纤维素接枝丙烯酰胺高吸水树脂的制备与表征_高源
羧甲基纤维素接枝丙烯酸钠的合成与性能
羧甲基纤维素接枝丙烯酸钠的合成与性能唐清华;宋明超;张娜;王茂宁;马松梅【摘要】以羧甲基纤维素钠、丙烯酸为主要原料,在一定条件下通过自由基接枝聚合合成高吸水树脂.分别考察了各种合成条件,如反应温度、反应时间、引发剂配比及用量、交联剂用量、丙烯酸中和度等因素对高吸水树脂吸收能力的影响,确定了最佳合成条件,并用红外光谱仪和扫描电镜对合成产物进行了表征.根据实验分析得到最佳条件为:m(CMCNa)/m(AA) =0.1,m(NMBA)/m(AA) =2.9×10-2,m(Na2S2O8+Na2SO3)/m(AA)=6.5×10-3,m(Na2S2Os)/m(Na2SO3)=2,中和度为70％,反应温度20℃C,反应时间6h.在此条件下合成的高吸水树脂吸收0.9％的NaCl水溶液为99 g/g.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】5页(P13-17)【关键词】高吸水树脂;羧甲基纤维素钠;丙烯酸;N,N-亚甲基双丙烯酰胺;接枝共聚【作者】唐清华;宋明超;张娜;王茂宁;马松梅【作者单位】鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025;烟台万华超纤股份有限公司,山东烟台264002;鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025;鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025;鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025【正文语种】中文【中图分类】TQ314.2高吸水树脂是含有亲水基团且交联度较低的一类高分子材料，它具有很高的吸水和保水能力[1],广泛应用于苗木培植、生理卫生用品等方面[2]。
我国对于高吸水树脂已经进行了20多年的研究，对淀粉系、纤维素系和合成树脂系高吸水树脂的合成和性质进行了研究[3-4]。
Lepourtre等[5]最先用造纸浆应用于高吸水材料的制备。
近年来,纤维素为主要原料的高吸水性树脂发展非常迅速[6]，这与其本身的结构相关，多羟基结构使得它本身具有优良的亲水性，并且可以进行化学改性得到多种衍生物，与聚合物单体进行接枝聚合反应，得到多种类型的高吸水树脂，得到的树脂具有可降解性，因此，成为吸水材料主要发展方向[7-11]。
高吸水性树脂的合成技术研究进展
淀粉接枝丙烯酸(盐)高吸水性树脂是通过淀粉的多糖与丙烯酸(盐)在交联剂存在下聚合得到的，这种树脂具有高吸水性能且可生物降解，当使用丙烯酸作接枝单体时，聚合在水中进行，生成白色弹性凝胶接枝聚合物，用苛性钠水溶液水解此凝胶，然后干燥并粉碎。当使用丙烯酸钠和丙烯酸作接枝单体时，聚合在甲醇水溶液中进行，所使用的丙烯酸钠与丙烯酸摩尔比为80∶20~70∶30。若将淀粉和单体的水溶液分散在烃类分散介质中，加入表面活性剂搅拌分散成悬浮液，然后加入引发剂，加热聚合，也可得到高吸水性接枝产物，此合成为反相悬浮(乳液) 聚合。采用反相悬浮聚合，可克服水溶液接枝聚合所带来的接枝产物粘度高、产物处理困难等问题。
淀粉接枝丙烯酰胺的基本原理与接枝丙烯腈、丙烯酸(盐)相似。其不同之点在于丙烯酰胺在淀粉后接枝后的产物，不是离子型产物，因此不需要碱中和;另一方面它不像丙烯腈接枝在淀粉上带亲油性基—CN，要用碱皂化变成亲水基(变为—CONH2和COOH)，它本身是带亲水基团—CONH2的产物，具有很强的吸水性，故不需要皂化，其本身就是高吸水性树脂。同时，将它皂化水解也可变成带羧基和酰胺基的高吸水性树脂，因此淀粉接枝丙烯酰胺直接就得高吸水性的水凝胶，而且这种水凝胶是非离子型的，电解质及pH值对它的吸水性能影响较小。它还可以进一步水解制备阴离子型高吸水性树脂。
淀粉接枝共聚反应，有用负离子催化剂使淀粉进行离子型接枝共聚，也有自由基型接枝共聚，而目前合成高吸水性树脂常采用的是自由基型接枝共聚。自由基型接枝共聚，是使淀粉分子产生自由基，由于产生的方式不同，接枝机理也有差别。利用γ，α，β射线及过氧化物、偶氮化合物和氧化还原等引发剂，则它们能够使淀粉分子中带羟基的碳原子上的氢被夺走，而产生自由基，然后再引发单体，成为淀粉-单体自由基，继续与单体进行链增长聚合，最后发生链终止。
高吸水树脂报告
高吸水树脂报告一、高吸水树脂的定义与分类高吸水树脂（Super Absorbent Polymer，SAP）是一种新型的功能高分子材料，它能够吸收自身重量几百倍至几千倍的水分，并且在受压情况下仍能保持所吸收的水分不流失。
高吸水树脂具有优异的吸水和保水性能，广泛应用于多个领域。
根据原料来源和化学结构的不同，高吸水树脂主要分为以下几类：1、聚丙烯酸盐类：这是目前应用最广泛的一类高吸水树脂，具有吸水速度快、吸水倍率高的特点。
2、聚丙烯酰胺类：吸水能力较强，但耐盐性相对较差。
3、淀粉接枝类：以淀粉为原料进行接枝共聚反应制得，具有成本较低、可生物降解等优点。
4、纤维素类：以纤维素为基础进行化学改性，具有良好的生物相容性。
二、高吸水树脂的制备方法高吸水树脂的制备方法主要包括溶液聚合、反相悬浮聚合、反相乳液聚合等。
溶液聚合法是将单体溶解在溶剂中，加入引发剂进行聚合反应。
这种方法操作简单，但产物分子量分布较宽。
反相悬浮聚合法是将水溶性单体的水溶液分散在油相中，形成悬浮液进行聚合。
该方法反应体系散热容易，产物颗粒均匀。
反相乳液聚合法是将单体水溶液借助乳化剂分散在油相中形成乳液进行聚合。
这种方法反应速度快，产物性能较好，但乳化剂的去除较为困难。
三、高吸水树脂的性能特点1、高吸水性高吸水树脂能够迅速吸收大量的水分，其吸水能力主要取决于化学结构、交联度、外部溶液的离子浓度等因素。
2、保水性吸收的水分不易流失，即使在一定压力下仍能保持较高的含水量。
3、吸液选择性对不同类型的液体具有一定的选择性吸收能力，例如对水的吸收能力远大于对有机溶剂的吸收。
4、凝胶强度形成的水凝胶具有一定的强度，能够在一定程度上保持形状。
5、可重复使用性经过适当处理后，部分高吸水树脂可以重复使用。
四、高吸水树脂的应用领域1、卫生用品在纸尿裤、卫生巾等产品中，高吸水树脂能够快速吸收尿液和经血，保持干爽舒适。
2、农业领域用于土壤保水、种子包衣等，提高农作物的耐旱能力，减少灌溉次数。
高强度高吸水性树脂的制备方法[发明专利]
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专利名称：高强度高吸水性树脂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：洪锡全,杭渊,曹海斌,裴小苏,徐亮,潘伟申请号：CN201310579224.8
申请日：20131119
公开号：CN103554333A
公开日：
20140205
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了高强度高吸水性树脂的制备方法，该方法以丙烯酸和丙烯酰胺为原料混合，得到混合料；加入分散剂和碱性水溶液中和，得到中和液；在中和液中加入醋酸乙烯酯，有机溶剂，混合均匀后加入引发剂，通入氮气1min-4min，水浴加热至30℃-45℃，恒温反应60min-120min后升温至70℃-85℃，恒温反应40min-80min，反应结束，经过滤、干燥后得到高强度高吸水性树脂。
本发明所制得的高强度高吸水性树脂抗压强度好，吸水率高。
申请人：宜兴丹森科技有限公司
地址：214213 江苏省无锡市宜兴市经济技术开发区凯旋路
国籍：CN
代理机构：无锡大扬专利事务所(普通合伙)
代理人：杨青
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纤维素接枝丙烯酸制备高吸水树脂及树脂保水性能的研究
收稿日期:2001-12-151基金项目:哈尔滨工业大学跨学科交叉性基金资助项目(HIT M D2000-28)1作者简介:郑彤(1967-),男,博士,研究方向:环境功能材料及绿色工艺1纤维素接枝丙烯酸制备高吸水树脂及树脂保水性能的研究郑彤1,2,王鹏1,张志谦2,闫杰2,陈传品1(11哈尔滨工业大学环境科学与工程系,黑龙江哈尔滨 150001;21哈尔滨工业大学应用化学系,黑龙江哈尔滨150001)摘 要:采用再生纸浆纤维素为分子骨架,接枝丙烯酸及其钠盐制备高吸水树脂。
研究了再生纸浆种类及纸浆含量对产物吸水性能的影响,在确定了再生纸浆用量为22%的基础上,对引发时间、中和度、反应时间等工艺条件进行了研究优化。
在以K 2S 2O 8为引发剂,丙烯酸中和度为70%,引发30min ,反应16h ,制备出吸水率达1050g/g ,60℃时水凝胶的水份散失通量为纯水的55%的高吸水树脂。
本文还对高吸水树脂的保水性能进行了较为深入的研究,提出采用水份散失通量来评价高吸水树脂保水性能。
初步研究发现水凝胶与单纯水之间的水份散失通量差异随温度线性增大。
关键词:高吸水树脂;纤维素;丙烯酸;接枝共聚;保水性能中图分类号:X 78315 文献标识码:A 文章编号:1004-1842(2002)02-0192-05Preparing super -absorbent by grafting crylic acid onto cellulose and study on performance of w ater holding of super 2absorbentZHE NG T ong 1,2,W ANG Peng 1,ZH ANG Zhi -qian 2,Y AN Jie 2,CHE N Chuan 2pin 1(11Department of Environmental Science and Engineering ,Harbin Institute of T echnology ,Harbin 150001,China ;2.Department of Applied Chemistry ,Harbin Institute of T echnology ,Harbin 150001,China )Abstract :T o reduce the costs in producing super 2abs orbent ,cellulose in regenerated pulp is used as a raw material on which crylic acid and s odium acrylate are grafted when super 2abs orbent is polymerized.The effect of variaties and concentration of regenerated pulp on abs orbent capacity of products have been studied and based on the result ,s ome processing conditions such as initiating time ,neutralization degree and polymerizing time were explored.A super 2abs orbent ,which abs orp 2tion capacity reaches 960g/g and water vaporizing flux is 55percent of sim plex water has been prepared when polymerizing time is 16h and neutralization degree is 70%with K 2S 2O 8initiating for 30min.A concept of water vaporizing flux was proposed to estimate the water holding perfor 2mance of super 2abs orbent and a phenomenon that the difference of water vaporizing flux between super 2abs orbent gel and sim plex water increases linearly with tem perature.K ey w ords :super 2abs orbent ,cellulose ,acrylic acid ,grafting copolymerization ,performance of wa 2ter holding. 高吸水性树脂是一类具有自身数十倍至数千倍吸水能力且加压也不脱水的功能高分子材料,在第18卷第2期2002年4月 哈尔滨商业大学学报(自然科学版)Journal of H arbin U niversity of Commerce N atural Sciences EditionV ol.18N o.2Apr.2002农林保苗、卫生材料、石油化工、环境保护等领域有着日益广泛的应用。
羧甲基纤维素钠接枝聚丙烯酸-丙烯酰胺高吸水树脂的合成
是指吸水能力特别强的一类高分 高吸水树脂 ， 子物质 ， 能够吸收超 过 自 身 重 量 几 十 至 几 千 倍 的 水 即使在对其加压 或 是 升 温 条 件 下 仍 然 具 有 很 高 分， 的保水能力 ， 这类 材 料 广 泛 应 用 在 医 学 、 生 物 学、 生
１ ３］ 。但是高吸水树脂性能受外界环 命科学等领域 ［
酰胺的加 入 可 以 增 强 吸 水 树 脂 的 耐 盐 性 。 本 文 制 备了 ＣＭＣ 接枝丙烯 酸 丙 烯 酰 胺 高 吸 水 树 脂， 研究 了多种因素对吸水率的影响 。
１ 实验部分
１． １ 主要试剂与仪器 试剂 ： 丙烯酸 （ ， 天 津市天 力化 学试 ＡＡ 分析纯 ） 剂有限公司 ； 丙烯酰胺（ ， 上海山浦化 ＡＭ 分 析 纯 ） 学试剂有限公司 ； 羧甲基纤维素钠（ ， ＣＭＣ 分 析 纯 ） 天津市天力化学试剂有限公司 。 仪器 ： 天津市泰 １ ０ １ １ Ａ Ｂ 型 电 热 鼓 风 干 燥 箱， 红外光谱仪 ， 德国 Ｂ 斯特仪器有限公司 ； ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ ５ ５。 １． ２ 实验步骤 在装有温度计 、 回流冷 静 管 、 搅拌器的 Ｎ ２导 管、 后加蒸馏水 ２ ５ ０ ｍ Ｌ 四 颈 瓶 中 加 入 一 定 量 的 ＣＭＣ， 搅拌使 ＣＭＣ 溶解 ， 在搅拌的同时将 ＣＭＣ 水溶液升 温至 ７ ０℃ 。 另 取 一 定 量 Ｎ ａ ＯＨ 中 和 过 的 丙 烯 酸 、 丙烯酰胺 、 亚 甲 基 双 丙 烯 酰 胺 的 水 溶 液 备 用。 Ｎ， Ｎ
刘书林１， 康 海１，赵 坤１， 陈栓虎２
（ 西安航空学院 学生工作处 ， 陕西 西安 ７ １． １ ０ ０ ７ ７； 西北大学 化学与材料科学学院 陕西 西安 ７ ） ２． １ ０ ０ ６ ９
丙烯酸类高吸水树脂的制备及性能研究
丙烯酸类高吸水树脂的制备及性能研究鲍艳;马建中;李娜【摘要】采用水溶液聚合法制备了丙烯酸类高吸水树脂.考察了树脂结构中所含官能团、聚合反应温度及聚合体系pH对高吸水树脂吸水性能的影响.研究结果表明,甲基对树脂的吸水性有负面影响,羟基对吸水性有正面贡献,酯基对吸水性的贡献较羧基差,随酯基链长的增加,树脂的吸水性降低.随聚合温度的升高及体系pH的升高树脂的吸水性呈先增加后降低趋势.%Super absorbent resin (SAR) was prepared via aqueous solution polymerization with acrylic monomer.The influences of functional groups in resin chains, reaction temperature and reaction pH on water absorbency of super absorbent resin were investigated. Results show that methyl have negative effect on water absorbency.Hydroxyl is a group for the well-being of water absorbency. The contribution of ester on water absorbency is poorer than carboxylic. The water absorbency of resin is decrease along with the increase of chain length of ester. When reaction temperature and reaction pH are rising, the water absorbency of resin is increased and then decreased.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2011(042)004【总页数】4页(P693-695,699)【关键词】高吸水树脂;官能团;聚合温度;体系pH;吸水性【作者】鲍艳;马建中;李娜【作者单位】陕西科技大学,资源与环境学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西,西安,710021;陕西科技大学,资源与环境学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西,西安,710021;陕西科技大学,资源与环境学院,陕西,西安,710021;陕西科技大学,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西,西安,710021【正文语种】中文【中图分类】TB34高吸水性树脂又称超级吸水聚合物，或超级吸水剂，是近年来合成的一种新型材料。
纤维素接枝高吸水树脂的制备及性能研究
№.6 陕西科技大学学报 Dec.2003・34・ JOURNAL OF SHAANXI UN IV ERSIT Y OF SCIENCE&TECHNOLO GY Vol.21Ξ 文章编号:1000-5811(2003)06-0034-05纤维素接枝高吸水树脂的制备及性能研究白国强1,李仲谨1,李建成2(1.陕西科技大学化学与化工学院,陕西咸阳 712081;2.陕西工业职业技术学院,陕西咸阳 712000)摘 要:以草浆纤维素为原料,通过醚化制备出羧甲基纤维素(CMC),以K2S2O8-NaHSO3氧化%还原体系为引发剂,丙烯酸、丙烯酰胺为接枝单体,MDAA为交联剂制备出了高吸水树脂。
考察了反应条件与高吸水树脂性能之间的关系,确定了最佳的制备工艺。
关键词:高吸水性树脂;纸浆纤维素;羧甲基纤维素;接枝共聚中图分类号:TQ321.2 文献标识码:A0 引言高吸水性树脂作为一种新型的功能高分子材料,自诞生以来一直受到广泛的关注,它含有许多强亲水性基团,并具有一定的交联度,通过水合作用能吸收其自身质量数百倍甚至上千倍的水而溶胀呈凝胶状,在一定的压力下水不会析出,凝胶物干燥后可以恢复其吸水性能。
高吸水性树脂被广泛应用于妇女卫生巾、土壤改良剂、人工脏器、抗血栓材料、保鲜剂等领域。
高吸水性树脂有两种合成途径:一是以天然高分子淀粉、纤维素、壳聚糖等为主要原料,与含烯基亲水性单体接枝共聚制备;二是以石油化工产品为原料,由单体如丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸酯类等共聚制备。
随着人们环保意识的增强,对材料可降解性的要求日益提高,于是前一途径逐渐成为研究的焦点。
目前的研究多集中在淀粉接枝上,重点在于提高其吸水性能和抗盐性能。
本文以纤维素为主要原料,一方面它是自然界中存在量最大的有机化合物之一,另一方面在大量垃圾中含有纤维素、半纤维素组份,这将大大开拓高吸水树脂的原料来源〔1～3〕。
1 试验部分1.1 材料与仪器材料:麦秆纸浆;氯乙酸,丙烯酸,丙烯酰胺,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MDAA),皆为分析纯。
羧甲基纤维素接枝丙烯酸高吸水性树脂的研究
羧甲基纤维素接枝丙烯酸高吸水性树脂的研究
鲍莉;申艳敏;张胜利
【期刊名称】《化工进展》
【年(卷),期】2010(029)0z1
【摘要】研究了对CMC与丙烯酸在水溶液中接枝共聚反应规律,分别考察了单体CMC比、中和度、交联剂、引发剂、反应时间、反应温度对吸水性树脂吸液倍率的影响.实验结果表明,在本实验考察范围内的最佳反应条件是单体CMC比6∶1、中和度70％、交联剂0.006g、引发剂0.08g、反应时间3h、反应温度60℃.在该条件下聚合物在蒸馏水、自来水和生理盐水中最大吸液倍率分别为401g/g、84 g/g和53g/g.
【总页数】3页(P606-608)
【作者】鲍莉;申艳敏;张胜利
【作者单位】河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;郑州市农业局,河南郑州450006
【正文语种】中文
【相关文献】
1.羧甲基纤维素接枝AM和DMC制备高吸水性树脂研究 [J], 周智敏;颜学敏;赵庆美
2.羧甲基纤维素接枝丙烯酸制备高吸水性树脂的研究 [J], 李云雁;牛洁;孙杰
3.羧甲基纤维素／聚乙二醇／聚丙烯酸高吸水性树脂制备及其溶胀性研究 [J], 张敏;李碧婵;陈良壁
4.羧甲基纤维素/聚乙二醇/聚丙烯酸高吸水性树脂制备及其溶胀性研究 [J], 张敏;李碧婵;陈良壁
5.羧甲基纤维素接枝丙烯酸钠高吸水性树脂的合成与性能 [J], 温国华;温国永;王奂玲;许慧珍;李春荣
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竹纤维接枝丙烯酰胺膨润土高吸水性复合材料研究
3 结果与讨论
3.1 正交试验
正交试验采用5因素4水平法, 以吸水率为考察目标函数，具体方案和结果见表1。
1. 引 言
高吸水性聚合物（Superabsorbent Polymer,简称SAP）是一种具有三维交联结构的功 能高分子材料，能吸收几百倍乃至上千倍自身质量的水，具有很强的保水能力，即使在加压 条件下，网络里的水也不易被挤出。被广泛应用于医疗卫生用品、土壤保水、土木建筑、沙 漠治理、农业化肥及药物控制释放等领域[1]，市场需求量逐年递增，由于国际石油价格和国 内石油资源的限制使SAP的价格日益突出。文献[2-9]报道了能降低生产成本，改善材料的综合 应用性能的SAP与无机物有机物或高分子的改性复合研究引人注目。但采用竹纤维接枝丙烯 酰胺/膨润土高吸水性复合材料的制备还未见报道。
1；膨润土的用量B为10%；交联剂的用量C为0.07%；引发剂的用量D为1.2%；反应温度E为65
℃。
3.2 最佳条件下的重复性实验
在上述最佳工艺条件下进行 2 次重复性实验,结果见表 2。
表 2 最佳条件下的重复性实验
Tab.2 The stability test results under the optimal technology condition
硝酸铈铵(Ce4+盐)引发竹纤维素与丙烯酰胺接枝共聚,Ce4+与纤维素葡萄环配位,使环2,3 位置上两个碳原子一个被氧化,碳键断裂,未被氧化的羟基碳原子上产生了自由基,再引发单 体聚合,形成接枝聚合物。所以温度对反应历程有较大影响。反应温度低,引发作用小,使接 枝率低,影响了三维空间网络的形成,吸水率也低。反应温度太高,引发速率快,不仅接枝反应 速率快,而且均聚反应速率也快,可能产生爆聚或生产的交联点也多,网络密度大,吸水率下 降。实验表明,反应温度在65℃,复合材料的吸水率较好。
水稻秸秆基高吸水树脂的制备及其性能研究
水稻秸秆基高吸水树脂的制备及其性能研究王中华刘咏梅吴限彩摘要：以经预处理的水稻秸秆为原料，采用水溶液聚合法，以过硫酸钾为引发剂、N-羟甲基丙烯酰胺为交联剂，将单体丙烯酸接枝共聚到秸秆纤维素中合成高吸水树脂，设计单因素试验优化制备条件，通过红外光谱、扫描电镜对其进行结构表征。
结果表明，在m水稻秸秆∶ m单体丙烯酸为1 ∶ 7、交联剂用量为0.15%、单体中和度为65%、引发剂用量为0.5%的条件下合成的水稻秸秆基树脂吸水性能最佳，对蒸馏水和0.9% NaCl溶液的吸水倍率分别达 362.57、93.95 g/g，且保水和重复吸水性能良好。
关键词：水稻秸秆;丙烯酸;高吸水树脂;吸水倍率TQ321.2 文献标志码： A ：1002-1302（2019）13-0277-03高吸水性树脂是近40年发展起来的一种新型功能高分子材料，具有低交联密度的三维空间网状结构，分子中含有大量亲水性基团，能吸收相当于自身质量几百倍甚至几千倍的水[1]。
因其超常的吸水性能，已被广泛应用到农林、建筑、医药卫生及日常用品等领域[2-3]。
高吸水树脂的合成途径主要有2种：一种是合成系树脂，主要利用具有双键结构的亲水性单体进行共聚;另一种是利用淀粉、纤维素、壳聚糖、藻酸等天然多羟基化合物与亲水性功能单体进行接枝共聚[4]。
我国是一个农业大国，每年产生的植物秸秆数量巨大。
秸秆中含有半纤维素、纤维素、木质素等成分，其中纤维素作为地球上最大的可再生资源，具有来源广、价格低、生物降解性好等特点。
纤维素类吸水树脂的耐盐性好，pH值易于调节，抗生物降解的性能比较好[5]。
利用植物秸秆中的纤维素制备高吸水树脂，不仅可使天然资源得到有效利用，还可以降低高吸水性树脂的成本，从而更容易在农业中推广[6]。
本研究采用经过预处理的水稻秸秆为原料，采用水溶液聚合法将单体丙烯酸接枝共聚到秸秆纤维素骨架中，制备新型水稻秸秆基高吸水树脂。
自2017年10月起通过单因素试验确定树脂制备的最佳工艺条件，并对其吸液性能、结构形态进行研究和表征，试验地点为江苏泰州。
纤维素接枝改性制备高吸水性树脂的研究
作者简介:吴文娟女士,助教;主要从事制浆化学的教学及纤维素改性方面的研究工作。
收稿日期:2006206208(修改稿)纤维素改性纤维素接枝改性制备高吸水性树脂的研究吴文娟 倪志刚 耿晶晶(南京林业大学化学工程学院,江苏南京,210037) 摘 要:以漂白浆板纤维素为原料,接枝丙烯酸制备高吸水性树脂。
对单体用量、引发剂用量、中和度、反应温度等工艺条件进行了优化,确定了最佳合成条件,并用红外谱图表征了产物的结构。
结果表明,合成的高吸水性树脂吸水率达550g/g ,且保水性能较好。
关键词:纤维素;高吸水性树脂;接枝共聚;吸水性中图分类号:TS721 文献标识码:A 文章编号:02542508X (2006)1220007204高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的一类含强亲水基团的新型功能高分子材料[1],由于具有优良的吸水和保水性能,应用范围较广。
目前已研究出3类高吸水性树脂,即淀粉系、纤维素系和合成树脂系。
自加拿大的Lepourtre 等[2]最先在漂白的造纸浆粕上接枝聚丙烯腈来制备高吸水材料以来,基于以纤维素为分子骨架,通过与其他单体接枝共聚形成的一类高分子聚合物即纤维素系高吸水材料研究开始引起关注。
天然纤维素的来源广泛,其含有大量羟基,可以与水亲和,且能与大部分小分子化合物发生反应,可得到取代度较高的衍生物,具有耐盐性好、pH 值易调节、抗生物降解等优点,并具有重要的环保意义和经济价值[326]。
本实验以漂白浆板纤维素与单体丙烯酸接枝共聚,制备出了性能良好的纤维素系高吸水性树脂。
1 实 验111 原料与仪器原料:漂白浆板;丙烯酸、氢氧化钠、聚乙二醇1000(1000为相对分子质量)、过硫酸铵,皆为分析纯。
仪器:JJ 21精密增力电动搅拌器;电热恒温水浴锅;FI 2IR360傅里叶变换红外光谱仪。
112 高吸水性树脂的制备称取一定量干燥的漂白浆板,加入适量水,用搅拌器疏解,在纤维完全疏解分散的情况下,依次加入引发剂过硫酸铵、用氢氧化钠配置的一定中和度的丙烯酸溶液以及交联剂聚乙二醇1000,慢慢升温至一定温度反应数小时,放入100℃烘箱继续聚合,至烘干,粉碎,得白色粉末状固体。
麦秸秆基高吸水性树脂的制备及性能研究
麦秸秆基高吸水性树脂的制备及性能研究
秦传高;包聘成;王通震;徐秋军
【期刊名称】《化工技术与开发》
【年(卷),期】2022(51)11
【摘要】以小麦秸秆为原料,经氢氧化钠和硝酸处理后制得麦秸杆纤维素,再与丙烯酸共聚,制备了保水性能良好的高吸水树脂。
考察了合成树脂吸液率的影响因素,并
用扫描电镜和红外光谱,对合成树脂的结构进行了表征。
实验结果表明,在聚合温度
为70℃,丙烯酸中和度为80%,丙烯酸与纤维素的质量比为7∶1,引发剂用量为
2.0%,交联剂用量为0.40%的条件下,合成树脂的吸液率最佳,对去离子水、自来水
和0.9%盐水的吸液率,分别达到322.7g·g^(-1)、167.2 g·g^(-1)和30.6g·g^(-1)。
合成树脂对去离子水、自来水和0.9%盐水的7d保水率,分别为83.8%、80.9%和57.5.%。
【总页数】4页(P7-10)
【作者】秦传高;包聘成;王通震;徐秋军
【作者单位】浙江国际海运职业技术学院石油化工学院;江苏智慧生态环境检测有
限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O636.11
【相关文献】
1.玉米秸秆基高吸水性树脂的合成及其性能的研究
2.玉米秸秆接枝丙烯酸-丙烯酰胺树脂的制备与吸水性能
3.小麦秸秆基吸水性树脂的合成与性能研究
4.秸秆基高吸水性树脂的性能研究
5.秸秆种类对秸秆基高吸水性树脂性能的影响
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超强吸水树脂的制备实验报告
超强吸水树脂的制备实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法制备超强吸水树脂，并对其吸水性能进行评估和分析，以深入了解超强吸水树脂的制备工艺和性能特点。
二、实验原理超强吸水树脂是一种具有三维网络结构的高分子化合物，能够吸收自身重量几百倍甚至上千倍的水分。
其吸水原理主要基于高分子链上的亲水基团（如羧基、羟基等）与水分子之间的氢键作用，以及网络结构的渗透压作用。
常见的超强吸水树脂制备方法包括水溶液聚合法、反相悬浮聚合法等。
本实验采用水溶液聚合法，以丙烯酸（AA）为单体，N,N’亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂，过硫酸铵（APS）为引发剂，在一定条件下进行聚合反应，生成聚丙烯酸钠（PAANa）超强吸水树脂。
三、实验材料与仪器1、实验材料丙烯酸（AA）：分析纯氢氧化钠（NaOH）：分析纯N,N’亚甲基双丙烯酰胺（MBA）：分析纯过硫酸铵（APS）：分析纯去离子水2、实验仪器电子天平恒温水浴锅电动搅拌器真空干燥箱筛网（100 目）四、实验步骤1、溶液配制称取一定量的丙烯酸（AA），用氢氧化钠溶液中和至中和度为70%～80%，得到丙烯酸钠溶液。
称取适量的N,N’亚甲基双丙烯酰胺（MBA）溶于少量去离子水中，配制成交联剂溶液。
称取适量的过硫酸铵（APS）溶于少量去离子水中，配制成引发剂溶液。
2、聚合反应将丙烯酸钠溶液加入三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中，开启电动搅拌器，搅拌均匀。
升温至一定温度后，缓慢滴加交联剂溶液和引发剂溶液，反应一段时间。
3、产物处理反应结束后，将产物倒入培养皿中，在室温下静置一段时间，使其自然冷却。
将冷却后的产物剪成小块，用去离子水浸泡、洗涤多次，以除去未反应的单体和杂质。
用筛网过滤产物，将过滤后的产物放入真空干燥箱中干燥至恒重，得到超强吸水树脂。
五、实验结果与分析1、吸水性能测试称取一定量的干燥超强吸水树脂，放入装有去离子水的容器中，浸泡一定时间后，用筛网过滤，并称量吸水后的树脂质量。
高吸水性树脂的制备和应用
3.7是否通氮气保护对反应的影响
表3-7 是否通氮气保护对反应的影响
是否通氮气
影响
是
产物无色透明凝胶
否
产物黄色透明凝胶，反应速度减缓
在体系中通入氮气是为了排出体系中的氧气避免聚合的过程中反应体系与空气中的氧发生反应，是一种隔绝保护措施，控制反应环境的稳定性。
3.8结构表征
在3436cm-1处出现了一OH的伸缩振动吸收峰，在1643cm-1处出现了一CONHz中一C=O的伸缩振动吸收峰，在1560、1407cm-1处出现了羧酸盐中一C=O的伸缩振动吸收峰。由此推断高吸水树脂为丙烯酸盐与丙烯酰胺的共聚物。
表3-5 同等反应条件下丙烯酸中和度对产物吸水率的影响
试编号
丙烯酸中和度（%）
树脂吸蒸馏水倍率
1
70
220
2
75
300
3
80
560
4
85
510
由上面表格可知随着中和度的上升，得到的树脂的吸蒸馏水的倍率也上升，但是当丙烯酸的中和度为80%时，树脂的吸蒸馏水的倍率最大。
3.6反应温度对高吸水性树脂吸水率的影响
（2）加交联剂和引发剂
按照配方在中和好的丙烯酸溶液中加入定量的单体丙烯酰胺，交联剂N，N一亚甲基双丙烯酰胺，搅拌到完全溶解。
（3）开始反应
在4颈烧瓶中先通5分钟氮气排出烧瓶中的氧气，防止瓶中氧气影响聚合反应。加入反应物，在40℃-90℃下反应数小时。
玉米秸秆基高吸水性树脂的合成及其性能的研究
玉米秸秆基高吸水性树脂的合成及其性能的研究彭娜娜;李倩;高宝玉;王瑞;岳钦艳;王燕【摘要】采用水溶液聚合法将丙烯酰氧乙基三甲基化铵(DAC)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)3种单体接枝到纤维素骨架中合成玉米秸秆基两性高吸水性树脂.研究单体用量、秸秆用量、交联剂用量、引发剂用量、反应温度、反应时间和中和度对高吸水性树脂吸液率的影响.通过扫描电镜图、红外光谱图对其形貌进行表征.实验结果表明,在秸秆、AA、AM、DAC的质量分别为1、5、1和0.5g,引发剂用量占单体比率为1.2％,交联剂用量占单体总量比率为0.1％,中和度为75％,反应时间为3h,反应温度为60℃的合成条件下,制备的高吸水性树脂(SAR)吸液率达最大,其吸水率为235.9g/g,0.9％NaCl溶液的吸收率为31.3g/g.%Super absorbent resins were synthesized by graft copolymerization reaction of acrylic acid (AA) and a-crylic amide (AM) and acryloyl-oxyethyl trimethyl ammonium chloride (DAC) onto the pretreatment corn straw (PTCS) by radical polymerization in aqueous solution. The factors, which influenced absorbency of super absorbents, such as weight ratio of monomers and pretreatment corn straw (PTCS), the amount of initiator and cross-linker, temperature, time and neutralization degree of AA, were investigated. The molecular struc-ture of the product was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and the morphological features were evidenced by scanning electron microscopy (SEM). The experimental results showed that when the mass of the PTCS, A A, AM, DAC were 1. 5, 2, 0. 5g, respectively; the ratio of K2S2O8 to monomer was 1.0%; the ratio of MBA to monomer was 0.1%; neutralization degree of AA was 75 %;temperature was 60℃ and time was 3h, the super abs orbent resin reached the best water absorbency of 235. 9g/g in distilled water and 31. 3g/g in 0. 9wt% NaCl solution.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)001【总页数】6页(P79-83,87)【关键词】玉米秸秆;高吸水性树脂;接枝共聚;最佳条件【作者】彭娜娜;李倩;高宝玉;王瑞;岳钦艳;王燕【作者单位】山东大学环境科学与工程学院,山东省水污染控制和资源化重点实验室,山东济南 250100;山东大学环境科学与工程学院,山东省水污染控制和资源化重点实验室,山东济南 250100;山东大学环境科学与工程学院,山东省水污染控制和资源化重点实验室,山东济南 250100;山东大学环境科学与工程学院,山东省水污染控制和资源化重点实验室,山东济南 250100;山东大学环境科学与工程学院,山东省水污染控制和资源化重点实验室,山东济南 250100;山东大学环境科学与工程学院,山东省水污染控制和资源化重点实验室,山东济南 250100【正文语种】中文【中图分类】TB324;X7121 引言高吸水性树脂（super absorbent resin，简称 SAR）是一种迅速发展而且极有前途的新颖的功能高分子吸水材料，能吸收自身质量几百倍至上千倍水分的高分子功能材料［1］。
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化工新型材料 N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S
V ol1 38 N o1 4 # 135#
开发应用
纤维素接枝丙烯酰胺高吸水树脂的制备与表征
高 源 李 帅 曲 萍 白 露 张力平*
( 北京林业大学材料科学与技术学院, 北京 100083)
增刊
高 源等: 纤维 素接枝丙烯酰胺高吸水树脂的制备与表征
# 137 #
交联剂的作 用是在 大分 子内 形成牢 固的 化学 键, 从而得到交联的聚合物网络体系, 使交联产物溶 涨而不溶解。若 吸水树脂交联密度过小, 未形成三 维网状结构, 则宏观上表现为水溶性, 吸水率低。随 着聚合物离子网络结构中交联点增多, 交联点之间 的网络链端距将变短, 网络结构中微孔变小, 从而变 得不利于水分子进入, 聚合物吸水率也会 下降。因 此, 在不溶于水的情况下, 低交联的吸水材料吸水性 好。故本实验选择 N, N.- 亚甲基双丙烯酰胺的最佳 加入质量为 01 08g。
烧瓶中, 通 N 2 , 搅拌 01 5h, 并加热到一定温度。向四
口烧瓶中加入引发剂 过硫酸钾, 交联剂 N, N.- 亚甲
基双丙烯酰胺, 使之发生接枝聚合反应, 并控制好搅 拌速度。体系中 生成白色凝胶物质, 即 纤维素接枝
聚合产物。向四口烧瓶中加入 100m L 一定浓度的氢
氧化钠溶液, 搅拌, 分散均匀。水浴加热, 水解反应 一段时间后, 水洗成中性, 再用乙醇沉淀, 洗涤, 真空
难[ 8-10 ] , 由它改性制得的吸水材料的吸水能力低于淀 粉改性的产品。但由于其与淀粉改性的高吸水材料 相比, 吸水后形成的凝胶强度高, 可 溶成分少, 不易 溶解流失, 保水能力强, 抗霉解能力强, 使用寿命长, 因而它的应用领域不断扩展。所以开展纤维素系吸 水剂的研究有重要的现实意义。
本实验以纤维 素为原料, 选用反应活性大 的丙 烯酰胺为单体, 以过硫酸钾为引发剂, N, N.- 亚甲基 双丙烯酰胺为交联剂, 水作分散介质, 通过正交试验 确定并讨论了制备高吸水树脂的最佳条件, 采用红 外 光 谱 ( FT- IR ) 、X- 射 线 衍 射 ( XRD) 、热 重 分 析 ( T GA) 和扫描电镜( SEM ) 表征了吸水树脂的结构,
纤维素是自然界存在最 广泛的天然原料, 其来 源广泛, 种类多, 产量丰富, 特别我国是个农业大国, 以农产品为主, 纤维素资源极为丰富而且价廉, 因此 研究和开发纤维素系高吸水树脂很有价值。相对于 淀粉系高吸水树脂来说, 纤维素系高吸水树脂研究 的相对较 少。其主 要原因 是纤维 素活 化较淀 粉困
C
2 1 4 3 1 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 495. 8 479. 2 266. 7 341. 7 229. 2
D
3 4 1 2 1 2 3 4 4 3 2 1 2 1 4 3 404. 2 333. 3 454. 2 391. 7 120. 8
试验结果 E ( 吸水倍数)
4 3 2 1 1 2 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 429. 2 425. 0 366. 7 362. 5 66. 7
的蒸馏水、自来水或溶液, 待溶胀平 衡后, 用 100 目 筛网将剩余液体滤去, 吸干表面浮液, 准确称取吸液 后树脂质量。
2 结果与讨论
21 1 正交试验结果及分析 按照正交试验 的数据处理方法, 分别计算 每因
素的各水平吸水倍率以及相对应的级差值, 本实验 设计的五因素四水平正交试验结果如表 2 所示。由 于 R C> R D > R A > RB > R E, 因此各因素的主次顺序 为: 引发剂量 > 合成温度 > 单体量> 交联剂量> 水 解浓度。根据表中数据。得到单体量 18g, 交联剂量 01 08g , 引发 剂 量 01 6g, 合 成 温 度 70 e , 水 解 浓 度 01 7mo l/ L 时吸水倍率最高, 达到 6331 3g/ g 。
温度是影响反应的重要 因素之一, 升高温度使 引发剂分解更容易, 单体分子扩散加速, 从而链引发 和链增长反应更快进行。但是如果温度太 高, 则反 应速度太快, 并会出现暴聚现象, 同时反应过程中放 出大量的聚合热, 导致链终止和链转移反应速度增 加。温度太 低则共 聚树脂 的三维 网络 结构无 法形 成。根据实验结果, 本文最佳反应温度为 70 e 。
500. 0 366. 7 283. 3 133. 3 633. 3 450. 0 300. 0 300. 0 383. 3 433. 3 400. 0 450. 0 350. 0 250. 0 516. 7 583. 3
在高吸水树脂 的制备过程中, 影响树脂吸 水性 能的关键在于两个方面: 一方面是树脂内部亲水性 基团的数目及其亲水性的强弱, 另一方面是体系的 交联程度, 即交联网络的交联度以及其网络的均匀 完整程度。单体在一定范围内增加 时, 因为生 成的 接枝共聚物会增多, 使得亲水性集团的数目增多, 因 此吸水效果会变好, 但是当单体用量超过一定范围 后, 大量的单体存在会加速单体之间的均聚反应, 而 所生成的均聚物又易溶于水, 因而会导致产品吸水 率下降。同时, 由于单 体量的增加也增加了活 性中 心间的碰撞的几率, 从而引起体系交联度的增大, 也 在一定 程度上 造成 吸水倍 数的下 降。结合 前期 实 验, 本文选择 18g 丙烯酰胺作为最佳单体质量。
交联剂量 /g B
0. 08
引发剂量 /g C 0. 6
合成温度 水解浓度
/e
/ ( mol/ L)
D
E
50
0. 7
水平 2 15
0. 10
0. 8
60
1. 0
水平 3 18
0. 12
1. 0
70
1. 3
水平 4 21
0. 14
1. 2
80
1. 6
11 3 树脂吸水性能的测试 准确称取 01 3g 树脂于 500mL 烧杯中, 加入足量
酸钾, N, N.- 亚甲基双丙烯酰胺, 尿素, 分析纯, 北京 化工厂。
11 2 高吸水树脂的制备
配制浓度均为 10% 的氢氧化钠和尿素水溶液, 按 1 B1 混合, 加入 3g 已剪碎烘干恒重的浆板, 放入
恒温箱中, 浸渍活化 20m in 后, 取出洗 至中性; 将一
定量的单体丙烯酰胺溶于 100m L 水中, 完全溶解后, 与活化后的纸浆纤维素原料混合, 再一并加入四口
关键词 纤维素, 丙烯酰胺, 高吸水树脂, 表征
Preparation and characterization of cellulose grafted acrylamide superabsorbent
Gao Yuan L i Shuai Qu P ing Bai Lu Z hang Liping
干燥。为了确定单体量、交联剂量、引发剂量、合成
温度以及水解 ( 氢氧化钠) 浓度的最佳 值, 根据大量 预实 验结果, 本实验 以吸水倍 数为评价 指标, 按照
L16 ( 45 ) 正 交 表设 计 了 正 交试 验。因 素 水 平设 计
见表 1。
表 1 纤维素接枝反 应因素水平表
因素 水平 1
单体量 /g A 12
( Colleg e of M at erials Science and T echnolo gy, Beijing F orest ry U niversit y, Beijing 100083)
Abstract A ser ies of super absor bent based on pulp cellulo se w ere prepared by free- radical g raft co po ly merizatio n
基金项目: / 十一五0 国家科技支撑计划子项目( 2006BA D 18B10) ; 973 国家重点基础研究发展计划( 2010CB732204) 作者简介: 高源( 1986- ) , 男, 硕士研究生, 主要从事功能高分子材料研究。 联 系 人: 张力平( 1959- ) , 女, 教授, 博士生导师, 主要从事生物质功能高分子材料研究。
# 136 #
化工新型材料
第 38 卷
为纤维素的深加工利用提供了一条广阔的途径。
1 实验部分
11 1 仪器及药品
T ENSOR27 型傅立叶红外变换光谱仪( 瑞士布 鲁克公司) ; XRD- 6000 型 X- 射线衍射仪, DT G- 60 热
重分析仪( 日本岛津公司) ;
纤维素浆板, 工 业品, 华 泰造纸厂提供; 丙烯酰 胺, 分析纯, 广东汕头市西陇化工厂; 氢氧化钠, 过硫
摘 要 通过溶液聚合的方法, 以丙烯酰胺和浆板制备了纤维素系高吸水树脂; 研究了单体量、合 成温度、引发剂量、交联剂量、水解浓度对树脂吸水能力的影响, 并确定树脂的最佳制备条件为: 浆板 3g, 单体量 18g, 交联剂量 01 08g , 引发剂量 01 6g, 合成温度 70 e , 水解浓度 01 7mo l/ L , 此时吸水倍率最 高, 达到 6331 3g/ g; 采用红外光谱( FT- IR) 、X- 射线衍射( XRD) 、热重分析( T GA ) 和扫描电镜( SEM ) 分 别对树脂进行表征并分析了高吸水树脂的结构。
引发剂浓度直接影响反 应物的生成, 引发剂浓 度太低, 在纤维素链上引发的活性中心少, 造成的共 聚产物也就相对减少, 随着引发剂浓度的增加, 则纤 维素链上引发的活性中心增多, 反应共聚物相应增 多, 吸水率也随之增加; 但是, 过量的引 发剂也会诱 导单体间均聚反应的发生。当引发剂浓度超过某一 值后, 由于单体间的均聚反应趋于主导, 从而使得吸 水性能下降; 另外, 共聚反应物交联度的增加致使吸 水材料交联度增大, 当超过某一交联值后, 水分子进 入吸水材料的余地就减少, 也会导致吸水率也降低。 因此最佳引发剂过硫酸钾的加入量确定为 01 6g。