水中固体悬浮物的测定

目录

实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤实验二标准溶液的配制

实验三水中固体悬浮物（SS）的测定

实验四碱度的测定

实验五水中硬度的测定

实验六水中溶解氧DO的测定（碘量法）

实验七水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）实验八水中高锰酸盐指数的测定

实验九化学需氧量（CODCr）的测定

实验十水中总磷的测定

实验一 操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤

一、实验目的

1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备

2、掌握玻璃仪器的洗涤

3、掌握移液管、滴定管的基本操作。

二、操作步骤

1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器：

移液管架、滴定管架、试管架、篮子各1个，洗瓶2个，吸耳球2大、2小，移液管1ml 2支、2ml 2支、5ml 2支、10ml 2支、25ml 1支、50ml 2支，三角锥瓶150ml 4个、250ml 6个，25ml 酸式滴定管1支，25ml 比色管10支，50ml 烧杯2个，250ml 烧杯2个，500ml 烧杯2个，1000ml 烧杯1个，玻棒2支，胶头滴管2支。

2、洗涤每组的玻璃仪器：

实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗3次，注意节约用水，采用少量多次的洗涤方法。

滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可将0.1％～0.5％浓度的合成洗涤剂倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，在用蒸馏水或去离子水润洗3次。如果没有洗干净，可用洗液浸泡数分钟或数十分钟，将用过的洗液倒回原瓶中（可反复使用多次）。然后依次用自来水、蒸馏水洗净。

洗净的容器和量器，其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。洗净的仪器控干待用。

实验二 标准溶液的配制

一、实验目的

1、学习配制标准溶液的方法

2、掌握电子分析天平的基本操作方法

二、仪器和试剂

1、仪器：

电子分析天平，移液管，50ml 烧杯，药勺，容量瓶，玻棒

2、试剂：

HCl ；EDTA 二钠盐；硫代硫酸钠O H O S N 23225a •;无水碳酸钠

三、操作步骤

1、HCl ＝0.1mol/L HCl 溶液的配制。用1ml 移液管移取0.9ml 浓HCl ，将其全部转移入100mL 容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀。其准确浓度经标定得到。

2、0.01mol/L EDTA 溶液的配制 用50mL 烧杯在电子分析天平上称取 1.352～

1.353gEDTA 二钠盐（最后称重质量准确读数为0.0001g ），溶解于40mL 温热水中，加入蒸馏水稀释至250mL ，摇匀。两组同学混合溶液，贮于具塞玻璃试剂瓶中，其准确浓度经标定得

到。

3、硫代硫酸钠溶液的配制 用50mL 烧杯在天子天平称取1.5～1.6g O H O S N 23225a •（最后称重质量准确读数为0.0001g ），溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g 碳酸钠，溶解，并全部转入250mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。两组同学混合溶液，贮于棕色具塞试剂瓶中。使用前用0.02500mg/L 重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

四、实验安排

每个同学配制100mL HCl 溶液，单号同学配制250mLEDTA 溶液，双号同学配制250mL 硫代硫酸钠溶液。

实验三 水中固体悬浮物（SS ）的测定

一、实验目的

1、掌握水中悬浮性固体（总不可滤残渣）的一种测定方法－滤纸法。

2、巩固练习电子分析天平的操作

二、实验原理：

用经103～105烘箱内烘至横重的中速无灰定量滤纸过滤水样，将滤渣放在103～1050C 烘箱内烘至横重，滤渣的质量为悬浮固体质量（总不可滤残渣）。

三、实验仪器与设备

1、称量瓶，烘箱，干燥器，漏斗，漏斗架

2、电子天平

四、采样及样品贮存

1、采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性的水样，盖严瓶塞。

注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。

2、样品贮存

采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在40C 冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固－液间的分配平衡。

五、实验步骤

1、将滤纸放在称量瓶中；打开瓶盖，在103～1050C 烘干2h ，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g ），记录称重质量。

2、去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样200ml ，通过上面称量至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水洗残渣3～5次。

3、小心取下滤膜放入原称量瓶内，在103～1050C 烘箱中，打开瓶盖烘2h ，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重，记录称重质量。

六、计算悬浮物固体用C 表示，单位mg/L)

V

B A

C 6

10)(－⨯-= 式中：C －水中悬浮物浓度（mg/L ）

A －悬浮固体＋滤膜及称量瓶中（g ）；

B －滤膜及称量凭重（g ）

V －水样体积（mL ）

七、注意事项

1、树叶、木棒、水草等杂质应从水中除去。

2、废水黏度过高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，将沉淀物下降后再过滤。

4、滤膜尚截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况可酌情减少试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量无偿影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5－100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

实验四碱度的测定

一、实训目的

（1）掌握双指示剂法测定水中碱度的方法。

（2）掌握碱度的计算方法。

二、实验原理

碱度测定采用中和法。在水样中加入适当的指示剂，再用标准酸溶液滴定，当达到一定的pH值，指示剂颜色就发生改变，从而判断滴定终点。以此可分别测出水样中所含的各种碱度。

首先用酚酞作指示剂

水样用标准酸溶液滴定至由红色变为无色时，溶液pH值为8.3，表示水中（OH-）被中和，而碳酸盐（CO-2

3

）只被中和了一半。

OH-+H+→H

2O CO-2

3

+H+→ HCO-

3

这时消耗标准酸溶液记作P(mL)；再用甲基橙作指示剂，滴定至溶液由黄色变为橙黄色时，表示水中的重碳酸盐（HCO-

3

）已被中和。

HCO-

3+ H+→H

2

O+ CO

2

↑

消耗酸标准溶液记作M（Ml）,则总体积为：T＝P＋M(Ml)。根据到达两个终点所消耗的酸标准溶液的体积，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐和总碱度。

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

三、干扰及消除

水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1～2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。

四、样品保存

样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离时，应及时分析。

五、仪器与试剂

仪器：酸式滴定管、移液管、锥形瓶等

试剂：

（1）无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸