喷雾热解实验

噴霧熱解實驗

一、實驗目的

1.瞭解噴霧熱解程序在陶瓷粉體製備上之運用。

2.體驗製備陶瓷粉體的過程以及學習如何檢測所得粉體性質。

3.觀察噴霧熱程序中氣膠變化情形，並依據起始化學原料來思考和討論液態氣膠在程序中轉換成固態氧化物粉體所經歷的物理和化學變化。

4.瞭解光觸媒材料與檢測光觸媒的光催化能力。

二、實驗原理

隨著時代的進步，電子產品逐漸的朝著輕量化、小體積的方向發展，為了得到性質更好且用途更廣之光學性、電性或磁性陶瓷材料，具高純度、組成均勻、粒徑分佈狹窄、與分散性佳的陶瓷細微粉體扮演著關鍵角色。為了克服傳統固態製程的缺點及製備高品質的陶瓷粉末，一些非傳統的陶瓷粉粒體製程陸續地被研究發展出來，例如檸檬酸鹽先驅物法(citrate precursor methods)、噴霧熱解法(spray pyrolysis processes)、水熱法(hydrothermal techniques)、溶膠－凝膠法(sol-gel methods)、以及共沈澱法(co-precipitation methods)等等。這些非傳統的製程採用液相(liquid phase)

、氣相(gas phase)、或氣膠(aerosol phase)的方式來製備所需的陶瓷粉末。但這些方法大多數仍為批式製程(batch processes)，在工業上之應用仍有其限制，如產品品質之穩定度、生產程序繁瑣等，皆造成此些化學濕式製程無法於商用製程中被廣泛採用。因此，開發一連續式且產品均勻度高之陶瓷粉體製程，有其必要性。本實驗將讓同學實際操作一噴霧熱解程序來製備細微之氧化鋅(ZnO)陶瓷粉體。

氧化鋅(ZnO)為一多功能且被廣泛使用之氧化物陶瓷粉體，不溶於水但溶於酸和強鹼。它為白色，故又稱鋅白。傳統上，它能透過燃燒鋅或焙燒閃鋅礦（硫化鋅）取得。自然界中，氧化鋅存在於礦物紅鋅礦。因其特有之電性與光學性質，氧化鋅之用途非常廣泛，例如可做為橡膠之填充劑、白色顏料、防曬成分、電子發射體(electrons emitter)、氣體感應器(gas sensor)、變阻器(varistor)、透明導電氧化物(transparent conducting oxide)、抗菌與防臭劑等等。另外，氧化鋅是一種寬頻隙半導體材料（能隙約為3.2 eV），有望取代GaN 成為紫外光LD和LED的材料或做為光觸媒材料(photocatalyst)。

噴霧熱解程序為一連續式之陶瓷粉體合成製程。基本上，噴霧熱解程序在製備陶瓷粉末的流程上包括了下列幾個主要步驟：(1)將所需的反應物以溶液(solution)或懸浮液(suspension)的方式配製；(2)經由霧化器(atomizer)產生無數的小液珠(

或稱氣膠；aerosols)；(3)在反應器中以懸浮狀態來完成所需的物理與化學變化；及最後(4)由粒子收集器收集粒子。因在製造過程中，霧體並沒有與反應設備直接碰觸，可避免雜質污染，所以能更有效的控制粉末的純度；另外，其生產過程所需的變化均在個別單一的球形微粒中完成，如此所生產之粉末不僅較易呈球狀，且可將變化過程中可能產生的化學分離(chemical segregation)減至最低甚至能避免其發生。

「光催化反應」的原理是藉由紫外光或太陽光的照射，使觸媒表面的電子吸收足夠能量而脫離，而在電子脫離的位置便形成帶正電的電洞，電洞會將附近水分子游離出的氫氧基(OH-)氧化(即奪取其電子），使其成為活性極大的氫氧自由基(OH ．)；氫氧自由基一旦遇上有機物質，便會將電子奪回，有機物分子因鍵結的潰散而分崩離析。一般的污染物或病源體多半是碳水化合物，分解後大部份會變成無害的水及二氧化碳，因此可以達到除污及滅菌的目標。一般常見的光觸媒材料有TiO 2、ZnO 、 SnO 2、ZrO 2等氧化物及CdS 、ZnS 等硫化物。

要使光觸媒分子結構中的電子由價帶(valence band)躍遷至導帶(conduction band)，外來的光源必須供提電子足夠的能量以跨越能隙(band gap)。光源的能量E 與其波長λ呈反比關係： λhc

E =

其中h 是浦朗克常數(Planck constant)，

c是光速。以氧化鋅為例，其能隙的寬度為3.2 eV，對應的波長為380 nm，正是紫外光波段。換言之，波長超過380 nm(即能量低於3.2 eV)的光源是無法使氧化鋅發揮光觸媒的功能。

紫外光－可見光光譜儀(UV-Vis spectrometer)多用於分析水中之非金屬分子或離子化合物，早期僅利用到可見光光譜，主要用於補足肉眼比色之精度不足問題，後來才發展到利用紫外光譜區。近年分析理論愈加完備，更延伸到生化領域。紫外光－可見光光譜儀主要關用來分析辨別化合物中某些特殊吸光之官能基。

UV/Vis之原理，乃是利用可見光及紫外光之燈管(Lamp)做為光源，通過濾光鏡調整色調後，經聚焦後通過單色光分光稜鏡，再經過狹縫選擇波長，使成單一且特定波長之光線，而後射入樣品管中，透過光電管將射入光線之光能轉換為電器訊號，藉由樣本及空白樣本間所吸收之光能量差，與標準液之能量吸收值相比較，便可律定樣本中之待測物濃度。

三、實驗藥品與設備

藥品：

1. 硝酸鋅Zn(NO3)2．6H2O

設備：

1. 燒杯若干

2. 滴管若干

3. 藥杓若干

4. 磁石攪拌器1個

5. 噴霧熱解設備1套

(a)石英管1根 (b)乾燥瓶 1個

(c)旋風分離器1個 (d)樣品收集瓶 2個

(e)連接環2個 (f)接頭套管 2個

(g)小扣環2個 (h)大扣環 1個

(i)蠕動幫浦1台 (j)1200℃高溫爐 1

台

(k)噴霧熱解控制器1組 (l)鐵氟龍墊片 4個

6. 棉手套若干

7. 排煙鋁管1條

8. 光催化反應器1套