ：】 采用 内标物全 氟癸酸（Ｆ Ａ 与 Ｐ Ｏ Ｐ Ｄ ） Ｆ Ａ一 同衍 生的方法 ， 能消除 两
ｔａ ｔ ｄ ａ ０ ｏ ｏｒ５ ｉ，ｅ ｔａ ｔ ｎ ｓ ｖ ｎ ｔ ａ ｏ — ｔ ｒｓ ｌｔ Ｖ（ ｔ ｒ ： ｍｅ ｈ ｎ Ｉ＝１：】 Ｔ ｅ ａ ｃ — ｒｃｅ ｔ７ Ｃ ｆ ０ ｒ ｎ ｘ ｒｃ ｉ ｏｌｅ ｔｍｅ ｈ ｎ Ｉ ｗａｅ ｏｕ ｉ ｆ ｗａｅ ）Ｖ（ ｔ ａ ｏ ） ａ ｏ ｏｎ １ｌ ｈ ｃ ｕ
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全 氟 辛 酸 （Ｆ Ａ 是 制 造 含 氟 聚 合 物 不 可 或 缺 的 ＰＯ ） 原 料 ， 是 全 氟 化 合 物 （Ｆ ｓ 生 物 体 内或 环 境 中分 也 Ｐ Ｃ） 在
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易诱 导 某 些 疾病 ， 其是 Ｐ Ｏ 尤 Ｆ Ａ在 自然 界 中可 以经 水 体 、 物 链 传 播 ， 潜 在 的风 险和 危 害 日渐 被 国 际社 食 其