聚合物性能表征与测试知识点总结
聚合物相容性的表征和测定
聚合物相容性的表征和测定Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT聚合物相容性的表征和测定聚合物共混物是指两种或两种以上聚合物的混合物，正如合金一样，共混高聚物可以使材料得到单一的等聚物所不具有的性能，因此其合成具有很重要的意义。
聚合物之间的相容性是选择适宜共混方法的重要依据，也是决定共混物形态结构和性能的关键因素。
以下就聚合物之间相容性的基本特点，相容性的表征参数和测定方法进行简单的阐述。
从热力学角度来看，聚合物的相容性就是聚合物之间的相互溶解性，是指两种聚合物形成均相体系的能力。
若两种聚合物可以任意比例形成分子水平均匀的均相体系，则是完全相容；如硝基纤维素-聚丙烯酸的甲脂体系。
若是两种聚合物仅在一定的组成范围内才能形成稳定的均相体系，则是部分相容。
如部分相容性很小，则为不相容，如聚苯乙烯-聚丁二烯体系。
相容与否决定于混合物的混合过程中的自由能变化是否小于0。
即要求△G=△H-T△S<0.对于聚合物的混合，由于高分子的分子量很大，混合时熵的变化很小，而高分子-高分子混合过程一般都是吸热过程，即△H为正值，因此要满足△G<0是困难的。
△G往往是正的，因而绝大多数共混高聚物都不能达到分子水平的混合，或者是不相容的，形成非均相体系。
但共混高聚物在某一温度范围内能相容，像高分子溶液一样，有溶解度曲线，具有最高临界相容温度(UCST)和最低临界相容温度(LCST),这与小分子共存体系存在最低沸点和最高沸点类似。
大部分聚合物共混体系具有最低临界相容温度，这是聚合物之间相容性的一个重要特点。
还应指出，聚合物之间的相容性还与分子量的分布有关。
一般，平均分子量越大，聚合物之间的相容性就越小。
以上定性地描述了影响相容性的一些因素，那么在实际中如何判断聚合物之间的相容性呢最常用的判据是溶度参数和Huggins-Flory相互作用参数。
聚合物合金作为一种多组分复合体，各组分间的相容性以及如何改善组分间的相容性是聚合物合金研究的重点内容，众所周知，大多数聚合物之间是不相容或部分相容的，聚合物合金是多相结构体系，多相结构体系中，相形态结构和界面性质在某种程度上反映了合金中各组分间的相容性程度，而相容性好坏与合金性能有着密切关系。
聚合物表征与测试
若两物点距离很近，对应的两个爱里斑可能部分重
叠而不易分辨
爱里斑
SS12**
D
. •光学显微镜的极限分辨率：0.2 m
光学显微镜的最大放大倍数 =
人眼极限分辨率 0.2mm
显微镜分辨率
=
= 1000倍
0.2m
瑞利判据：
• 如果一个点光源的衍射图象的中央最亮处刚好与另 一个点光源的衍射图象第一个最暗处相重合，认为 这两个点光源恰好能为这一光学仪器所分辨。
(110oC)
Spherulitic morphology (same magnification, bar=100 m) of neat PHBV crystallized at different temperatures.
Growth rate (m/min)
30
28
26
24
22
20
18
16
聚合物单晶
聚合物单晶存在的最早报道是1953年用 POM观察到的反 式聚异戊二烯约0.01%苯溶液冷却析出的结晶，具有单晶 的光学特性.
单晶
从稀溶液中缓慢结晶
尼龙6 甘油
聚乙烯 全氯乙烯
纤维晶
发现于天然聚合物中 合成聚合物经高倍拉 伸亦可得到
伸直链晶
高压下生成
聚乙烯 5000atm Prime 1969
向列相液晶
• 液晶分子是配向于一轴且不持有阶层构造的液晶相。 • 是最接近于液体的液晶相，也是最容易处理的液晶相。 • 现在市场上所出售的液晶显示器几乎都使用该液晶。
1.1.4.5 观察高聚物多相体系
注意： 用偏光显微镜观察多相体系时 该多相体系必须有一相能结晶(各向异性)，这样才能形成双折 射。
聚合物表征测试复习
1. 红外光谱的原理？以一定波数范围的红外光去照射样品，若样品分子结构中存在可以吸收红外光的基团，就会吸收部分的红外光，这样通过样品后的红外光的强度就会发生变化。
把样品对红外光的吸收状况记录下来，就得到通常所说的红外光谱图。
2. 什么是特征吸收频率、官能团区、指纹区？特征吸收频率：具有相同官能团的一系列化合物近似有一个共同的吸收频率范围，这种能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰，这个峰所在的频率位置称为基团的特征吸收频率。
官能团区：红外光谱中1300~4000cm-1范围内，基团和频率的对应关系比较明确，对于确定化合物的官能团有帮助，称为官能团区。
指纹区：红外光谱中400~1300cm-1范围内，谱图上出现许多谱带，特征归属不完全符合规律，但一些同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可加以区别，如同人的指纹，称为指纹区。
3. 影响吸收谱带位移的因素有哪些？外部因素：制样方法，环境条件等。
内部因素：诱导效应、共轭效应、氢键效应、耦合效应等。
4. 比较R-COR与R-COCl；羰基特征吸收谱带位移的大小（1）R-COR与R-COCl：由于相邻的基团或者取代基的电负性越大，诱导效应越明显，羰基在不同结构中的谱带位置有明显差异。
R-COR（1715/cm）与R-COCl(1780/cm).(2)由于两个双键邻近时，π电子云会在更大的区域内运动，从而使分子中连接两个π键的单键具有一定程度的双键性，从而使原来双键的性质减弱，键能更低，整体结构的稳定性增加，即共轭效应，吸收频率减低，所以-c=c-(1650-1660/cm),-c=c-c=c-(1630/cm)5. 红外光谱测试的制样方法有哪些？溶液流延薄膜法、热压成膜法、溴化钾压片法、溴化钾晶体涂膜法。
6. 何谓红外二向色性，它在研究聚合物中有何应用？红外二向色性：红外光通过偏振器后，得到的电矢量只有一个方向上的偏振光，这束光入射到取向的聚合物材料上，当基团偶极距变化的方向与偏振光电矢量方向平行时，产生最强的吸收强度；反之若二者垂直，则产生最小的吸收，这种现象称为红外二向色性。
聚合物表征
聚合物表征 复习提纲1． 高聚物的结构主要指哪些？可用哪些分析手段方法进行表征。
2． 高聚物的转变指的是什么？当高聚物发生玻璃化转变时，高聚物的哪些特性会产生明显变化？可用哪些分析手段进行表征？3． 波谱分析的基本原理？答：光照射到物体上时，与物体的原子能或分子发生相互作用，引起被照物体内分子运动状态的变化，并产生特征能态之间的跃迁。
4． 物质分子运动主要有哪几种形式？答：电子绕原子的运动、原子核的振动、原子核的转动。
r v e E E E E ++=hv E E E =-=∆''2111''212121m Kc N m m m m m m KAπλνπν==∙+== 5． 光谱仪的单色器一般为光栅或棱镜，其主要功能是分光作用；X 射线衍射仪的滤光片的功能则是将多色光滤成单色光。
6． 在各类光谱分析中，红外光谱、紫外光谱、核磁共振为吸收光谱；拉曼光谱为散射光谱；荧光光谱为发射光谱。
7． 在红外光谱分析中，影响特征吸收峰位置的因素主要有哪些？（内因、外因）8． 化合物不饱和度Ω = （2 + 2n 4 + n 3 – n 1 ）/ 29． 在红外光谱谱图分析过程中，常按波数大小把谱图分为特征频率区和指纹区。
10． 紫外光谱分析中，电子能级跃迁主要有哪几种、其所需能量大小依次为？生色基必须包含哪两种跃？11． 光谱分析定量的基础是：朗伯—比尔定律。
12． 为什么可用核磁共振分析质子（1H 或C13）等所处的化学环境？即质子核磁共振谱产生位移的原因是？屏蔽效应。
13． 核磁共振的耦合效应——峰的分裂14． 质谱用来辨别化合物结构的参数是？（质核比，其中最大的质核比一般即为分子的相对分子质量）15． 质谱是利用质量不同的高速离子在磁场作用下运行轨迹不同进行分享的.16． 聚合物分子量及其分布的测定数均分子量：蒸汽压降低、冰点降低、端基滴定、膜渗透压法重（质）均分子量：光散射法、离心沉降法黏均分子量：黏度法（乌氏黏度计、旋转黏度计）17．凝胶渗透色谱法（GPC）是利用什么对聚合物进行分级的（色谱柱——按聚合物分子量不同（流体力学体积））。
聚合物表征与测试2.FTIR
10/20/2020 13:457 PM
3 50 0 3 50 0
3 00 0 3 00 0
2926.02
2926.02 2853.53
2853.53
2 50 0
2 00 0
Wa ven umb ers (cm-1)
2 50 0
2 00 0
Wavenumbers (cm-1)
1 50 0 1 50 0
1608cm-1
红外吸收谱带
• 4000-2000cm-1
2000-400cm-1
分子骨架振动区 指纹区
10/20/2020 1:47 PM
49
IR Absorbance Bands
官能团区
4000 - 1300 cm-1
Functional Group Peaks 较为稀疏，容易辨认
指纹区
1300 - 400 cm-1 Fingerprint Peaks
光源
样品
棱镜 或光栅
检测器 狭缝
39 10/20/2020 1:47 PM
光谱图
3.2 FT-IR
10/20/2020 1:47 PM
迈克耳逊干涉仪 干涉图
傅里叶变换
40
3.2.1 FT-IR仪器结构图
M1（动镜） 迈克耳逊干涉仪
光 源
M2（定镜）
分束器
检
样品池
测 器
合成干涉光 （各种频率）
10/20/2020 1:47 PM
10/20/2020 1:47 PM
36
3.FTIR仪器结构
色散型 光栅型 干涉仪+傅立叶变换
10/20/2020 1:47 PM
37
聚合物材料表征与测试考点总结
聚合物材料表征与测试考点总结1、P3 1.3.1 高聚物结构的测定方法。
2、P4 公式（2-1） 2.1.2.2中公式3n-6和3n-53、P11 官能团区和指纹区的概念4、P12 2.2（老师举的问题：纤维试样怎样测定？有哪些测定方法）5、P13 2.3（上课叫老潘去做的排序题，比较几个化学分子的频率大小。
6、P16 表2-2 记住羰基在不同分子中红外谱图上对应的吸收谱带位置大概在1700左右即可。
7、P29 2.6.5 （重点看ATR内容P31)8、P33 2.6.5.3 红外光声光谱法（用来测什么的）9、P49 5.1 上面的两段话。
10、P52 化学位移和耦合常数11、P56 谱图解析实例谱图的概念12、P72 X射线法有大角X射线衍射法、小角X射线衍射法、白色X射线、（补充：软。
、硬。
忘了）13、P73 公式7-2 布拉格公式14、晶面间距和晶粒尺寸的概念15、P75 图7-716、P77 图7-1017、P80 洁净度的测定18、天空为什么是蓝色？云为什么是白色？--米氏。
、胶体--丁达尔效应19、P82 晶粒尺寸测定20、晶面参数的概念21、P90 的表格，记住几种相对分子质量测定方法的测试范围及分类。
22、P91 第八章，记住测定方法分别测的是什么就行了，不需要知道怎么测。
23、P98 光散射法为什么测的是重均分子量。
记住公式（9-10）24、柱效概念和塔板数和分离度的概念25、P109 11.3 （温度与校正曲线要一致，还有溶剂一般与正在运转的流动相相同等。
）26、P111 11.4.3 中的三个公式27、P113 11.5.5 （关注“支化分子的均方回转半径。
应进行校正”这句话）注：有缺的大家积极补上去哈，里面难免有错的，模糊的，就将就吧。
聚合物材料的合成及其性能表征
聚合物材料的合成及其性能表征Introduction聚合物材料（polymer materials）是指化学结构中带有相同或类似重复单元的有机化合物，可以浸润或溶解在各种溶剂中，并在化学或物理作用下成为完全或部分流动状态。
聚合物材料因其特异的化学结构和力学性能，已经成为材料科学和工程领域的研究热点。
本文将重点介绍聚合物材料的合成及其性能表征。
Synthesis of Polymer Materials当前，聚合物材料的合成方法包括自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合、环氧树脂聚合等多种方法。
自由基聚合法在实际应用中体现广泛，它是一种将单体通过初始化自由基反应转化为高聚物的方法。
自由基聚合法的步骤包括引入单体、聚合、终止三个部分。
其中，引入单体是指通过在反应中引入单体，引发聚合反应。
聚合是指通过链增长反应，生成高聚物。
终止是指通过共价键或自由基结合结束聚合反应。
除此之外，合成聚合物材料的方法还包括溶液聚合、相转移聚合等。
溶液聚合是一种根据单体的溶解度控制反应速率的方法，大部分聚合物都可以采用溶液聚合法制备。
相转移聚合法，又叫类离子聚合法，其中主要包含离子自由基、阴离子、阳离子和离子配合物等方法，聚合物材料的制备方法可以通过改变单体、引发剂、反应条件和催化反应等方式来实现。
Characterization of Polymer Materials在聚合物材料的性能表征中，包括分子量、热性能、荷电数量、力学性能等方面的测试。
以下是其中一些主要测试和技术。
1. 测定分子量分子量是聚合物材料的基本性质之一，而且和聚合物材料的物理和化学性质有关。
分子量的测试方法多种多样，比如光散射法、粘滞性测定法和凝胶渗透色谱法等。
2. 测定热性能热性能是聚合物材料中较为重要的一项性能，测定其热性能一般采用热分析技术。
这种技术包括热重分析、差热分析、扫描电镜热分析和动态力学分析等。
3. 测定荷电数量聚合物材料中的荷电数量对其电学特性有很大影响。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
聚合物表征与测试方法
聚合物表征与测试方法先说说啥是聚合物表征呢？简单来讲，就像是给聚合物做个全面“体检”，搞清楚它到底是啥样的。
那为啥要做这个表征呢？这就好比你找对象，得先了解对方的各种情况一样。
对于聚合物，我们得知道它的分子结构、分子量大小之类的重要信息。
咱先聊聊分子量的测试方法。
有个叫凝胶渗透色谱（GPC）的家伙，可神奇啦。
它就像是一个筛子，把不同大小的聚合物分子按照个头大小给分开，然后就能算出分子量啦。
这就像把一群小动物按照体型大小排队一样有趣呢。
还有端基分析法，通过测定聚合物分子链末端的基团数量，也能推算出分子量，就像数着一串珠子的两端来估摸珠子的总数。
再说说结构表征吧。
红外光谱（IR）就像是聚合物的“声音”。
不同的化学键在红外光下会发出不同的“声音”，也就是吸收不同频率的光。
我们通过听这些“声音”，就能知道聚合物里有哪些化学键，就像听一个人说话的口音能判断他是哪里人一样。
核磁共振（NMR）也很厉害，它能深入到聚合物分子内部，告诉你每个原子周围的环境是啥样的，就像给分子内部来个超级详细的“家访”。
还有热分析方法呢。
热重分析（TGA）就像是给聚合物“烤一烤”，看它在加热过程中重量怎么变化。
如果在某个温度下聚合物突然变轻了很多，那就说明它在这个温度可能发生了分解之类的反应。
差示扫描量热法（DSC）也很有趣，它能测量聚合物在加热或者冷却过程中吸收或者放出热量的情况，就像知道一个人在不同温度下是怕冷还是怕热一样。
另外，还有像X - 射线衍射（XRD）这种方法，可以用来研究聚合物的晶体结构。
如果聚合物是晶体，那XRD就能像照X光一样，把它内部的晶体结构给显示出来，就像看一个精心搭建的积木城堡内部的结构一样。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
聚合物结构与性能测试
一、名词解释1. 大分子：是由大量原子组成的，具有相对高的分子质量或分子重量。
2. 取向度：指高聚物中的取向单元(分子链、构造单元、链段、微晶、微纤等)沿参考方向(如纤维中的纤维轴向)平行排列的程度。
3. 初期结晶：物质从液态（溶液或熔融状态）或气体形成晶体的过程。
4. 缚结分子：连结二个晶区的分子称为缚结分子5. 超分子结构：高分子链之间通过强的或弱的相互作用所形成的聚集体。
包括结晶度，取向度，晶粒尺寸和长周期。
6. 超强吸水高分子材料：也称为高吸水性树脂、超强吸水剂、高吸水性聚合物，是一种具有优异吸水能力和保水能力的新型功能高分子材料。
二、概念的区别与联系1. 质量结晶度与体积结晶度质量(重量)结晶度：表示结晶部分在总体中所占的重量百分数或重量分数。
体积结晶度：表示结晶部分在总体中所占的体积百分数或体积分数。
2. 无规共聚物与嵌段共聚物无规共聚物是指单体M1，M2在大分子链上无规排列，两单体在主链上呈随机分布，没有一种单体能在分子链上形成单独的较长链段的聚合物；嵌段共聚物是指将两种或两种以上性质不的共聚物链段连在一起制备而成的一种特殊聚合物。
3. 应力与应变应力是指受力物体截面内力的集度，即单位面积上的内力；应变是指材料受到外力的作用引起受力物体内任一点（单元体）因外力作用引起的形状和尺寸的相对改变。
应力=模量*应变4. 抗拉强度与初始模量抗拉强度,材料在拉伸断裂前所能够承受的最大拉应力。
对于理论弹性体来说，应力与应变的关系服从(Hook)定律模量E=δ/ε, 单位与应力相同。
高聚物属于粘弹体，但就纤维而言，当应变小于1%时，它的应力应变关系基本符合Hook定律，此时的模量通常称为初始模量。
&初始模量：纺织纤维拉伸初始模量一般定义为拉伸伸长为1%时应力的100倍。
三、根据结晶体条件的差异和聚乙烯可得到不同的结晶形态，请简单叙述下列各形态的结构特征及获得该形态的条件球晶：高聚物从浓溶液浓溶液析出或从熔体冷却结晶时，都倾向于生成比单晶更为复杂的多晶聚集体，最常见的呈球状，称为球晶。
有机化学中的聚合物的性能与性能测试
有机化学中的聚合物的性能与性能测试聚合物是由许多重复单元组成的高分子化合物，它们在有机化学领域扮演着重要的角色。
聚合物的性能对于其应用领域具有决定性的影响。
因此，准确评估聚合物的性能并进行性能测试对于研究和应用有机化学至关重要。
聚合物的性能包括力学性能、热性能、电学性能等多个方面。
力学性能是指聚合物的强度、硬度和柔韧性等特性。
热性能则关注聚合物在高温和低温下的稳定性和可用温度范围。
电学性能涉及到聚合物的导电性、介电性和电子输运性能等。
下面将分别介绍聚合物在这些性能方面的测试方法。
一、力学性能测试1. 抗拉强度和伸长率测试力学性能中最基本的指标是聚合物的抗拉强度和伸长率。
这些指标可以通过拉伸试验来测量。
拉伸试验使用一个拉伸机，将聚合物样品拉伸，测量拉伸前后的变形，从而计算出抗拉强度和伸长率。
2. 硬度测试硬度是聚合物抵抗局部永久形变的能力。
常用的硬度测试方法包括洛氏硬度测试和巴氏硬度测试。
这些测试方法通过测量在一定加载下产生的印痕大小来评估聚合物的硬度。
3. 冲击强度测试聚合物的冲击强度是评估其耐冲击性能的指标。
冲击强度测试常用的方法有Charpy冲击试验和Izod冲击试验。
这些试验使用标准冲击试验机，将标准形状的试样进行冲击，测量所产生的断裂面积来评估聚合物的冲击强度。
二、热性能测试1. 热分解温度测试热分解温度是指聚合物在高温下开始分解的温度。
热分解温度测试可以使用热重分析仪进行。
该仪器通过加热聚合物样品，并同时测量其质量的变化，从而确定热分解温度。
2. 玻璃化转变温度测试玻璃化转变温度是指聚合物在温度下从玻璃态转变为橡胶态的温度。
玻璃化转变温度测试可以使用差示扫描量热仪进行。
该仪器通过测量样品在加热和冷却过程中的热流量差异，从而确定玻璃化转变温度。
三、电学性能测试1. 电导率测试电导率是衡量聚合物导电性能的指标。
电导率测试可以使用四探针电阻率计进行。
该仪器利用四根探针对聚合物样品施加电流，测量电压差来计算电导率。
聚合物材料的性能测试与表征
聚合物材料的性能测试与表征(l)红外光谱表征(IR)将乳液破乳、洗涤后，在室温下抽真空干燥，将所得聚合物与溴化钾研磨压片，在红外光谱仪上测试。
(2)玻璃化转变温度(Tg)测试将乳液在室温成膜后，放入40℃真空烘箱中真空干燥7d。
取样约10mg，在DSC上测其Tg。
升温速率20℃/min，氮气保护，温程一20℃至100℃。
(3)热失重测试(TGA)将干燥样品约10mg，放入热失重仪上测其热失重。
升温速率10℃/min，氮气保护，温程30’C~600’C。
(4)乳胶粒粒径大小及分布测定将乳液样品按1:100稀释后，在美国BROOKHA VEN公司BI一90型激光粒度仪上测定乳液粒度及分布。
(5)单体转化率测定定时用针管吸取少量乳液加到己称重的称量瓶中，密封，迅速冷却终止反应。
称重，再滴入2%的对苯二酚水溶液数滴，置于100℃烘箱中烘干至恒重，按下式计算转化率:(6)力学性能测试称取等量的待测乳液倒入模具中，30OC干燥ld，成膜后按GB528一82裁样，然后置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。
在DL一1000B 型万能试验机上测试，拉伸速率60mm/min。
(7)耐水性测试将等量待测乳液称重后倒入模具中，30℃干燥ld，随后将聚合物膜取出裁切成20mmx20mmxlmm膜片置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。
待试样完全干燥后称重，再投入去离子水中浸泡，定时取出，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算吸水率。
(8)冻融稳定性:乳液于一10士5℃下冻16小时，然后在30士0.5℃的水中融化1小时，观察破乳情况。
1.试样融化，与原状态相比没有变化，或粘度稍有增大，则冻融稳定性合格．2.试样融化，试样不能恢复原状态，冻融稳定性不合格3.试样不融化，需在(60.0±0.5)℃的水浴中继续融化，试样能够融化且不失去乳液的使用价值(9)机械稳定性:在聚合过程中或其后的乳液存放应用过程中，遇到搅拌、转移等机械处理的时候，观察乳液是否会析出凝聚物。
最新聚合物材料表征与测试考点
一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。
一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰单键在1300cm-1以下产生吸收峰二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种）热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。
常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？峰的数目: 标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；峰的强度(面积)比: 每类质子的数目(相对)，多少个；峰的位移值(δ): 每类质子所处的化学环境、化合物中位置；峰的裂分数 : 相邻碳原子上质子数；偶合常数(J): 确定化合物构型。
四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么？（p78）1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶）2）聚合物鉴定3）识别晶体类型尖锐峰——结晶存在弥散“隆峰”——样品中有非晶态不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善五、拉曼与红外一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。
非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。
拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S－S，N＝N，C＝C，C≡C 等的振动。
红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如C＝O，C—H，N—H，O－H 等的振动。
名词解释：1双折射现象：光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。
它们为振动方向互相垂直的线偏振光。
2化学位移：由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了3发色团：含有共价键的不饱和基团，如C=C、共轭双键、芳环、N=N、C=S、NO2、NO3、COOH、CONH：、C=O等，对紫外或可见光有吸收作用，称为发色团或生色基。
聚合物测试表征复习重点
第一章：热分析1.热分析方法的种类；2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素；2-2.DSC在高分子材料领域的应用，分物理转变的研究和化学反应的研究两类。
物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等；化学反应包括聚合、交联等。
可以用来测定聚合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学和反应动力学。
2-3.重点：用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法)：熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义，掌握熔点和结晶点的确定方法，能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。
2-4.玻璃化转变温度的确定。
如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏？(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化)3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素；3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等；3-3.重点：熟悉TG曲线各项参数的物理含义；如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。
第二章：红外吸收光谱法1.红外吸收法的基本原理及仪器组成；2.样品的制备方法；3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用，熟悉高聚物红外吸收谱图横、纵坐标表示的物理意义，熟悉常见官能团吸收峰位置，能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属，从而判断该聚合物的种类；能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。
第三章：核磁共振法(NMR)（讲义和教科书并重）1.核磁共振基本原理(重点:化学位移、自旋-自旋偶合)、样品制备技术；2.1H NMR在有机化合物及有机高分子材料中的应用（重点：定量计算、结合其他测试手段确定有机化合物的结构式）；3.13C NMR在有机高分子材料中的应用。
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聚合物性能表征与测试知识点总结第二章：红外光谱一、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即：、和，相应于这三种不同的运动形式，分子具有能级、能级和能级。
电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动2、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做，而把1350-650区域叫做。
特征谱带区，指纹区3、在朗伯—比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T =_________, 百分透过率T% =______, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。
I/Io __________ I/Io×100%_____, _-logT_4、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。
(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2) 辐射与物质之间有耦合作用。
1.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。
只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。
红外活性的、红外非活性的。
2.红外光谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、扫描电镜的英文字母缩写分别是（）、（）、（）、（）。
IR、GPC、DSC、SEM1. 产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。
（）2. 所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。
（）1.分子的振-转光谱是连续光谱。
（）X3.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（）、（）和（），统称为光学光谱。
4.紫外线、可见光、红外线。
5.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。
试写出其结构式。
已知一些基团的红外特征吸收峰数据：化合物类型基团波数强度备注芳烃苯 3040～3030 m 高分辨呈多重峰(一般为3～4个峰), 特征峰.苯环骨架振动 1600～1430 可变高度特征峰.苯环中C-H振动 900～690 s 特征峰, 确定取代基位置.酮α,β不饱和酮 1695～1680 s芳香酮 1695～1680 s1220～1280 m链状烷烃 -CH3 1350～1490 m解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。
先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。
否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。
③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在。
根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。
④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。
可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。
14.简述影响红外吸收谱带的主要因素。
答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。
一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。
一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。
归纳起来有：诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。
15.红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。
含游离水样品的红外谱图中在16.哪两个波数范围会出现吸收峰?答:把样品放入110℃烘箱中干燥至少2小时，并抽真空；含游离水样品的红外谱图在3000-3800cm-1 1590-1690cm-1 存在吸收峰。
17.红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：定性分析的基本依据是红外吸收带的波长位置和吸收谱带的强度。
定性分析的过程：（1）试样纯化；（2）了解试样的来源及性质和其他实验资料；（3）制样，记录红外吸收光谱；（4）谱图解析；如下例：（5）和标准谱图对照。
18.何谓“指纹区”？它有什么特点和用途？答：是由于C-C 、C-O 、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。
只要在化学结构上存在微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体），在指纹区的吸收都有明显的不同，所以，“指纹区”对化合物的鉴别很有用。
19.一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试。
20.如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？答：它们的吸收峰的峰位不同。
酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。
21.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?答：3250 –含氢键的O-H. 伸缩振动， 2820 –可能是醛的C-H，1690 –对应C=O 但存在共轭，3120 和1200—分别是芳香族C-H 和酚C-O 吸收带，1600 & 1500 对应芳香核，780 和 720 对应取代基定位峰。
22.含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围?答：3000-3100cm-1；1660-2000cm-1；1450-1600cm-1；650-900cm-123.影响红外光谱吸收峰位置的主要因素有哪些？答：成键轨道类型，诱导效应，共轭效应，键张力，氢键，振动的耦合，不同物态等。
24.解释红外光谱图的一般程序是什么？答：运用红外光谱解谱的四要素，分析吸收峰对应的基团；若是单纯物质可对照SADLTER标准图谱；还可查该物质相应发表文献的红外光谱信息。
25.为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大？答：不同的基团的极性差别较大，能级跃迁时光子效率不同，因此即使红外光谱的吸收峰强度相等，对应基团的含量可差别很大。
第五章核磁共振何谓化学位移?它有什么重要性?在1H－NMR中影响化学位移的因素有哪些？答：由于氢核在不同化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽作用也不同，由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移．由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境密切相关，因此有可能根据化学位移的大小来考虑氢核所处的化学环境，亦即有机物的分子结构特征．由于化学位移是由核外电子云密度决定的，因此影响电子云密度的各种因素都会影响化学位移，如与质子相邻近的元素或基团的电负性，各项异性效应，溶剂效应，氢键等。
下列化合物OH的氢核，何者处于较低场?为什么?答：(I)中-OH质子处于较低场，因为-HC=O具有诱导效应。
而(II)中甲基具有推电子效应．6．解释在下列化合物中，Ha、Hb的值为何不同？答：Ha同时受到苯环，羰基的去屏蔽效应，而Hb则只受到苯环的去屏蔽效应，因而Ha位于较低场．7．何谓自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？答：有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂分，称为自旋－轨道偶合，简称自旋偶合，由自旋偶合所引起的谱线增多的现象称为自旋－自旋裂分，简称自旋裂分．偶合表示质子间的相互作用，裂分则表示由此而引起的谱线增多的现象．由于偶合裂分现象的存在，可以从核磁共振谱图上获得更多的信息，对有机物结构解析非常有利．8．在CH3-CH2-COOH的氢核磁共振谱图中可观察到其中有四重峰及三重峰各一组。
(1)说明这些峰的产生原因；(2)哪一组峰处于较低场?为什么/答：（１）由于，位质子之间的自旋偶合现象，根据（n+1）规律，CH3－质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰，同样，亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰。
（２）由于-位质子受到羧基的诱导作用比-质子强，所以亚甲基质子峰在低场出峰（四重峰）。
9．简要讨论13C-NMR在有机化合物结构分析中的作用。
答：碳原子构成有机化合物的骨架，而13C谱提供的是分子骨架最直接的信息，因而对有机化合物结构鉴定很有价值。
与氢谱一样，可根据13C的化学位移C 确定官能团的存在。
而且，C比H大很多，出现在较宽的范围内，它对核所处化学环境更为敏感，结构上的微小变化可在碳谱上表现出来。
同时碳谱图中峰的重叠比氢谱小得多，几乎每个碳原子都能给出一条谱线，故对判断化合物的结构非常有利。
同时，由于不同种类碳原子的弛豫时间相差较大，因而可以借以了解更多结构信息及分子运动情况。
10．影响化学位移的因素有哪些？答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向异性效应和溶剂效应。
二、选择题2．在O－H体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( )A 2B 1C 4D 33．下列化合物的1H NMR谱，各组峰全是单峰的是 ( )A CH3-OOC-CH2CH3B (CH3)2CH-O-CH(CH3)2C CH3-OOC-CH2-COO-CH3D CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH34．一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰,其中一个是单峰,一组是二重峰，一组是三重峰。
该化合物是下列结构中的 ( )6．化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1H NMR谱的特点是( )A 4个单峰B 3个单峰，1个三重峰C 2个单峰D 2个单峰，1个三重峰和1个四重峰10．在下面四个结构式中哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？（）11．下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )B、B、C、B、B、D、A、B、B、C、B、D三、填空题1．NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。
3．化合物C6H12O，其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1H NMR谱图上，有两组单峰a =0.9，b=2.1，峰面积之比a:b =3:1，a为_______基团，b为_________基团，其结构式是__________________。