阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

一．实验目的

1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。

二．实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(3

a 101-⨯=K ），结构式

，

1r mol •g 16.180M -=，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应

式如下：

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

三．仪器试剂

酸式滴定管，移液管，容量瓶等

1

L •mol 1-NaOH 溶液，1

L •mol 1.0-HCl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2O O 10H •O B Na 2742基准试剂，阿司匹林药片等

四．实验步骤

1．1

L •mol 1.0-HCl 溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

用1L •mol 1.0-HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算1

L •mol 1.0-HCl 溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在%2.0±之内。 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定

将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g 左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL 1

L •mol 1-NaOH 标准溶液，加入30mL 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min ，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用

1L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点。根据所消耗的HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数

及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3．NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定

用移液管准确移取20.00mL 1

L •mol 1-NaOH 标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL 锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH 溶液，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用1

L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算HCl)V(NaOH)/V(的值。

五．数据记录与处理

1．1

L •mol 1.0-HCl 溶液的标定

2． NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定

3．药片中乙酰水杨酸含量的测定

扣除空白值后，实验结果如下：

项目序号 1 2 3 4 5

1

c(HCl)/m ol 0.09165

L

•

V(HCl)/mL16.79 16.80 16.82 16.81 16.81

乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61

乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66

相对偏差/% 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074

相对平均偏差/% 0.14

药片质量/(mg/片) 75

乙酰水杨酸含量/(mg/片) 50.74

六．分析讨论

1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；

2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。

七．思考题

1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？

答：滴定反应为

返滴定的反应为

因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和NaCl 。

2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式

答：关系式如下：

10

)m()M(•1000)HCl (V •)HCl (c 10)NaOH (V •)NaOH (c •

21)(药粉乙酰水杨酸乙酰水杨酸⎥⎦⎤

⎢⎣⎡-=ω

式中：%/ω，1

L •mol /c -，mL /V ，g /m ，1

mol

•M/g -

3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？

答：可以。因为3a 101-⨯=K ，

。