溶剂萃取和浸取
萃取技术 萃取的基本概念
分 层—萃取相与萃余相分离。 静置沉降。
脱溶剂—从两相中分别回收溶剂和溶质。 蒸馏,蒸发。
萃取
液-液萃取的基本原理及定义
在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂(萃取剂),形 成液-液两相,利用液体混合物中各组分在两液相中溶解度的差 异而达到分离的目的。也称溶剂萃取,简称萃取。
溶质:混合液中被分离出的物质,以A表示; 稀释剂(原溶剂):混合液中的其余部分,以B表示; 萃取剂:萃取过程中加入的溶剂,以S表示。 萃取剂对溶质应有较大的溶解能力,对于稀释剂则不互溶或仅部 分互溶。
工业废水处理:用二烷基乙酰胺脱除染料厂、炼油厂、焦化厂废 水中的苯酚。
有色金属冶炼:湿法冶金中溶液分离、浓缩和净化的有效方法。 例如从锌冶炼烟尘的酸浸出液中萃取鉈、铟、镓、锗,以及铌钽、镍-钴、铀-钒体系的分离,以及核燃料的制备。
制药工业:从复杂的有机液体混合物中分离青霉素、链霉素以及 维生素等。
液-液萃取:用溶剂分离液体混合物中的组分,又称溶剂萃取。 液-固萃取:用溶剂分离固体混合物中的组分,又称溶剂浸取。 由此可见,液-液萃取与蒸馏具有相同的分离对象和目标。 但是二者在分离原理、操作方式、生产工艺、设备装置等方
液-液萃取过程的分类
按性质可分为物理萃取和化学萃取;按萃取对象可分为有机物萃 取和无机物萃取。
液-液萃取的应用举例
19世纪,用于无机物和机物的分离,如1842年用二乙醚萃取硝酸 铀酰,用乙酸乙脂类的物质分离水溶液中的乙酸等。
石油化工:链烷烃与芳香烃共沸物的分离。例如用二甘醇从石脑 油 裂 解 副 产 汽 油 或 重 整 油 中 萃 取 芳 烃 ( 尤 狄 克 斯 法 —Udex process),如苯、甲苯和二甲苯。
第三章 溶剂萃取法
[I2]O KD = D = ——— [I2]W 不符合分配定律的体系:KD≠D 分配比除与一些 常数有关以外,还与酸度、溶质的浓度等因素有 关,它并不是一个常数。
分离与富集方法介绍
例如:
醋酸在苯—水萃取体系中
• 在两相间的分配: [CH3COOH] W ====[CH3COOH] O • 在水相电离: CH3COOH ====CH3COO- + H+ • 在苯相中缔合: 2CH3COOH(O)====(CH3COOH)2(O)
分离与富集方法介绍
一、萃取分离法的基本原理
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)
的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化
合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物
提取出来。
分离与富集方法介绍
1.萃取过程的本质 就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。
2、萃取物 亲水性物质:离子型化合物,易溶于水而难溶于 有机溶剂的物质。如无机离子,含亲水基团OH,-SO3H,-NH2…的物质。 疏水性或亲油性物质:共价化合物,具有难溶于 水而易溶于有机溶剂的物质。如许多有机化合物, 酚酞,油脂等(含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等)
[OsO4]O + 4[(OsO4)4]O
分离与富集方法介绍
(3)分配系数与分配比关系
• 当溶质在两相中以相同的单一形式存在,且溶液较 稀,KD=D。否则KD≠D。 • 分配系数与萃取体系和温度有关,而分配比除与萃 取体系和温度有关外,还与酸度、溶质的浓度等因 素有关
分离与富集方法介绍
(4) 萃取百分率
分离与富集方法介绍
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解
度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃
萃取和洗涤的区别
萃取和洗涤的区别萃取和洗涤的区别是很大的,一起来了解一下吧。
下面是给大家整理的萃取和洗涤的区别,供大家参阅!萃取和洗涤的区别萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
从广义上讲,洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程.通常意义是指从载体表面去污除垢的过程.在洗涤时,通过一些化学物质(如洗涤剂等)的作用以减弱或消除污垢与载体之间的相互作用,使污垢与载体的结合转变为污垢与洗涤剂的结合,最终使污垢与载体脱离.因被洗涤的对象要清除污垢是多种多样的,因此洗涤是一个十分复杂的过程。
洗涤概述概要洗涤作用的基础过程可用如下简单关系表示:载体*污垢+洗涤剂<=介=质=>载体+污垢*洗涤剂洗涤过程通常可分为俩个阶段:一是在洗涤剂的作用下,污垢与载体脱离;二是脱离的污垢被分散、悬浮于介质中。
洗涤过程是一个可逆过程,分散、悬浮于介质的污垢也有可能从介质中重新沉积到被洗物上。
因此,一种优良的洗涤剂除了具有使污垢脱离载体的能力外,还应有较好的分散和悬浮污垢、防止污垢再沉积的能力。
现实生活中,污垢的种类和成分较为复杂,洗涤方法和洗涤剂的选择应具体情况而定。
萃取和浸取
温度过低,溶剂粘度增大,不利于传质。萃取操作一般 在室温或较低温度下进行。
(3)原溶液pH值 pH值对分配系数有显著影响。 如青霉素在pH=2时,醋酸丁酯萃取液中青霉素酸含量达12.5%,
当pH>6.0时,青霉素几乎全部分配在水相中。红霉素是碱性,在乙 酸戊酯和pH=9.8的水相之间分配系数为44.7,pH=5.5时,分配 系数降至14.4。 反萃取 调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。
挥发油:存在于植物中一类具有芳香气味,可随水蒸 气蒸馏出来又与水不相混溶的挥发性油状成分总称。 混合物,成分复杂,可用水蒸气蒸馏、压榨法、煎煮 法制取。
萜类、芳香族化合物、小分子脂肪等
具有驱风和局部刺激作用,用于止咳、平喘、祛痰、 抗菌、麻醉。用于医药、香料、食品、化工。
二、影响浸取过程的因素
溶剂
多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只 在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均 浓度高,产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。
多级逆流液液流程示意图
溶剂萃取
萃取分率
1
n
n1 n1
1
当萃取因素ε相同时,萃取级数n越多,理论收率η越高; 实际不超过4级。
例如,在pH值为10~10.2的水溶液中萃取红霉素,而反萃取则在 pH=5.0的水溶液中进行。
(4)盐析剂 降低溶质A在水中的溶解度,使其向有机相中转移。如 萃取青霉素加入NaCl,萃取维生素B12时添加(NH4)2SO4
盐析剂的添加要适量,用量过多时可促使杂质也转入有机相。
(5)萃取时间 一般10~15min。 (6)两相的体积比 增大萃取剂与原溶剂的体积比,有助于提高被萃
生化工程下游技术知识课件第五章溶剂萃取和浸取
03
浸取技术简介
浸取技术的原理
01
浸取技术是一种分离和提取固体物料中可溶性组分的方法,其 原理是利用溶剂将固体物料中的可溶性组分溶解,然后通过固
液分离,将溶剂和溶解的组分分离。
02
浸取过程中,溶剂和固体物料在一定条件下充分接触,使可溶 性组分从固体物料表面逐渐扩散到溶剂中,形成浓集。
03
浸取过程通常在常温或加热条件下进行,根据不同物料和 组分的性质选择合适的溶剂和操作条件。
萃取剂的再生与循环使用
01
萃取剂的再生与循环使用是溶 剂萃取技术中的重要环节,通 过再生和循环使用可以降低生 产成本、减少环境污染。
02
萃取剂的再生方法包括蒸馏、 结晶、吸附等,根据不同的萃 取剂和分离需求选择合适的再 生方法。
03
为了实现萃取剂的循环使用, 需要将再生后的萃取剂进行纯 化和浓缩,以便再次用于萃取 过程。
浸取技术的应用领域
矿物浸取
通过浸取技术提取矿物中的有价组分,如铜、 金、银等。
固体废弃物资源化
通过浸取技术提取固体废弃物中的有用组分, 实现资源化利用。
植物资源提取
利用浸取技术提取植物中的有用成分,如草 药、茶叶、香料等。
环境治理
利用浸取技术处理环境污染问题,如土壤修 复、水处理等。
04
溶剂萃取与浸取的比较与选择
进料液与萃取剂的混合。
混合过程中还需注意控制温度、压力等参数,以确保萃取过程
03
的稳定性和安全性。
分相过程
分相过程是将混合后的料液与 萃取剂进行分离,使各个组分 得到分离。
分相的方法包括静置分层、离 心分离等,根据不同的分离需 求选择合适的分相方法。
分相过程中需要控制好温度、 压力等参数,以获得较高的分 离效果和纯度。
溶剂萃取和浸取
用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取 到溶液中的过程称为浸取或浸出。
用温水从甜菜中提取糖, 用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油, 用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。
几种萃取方法的比较
萃取方法
液-固萃取
原
理
应 用
属于用液体提取固体原料中有 多用于提取存在于胞内的有效 用成分的扩散分离操作。 成分。 利用溶质在两个互不混溶的液 相(通常为水相和有机溶剂相) 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
超临界流体萃取
第一节 溶剂萃取
一、溶剂萃取过程的理论基础
1.物质的溶解和相似相溶原理
从热力学角度考虑,一个过程要能自动进行,体系的自
由能应下降,自由能的变化包括焓变化和熵变化两部分:
为了简单起见,忽略熵的变化,并忽略压力和体积变化(一般溶解过 程压力和体积的变化很小),这样只要考虑体系能量的变化即可。
若原来料液中除溶质A以外,还含有溶质B,则由于A、
B的分配系数不同,萃取相中A和B的相对含量就不同于萃 余相中A和B的相对含量。如A的分配系数较B大,则萃取
相中A的含量(浓度)较B多,这样A和B就得到了一定程度
的分离。 β越大,A、B的分离效果越好,即产物与杂质越容易 分离。
5.水相条件的影响
发酵液中存在与产物性质相近的杂质、未完全利用的底物、无机
溶剂萃取应用
1)青霉素萃取
青霉素是有机酸 , pH 值对 其分配系数有很大影响。很 明显 , 在较低 pH 下有利于青 霉素在有机相中的分配 , 当 pH 大于 6.0 时 , 青霉素几乎完 全分配于水相中。从图中可 知 , 选择适当的 pH, 不仅有利 于提高青霉素的收率 , 还可 根据共存杂质的性质和分配 系数 , 提高青霉素的萃取选择 性。
溶剂提取法
加额阿依
目录
浸提法 溶液萃取法
浸提法 定义
浸提法是挥发性物质的有机溶液将植物原材 料中的芳香成分浸提出来,使之溶剂到有机溶 剂中,然后蒸去溶剂的方法。
浸提原理
液→固提取过程
1、渗透 2、溶解
3、分配
4、扩散
常用的浸提方法
煎煮法。是指用水作溶剂,加热煮沸浸提药材成分的一种方法。
萃取分类
1、液-液萃取:以液体为萃取剂如果含有目标产物的原料也为液体, 则称为液-液萃取。 2、液-固萃取或浸取:如果含有目标产物的原料为固体 3 、超临界流体萃取:以超临界流体为萃取剂,含有目标产物的原 料可以是液体,也可以是固体。
4、超声、微波萃取:以超声破碎仪或微波炉的空化作用使样品中有 效成分萃取出来。
萃取操作要点
检漏:检验分液漏斗是否漏水
振荡:先装入溶液再加入萃取剂,振荡。 分层:将分液漏斗放在铁圈上静置,使其分层。 分液:打开分液漏斗活塞 ,再打开旋塞 ,使下层液体从分液漏斗下 端放出 ,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞, 把上层液体 从分液漏斗上口倒出.
常见萃取剂
甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇, 四氯化碳。
萃取案例
吸附 : 从分离器流出的馏出液经过三个串联的装有活性炭的吸附柱进行吸附。活性 炭吸收精油饱和后 将第一个柱移去并将活性炭收集子密闭玻璃密器中留待漫提:再 把吸附柱前移, 把盛新鲜活性炭的吸附柱放于第兰位。 浸提 : 用有机溶剂对活性炭进行浸提。第一次浸泡4~6 h, 以后每次2 h,共12次。 活性炭中的油浸提完后,将其中的有机溶剂蒸出,可循环使用。 粗蒸 : 采用易燃溶剂之蒸馏方法对浸波进行蒸馏, 水浴温度拄制在60度以下。 减压共沸精馏 : 加入无永乙醇, 对粗蒸残余物进行减压共沸精馏 。真空度为 99.3kPa;水浴温度≤60度。精馏完毕产品再经精制即为玫瑰精油。
萃取的方法
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法,其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同,从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法:
1. 液-液萃取:这是最常见的萃取方法,涉及两种不互溶的液体(通常是水和有机溶剂)之间的分离。
例如,油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取:也称为浸提,这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中,然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发,从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取:也称为升华,这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质,使所需的成分从固体中升华出来,然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术:微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术,通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取:超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态,具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
液液萃取(溶剂萃取).
11 液液萃取(溶剂萃取)Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程:1、液液萃取原理:根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异,而对液体混合物实施分离的方法,也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate(残液)一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统,并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质:液液两相间的传质过程,即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程,即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant(solvent)S 的基本条件:a、S 不能与被分离混合物完全互溶,只能部分互溶;b、溶剂具有选择性,即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即(萃取相内)(萃余相内)最理想情况: B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程: B 为惰性组分相同:数学描述和计算实际情况:三组分分别出现于两液相内,情况变复杂2 、工业萃取过程:萃取不能完全分离液体混合物,往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离,而溶剂可循环使用。
实质:将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例:稀醋酸水溶液的分离:萃取剂:醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性:取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现( 1 )萃取过程的优势:(与精馏的关系)a、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物;b、无相变:液体混合物的浓度很低时,精馏过于耗能(须将大量 B 汽化);c、常温操作:当液体混合物中含有热敏性物质时,萃取可避免受热;d、两相流体:与吸附离子交换相比,操作方便。
( 2 )萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基,可以与被萃取物质结合成萃合物;b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环,可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相,一般认为萃取剂的分子量在350-500之间较为合适。
溶剂萃取和浸取
要成功地运用两水相萃取的方法,应满足下列 条件(×)
① 欲提取的酶和细胞应分配在不同的相中; ② 酶的分配系数应足够大,使在一定的相体积
比时,经过一次萃取,就能得到高的收率; ③ 两相用离心机很容易分离。
2. 两水相反应器
在两水相系统中进行转化翻译功能,如酶促反 应,可以把产物移入另一相中,消除产物抑制, 因而提高了产率。这实际上是一种反应和分离 耦合的过程,有时也称为萃取生物转化;如果 发生的是一种发酵过程,则也称为萃取发酵, 因而此时也可以把两水相系统称为两水相反应 器。
6.2 溶剂萃取技术
就是在液体混合物(原料液)中加入一种与其 基本不相混溶的液体作为溶剂,构成第二相, 利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度 不同而使原料液混合物得以分离。选用的溶 剂称为萃取剂,以S表示;原料中容易溶于S 的组分,称为溶质,以A表示;难溶于S的组 分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示。
概念:萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分 配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。
分类:
参与溶质 分配的两 相不同
液-固萃取 液-液萃取
萃取原理
物理萃取 化学萃取 双水相萃取 超临界萃取
液-固萃取
概念:用某种溶剂把有用物质从固体原料中提 取到溶液中的过程称为固-液萃取,也称浸取 或浸出。
应用:
溶媒剂(带溶剂)
为提高分配系数K,常添加带溶剂。带溶剂是指 能和产物形成复合物,促使产物更易溶于有机溶 剂相中,在一定条件下又要容易分解的物质。
青霉素作为一种酸,可用脂肪碱作为带溶剂。青霉素能 和正十二烷胺、四丁胺等形成复合物而溶于氯仿中。这 样萃取收率能够提高,且可以在较有利的pH范围内操作。 这种正负离子结合成对的萃取,也称为离子对萃取。
化学工程手册.第14篇,萃取及浸取
化学工程手册.第14篇,萃取及浸取
萃取和浸取都是最常见的化学过程,用于从原料液体中提取或分离某种物质。
它们可以被用于从生物样品中萃取有价值的物质,以及从工业水体中分离有毒物质。
两个过程的主要区别在于萃取是利用两个不同的液体来分离物质,而浸取是利用固体和液体来分离物质。
萃取和浸取的主要步骤是将液体或固体放入一个垂直位置容器中,其中分离物质被萃取(沉淀)或浸渍(垂直升离),以达到分离和提取的目的。
第一步是将原料加入容积中,并加入符合要求的流体。
第二步是把容器放入垂直位置,并使用力来将分离物从容积中萃取出来。
最后,把分离物放入另一个容器中,将其中的分离物继续浸取完全。
一般情况下,萃取和浸取的效率依赖于温度、时间和耐受度,确定由于分离物在流体中的容积百分比。
尽管萃取和浸取可以用于一般的生物或工业样本,但是它们在高敏感性样品中必须非常小心。
萃取和浸取的过程可能会把样品中有害物质中和原料液体或固体,从而破坏了样本的质量和性质。
因此,在进行萃取及浸取的整个过程中,需要严格执行安全操作,以确保样本的质量和安全。
溶剂萃取的方法
溶剂萃取的操作方法
2、连续萃取法(有机相较水相轻的常用连续萃取器)
A为烧瓶,内装有机溶剂。溶剂在A 中被蒸发后,在冷凝管B中被液化, 流入细长破璃漏斗管C中,长管下端 ,为增大两相接触面,装一细孔玻 璃扳D。溶剂经D处被分散成细小液 粒流入萃取管E中,与E中所装被萃 物水溶液接触而产生萃取分配作用 。当溶剂液而达E的支管出口处时, 即沿支管流入A。在A中再经蒸发, 可如上述重复萃取。
溶剂萃取的操作方法
2、连续萃取法(液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取)
液固萃取,又称浸取或提取,是一种分离和富集某些天然产物、 生化试剂和添加剂的有效手段。由于溶剂渗入固体试样内部是比 较缓慢的过程,因此液固萃取需要较长的时间,一般需要连续萃 取。
溶剂萃取的操作方法
2、连续萃取法(液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取)
• 按萃取状态、萃取体系、萃取方式、加热方式、萃取物质不同分类
• 常用的萃取方法
• 1、单级萃取法 (间歇萃取) • 2、连续萃取法
常将试样置于索氏萃取器中,用溶剂连续 抽提,然后蒸出溶剂,便可达到含量较原 试样增加上百倍的试液,有利于后续的测 定。 ★ 萃取剂流向: Gas: C → D → E (g→l) Liq.: A → S(ox) → B → C ★ 新鲜溶剂循环萃取 ★ “静态”萃取
总结
• 萃取的分类
常用的萃取方法
1、单级萃取法 (间歇萃取) 2、连续萃取法
-有机相较水相轻的连续萃取器 -有机相较水相重的连续萃取器 -固液萃取
溶剂萃取的操作方法
1、单级萃取法(锥形分液漏斗)
溶剂萃取的操作方法
1、单级萃取法(微形萃取器)
1)吸入萃取室: B管中,旋塞D使萃取室A与抽真空系统相通, 打开旋塞C,将溶液和溶剂吸入萃取室A。 2)混合分层: 吸入空气流,使之起搅拌作用。关上旋塞C和 D,让溶液和溶剂在萃取室中分层。 3)吹气,分液。 打开旋塞C,转动旋塞D使A室与橡皮球相通 ,借橡皮球鼓动气,将萃取室下层的水相压入 B管中,当两相界面刚至C时,关旋塞C。打开 活塞E把有机相压入分液漏斗F中,关闭E,则 有机萃取相保留在F中。
萃取与浸提
3.4 固体的浸提过程的步骤
1. 溶剂浸润进入固体内,溶质溶解 2. 溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面 3. 溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。
溶剂S 原料F0 溢流E1
底流W
3.5 萃取设备
单级浸取罐 级式固定床浸取装置 多级固定床浸取系统 设备 U型管式浸取器 连续移动床浸取装置 平转式浸取器
到纯化或浓缩的单元操作叫做萃取
属于两相之间的传质过程
初步分离纯化技术
应用:
石油化工、湿法冶金、医药、食品、环境
固液萃取(浸取) 物理状态 液液萃取
有机溶液萃取
双水相萃取
液膜萃取 反胶束萃取
超临界萃取
分 物理萃取 萃取原理 化学萃取 分批萃取 操作方式 连续萃取 单级萃取 操作方式 多级萃取
类
多级错流萃取 多级逆流萃取 微分萃取
2. 液液萃取
定义:
液-液萃取又称溶剂萃取,简称萃取,是两个完全或部分不互溶的
液相接触后,一个液相中的组分转移到另一液相,活在两液相中
重新分配的过程。 萃取剂(溶剂)S:所 用的溶剂;solvent 原料液F:所处理的 混合液;feed 溶质A:原料液中易 溶于溶剂的组分; 原溶剂(稀释剂) B:难溶或不溶组分。
浸取是固-液萃取,又称浸出、提取或浸提。由于食品加工 的原料大多为固体,要分离提取其中的成分,往往采取浸
取的方法,因此浸取在食品工业中得到广泛应用
应用
食用油的浸提
香料的浸提
咖啡豆可溶性成分的浸提 甜菜中糖分的浸提 天然色素的浸提
3.1 浸提的基本概念
浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中,其中所
热浸
提取过 程
由于提高温度有利于有效成分的溶解 度故提取效果较冷浸好。该方法操作 时间长,浸出溶剂用量大往往浸出效 率差,不易完全浸出,不适合有效成 分含量低的原料
第5章 溶剂萃取和浸取 作业参考答案
第5章溶剂萃取和浸取作业参考答案一名词解释1. 液液萃取:液液萃取过程中常用有机溶剂作为萃取试剂,因而常常称为溶剂萃取。
溶剂萃取法是利用一种溶质组分(如产物)在两个互不相溶的液相(如水相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行分离的操作。
2. 浸取:也称之为浸出,用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程。
3. 相似相容原理:相似指溶质与溶剂在结构上相似:分子之间可以有两方面的相似:一是分子结构相似,如分子的组成、官能团、形态结构的相似;二是能量(相互作用力)相似,如相互作用力有极性的和非极性的之分,两种物质如相互作用力相近,则能互相溶解。
相似指溶质与溶剂彼此相溶。
2. 乳化:是一种液体(分散相)分散在另一种不相混溶的液体(连续相)中的现象。
二填空题1 按照生成氢键的能力,可将溶剂分成四种类型(N型溶剂)、(A型溶剂)、(B型溶剂)、(AB型溶剂)。
2 溶剂萃取的关键是萃取溶剂的选择,而选择的依据是(相似相溶)的原则。
3 多级逆流萃取和多级错流萃取相比,萃取剂消耗(少),产物收率(高)。
三简答题1. 溶剂萃取法有那些优点?答:有以下优点:比化学沉淀法分离程度高;比离子交换法选择性好、传质快;比蒸馏法能耗低。
另外它还有生产能力大、周期短、便于连续操作、容易实现自动化控制等优点。
2. 分析液液萃取和浸取操作的异同点。
答相同点:1)都是属于下游技术萃取操作,2)均是利用溶剂从混合原料中提取目标产物,即萃取剂都是液体,3)溶剂的选择遵循相似相溶原理。
不同点::液液萃取过程中常用有机溶剂作为萃取试剂,因而常常称为溶剂萃取。
溶剂萃取法是利用一种溶质组分(如产物)在两个互不相溶的液相(如水相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行分离的操作。
浸取:也称之为浸出,用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程。
即被提取物即溶质的相态不同。
3. 溶解过程的能量变化分那三个过程?答:(1)溶质B各质点的分离;原先是固态或液态的溶质B.先分离成分子或离子等单个质点。
生物工业下游技术第四章溶剂萃取法解析
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DMF
DMF是多种高聚物如聚乙烯 、聚氯乙烯、 聚丙烯腈、聚酰胺等的优良溶剂,广泛用 于塑料制膜、油漆、纤维等工业;也可作 除去油漆的脱漆剂。
它能溶解某些低溶解度的颜料,使颜料带 有染料的特点。 DMF还可作从石蜡中分离 非烃成分的有效试剂。它对对苯二甲酸和 间苯二甲酸的溶解性有良好的选择性,可 在DMF中将它们分离。
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浸取
• 用有机溶剂把有用物质从固体原材料中提取到溶 液中的过程。
• 热水浸取茶叶;药酒;有机溶剂提取大豆、花生 等中的食用油。
• 浸出油:是用化学制油方法使油脂从油料中分离 出来而形成的油品。采用“六号”溶剂油将食用 油原料充分“浸泡”然后高温提取,经脱脂、脱 胶、脱水、脱色、脱臭、脱酸加工而成。油品色 浅味淡易形成溶剂油的残留。
• 乙醇具有一般伯醇的化学性质,比较活泼,是有 机合成的重要原料及溶剂。医药上常用做消毒剂 和防腐剂。乙醇还广泛用做饮料和燃料。过去, 工业乙醇中常加入少量毒性物质如甲醇等(称变 性酒精)以防止饮用。
乙醇
• 普通酒精是含95.6%乙醇和4.4%水的恒沸混合物, 沸点为78.15℃,其中的少量水分无法用蒸馏法除 去。实验室中常在普通酒精中加入生石灰回流, 再进行蒸馏,可得99.5%的乙醇。再加入金属镁 和少量碘(催化剂)回流后蒸馏,可得无水乙醇 (又叫绝对乙醇)。
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常用语
• 将供提取的溶液称为——料液(F) • 从料液中提取出来的物质 ——溶质 • 用来萃取产物的溶剂——萃取剂(S) • 溶质转移到萃取剂中与萃取剂形成的溶
液——萃取液(L或E’) • 被萃取出溶质后的料液——萃余液(R)
五种溶剂提取法的名词解释
五种溶剂提取法的名词解释一、概述溶剂提取法是一种常见的化学分离技术,通过选择合适的溶剂,使需要提取的物质在其中溶解,然后与其他不需要的成分分离。
下面将介绍五种常用的溶剂提取法及其名词解释。
二、浸提法浸提法是一种简单直接的溶剂提取法。
它通过将待提取物放入溶剂中进行浸泡,使待提取物的有机成分溶解并迁移到溶剂中,从而实现提取的目的。
浸提法适用于天然产物的提取,如植物中的有效成分提取等。
三、萃取法萃取法是一种基于分配系数原理的溶剂提取法。
它利用两个不相溶的溶剂相接触并形成两个相,待提取物在两个相之间按其溶解度分配。
通常情况下,有机物更易溶于有机溶剂,无机物更易溶于水相。
因此,利用萃取法可以实现有机物或无机物的提取。
萃取法可应用于环境样品中有机污染物的提取等实际问题。
四、溶液吸附法溶液吸附法是一种使用吸附剂将目标物从溶液中吸附出来的溶剂提取法。
该法将吸附剂与待提取物的溶液接触,待提取物会在吸附剂表面吸附,随后通过洗脱等步骤将其从吸附剂上解吸下来。
溶液吸附法常用于固相萃取等分离纯化过程中。
五、热煮法热煮法是一种通过将固体样品与溶剂一起煮沸进行提取的溶剂提取法。
在热煮过程中,样品中的目标物会溶解到溶剂中,然后通过过滤或离心等步骤将溶液分离出来。
热煮法适用于不易溶解的样品,如一些粘稠物质的提取等。
六、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种利用超临界流体作为溶剂进行提取的高效提取方法。
超临界流体通过调节温度和压力,使其达到超临界状态,具有类似气体和液体的性质,能够与待提取物发生较强的相互作用。
超临界流体萃取法在制药工业、环境分析等领域有广泛应用。
七、结论通过对五种溶剂提取法的名词解释,我们可以了解到它们在实际应用中的特点和适用范围。
浸提法是一种简单直接的提取方法,适用于天然产物的提取;萃取法基于分配系数原理,可用于有机物或无机物的提取;溶液吸附法通过吸附剂将目标物从溶液中吸附出来;热煮法适用于不易溶解的样品;超临界流体萃取法以其高效性受到越来越多的关注。
中药化学常用的提取方法及应用
中药化学常用的提取方法及应用
中药化学中常用的提取方法及其应用如下:
1. 煎煮法:将中药材加水煎煮,使有效成分溶解在水中。
常用于提取水溶性成分,如黄酮、皂苷、多糖等。
2. 浸渍法:将中药材浸泡在溶剂中,使有效成分溶解出来。
常用于提取挥发性成分、油脂类成分等。
3. 回流提取法:将中药材和溶剂一起加热回流,使有效成分溶解在溶剂中。
常用于提取热稳定性较好的成分,如生物碱、黄酮等。
4. 超声提取法:利用超声波的能量,加速溶剂对中药材的渗透和提取速度。
常用于提取热敏性成分、难溶性成分等。
5. 微波提取法:利用微波辐射产生的热效应和非热效应,加速提取过程。
常用于提取热敏性成分、难溶性成分等。
6. 超临界流体萃取法:利用超临界流体(如二氧化碳)在临界温度和临界压力以上具有的特殊溶解性,提取中药材中的有效成分。
常用于提取脂溶性成分、挥发性成分等。
7. 溶剂萃取法:将中药材的提取液与互不相溶的溶剂进行萃取,以分离和纯化有效成分。
常用于分离和纯化黄酮、生物碱、皂苷等成分。
这些提取方法在中药化学研究和中药制剂生产中被广泛应用,具体选择哪种方法取决于中药材的性质、目标成分的特性以及提取的目的。
第4章萃取和浸取
生产中常用两种加压方式进行:密闭升温使压力升高;通过加压设备 使压力升高,但不升温。
实验证明,常压煮提(水温100℃,101.3kPa)与加压煮提(水
温65~90℃,表压为 200~500kPa)的有效成分浸出率相同,而
加压煮提浸出时间可节省一半,固液比也有所提高;但需考虑因加压、 加热可能造成的有效成分破坏问题。浸取的操作温度和压力需慎重选
4.青霉素在pH2.5时的分配系数为35,先用1/4体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取,求其理论收率?若改变操作方式,用 1/4和1/10体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,求其理论收率? 并比较两种操作方式的特点。 5.画出三级错流、三级逆流萃取的工艺过程示意图,从理论上 论述为什么多级逆流比多级错流的萃取效果好?
率,影响产品质量。
②乙醇 半极性浸取溶剂。能溶解溶于水的某些成分,也能溶解溶于非
极性有机溶剂的某些成分,只是溶解度有些差异。乙醇能与水形成任意
组成的混合液,可通过组成的改变,有选择地浸取某些成分。
乙醇无毒无害,价格低廉,具有一定防腐作用,它比热小,沸点低,分
离回收费用低。但乙醇具有挥发性和易燃性,应注意安全防护。
(2)浸取辅助剂 为了提高浸取溶剂的浸取效能,增加浸取成分在溶剂中的溶解度, 增强其稳定性,除去某些杂质,减少其它成分对浸取的影响,往往 需要采取一定措施(如改变浸取条件)或加入某些浸取辅助剂。如 加入酸,可使有机酸游离,碱性物质沉淀;加入碱,可使某些物质 水解,使酸性物质沉淀;表面活性剂的加入,常可有助于有机物的 溶解,提高浸取效果。 (3)浸取溶剂用量及浸取次数 浸取溶剂用量大,溶质的浸取率高,
多级逆流渗漉装置
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2、多级萃取
多级错流萃取是由几个萃取器串联所组成的操作。
多级错流萃取流程示意图
多级错流萃取的特点: 每级都加入新溶剂,溶剂消耗量大,得到萃取液 产物平均浓度较稀,但萃取较完全。
多级错流萃取的理论计算
第一级萃取因素为E1,萃余率为: φ1 = 1/(E1+1) 第二级萃取因素为E2,萃余率为: φ2 = φ1[1/(E2+1)]= 1/[(E1+1)(E2+1)] 依此类推,经n级萃取后,萃余率为: φn = 1/[(E1+1)(E2+1)…(En+1)] 经n级萃取后,总理论收得率为: 1-φ = 1-1/[(E1+1)(E2+1)…(En+1)]
1、单级萃取设备 2、多级萃取设备
多级萃取中最常用的设备萃取塔,其中脉动塔
和转盘塔应用广泛。
多级萃取设备——脉动塔
脉动就是使塔内液体作往复运动,借 此向液体提供能量,促使分散相的细 碎与均布,从而强化塔内的萃取过程。 脉动筛板塔适合于处理量<20m3/h的 场合或物系较难分离、要求较高的场 合;处理含有固体<15%的悬浮液。
在溶质B的影响下溶剂分子相互作用形成可容纳 B质点的空位。 这个过程需要吸收能量,它的大小与溶剂分子A 之间的相互作用力有关。 溶剂A吸收能量的一般顺序与前面的相同: 非极性物质<极性物质<氢键物质 这个能量还与溶质分子B的大小有关。
(3)溶质质点B进入溶剂A形成的空位
溶质的质点B进入溶剂A形成的空位,溶质分子B与 溶剂分子A之间也存在相互作用力。
多级萃取
多级逆流萃取是溶剂与料液互成逆流接触的萃取。
多级逆流萃取流程示意图
多级逆流萃取的理论计算
设萃取因素为E,萃取级数为n则 萃余率:φ = (E-1)/(En+1-1) 理论收得率为: 1-φ = (En+1-E)/(En+1-1)
多级逆流萃取的特点:料液与萃取剂走向相反, 只在最后一级中加入萃取剂,与错流萃取相比,
E = KVS/VF = 35×(1/1) = 35 1-φ = E/(E+1) = 35/(35+1) = 97.2% ② 二级错流萃取 E1 = KVS/VF = 35×[(1/2)/1]= 17.5
E2 = KVS/VF = 35×[(1/10)/1]= 3.5
1-φ=1/[(E1+1)(E2+1)]=1-1/[(17.5+1)(3.5+1)]=98.8%
③ 二级逆流萃取
E = KVS/VF = 35×[(1/2)/1]= 17.5 n = 2
1-φ=(En+1-E)/(En+1-1)=(17.53-17.5)/(17.53-1)=99.7%
三种萃取过程中,以逆流萃取收率最高,溶剂用量最少。
三、乳化和去乳化
1、乳化
乳化:液体(分散相)分散在另一种不相溶的 液体(连续相)中的现象。 乳化带来的问题:有机相和水相分相困难,出 现夹带,收率低,纯度低。 有机相 水相 乳化层 (乳浊液)
溶剂的介电常数
好的萃取剂应满足以下几点要求
① 萃取容量大;
② 选择性好; ③ 有利于相的分散和两相分离,与被萃取相互溶 度小,且粘度小; ④ 易回收和再生;
⑤ 化学稳定性好,不易分解,对设备腐蚀性小;
⑥ 经济性好,价廉易得;
⑦ 安全性好,沸点高,对人体无毒或低毒。
4、分配定律和分离因数
带溶剂是指能与产物形成复合物而使产物易溶 于萃取剂中,该复合物在一定的条件下又容易 分解的物质。
如青霉素作为一种酸,可用脂肪碱作为带溶剂, 如能和正十二烷胺、四丁胺等形成复合物而溶 于氯仿中,这样萃取收率能够提高。
二、工业萃取方式和理论收得率
工业上萃取操作通常包括三个步骤:
(1)混合(混合器):料液和萃取剂密切接触; (2)分离(分离器):萃取相与萃余相分离; (3)溶剂回收(回收器):萃取剂从萃取相中除 去,并加以回收。
由于形成氢键的过程是释放能量的过程,如果两种 溶剂混合后形成的氢键比混合前增加或强度更大, 则有利于互溶,否则不利于互溶。
溶剂互溶图
3、溶剂的极性
溶剂萃取的关键是溶剂的选择,而选择的依据是 “相似相溶”原理。
介电常数是一个化合物摩尔极化程度的量度。 物质的介电常数ε可通过测定该物质在电容器二 级板间的静电容量C来决定,如果C0是没有介质时 的同一电容器的电容,则:ε= C/C0 根据萃取目标物质的介电常数,寻找极性相近的 溶剂作为萃取溶剂,萃取效果好。
= (c1A/c2A)/(c1B/c2B)
= KA/KB
如果A是产物,B为杂质,分离因数为:β = K产/K杂
β越大,A、B的分离效果越好,即产物与杂质越容易分离。
5、水相条件的影响——pH值
pH值影响分配系数
例如,红霉素在pH=9.8时,在乙酸戊酯与水相的分配系 数等于44.7;而在pH=5.5时,等于14.4。
乳浊液形成
乳化现象的产生必需有第三种物质的出现,这种物 质就是表面活性剂,所以表面活性剂又称为乳化剂。
乳浊液形式
油滴分散于水相中的乳浊液称为水包油型(O/W) 水滴分散于有机相中的乳浊液称为油包水型(W/O)
O/W
W/O
乳浊液的稳定
乳浊液稳定性和下列几个因素有关:
① 界面上保护膜是否形成
T影响两溶剂的互溶度:T↑→两溶剂的互溶度↑
生化物质在较高温度时都不稳定 一般萃取在室温或较低温度下进行。
水相条件的影响——盐析
盐析剂可使生化物质在水中溶解度↓
盐析剂可使两相密度差↑,两相互溶度↓
例如,提取维生素B12时加入硫酸铵
提取青霉素时加入氯化钠
盐析剂的用量要适当
水相条件的影响——带溶剂
的空位
(3)溶质质点B进入溶剂A形成的空位
(1)溶质B各质点的分离
原先是固态或液态的溶质B,先分离成分子或离 子等单个质点。
这个过程需要吸收能量,能量的大小与分子之间 的作用力有关。
溶质B吸收能量的一般顺序为: 非极性物质<极性物质<氢键物质<离子型物质
(2)溶剂A在溶质B的作用下形成可容 纳B质点的空位
萃取操作流程
单级萃取 多级萃取
多级错流萃取 多级逆流萃取
1、单级萃取
单级萃取是使用一个混合器和一个分离器的萃取操 作,即溶质在萃取剂和料液中达到一次平衡。
单级萃取流程示意图
单级萃取的理论计算
K = c1/c2 = 萃取相浓度/萃余相浓度 萃取因素(E):溶质在萃取相和萃余相中数量之比。 浓缩比(m):料液体积(VF)与萃取剂体积(VS)之比。 E = KVS/VF = K/m 萃余率(φ):φ = 1/(E+1) 理论收得率:1-φ = E/(E+1) 理论收得率的假定: ① 萃取相和萃余相很快达平衡,加一次萃取剂就是一级。 ② 两相完全不互溶,在分离器中能完全分离。
萃取剂 萃取液 溶质
Light phase
杂质
Heavy phase
萃余液
原溶剂
溶剂萃取的优点
(1)比沉淀法分离程度高;
(2)比离子交换法选择性好、传质速度快;
(3)比蒸馏法能耗低;
(4)生产能力大,周期短,便于连续操作,
容易实现自动化控制。
第一节 溶剂萃取
一、溶剂萃取过程的理论基础
干燥:有助于细胞膜的破裂,溶剂也容易进入细 胞内部直接溶解溶质。 滚压:将原料滚压成片,使其减小到0.1~0.5mm。
切片:减小水溶剂从水相主体扩散到每个细胞的 距离。
二、浸取速率
浸取过程:
(1)溶剂从溶剂主体传递到固体颗粒的表面;
(2)溶剂扩散渗入固体内部和内部微孔隙内;
(3)溶质溶解进入溶剂;
(4)溶质通过固体微孔隙通道中的溶液扩散至固 体表面,并进一步进入溶剂主体。
1、分子扩散的费克(Fick)定律
1、物质的溶解和相似相容原理 从热力学角度看,一个过程要能自动进行,体系 的自由能应降低。 ΔG = ΔH - TΔS ΔH = ΔE + Δ(pV) ΔG = ΔE + Δ(pV) - TΔS
从能量变化角度把溶解过程分为三个过程
(1)溶质B各质点的分离 (2)溶剂A在溶质B的作用下形成可容纳B质点
青霉素
K0为分配系数,Kp为电离常数 C2 = 青· COOH+青· -,K = c1/c2,K为表观分配系数 COO
K和K0、Kp的关系式可经理论推导:
K=K0[H+]/(Kp+[H+])(弱酸);K=K0Kp/(Kp+[H+])(弱碱)
分离因数β
如果料液中除溶质A以外,还有溶质B。萃取剂对溶质A 和B分离能力的大小可用分离因数β来表征: β = (c1A/c1B)/(c2A/c2B)
② 液滴是否带电
③ 介质的粘度
2、破乳化
当表面活性剂的亲水基团强度大于亲油基团,易形 成O/W型乳浊液;反之则易生成W/O型乳浊液。
由蛋白质形成的乳浊液多是O/W型,其粒径在2.5~ 30μm之间。
破乳方法:物理法(过滤、离心、加热、吸附、稀 释)、化学法(加电解质)、顶பைடு நூலகம்法、转型法