第4章 土壤中钾的测定
测定土壤中钾含量的步骤
测定土壤中钾含量的步骤土壤里的钾就像隐藏的宝藏，想知道它有多少，得费点功夫呢。
先得采集土壤样本。
这就好比去地里挖宝，你得选好地方。
不能只在一个小角落挖一点就了事。
要在这片要测定的土地上，这儿挖一铲子，那儿挖一铲子，多挖几个点。
挖的时候可别太暴力，把土都弄碎得不成样子了。
要尽量保证土块的完整性，然后把这些不同地方挖到的土混合在一起。
就像做个大杂烩，不过这是土的大杂烩。
挖到的土量也得合适，太少了可能就测不准，太多了又带着没必要的麻烦。
一般来说，取个几斤就差不多了。
把采集来的土壤样本带回来后，得进行风干。
这可不是把土就那么随便一放就行。
要找个通风良好的地方，像家里的窗台边就不错，只要没风把土吹得到处都是。
把土摊开，薄薄的一层，就像摊煎饼一样。
可不能堆成小山包，不然里面的水分很难跑出来。
这个风干的过程可能得花上几天时间，要有耐心。
就像等花开一样，你急不得。
在风干的过程中，还可以时不时地去翻翻土，就像给土做个按摩，让它的每个部分都能充分接触空气，把水分都散发出去。
风干之后，就要把土磨细了。
这就像是把大石头磨成小石子。
可以用个小磨具，没有的话，简单的杵臼也行。
把土块一点点地磨成细细的粉末。
这时候的土就像面粉一样细腻。
磨细了的土在测定钾含量的时候反应会更充分，结果也会更准确。
要是有大颗粒在里面，就像饭里有沙子一样，会影响整个测定的准确性呢。
接下来就是提取土壤中的钾了。
这就进入到一个比较关键的步骤。
要用到一些化学试剂，就像厨师做菜要用调料一样。
把磨细的土壤称好一定的量，放到一个合适的容器里，然后加入特定的试剂。
这个试剂就像一把钥匙，能把土壤里的钾给“解放”出来。
在加入试剂的时候，要慢慢加，边加边搅拌土壤，就像搅面糊一样，让试剂和土壤充分混合均匀。
这个混合的过程得持续一段时间，让它们充分反应。
反应完了之后，就到了测定的时候了。
现在有专门的仪器可以测定钾的含量。
把经过前面步骤处理的溶液放到仪器里，就像把宝贝放到宝盒里鉴定一样。
土壤中钾的测定方法
土壤中钾的测定方法
1. 哎呀呀，直接火焰光度计法就可以测土壤中的钾呀！就像你能一眼看出苹果红不红一样，火焰光度计能快速准确地检测出钾的含量呢！比如在农田里，我们就可以用这个方法来了解土壤的钾含量够不够作物生长啦。
2. 嘿，还有原子吸收分光光度法呢！这就好比是用一把特别的“钥匙”去打开钾含量的“秘密之门”。
在实验室里，科学家们经常用它来精确地测定土壤中的钾，是不是很厉害呀！
3. 哇塞，重量法也能行啊！想象一下，要从一堆杂物里挑出特定的东西，重量法就是这样找到土壤中的钾的呀！像检测一些特殊土壤环境的时候，它就能发挥大作用了呢。
4. 咦，四苯硼钠比浊法也不错哦！这就像是在雾里找到特定的那一丝光芒。
比如在一些复杂的土壤样本中，就能靠这个方法找到钾的存在呢。
5. 哈哈，离子选择电极法也很好玩呀！就好像能专门识别钾的“小雷达”，可以很灵敏地检测出钾呢。
在一些需要快速检测的场合，它可受欢迎啦。
6. 哇哦，可见分光光度法也能上呀！这就好比给钾穿上了一件特别的“衣服”，让我们能清楚地看到它。
像在一些日常的土壤检测工作中，就常用到这个方法呢。
7. 哟呵，ICP-AES 法也很厉害呢！它就像一个超级厉害的“侦探”，
能精准地找到土壤中钾的踪迹。
不管是什么样的土壤，它都能搞定呢！我觉
得呀，这些方法都各有各的好，关键是要根据不同的情况选择合适的方法来准确测定土壤中的钾，让我们更好地了解土壤，保护我们的土地资源！。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法1 方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2 适用范围本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。
4 试剂4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ；4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。
5 分析步骤5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。
然后继续升温至720℃，并保持15min 。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。
冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。
同时做空白试验。
吸取5.00mL ～10.00mL 待测液于50mL 容量瓶中（钾的浓度控制在10μg ·mL -1～30μg ·mL -1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾、速效钾含量测定方法
土壤全钾和速效钾含量是评估土壤肥力和植物生长的重要指标。
测定方法可以根据实验室条件和设备的不同而有所差异。
以下是常
见的测定方法：
1. 土壤全钾含量测定方法：
干燥样品，首先，将土壤样品进行空气干燥或者低温烘干，
确保土壤中的水分被蒸发或者除去。
研磨样品，将干燥的土壤样品研磨成细粉，以确保样品的均
匀性。
酸溶样品，将研磨后的土壤样品加入酸性溶液（通常是盐酸
或硝酸），将土壤中的钾转化为可溶性盐。
钾含量测定，使用原子吸收光谱仪（AAS）或者电感耦合等
离子体发射光谱仪（ICP-OES）等仪器测定土壤中总钾的含量。
2. 土壤速效钾含量测定方法：
铵提取法，将土壤样品与铵盐溶液（通常是氯化铵）反应，使得土壤中的速效钾转化为可溶性铵盐。
滤液测定，将铵提取后的土壤样品滤出，测定滤液中的速效钾含量。
艾姆斯法，使用艾姆斯法（Ames method）或者离子选择电极法（ISE）等方法测定土壤滤液中速效钾的含量。
需要注意的是，不同的土壤类型和性质可能需要针对性地选择合适的测定方法。
此外，在进行土壤钾含量测定时，实验室操作人员需要严格遵守实验室安全操作规程，并保证实验数据的准确性和可靠性。
土壤全钾测定(精)
液酸度大于0.25mol/L时会使测值偏低（0.02mol/L
以下无影响）。
可见，待测液的组成越简单越好，且试液与标液 的组成越接近越好。为此，在具体测定中还可以 采取一些消除干扰的方法，如测K+时加CaCl2、 NaCl的饱和液，测Na+时加KCl、CaCl2饱和液， 使干扰处于恒定状态，以消除试液中离子少量变 化的影响。
总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。
二、试液中钾的测定： 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）： 有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较 好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品， 如植物、肥料等。
2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部
分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物
吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾
包括三部分：
光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。
作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。
单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。 作用：选择通过被测元素波长的光。
光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调
节电阻。
作用：把光能转化成电能，并测定其强度。
火焰光度计的结构示意图
二、测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色
土壤全钾的测定实验方法
土壤全钾的测定实验方法一、目的意义钾素是植物生长所需要的养分之一，近年来，随着复种指数的增加和单位面积产量的提高。
在我国某些地区，施用钾肥已成为夺取高产的措施之一。
钾在土壤中以各种矿物及盐类的状态存在，其中绝大部分不能被植物吸收利用。
植物只能吸收土壤中的水溶性钾。
为了判断土壤肥力，测定土壤钾素的含量是有重要意义的。
二、方法原理样品的分解有碳酸钠碱熔法，氢氟酸-高氯酸法，碳酸钙一氯化钱法，这些方法各有优缺点。
如碳酸钠碱法制备的待测液可用于全磷，全钾的测定和其它元素的测定，但需用柏钳锅，受到条件限制。
若单独测定全钾则无此必要，氢氟酸-高氯酸法亦需用铝钳锅，但目前已经可用塑料钳锅代替,所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有昨于各种元素的分析，但结果偏低，同时对钳锅的腐蚀性大。
氢氧化钠碱熔法提取完全，可采用银、银、铁钳锅,是适用于一般实验室的较好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
本实验着重介绍氢氧化钠碱熔-火焰光度计测定法。
用NaOH熔融土壤，增加盐基成分，促进硅铝酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
面成为含K+的碱性待测液。
将此待测液置于火焰光度计上，用压缩空气使火焰喷成雾状，与乙快或其它可燃气体混合燃烧，溶液中的钾离子则发射特定波长的光，用滤光片分离选择后，由光电流将火焰发出的光能变成光电流，再由检流计量出光电流的强度。
光电流的强度与溶液的含钾量成正相关。
再从同样条件下测定的标准液所作的曲线上查出相对应的浓度而计算出未知溶液含钾量。
三、操作步骤称取通过0.25mm孔筛的风干土样或烘干样品0.3000g,于银钳锅底部（切勿粘在壁上）。
用95%酒精稍湿润样品，加2g固体氢氧化钠于钳锅的土壤面上，铺平。
暂时放于大干燥器中，以防止吸水潮解。
同时做空白试验。
将钳锅加盖留一缝隙，放在高温电炉内，由低温升至720℃并保持15分钟，取出冷却。
加IonII左右蒸储水，在电炉上加热至80°C左右，熔块熔解后，再煮沸5分钟，然后将钳锅内的溶液用漏斗转入50ml容量瓶中，用5ml左右蒸储水，2ml9N硫酸和少量蒸储水依次洗涤钳锅并倒入容量瓶中。
钾
用仪器对钾的线性检测范围，将
100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不
少于五种浓度系列标准液。
► 定容前加入适量的氯化钠溶液和试剂
空白溶液，使系列标准液的钠离子浓 度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤 消解液等量。然后按仪器使用说明书
进行测定，用系列标准溶液中钾浓度
为零的溶液调节仪器零点。用方格坐
► ► ►
允许差
► ►
平行测定结果的相对相差不大于5％。 不同实验室测定结果的相对相差不大于8 ％。
3.2 土壤缓效钾含量的测定
►方法提要
土壤以1 mol/L热硝酸浸提，火
焰光度计测定，为酸溶性钾含量，减
去速效钾含量后为缓效钾含量。
试剂和材料
► 硝酸溶液，c(HNO3)=lmol/L：
量取62.5mL浓硝酸(HNO3，p≈1.42g/mL， 化学纯)稀释至1L。
土壤中钾的测定
学习纲要：
1、土壤中钾的含量、存在形态及其在肥力上的意义
2、土壤全钾的测定（概述） 3、土壤全钾测定方法：NY/T 87-1988 4、土壤中速效钾和缓效钾的测定 （概述） 5、土壤速效钾和缓效钾含量的测定方法： NY/T 889-2004
第一节
土壤中钾的含量、存在形态 及其在肥力上的意义
标纸绘制校准曲线，或计算直线回归
方程。
钾的定量测定
►
吸取一定量的土壤消解液，用去离 子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标 准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定 容前加入适量的氯化钠溶液使钠离子浓度 为1000 mg/L。然后按仪器使用说明书进 行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的 溶液调节仪器零点．从校准曲线查出或从 直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定土壤是植物生长必不可少的基础，其中各种营养元素对植物的生长发育要素贡献。
钾是土壤中重要的营养元素之一，对植物生长有着明显的促进作用。
因此，测定土壤中全钾含量是了解土壤肥力和调节土壤肥力的重要手段之一。
土壤中的钾，是指含存在土壤中的钾总量，包括交换性钾和非交换性钾。
钾是一种离子，它可以存在于土壤固体颗粒上的交换邻域中，同时也可以插入到固体颗粒内间隙中形成非交换性钾。
与氮、磷、有机质等不同，钾在土壤中含有的化学形态非常复杂。
钾的吸附能力很强，因此钾在土壤中的分布不均，而且在不同土层中含量不同。
因此，测定土壤中全钾含量并非一件容易的事情。
测定土壤全钾的方法有许多种，但比较常用和精密的方法为酸溶法和火焰法。
1、酸溶法酸溶法的主要原理是，将土壤样品加入稀盐酸溶液中，在高温下煮沸，使固体颗粒中的非交换性钾溶出，并与溶液中的氢离子反应生成水溶性钾盐。
接着，将溶液过滤、洗涤，最后用电磁感应耳型等离子体光谱法测定溶液中钾的含量。
2、火焰法火焰法是将土壤样品中的钾与硝酸钾一起氧化，在高温下发生化学反应产生发射光线，从发射光线的强度计算出样品中钾的含量。
火焰法比较操作简便，但因为样品中的其它元素也会发射光线，因此需要通过样品放电等方法来消除其它元素对钾的影响。
三、测定结果的分析首先，钾含量较低的土壤会导致植物生长受到限制。
例如，当土壤中的可交换性钾含量小于50mg/kg，可能会导致作物生长不良，产量降低。
其次，钾含量过量也会对作物产生负面影响。
当土壤中的钾含量过高时，可能会导致在根系中过多积累钾，从而造成钾毒害，影响作物的生长和较高产量。
因此，正确地测定土壤全纳含量对调节土壤肥力至关重要，可以根据实际情况合理施钾，提高作物生长，提高丰产率。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定（一般在16.06g.kg-1）NaOH熔融，火焰光度法GB-7854-87一．原理NaOH熔融（制备的待测液可同时测定全磷和全钾）和Na2CO3熔融土壤的原理基本一样，都是增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利各种元素的分解。
NaOH的温度为321℃。
样品经碱熔后，使难容的硅酸盐分解成可溶性的化合物，稀释后可直接用火焰光度法测定。
二．仪器及试剂（1）仪器：电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计；（2）试剂：无水酒精，分析纯； H2SO4(1:3)溶液； HCL（1:1）溶液； 0.2mol.L-1H2SO4溶液； 100μg.ml-1K标准溶液。
三．操作步骤（1）待测液准备：称取烘干土样（100目，0.149mm）0.2500g→于银或镍坩埚底部中→用无水酒精稍微湿润样品→加固体NaOH2.0g(与土壤的比例为8:1，随土壤增加)→平铺与土样的表面→暂放于干燥器中，以防潮湿，带样品准备好后→将坩埚加盖留一条小缝刚在高温电炉内→先低温加热，后逐渐升温至452℃（若在普通电炉上加热是则待熔融物全部成为流体时，摇动坩埚然后开始计时，15Min后熔融物层均匀流提时，即停止加热）→坩埚冷却后，加10mlH2O→加热至80℃左右→带熔块溶解再加热5min→转入50ml容量瓶中使体积约为40ml→加HCL（1:1）溶液5滴→H2SO4(1:3)溶液5ml→定容至50ml→过滤（待测也可供全磷全钾的测定）。
（2）测定：吸取待测液5ml或10ml→于50ml容量瓶中（钾的浓度控制在10～30μg.ml-1）→定容→用火焰光度计测定。
（3）标准曲线的绘制：吸取100μg.ml-1K标准溶液→2，5,10,20,40,60ml→分别放入100ml 容量瓶中→加入与待测液等量试剂成分即加固体NaOH2.0g→定容至100ml→此为含钾ρ（K）分别为：2，5，10，40，60μg.ml-1系列标准溶液→用浓度最大的一个订到火焰光度计上检流计的满度（100）→从稀到浓依次进行测定→记录检流计的读数→以检流计的读数为纵坐标→μg.ml-1K为横坐标绘制标准曲线图。
土壤中钾测定
土壤中全钾含量的测定1．NaOH熔融─火焰光度法：（1）方法要点：样品在银坩埚中用NaOH高温熔融，熔融物用水溶解，待测液用火焰光度法测钾。
多钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出测读液的钾浓度，然后计算样品的含钾量。
（2）主要仪器：火焰光度计，银坩埚（30毫升），高温电炉，容量瓶（50~100）。
（3）试剂：A．氢氧化钠（分析纯，粒状）。
B．无水酒精（分析纯）。
C．1:1盐酸（化学纯）。
D．4.5摩尔/升硫酸溶液。
E．钾标准溶液。
0.1907克氯化钾（KCl分析纯105。
C烘2小时）溶于水中，定容1升，即为100ppmK标准液，贮塑料瓶中，并配制系列的0、5、10、20、40、60ppm含占待测液中离子成分相近似的K标准液。
（4）测定步骤：A．待测液制备。
称取烘干土样（通过0.25毫米筛孔）0.2克（精确到0.0001克）放在银坩埚底部（切勿粘在壁上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2克固体NaOH。
平铺于样品的表面，暂放在干燥器中以防吸水潮解。
将坩埚放在高温电炉内，由室温升到300~400。
C，保温15分钟，上升到750。
C，上保温15~30分钟，取出冷却。
加10毫升水在电炉上加热至80。
C左右，熔块溶解后再微沸5分钟，将坩埚内溶液转入50毫升容量瓶中，用热水和2毫升4.5摩尔/升H2SO4多次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。
使总体积至约40毫升，最后往容量瓶加5滴1:1HCl溶液及5毫升4.5摩尔/升H2SO4溶液摇动后，冷却至室温，用水定容，摇匀后静置澄清或用滤纸过滤。
此待测液可供全钾测定。
B．测定：吸取待测液5~10毫升于50毫升容量瓶中（钾的浓度最好控制在20~30ppm），用水定容，直接用火焰光度法测定，记录检计读数，然后在工作曲线上查得测读液中钾的浓度。
2．酸溶—火焰光度法：（1）方法要点：以氢酸—高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测钾。
（2）主要仪器：铂坩埚（30毫升）或塑料聚四氟乙烯坩埚（能耐高温，30毫升），火焰光度计，容量瓶（50毫升），塑料量筒（10毫升）。
土壤中钾的测定方法
土壤中钾的测定方法1.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在11.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤中全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染较严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素的分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚(或镍坩埚)代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自从火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤中钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2 土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤中全钾的测定方法及仪器试剂
土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融，火焰光度法1.主要仪器NaoH熔融法：茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度法：火焰光度计或原子吸收分光光度计。
2.（1）无水酒精(分析纯)。
（2） H2SO4(1∶3)溶液：取浓H2SO4(分析纯)1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3） HCl(1∶1)溶液：盐酸(HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯)与水等体积混合。
（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。
（5）100μg·mL-1 K标准溶液：准确称取KCl(分析纯，110℃烘2小时)0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。
吸取100μg·mL-1 K标准溶液2、5、10、20、40、60mL，分别放入100mL 容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相［在配制标准系列溶液时应各加0.4g NaOH和H 2SO 4(1∶3)溶液1mL］，用水定容至100mL。
此为含钾ρ(K)分别为2、5、10、20、40、60μg·mL-1系列标准溶液。
3方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点(321℃)比Na2CO3(853℃)低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理：当样品溶液喷成雾状以气－液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气－固溶胶，气－固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子(基态)，更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态)，当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
土壤中有效钾的测定
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。
2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。
二、仪器和试剂1、仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1） 2 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16 mol/L，ρ≈1.42 g·mL-1，分析纯）125 mL，加水稀释至1 L。
（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl，加水溶解，定容至100 ml。
（3）氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的浓溶液。
再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL，配制成100 mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。
三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。
本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。
四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。
2、有效钾的浸提：称取通过149 μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL，室温下于振荡器往返振荡0.5 h，静止30 min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。
3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm ）、狭缝（0.8 nm ）、空心阴极灯工作电流（4.0 mA ）、燃烧头高度(8 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa ，空气为0.5 MPa ），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。
土壤速效钾的测定
土壤速效钾的测定土壤速效钾是指土壤中可供植物直接吸收利用的钾元素，是影响植物生长发育和产量的重要因素之一。
因此，准确测定土壤速效钾含量对于科学合理地施肥具有重要意义。
一、土壤速效钾的测定方法1. 水浸法：将土样与水按一定比例混合后在室温下振荡或摇晃，经过一定时间后离心分离，取上清液进行钾含量的测定。
2. 酸提法：将土样与酸按一定比例混合后，在加热条件下进行提取，然后将提取液进行过滤、稀释等处理后进行钾含量的测定。
3. 氯化铵法：将氯化铵与土样按一定比例混合后，在室温下振荡或摇晃，经过一定时间后离心分离，取上清液进行钾含量的测定。
二、影响土壤速效钾测定结果的因素1. 样品采集和处理方法：采集不当或处理不当会导致样品中杂质较多，从而影响测定结果。
2. 测定方法选择及操作技能：不同的测定方法测定结果可能会有所不同，操作不熟练也会影响测定结果。
3. 仪器设备的精度和灵敏度：使用精度低或灵敏度差的仪器设备进行测定，也会影响测定结果。
三、土壤速效钾的分级标准根据《土壤肥力评价标准》（GB15618-1995）中规定，我国将土壤速效钾含量分为五个等级：1. 优良：≥300mg/kg2. 中等：150-300mg/kg3. 较差：75-150mg/kg4. 差：30-75mg/kg5. 很差：<30mg/kg四、结论土壤速效钾的测定方法有水浸法、酸提法和氯化铵法等。
影响土壤速效钾测定结果的因素包括样品采集和处理方法、测定方法选择及操作技能以及仪器设备的精度和灵敏度等。
根据《土壤肥力评价标准》，我国将土壤速效钾含量分为五个等级。
因此，在施肥时应根据实际情况对土壤速效钾含量进行科学合理地调控，以提高作物产量和质量。
土壤环境监测 土壤速效钾的测定
速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
二、非交换态钾
这部分钾主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部 分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物吸收利用的速 效钾，所以叫缓效钾。
由于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾素供应 潜力的指标。
土壤中钾的存在形态
三、水溶性及交换性钾
这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少，交换性 钾可占速效钾总量的95%以上。速效钾一般占土壤全钾量的 1-2%。
土壤速效钾的测定
目录
土壤中钾的存在形态 速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
1 • 矿物结构钾 • 非交换态钾 • 水溶性及交换性钾
一、矿物结构钾
这是土壤中钾的主要存在形态，其含量占土壤全钾的98% 左右，主要存在于铝硅酸盐中，如长石、云母等矿物中。 这些钾一般不溶于水，也不能被溶液中的阳离子所代替， 作物不能直接吸收利用，所以又叫无效钾。
这部分钾能被植物直接吸收利用。 为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用 量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
土壤中钾的存在形态
速效钾的测定方法
2 • 乙酸铵浸提——火焰光度法测定
1.测定原理
以中性1 mol·L-1乙酸铵溶液为浸提剂，NH4+与土壤胶体 表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的 钾可直接用火焰光度计测定。
速效钾的测定方法
名称 样1 样2 样3 空1 空2 空3
质量 浓度 5.0084 21.10 5.0077 21.06 5.0039 21.00 0.00 0.00 0.00
7.思考总结
（1）土壤中钾的存在形态有哪些？哪部分钾可被植物利 用？
（2）乙酸铵浸提——火焰光度法测定土壤速效钾时的注 意事项有哪些？
实验四 土壤速效钾的测定
准确称取经110℃烘干2小时的分析纯氯化钾 0.1907克，溶于乙酸铵溶液 中，定容至1L，摇匀，即为100ppm钾标准溶液。
3）钾标准系列溶液：
分别吸取100mg/L的钾标准溶液0、5、10、20、30、50、70ml于100ml容 量瓶中，以1N中性醋酸铵定容，配成0、5、10、20、30、50、70ppm钾系列 标准溶液，贮于塑料瓶中保存。易变质，每次使用不易配制太多。
3. 测定
利用火焰光度直接测定三Hale Waihona Puke 瓶滤液中钾的浓度。结果计算
土壤速效钾 (mg.kg-1)= 标准曲线上查得的浓度×浸提液体积
风干土样质量 式中： 标准曲线上查得的浓度—单位为 mg.L-1 浸提液体积—本实验为50ml 风干土样质量，g
注意事项：
1、醋酸铵提取剂必须是中性的，加入醋酸铵溶液于土 样后，不宜放置过久，否则可能有一部分钾转入溶液中， 使速效钾含量过高。 2、用醋酸铵配制的钾标准系列溶液不能放置过久，否则 影响测定结果。
例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中 回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。火焰的强度又正比 于溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。
实验试剂
1）1N中性乙酸铵溶液：
称取化学纯乙酸铵77.08克，加水溶解，定容至近1L，调解pH到7.0;用稀 乙酸或稀氨水调至 pH7.0。
交换性钾：吸附在胶体表面，受到胶体负电荷的影响不 能活动，利用一定浓度的醋酸铵中的铵离子可交换（解 离）下来。
测试原理
采用火焰光度计法。以醋酸铵作浸提剂，铵离子将 土壤胶体上的K+、Na+、Mg2+等代换性阳离子代换下 来，浸提液中的钾离子可用火焰光度计直接测定。
土壤钾测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的土壤中钾元素是植物生长所必需的营养元素之一，对提高作物产量和品质具有重要意义。
本实验旨在通过测定土壤中钾元素的含量，了解土壤钾的供应状况，为农业生产提供科学依据。
二、实验原理土壤中的钾元素主要以离子形式存在于土壤溶液中，可分为速效钾、缓效钾和矿物态钾。
本实验采用火焰光度计法测定土壤中速效钾含量，其原理为：将土壤样品经过适当处理后，使土壤中的钾元素转化为可溶性钾，然后利用火焰光度计测定溶液中钾元素的浓度，从而计算出土壤中速效钾的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品、中性乙酸铵溶液、去离子水、火焰光度计、电子天平、振荡器、离心机、移液管、容量瓶、比色皿等。
2. 实验仪器：火焰光度计、电子天平、振荡器、离心机、移液管、容量瓶、比色皿等。
四、实验方法1. 样品处理：取土壤样品100g，加入100mL中性乙酸铵溶液，振荡30分钟，使土壤中的钾元素充分溶解。
2. 离心分离：将振荡后的溶液以3000r/min的速度离心10分钟，取上清液。
3. 标准曲线绘制：分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL钾标准溶液（浓度为1000mg/L）于50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到浓度分别为0、10、20、30、40、50、60mg/L的标准溶液。
4. 测定：将标准溶液和土壤溶液分别取2mL，加入火焰光度计中，测定其钾元素的发射强度。
5. 计算结果：根据标准曲线，计算出土壤溶液中钾元素的浓度，从而得出土壤中速效钾的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，得出线性方程为y=0.012x+0.016，相关系数R²=0.998。
2. 土壤速效钾含量：根据线性方程，计算出土壤溶液中钾元素的浓度为30mg/L，从而得出土壤中速效钾的含量为30mg/kg。
六、实验结论本实验采用火焰光度计法测定土壤中速效钾含量，结果表明，该土壤样品中速效钾含量为30mg/kg。
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土壤速效钾(mg/kg) = Y×待测液体积(25ml)÷W
= 10Y
5）注意事项
1) 水土比为 10︰1；震荡时间 30 min；
2) 震荡和过滤温度最好固定为 25 ℃；
3) 用干的定性滤纸过滤；
4) 测定高浓度后，测定低浓度前用 H2O 清洗 系统。
第六章 土壤中钾的测定
土壤全钾的测定 土壤速效钾的测定 土壤缓效钾的测定
一、土壤中钾的形态及含量
2、土壤中钾的含量
在土壤的各形态钾中，速效钾占全钾 1 %， 其中交换性钾小于 100 mg/kg，水溶性钾 n mg/kg；非交换性钾，也称缓效钾，占全钾 1 ～ 10 %，指次生矿物所固定的钾，存在于黑云母、 伊利石、水化云母中，40 ～1400 mg/kg；无效钾 也称矿物钾，占全钾90～98 %，存在于原生矿物 中。 土壤全钾含量一般在10～20g/kg之间，主要 受母质的影响，其次是气候，特别是受降雨影响。
b、待测液的制备：
加 4 ml 2 mol/L HCI 溶液使消煮残渣溶解
→ 然后全部用水洗入100 ml 容量瓶中 →
定容 → 摇匀，供测全钾用。
c、测定：同方法1 d、工作曲线：同方法1 D、结果计算：同方法1 E、注意事项：
a、整个消煮过程要在通风柜内进行； b、应先加HCIO4，后加HF，顺序不能颠倒； c、 HF要全部驱除； d、最后HCIO4也要全部驱除； e、无损转移
30 mg/L 钾标准溶液。
D、结果计算
土壤全钾(K, g/kg) = Y×V×ts×103/(m×106) = Y×ts×50/m×10-3
c：由相关函数计算的待测液浓度 mg/kg Ts：分取倍数，待测液体积/吸取消化定容液体积 m：土壤烘干重 g K2O = K×1.2046
3、土壤中全钾的测定(2)
2、土壤中全钾的测定(1)
NaOH熔融—火焰光度法 GB 7854-87
A、原理：
样品在银坩埚中用氢氧化钠高温熔融，土 壤中的有机质和各种含钾矿物在高温(720℃)及 氢氧化钠溶剂的作用下被氧化和分解，用 HCl 液溶解熔块或用水溶解熔融物，使矿物钾转化 成 k+。从钾标准溶液浓度和检流计读数作的曲 线，即可查出待测液浓度，然后计算样品的钾
HF-HCIO4 —火焰光度法GB7854-87 A、原理
以HF-HCIO4消煮土壤样品，土壤中的 有机质和各种含钾矿物氧化和分解，使矿 物钾转化成 k+。用火焰光度计测钾。
B、步骤
a、待测液的制备：
称 0.149 mm 土样 0.3000 g → 30 ml 铂坩埚 内 → 加数滴水润湿土壤 → 加 5 ml 60% HCIO4 → 加 5 ml HF → 细心摇匀 → 坩埚放在电炉上低温加 热 → 使 HF 与样品充分作用(并防止迅速挥发或溅 失) → 待冒白烟时，取下坩埚稍冷 → 再加 5 ml HF → 继续加热消煮，并蒸发至近干 → 取下坩埚再加 3 ml HCIO4 → 继续蒸干驱除残余的 HF → 加温蒸 煮至有少量白烟冒出 → 除去HCIO4
5）注意
① 加热时温度要求均匀，用火煮 10 min 时 间应严格控制。
② 一定趁热过滤，以防土壤颗粒再次对钾的 吸附。
四、土壤速效钾和缓效钾的测定
1、土壤速效钾的测定
NH4OAc浸提——火焰光度法 P106 用1mol/LNH4OAc浸提的优点： A、NH4+有较强的置换能力，可一次性的把土壤 胶体表面的k+代换完全。 B、NH4OAc有一定的缓冲性，不容易破坏粘土 矿物结构。 C、能够将土壤交换性的k+与粘土矿物固定的k+ 截然分开。 D、方法简便快速，重现性好。提取的量与作物 的吸收量有良好的相关性。
3）工作曲线
标准系列： 分别吸取 100 mg/L 的标准液 0、5.0、 10.0、15.0、20.0、40.0 ml 放入 6个100 ml 的容量瓶中，用 1 mol/L NH4OAc 溶液 定容。即为 0、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0 mg/L 的钾标准系列。
4）结果计算
3）标准曲线
用 100 mg/L k标准配成含 0.33 mol/L
HNO3 的标准系列：0、5、10、20、30、 50、60 mg/L
4）计算
土壤酸溶性钾(K mg/kg) = Y(待测液浓度)×ts×V/m = Y×10×100/2.5 = 400Y 土壤缓效钾(K mg/kg) = 酸溶性钾 – 速效钾
雾化器结构、原理示意图
工作原理图
三、土壤全钾的测定
1、测定方法概述
1）分解方法： ① HClO4-HF：GB 7854-87，不用Pt坩埚。 ② Na2CO3碱熔：分解原生矿物较彻底：用Pt锅。 ③NaOH碱熔： GB 7854-87，分解原生矿物较彻底，用 Ni、Ag锅。 ④H2SO4-H2O2： 2）测定方法：样品制成待测液后 ①火焰光度计测定 ②原子吸收分光光度计测定 ③四苯硼钠比浊法
2、土壤缓效钾的测定
热 1 mol/L HNO3 浸提——火焰光度法 P109
1）原理：
用 1 mol/L 热 HNO3 浸提可将黑云母、伊 利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿
物晶格所固定的钾离子浸提出来。
2）步骤
称 1 mm 风干土 2.500 g → 100 ml 三角瓶 或硬 质试管中 → 加 1 mol/L HNO3 20 ml → 用文火煮 或油浴中微沸 10 min → 热过滤于 100 ml 容量 瓶中 → 以水定容 → 稀释10倍 → 与标准系列一 同上火焰光度计测定
1）原 理
用中性 1 mol/L NH4OAc浸提土壤时，NH4+与胶 体表面的k+进行交换，连同水溶液中的k+一起进 入溶液，用火焰光度法测定。
K+ → 蓝光 → 滤光片 → 光电池 → 电流检测计 用标准溶液测定值与浓度的函数关系(Y = aX + b)计算溶液中K+的浓度
2）步骤
称过 1 mm 筛风干土 2.50 g → 100 ml 带 盖塑料瓶（或三角瓶） → 加入 25.0 ml 1 mol/L 中性 NH4OAc →（盖紧盖子）→ 在 振荡机上振荡 30 min（200r/min，25℃） → 过滤于 50 ml 三角瓶中→ 与标准系列同 上火焰光度计。
火焰光度计构造主件
气 源：装可燃气体（石油醚、汽油等）
光 源
喷雾器：待测液被压缩空气分散成细雾
喷 灯：细雾和助燃气体混合燃烧 光电池（硒光或硅光电池）将光换成电 光度计 检流计：将光转成的电显示出来（以刻度表示）表示。
单色器：让被测的波长谱线通过（k滤光片） 附 件：空气压缩机（通常调制0.4 kg/cm2）
含量。
B、步 骤
待测液的制备：同GB 7852-87土壤全 磷的测定 测 定：吸取待测液 10 ml 于 50 ml 三 角瓶中 (含钾 10 ～ 50 mg/kg ) 用水定容至 50 ml ，直接在火焰光度计上测定，记录检
流计的读数。用工作曲线计算待测液的钾
浓度 mg/kg。
C、工作曲线
吸取 100 mg/L 钾标液 0、5、10、20、 30 ml，分别放入50 ml 容量瓶中，分别加 0.4 g/L NaOH 和 1 ml 4.5 mol/L 的硫酸， 用蒸馏水定容，浓度分别为 0、5、10、20、
二、用火焰光度法测钾原理
原 理： 含钾待测液在1500℃高温激发下，辐 射出该元素的特征谱线，通过钾滤光片。 经光电池把光能转换成电能。用检流计指 示其强度，用钾标准液浓度和检流计的电 流读数作标准曲线，即可查出待测液中钾 的浓度。从而计算出样品中钾的含量。
气 源：装可燃气体 石油醚、汽油、天然 气、液化气等)