仪器分析习题(一)
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析练习题及答案
仪器分析练习题及答案1. 对下列的物理量单位进⾏换算：(1) 150pm X射线的波数（cm-1）；(2) 670.7nm Li线的频率（Hz）；(3) 3300cm-1波数的波长（µm）。
2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量⼦的能量（⽤电⼦伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表⽰）：(1) 波长为589.0nm的钠D线；(2) 在12.6µm的红外吸收峰。
3. 将波长为443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算：(1) 在甲醇溶液中的传播速度；(2) 频率；(3) 能量（J）；(4) 周期（s）。
4. 辐射通过空⽓（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界⾯时，其反射损失的能量⼤约有多少？5. 何谓光的⼆象性？何谓电磁波谱？6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，⽆线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
7. 光谱法的仪器通常由哪⼏部分组成？它们的作⽤是什么？1. 原⼦发射光谱是怎样产⽣的？为什么各种元素的原⼦都有其特征的谱线？2. 光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？3. 试⽐较原⼦发射光谱中⼏种常⽤激发光源的⼯作原理、特性及适⽤范围。
4. 简述ICP光源的⼯作原理及其优点？5. 光谱仪的主要部件可分为⼏个部分？各部件的作⽤如何？6. 棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各⽤那些指标表⽰？各性能指标的意义是什么？7. ⽐较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？8. 分析下列试样时应选⽤何种激发光源？⑴矿⽯的定性、半定量分析；⑵合⾦中铜的定量分析（0.x～x%）；⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；⑷头发中各元素的定量分析；⑸⽔质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9. 影响原⼦发射光谱的谱线强度的因素是什么？产⽣谱线⾃吸及⾃蚀的原因是什么？10. 解释下列名词：17. 有⼀块光栅的宽度为5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第⼀级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？18. ⽤（折射率对波长的变化率）的60o熔融⽯英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来⾊散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。
仪器分析考试题及答案
一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气 , 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据( )原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的( )。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了( )。
A.分离度；B. 分配系数； C ．保留值； D ．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是( )A ．热导池和氢焰离子化检测器；B ．火焰光度和氢焰离子化检测器；C ．热导池和电子捕获检测器；D ．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种(些)操作？( )A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、( B )和( C )13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( )。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于( )A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析习题
仪器分析习题⼀、电位分析法习题（⼀）问答及计算1.电位测定法的根据是什么?2.何谓指⽰电极及参⽐电极?试各举例说明其作⽤.3.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?4.为什么离⼦选择性电极对欲测离⼦具有选择性?如何估量这种选择性?5.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?6.为什么⼀般来说,电位滴定法的误差⽐电位测定法⼩?7.简述离⼦选择性电极的类型及⼀般作⽤原理8.列表说明各类反应的电位滴定中所⽤的指⽰电极及参⽐电极,并讨论选择指⽰电极的原则.9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时⽤毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极│H+(a=x)‖饱和⽢汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如⽤溴离⼦选择性电极测定Br- 离⼦活度,将产⽣多⼤误差?已知电极的选择性系数K Br-, Cl-=6×10-311.某钠电极,其选择性系数K Na+,H+=30. 如⽤此电极测定pNa等于3的钠离⼦溶液,并要求测定误差⼩于3%,则试液的pH必须⼤于多少?12.⽤标准加⼊法测定离⼦浓度时, 于100mL铜盐溶液中加⼊1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.13.* 下⾯是⽤0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某⼀元弱酸的数据:(a) 绘制滴定曲线(b) 绘制DpH/DV –V 曲线 (c) ⽤⼆级微商法确定终点 (d) 计算试样中弱酸的浓度(e) 化学计量点的pH 应为多少?(f) 计算此弱酸的电离常数(提⽰:根据滴定曲线上的半中和点的 pH)14.* 以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL 氟化物溶液，滴定反应为：滴定时⽤氟离⼦离⼦选择性电极为指⽰电极，饱和⽢汞电极为参⽐电极，得到下列数据： (a)确定滴定终点，并计算氟化钠溶液的浓度。
仪器分析练习题01附答案
仪器分析练习题01附答案⼀、单选题1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不⾜是（）A.样品⽤量⼤B.相对误差⼤C.选择性差D.分析速度慢2．提⾼分析仪器性能的关键是（）A.提⾼仪器的灵敏度B.降低仪器噪⾳C.提⾼仪器的信噪⽐D.提⾼仪器⾃动化程度3. 与本底信号不同，空⽩信号的产⽣原因是（）A.仪器周围磁场的⼲扰所致B.溶剂的⼲扰所引起的C.仪器随机噪⾳的存在D.试样中除待测组分外的其它组分的⼲扰4. 下列哪种⽅法不属于⾮光谱法（）A.折射法B.红外光谱法C.光散射法D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原⼦内层电⼦能级跃迁⽽获得（）A.原⼦光谱B.分⼦光谱C.X射线能谱D.γ射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最⼤⽽且适⽤于核能级跃迁（）A.红外光B.紫外光C.γ射线D.X射线7. 光⼦的能量取决于下列哪种因素（）A.光的强度B.光的频率C.光源的功率D.光的速度8. 在⼀定波长范围内，通常可认为光栅的⾊散率随波长的增⼤⽽（）A.增加B.减⼩C.不变D.不确定9. 在紫外光区测定时，吸收池材料应选择（）A.玻璃B.透明塑料C.⽯英D.溴化钾10. 可⽤于紫外和可见区的连续光源是（）A.氘灯B.碘钨灯C.氙灯D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是（）A.200~400 nmB.400~800 nmC.800~2500 nmD.10~200 nm12. 频率v=1015 Hz的电磁辐射属于下列哪⼀种光谱区（）A.红外区B.可见区C.紫外区D.微波区13. 同⼀光栅，⼆级光谱的⾊散率与⼀级光谱的⾊散率⽐值是（）A.2B.1C.0.5D.214. 分析仪器的本底信号是指（）A.没有试样时，仪器产⽣的信号B.试样中⽆待测组分时仪器产⽣的信号C.试样中待测组分所产⽣的信号D.待测组分的标准物质所产⽣的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是（）A.灵敏度⾼则检出限必然低B.灵敏度和检出限之间不存在必然联系C.由于噪⾳的存在，单纯灵敏度⾼并不能保证检出限低D.减⼩仪器噪⾳是提⾼仪器灵敏度和降低检出限的前提⼆、填空题1. 传播⽅向及能量（波长）均发⽣改变的散射是________________。
仪器分析总练习题
《仪器分析》练习题一．选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-2.在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。
A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽1-3.在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。
A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽1-4.用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品，已知它们的系数K A＞K B ，则其保留时间大小顺序为( C )。
＞KCA．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C 1-5.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。
A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数1-6.衡量色谱柱选择性的指标是( C )。
A．理论塔板数 B．容量因子C．相对保留值 D．分配系数1-7.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。
A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-8.影响两组分相对保留值的因素是( D )。
A．载气流速 B．柱长C．检测器类型 D．固定液性质1-9.两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。
A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高1-10.物质A和B在一根长 cm色谱柱的保留时间分别为 min和，峰底宽度分别为和，若达到分离度所需柱长度为( B )。
A．42cm B．60cm C．240cm D．1-11.下列哪个因素会引起相对保留值的增加( B )。
A．增加柱长 B．降低柱温 C．把N2换成H2D．降低流动相速度1-12.下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。
A．tRB．W C．A D．R1-13.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。
A．死时间B．保留时间C．调整保留时间D．相对保留时间1-14.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( D )。
完整版仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）．通常选用蒸馏水A．B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析答案
《仪器分析》练习题一一．填空题1．分子振动能级跃迁所需的能量相当于 光，分子中电子跃迁的能量相当于 光和 光。
2．测量某有色络合物的透光度时，若吸收池厚度不变，当有色络合物浓度为c 时的透光度为T ，当其浓度为31c 时的透光度为 。
3．多原子分子的每个振动自由度相应于红外光谱图上一个 ；非线性分子的振动自由度为 ；而直线性分子的振动自由度为 。
4．当将有 的核放入磁场后，用 的电磁波照射，它们会吸收 ，发生能级的跃迁，同时产生 信号。
5．原子吸收线的宽度主要是由 引起的。
6．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生 线增强。
7．原子荧光是一种 发光现象。
主要分为两大类： 原子荧光和 原子荧光。
8．质谱图是以 为横坐标、 为纵坐标构成，一般将原始质谱图上最强的 定为基峰并规定其强度为100％，其它离子峰以对 的相对百分值表示。
9．盐桥的作用是 ；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为 。
10．对于可逆电极反应来说，某物质的析出电位就等于电极的 ；产生过电位的原因有 和 。
11．原子在不同能级之间跃迁产生 ，谱线的波长取决于两能级的 。
12．在含有不饱和键的有机化合物分子中含有π电子，可以发生 跃迁。
若形成不饱和键的原子含有非键电子，则也能发生 跃迁。
这两类跃迁所产生的吸收峰波长一般都大于 nm 。
13．红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区： ， 和 。
14．由于氢核具有不同屏蔽常数σ，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为 。
在NMR 中，通常以 作标准物。
15．在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为 。
它与激发态原子的 和 有关系。
16．原子的光谱线各有其相应的激发电位，具有最低激发电位的谱线称为 。
每种元素都有其特征光谱，这是光谱 的依据。
17．气态基态原子吸收的和发射的荧光波长相同时，即产生 荧光。
仪器分析习题1---4
仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。
3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。
1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。
2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。
仪器分析习题1
1．什么是电位分析法，电位分析法包括哪两种类型。
2．电极电位是如何产生的，如何测量？3．已知甘汞电极的标准电位是0.2678V，Hg2+1Hg电极的标准电极电位是0.788V，计算Hg2Cl2的溶度积Ksp值。
4．什么是离子选择电极的选择系数和选择比？已知一氟离子选择性电极对OH-的选择系数为0.10，问氟离子浓度为10-2mol/L时，若允许测定误差为5%，能允许的OH-浓度是多大？5．在25℃用PH=4.01的标准缓冲溶液标准-玻璃电极-饱和甘汞电极对，测得E=0.814V，假定aH+=[H+]，问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少？（乙酸离解常数K=1.75×10-5）。
6．有一溶液是由25ml浓度为0.050mol/L的KBr和20ml浓度为0.100mol/L的AgNO3混合而成。
若将银电极插入该混合溶液中，求银电极的电极电位。
7．用氟离子选择电极测定水样中的氟离子的含量，取水样25ml加入离子强度调节结冲液25ml，测得电位值为+0.1372V（对甘汞电极），再加入1.00ml浓度为1.00×10-3mol/L的标准氟溶液，测得其电位值为+0.1170V（对甘汞电极）。
氟电极的响应斜率为58.0mV/PF，不考虑稀释效应的影响，计算水中F-的浓度。
8．与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？为什么它不能直接给出物质分子组成的信息？9．直流电弧、交流电弧、高压电容火花、ICP光源的工作原理是怎样的？比较它们的分析特性，并说明它们为什么具有这些分析特性的原因？10．棱镜和光栅为什么能用来分光？试从色散率、分辨率、集光本领等方面说明棱镜和光栅光谱仪各自的特点。
11．普通光栅、闪耀光栅和中阶梯光栅各有什么特点？它们为什么会有各自的这些特点？12．原子发射光谱目前常用的检测方法有哪几种？它们的原理和特点分别是什么？13．光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可采用哪几种方法？说明各个方法的基本原理及适用场合。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。
答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。
答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。
答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。
答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。
答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。
仪器分析练习题库
仪器分析练习题库一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、气相色谱分析腐蚀性气体宜选用O载体。
A>101白色载体B、GDX系列载体C、6201红色载体D、13X分子筛正确答案：B2、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是（）。
A、半峰宽B、峰高C、峰面积D、保留值正确答案：D3、在自动电位滴定法测HAC的实验中，自动电位滴定仪中控制滴定速度的机械装置是（）。
A、搅拌器B、滴定管活塞C、PH计D、电磁阀正确答案：D4、原子吸收光度法的背景干扰，主要表现为O形式。
A、光源产生的非共振线B、火焰中产生的分子吸收C、火焰中干扰元素发射的谱线D、火焰中被测元素发射的谱线正确答案：B5、滴定管在记录读数时，小数点后应保留（）位。
A、4B、2C、1D、3正确答案：B6、使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（）是主要因素。
A、劳伦兹变宽B、温度变宽C、多普勒变宽D、压力变宽正确答案：C7、有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（）。
A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、以上说法都不对正确答案：D8、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（）。
A、峰高测量B、峰面积测量C、相对保留值测量D、标准曲线法正确答案：C9、分光光度法的吸光度与O无光。
A、入射光的波长B、溶液的浓度C、液层的高度D、液层的厚度正确答案：C10、原子吸收分光光度计中最常用的光源为A、氢灯B、空心阴极灯C、蒸汽放电灯D、无极放电灯11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）。
A、分光系统B、原子化系统C、火焰D、空心阴极灯正确答案：B12、原子吸收分光光度计的结构中一般不包括（）。
A、空心阴极灯B、分光系统C、原子化系统D、进样系统正确答案：D13、气相色谱用内标法测定A组分时，取未知样1oU1进样，得组分A的峰面积为3.0cm2,组分B的峰面积为1oCm2,取未知样2.0000g,标准样纯A组分0.2000g,仍取1.Ou1进样，得组分A的峰面积为3.2cm2,组分B的峰面积为0.8cm2,则未知样中组分A的质量百分含量为（）。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。
A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。
A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。
A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。
A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。
若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。
A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。
A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。
A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。
仪器分析习题(附答案)
1.仪器分析法的主要特点是（D ）A.分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大C.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高2.仪器分析法的主要不足是（B ）A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.重现性低3.下列方法不属于光分析法的是(D )A.原子吸收分析法B.原子发射分析法C.核磁共振分析法D.质谱分析法4.不属于电分析法的是( D)A.伏安分析法B.电位分析法C.永停滴定法D.毛细管电泳分析法5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的(B )。
A. Ag+活度B. C1－活度C. AgCl活度D.Ag+和C1－活度之和6.玻璃电极使用前，需要(C )。
A.在酸性溶液中浸泡1 hB.在碱性溶液中浸泡1 hC.在水溶液中浸泡24 hD.测量的pH不同，浸泡溶液不同7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有(A )。
A.一定浓度的F－和Cl－B.一定浓度的H+C.一定浓度的F－和H+D.一定浓度的Cl－和H+8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了(D )。
A.避免产生酸差B.避免产生碱差C.消除温度的影响D.消除不对称电位和液接电位的影响9.玻璃电极不包括(C )。
A. Ag-AgCl内参比电极B.一定浓度的HCl溶液C.饱和KCl溶液D.玻璃膜10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为(A )。
A.玻璃电极和饱和甘汞电极B.玻璃电极和Ag-AgCl电极C.玻璃电极和标准甘汞电极D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11.液接电位的产生是由于(B )。
A.两种溶液接触前带有电荷B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C.电极电位对溶液作用的结果D.溶液表面张力不同所致12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于(A )。
A.高价离子测定带来的测定误差较大B.低价离子选择性电极容易制造C.目前不能生产高价离子选择性电极D.低价离子选择性电极的选择性好13.电位滴定中，通常采用(C )方法来确定滴定终点体积。
仪器分析习题-完整篇[1]
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无色或浅色物质的分析常需要用显色剂进行显色，显色反应条件的 选择包括用量、酸度、温度、及显色时间等。 紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信 号显示系统五部分组成。 近紫外区（200-400nm）的吸收光谱法已适用于药物的定量测定、 定性鉴别及结构分析中。在紫外吸收光谱中，吸收峰的位置及强度与化 合物的结构有着密切的关系。此外，所用溶剂的极性、pH值等对吸收 光谱有显著影响。化合物的结构不同跃迁类型也不同，因而有不同的吸 收带。 紫外-可见分光光度常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照 法、差示光度分析法，对于多组分混合物的含量测定，还有双波长法 等。 本章重点是电子跃迁的类型、吸收带和定量分析方法的计算方法。 本章难点是影响紫外吸收光谱的因素。
第十一章
一、内容提要
光学分析概论
根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类 仪器分析方法，统称为光学分析法。 电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光子流，具有波粒二象 性。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁辐射与物质的相 互作用是普遍发生的复杂的物理现象。 由于各区电磁辐射能量不同，与物质相互作用遵循的机制不同，因 此所产生的物理现象亦不同，由此可建立各种不同的光学分析方法。
2．分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离 不开以下几个主要部件（ ） A．光源 B．单色器 C．吸收池 D．检测器 E．记录仪 3．可见分光光度计的光源可用（ ） A．钨丝灯 B．卤钨灯 C．低压氢灯 D．氘灯 E．氦灯 4．分光光度法测定中，使用比色皿时，以下操作正确的是（ ） A．比色皿的外壁有水珠 B．手捏比色皿的毛面 C．手捏比色皿 的磨光面 D．用卫生棉擦去比色皿外壁的水珠 E．待测液注到比色皿的2/3 高度处 5．标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（ ） A．至少有5～7个点； B．所有的点必须在一条直线上； C．待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内； D．待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相 同的溶剂和显色系统 E．测定条件变化时，要重新制作标准曲线。 6．可见分光光度计的单色器由以下元件组成（ ） A．聚光透镜 B．狭缝 C．准直镜 D．色散元件 E．光闸门 7．能同时产生R、K、B吸收带的化合物是（ ） A．CH2＝CH—CHO B．CH≡C—CHO
仪器分析习题(附答案)
1。
仪器分析法的主要特点是（D ）A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C. 分析速度快，灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高2. 仪器分析法的主要不足是( B )A。
样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是（ D ）A. 原子吸收分析法B。
原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法4。
不属于电分析法的是( D ）A. 伏安分析法B. 电位分析法C. 永停滴定法D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B ).A. Ag+活度B。
C1－活度 C. AgCl活度D。
Ag+和C1－活度之和6。
玻璃电极使用前,需要（ C ).A。
在酸性溶液中浸泡1 h B。
在碱性溶液中浸泡1 hC。
在水溶液中浸泡24 h D。
测量的pH不同，浸泡溶液不同7。
根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F－和Cl－B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F－和H+ D。
一定浓度的Cl－和H+8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。
A. 避免产生酸差B. 避免产生碱差C。
消除温度的影响D。
消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C ）。
A. Ag—AgCl内参比电极B。
一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D。
玻璃膜10。
测量溶液pH通常所使用的两支电极为（ A )。
A。
玻璃电极和饱和甘汞电极B。
玻璃电极和Ag—AgCl电极C. 玻璃电极和标准甘汞电极D。
饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于（ B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A ）。
仪器分析习题(一)
《仪器分析》试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明：本试卷共 8 页，卷面100分，占总成绩 80 %。
………………………………………………………………………一．单项选择题 (本大题共_20_题，每题_1分，共20分。
)1. 符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（b ）A ．向长波方向移动B ．不移动，但峰高值增加C ．向短波方向移动D ．不移动，但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是（b ）A 、苯乙醇B 、苯乙酮C 、苯胺D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿，分别盛有A 、B 两种不同浓度同 一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度A 为 0.240，B 为0.360，若A 的浓度为4.40×10－3 mol/L ，则B 的浓度为（）A 、8.80×10－3mol/LB 、2.20×10－3mol/LC 、4.40×10-3mol/L D 、6.60×10－3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C(CH 3)2的n→π*跃迁吸收带，λmax 最短的溶剂是( d )A ．正己烷B ．氯仿C ．四氯化碳D ．乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的λmax 为219nm ，若改在乙醇中测定，吸收峰将（ a ）A 、红移B 、紫移C 、位置不变D 、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ D ）A 、C-HB 、C-NC 、C-CD 、C-F7. 在下列各种振动模式中，（ B ）是红外活性振动。
A 、乙炔分子中的-≡-C C 对称伸缩振动B 、氯乙烷分子中的C-C 对称伸缩振动C 、CO 2分子中的O=C=O 对称伸缩振动D 、乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为（ c ）。
A 、20B 、13C 、12D 、69. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（ d ）A 、亲水性物质B 、中等极性物质C 、强酸性物质D 、亲脂性物质10. 下列说法中错误的是（b ）A 、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 、气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及生物制品C 、气相色谱的操作形式是柱色谱D 、气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力（ b ）A 、流动相与固定相B 、组分与流动性、固定相C 、组分与流动相D 、组分与载体12. 在同一色谱系统中，对a,b,c 三组分的混合物进行分离，它们的K 值分别是 0.5，1.2，1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ B ）A 、c 组分B 、a 组分C 、b 组分D 、b 、c 两组分13. 在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（ D ）A 、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C 、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D 、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14. 气相色谱中，定量的参数是（c ）A 、保留值B 、基线宽度C 、峰面积D 、分配比15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液，试样按（ b ）。
仪器分析及实验复习题
精选题及其解(一）填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高,否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化.输给记录仪,描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示.α越大,则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离.8一般地说,为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱,除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要.（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法.它有何优点？2分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算？在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。
如果采用的是热导检测器,在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一.柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。
分离效率怎样表示?其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
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《仪器分析》试卷考生姓名学号专业年级班级考试日期年月日考试时间考试方式闭卷说明：本试卷共 8 页，卷面100分，占总成绩 80 %。
………………………………………………………………………一．单项选择题 (本大题共_20_题，每题_1分，共20分。
)1. 符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（b ） A ．向长波方向移动 B ．不移动，但峰高值增加 C ．向短波方向移动D ．不移动，但峰高值降低2. 下列化合物中能同时产生K 、R 、B 三个吸收带的是（b ） A 、苯乙醇 B 、苯乙酮 C 、苯胺 D 、苯酚3. 有两个完全相同的1.00cm 厚度的比色皿，分别盛有A 、B 两种不同浓度同 一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸光度A 为 0.240，B 为0.360，若A 的浓度为4.40×10－3 mol/L ，则B 的浓度为（） A 、8.80×10－3mol/LB 、2.20×10－3mol/LC 、4.40×10-3mol/LD 、6.60×10－3mol/L4. 在下列溶剂中测定CH 3COCH=C(CH 3)2的n →π*跃迁吸收带，λmax 最短的溶剂是( d )A ．正己烷B ．氯仿C ．四氯化碳D ．乙醇5. 某共轭二烯烃在正己烷中的λmax 为219nm ，若改在乙醇中测定，吸收峰将（ a ）A 、红移B 、紫移C 、位置不变D 、消失6. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ D ） A 、C-H B 、C-N C 、C-C D 、C-F7. 在下列各种振动模式中，（ B ）是红外活性振动。
A 、乙炔分子中的-≡-C C 对称伸缩振动 B 、氯乙烷分子中的C-C 对称伸缩振动 C 、CO 2分子中的O=C=O 对称伸缩振动 D 、乙烯分子中的C=C 对称伸缩振动8. 乙烯分子的振动自由度为（ c ）。
A 、20B 、13C 、12D 、6 9. 反相分配色谱主要用于哪类物质的分离（ d ）A 、亲水性物质B 、中等极性物质C 、强酸性物质D 、亲脂性物质 10. 下列说法中错误的是（b ）A 、气相色谱法的优点是高选择性、高灵敏度和高分离效率B 、气相色谱适于分析有机物，大多数无机物及生物制品C 、气相色谱的操作形式是柱色谱D 、气相色谱主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质11. 液-液分配色谱中，保留值实际上反映下列哪些物质分子间的相互作用力（ b ）A 、流动相与固定相B 、组分与流动性、固定相C 、组分与流动相D 、组分与载体12. 在同一色谱系统中，对a,b,c 三组分的混合物进行分离，它们的K 值分别是 0.5，1.2，1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是（ B ） A 、c 组分 B 、a 组分 C 、b 组分 D 、b 、c 两组分13. 在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（ D ）A 、活性大的吸附剂和极性强的展开剂B 、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂C、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂D、活性小的吸附剂和极性强的展开剂14.气相色谱中，定量的参数是（c ）A、保留值B、基线宽度C、峰面积D、分配比15.利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定液，试样按（ b ）。
A、沸点由高到低的顺序出峰B、沸点由低到高的顺序出峰C、按极性由低到高方向出峰D、按极性由高到低的方向出峰16.根据N律，若分子离子的m/e值为225，该分子可能对应的化学式为（）A、C10H13N2O4B、C11H5N4O2C、C11H15NO4D、C15H29O17.在磁场强度恒定，加速电压递增的谱仪中，下列（ C ）先到达检测器A、质荷比最小的正离子B、质量最大的正离子C、质荷比最大的正离子D、分子离子18.化合物CH3－COO－CH2－CH3中，三种H核的δ值顺序为（ D ）。
a b cA、δb >δa>δcB、δc>δa>δbC、δb>δc>δaD、δa>δb>δc19.在CH3CH2CH3分子中核磁共振谱中亚甲基质子峰精细结构的强度比为（ D ）A、1:3:3:1B、1:4:6:6:4:1C、1:5:10:10:5:1D、1:6:15:20:15:6:120.在下列化合物中，质子化学位移最小者为（ B）A、CH3Br B、CH4C、CH3I D、CH3F二．填空题 (本大题共_30_格，每格_1分，共30分。
)1.偏离朗伯-比耳定律的主要因素有光学因素和化学因素，减少偏离现象的最常用措施为使溶液稀释和提高单色光纯度。
2.CH3CH=CH-CHO紫外光谱有二个吸收峰：1=218nm(=1.8×104)2=321nm(2=30)，1是由π→π* 跃迁引起的，为 K 吸收带，2是由 n→π* 跃迁引起的，为 R 吸收带。
3.乙两个化合物分别为CH2=CHCH2CH2COCH3和CH2=CHCOC2H5，由结构式可知，可能出现两个吸收带的为CH2=CHCOC2H5，仅出现一个吸收带的为CH2=CHCH2CH2COCH3。
4.红外吸收光谱中，基频峰的数目往往不等于基本振动数，有时会多于基本振动数，这主要是由于倍频峰，组频峰，振动耦合，有时又会少于基本振动数，这是由于红外非活性振动，简并。
5.乙醛CH3-C=O-H的νc=o为1731cm-1，若醛上氢被一个氯原子所取代形成CH3-C=O-Cl后，则νc=o向高波数方向移动。
6.描述色谱柱分离能力的指标是分离度，两组分达到分离的最佳值是R=1.5 ，按药典标准要求的两组分分离完全应该 R>=1.5 。
7.在液相色谱中，液固色谱的分离机理是样品组分在吸附剂上的吸附系数差别而分离，液液色谱的分离机理是样品组分在固定相与流动相中的溶解度不同，所造成的分配系数差别而分离。
8.分子式为C2H6O的二个化合物，在NMR谱上出现单峰的是 CH3OCH3，出现三重峰信号的是 CH3CH2OH 。
9.在核磁共振中，原子核不经过辐射而从高能态回到低能态叫弛豫，包括自旋-晶格弛豫，自旋-自旋弛豫两种形式。
10.固定液的选择，一般认为可基于相似相溶原则。
在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合固定相基体的物质是硅胶。
11.若在一根2m常的色谱柱上测得两组分的分离度为1.0，要使它们达到基线分离，柱长至少应为4.5 m。
三．名词解释 (本大题共_4题，每题_2分，共8分。
)1．助色基——本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团相连时，可使发色团所产生的吸收峰向长波长方向移动并使吸收强度增加的原子或原子团。
2．死时间——不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷），从进样开始到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
3．化学位移——在化合物中虽同为氢核，但若所处的化学环境不同，则它们共振时所吸收的能量就稍有不同，在波谱上就显示出共振谱线位移，这种因化学环境变化而引起共振谱线的位移称为化学位移。
4．分子离子——分子在离子源中失去一个外层价电子形成正电荷的离子称为分子离子。
1．简述HPLC法的特点。
分析效率高、分析速度快、灵敏度高、色谱柱可反复使用、流动相可选择范围宽、流出组分容易收集、操作自动化、适用范围广等。
2．在测定核磁共振谱是，通常用四甲基硅烷（TMS）作为标准物质，简述TMS 作为标准物质的优点。
①TMS分子中有十二个相同化学环境的氢，NMR信号为单一尖峰②因为Si的电负性（1.8）比C的电负性（2.5）小，TMS质子处在高电子密度区，产生较大的屏蔽效应。
③TMS 为惰性非极性化合物，与样品之间不会发生化学反应和分子间缔合。
④TMS 易溶于有机溶剂，沸点又低（27℃），极易从样品中除去，因此回收样品容易。
3． 简述吸附色谱与分配色谱的异同点相同点：两种色谱的实验方法和操作基本相同，如色谱柱的选择、装柱、上样；洗脱剂的选择、收集、检测等。
不同点：（1）分离原理不同：吸附色谱是利用混合物各组分在吸附剂与洗脱剂之间的吸附和溶解能力的差异而达到分离。
分配色谱是利用混合物各组分在固定相与流动相之间分配系数不同而达到分离目的。
（2）固定相不同：五．综合题 (本大题共_3_题，每题_10分，共30分。
)1．称取铜样0.500g ，溶解后将其中的锰氧化成-4MnO ，移入100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。
于λ=1.00cm ，测得吸光度A=0.310，已知ε=2.20×310，计算铜中锰的百分含量。
解：先计算测定溶液中锰的浓度：c=b A ε=1431041.100.11020.2310.0--⋅⨯=⨯⨯L mol再计算100ml 溶液中含锰的质量：gL mol g L mol V M c m mn 431141075.71010094.541041.1-----⨯=⨯⨯⋅⨯⋅⨯=⋅⋅=%155.0%100500.01075.7)(4=⨯⨯=-Mn w2．物质A 和B 在30.0cm 长的色谱柱上保留时间分别是16.40 min 和17.63min ，不保留物质通过该柱的时间为1.30min，峰宽为1.11 min和1.21min，计算：（1）A和B在此色谱柱上的分离度RS；（2）柱的平均塔板数n和塔板高度H（3）达到基线分离（RS＝1.5）所需的柱长度解：（1）R=2(tR1－tR2)/W1+W2=2（17.63-16.40）/(1.11+1.21）=1.06（2）nA =16(tR/w)2=16（16.40/1.11)2=3493片nB =16(tR/w)2=16（17.63/1.21)2=3397片n平均=（nA+nB）/2=3445片H=L/n平均=30/3445=0.00871cm(3)因为k或α与柱长L或塔板高度H无关，因此得到(R1)2/(R2)2=n1/n2即（1.06）2/（1.5）2=3445/n2得n2=6899因此L=n*H=6899*0.00871=60.1cm3．某化合物分子式为C7H6O2，IR谱图如下，推测其结构。
解：根据分子式计算不饱和度Ω=（2+2*7—6）/2=5计算表明，结构中可能含有苯环，为芳香族化合物。
分析各峰的归属为：3500,3400cm-1 νo H1680cm-1 νc=o(波数较低，可能与苯环共轭)1600,1580,1450cm-1 νc=c(苯环骨架振动,并且分裂为三个峰，表明羰基与苯环共轭，因此可能为芳香酮)欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。