丙烯酸合成

一防污涂料用丙烯酸树脂的合成研究

1 实验部分

1. 1 试剂

丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、二甲苯、正丁醇均为分析纯试剂。

1. 2 实验仪器

NICOLET AVATAR - 360型红外光谱仪;WATERS515-410凝胶渗透色谱仪;NDJ-79型

旋转粘度计;RE-5299型旋转蒸发器;DF-101恒温水浴;D-8401型多功能搅拌器。

1. 3 丙烯酸预聚物的合成

实验前将丙烯酸类单体用旋转蒸发器进行减压蒸馏,得到纯的单体。取一定量的二甲苯与正丁醇的混合物放入四口瓶中,恒温水浴加热温度达80℃时,将一定质量配比的丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯以及偶氮二异丁腈的混合物装入烧杯中,溶解后,装入滴液漏斗中,将其安装在四口瓶上,开动搅拌装置,采用间歇加料法并控制滴液漏斗的流速,滴加完毕后再保温1小时左右。

二改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的合成

2实验部分

2.1主要材料

单体:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)和丙烯酸(AA)均为工业品,除去阻聚剂后冷藏备用;N-羟甲基丙烯酰胺(化学交联剂)、引发剂过硫酸铵(APS)、乳

化剂十二烷基硫酸钠(SLS)和OS-15、氨水(28%)、碳酸氢钠(SBC)为市售化学纯,直接使用;螯合交联剂CL-01为实验室自制。

2.2实验仪器

GFU55多功能材料试验机,台湾高铁科技股份有限公司;Brookfield DV-II+Pro数显黏度计,美国Brookfield工程实验室公司;LS Particle Size Analyzer粒径分析仪,美国Coulter公司;皮革拉力机,苏州拓泓电子科技有限公司。

2.3实验方法

聚合反应在一个装有搅拌器、温度计、冷凝管、N2保护及加料装置的1 L四口烧瓶中进行,反应温度由一装有控温装置的水浴控制;按照一定配方和加料工艺进行乳液聚合反应。反应结束后,降温至40℃,用氨水调整乳液pH值至7~8,过滤,出料,即为PA乳液。

三鞋用丙烯酸酯胶粘剂的研制

1.1 原料与仪器

原料:甲苯、乙醇、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、醋酸乙烯、N-羟甲基丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯。

仪器:NDJ-79旋转式粘度计、PT-1070拉(压)力强度试验机、CZY-J初粘性测试仪、MS-3040变频调速搅拌器、C-WBE恒温水浴锅。

1.2 合成方法

将装有搅拌器、温度计、恒压漏斗和回流冷凝管的1 L 四口反应瓶置于恒温水浴中,将部分甲苯、乙醇和三分之一单体、三分之一引发剂加入到反应瓶中,温度升至75~80℃,保持回流反应20 min。剩余单体及引发剂加入到预乳釜中,混合均匀后,加料。加料速度控制在3.5~4 h。加料完毕,保温并保持回流2 h。将剩余甲苯、乙醇加入到预乳釜中混合均匀,10 min滴加完毕,降温至40℃左右时停止搅拌。

四环氧丙烯酸树脂的合成研究

1实验部分

1.1实验原料

丙烯酸，分析纯；环氧树脂（E-44），工业品；苯乙烯，分析纯；二甲基苯胺，分析纯；对苯二酚，分析纯；KOH-乙醇溶液；丙酮，分析纯。

1.2 EA的合成

在带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴管的四口瓶中，加入定量E-44和对苯二酚，加热升温至80－90℃，滴加混有二甲基苯胺的丙烯酸溶液，1 h内滴加完，继续升温至合适温度后，保温反应4 h，当酸值不大于5 mg KOH/g时，降温至70℃左右，加入定量苯乙烯，0.5 h后降温出料，即得环氧丙烯酸树脂。

五丙烯酸(酯)树脂乳液上光剂的制备研究

聚合物乳液上光剂主要用于地板上光处理，同时也起到封闭剂的作用，它能够填充和封闭陶瓷或木质地板基材上的缺陷和多孔区域，从而达到清洁、保护地板的作用。

1实验部分

1.1实验原料及仪器

1.1.1主要原料及参考用量

丙烯酸甲酯(MA)：20%~30%；丙烯酸丁酯(B A)：3 0%~5 0%；甲基丙烯酸甲酯(M M A)：20%~40%；甲基丙烯酸(MAA)：0~5%；丙烯酸(AA)：0~5%；苯乙烯(St)：25%~40%；碳酸氢钠：适量；过硫酸铵：0.4%~0.5%；非离子乳化剂OP-10：2.0%~4.0%；阴离子乳化剂：1.0%~3.0%；流平剂：适量；成膜助剂：适量；消泡剂：适量。

1.1.2主要实验仪器

实验用标准玻璃仪器，电动搅拌器，加热装置，NDJ-1型旋转黏度计，PE-Specttrum One B傅立叶变换红外光谱仪等。

1.2实验过程

1.2.1预乳化液的制备

向装有回流冷凝器、电动调速搅拌器的3000mL三口

瓶中加入去离子水800 g，混合单体(MA、BA、MMA、MAA、AA、St)600 g，复合乳化剂20g，过硫酸铵3.0 g，以及适量碳酸氢钠、焦磷酸钠等助剂，开动搅拌，在室温下高速分散乳化60 min，制成预乳化液备用。

1.2.2丙烯酸树脂乳液的制备

向装有电动调速搅拌器、回流冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗、自动温控装置的3000 mL三口瓶中加入400~500 g去离子水，10~16 g复合乳化剂，1.5 g混合引发剂，150~200 g预乳化液和适量碳酸氢钠等助剂，在搅拌下缓慢加热，当温度升到70℃时开始有少量回流，减缓加热速度。反应由于放热回流增大，温度自动升高在80~85℃之间。反应约30min无回流时，停止加热，开始缓慢滴加剩余预乳化液，控制滴加速度，保持匀速滴加并在4~5 h滴加完毕。在80~85℃保温反应2 h，随后降温到40℃以下，停止降温，加入适量的消泡剂，搅匀后用碱调节pH=7.5~8.0，停止搅拌，出料，乳液用滤网过滤后，测定其固含量、黏度等指标合格后，即可复配使用。

1.2.3上光剂的配制

向已合成的乳液中加入1%~20%的成膜助剂、流平剂、光亮助剂、清洁助剂等，搅拌均匀后即成丙烯酸树脂乳液上光剂。