仪器分析中的误差分析

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XRF分析误差来源

XRF分析误差来源

X射线荧光仪器分析误差的来源X射线荧光仪的稳定性和再现性对分析测量的精度影响甚微,X射线光谱分析仪的好坏常常是以X射线强度测量的理论统计误差来表示的。

被分析样品的制样技术至关重要,在样品制备方面所花的工夫将会反映在分析结果的质量上。

X射线荧光仪器分析误差的来源主要有以下几个方面:1.采样误差:非均质材料样品的代表性2.样品的制备:制样技术的稳定性产生均匀样品的技术3.不适当的标样:待测样品是否在标样的组成范围内标样元素测定值的准确度标样与样品的稳定性4.仪器误差:计数的统计误差样品的位置灵敏度和漂移重现性5.不适当的定量数学模型:不正确的算法元素间的干扰效应未经校正z颗粒效应纯物质的荧光强度随颗粒的减小而增大,在多元素体系中,已经证明一些元素的强度与吸收和增强效应有关,这些效应可以引起某些元素的强度增加和另一些元素的强度减小。

图1列举了强度与研磨时间的关系:①粒度的减小,引起铁、硫、钾的强度减小,而使钙、硅的强度增加。

②随着粒度减小至某一点,强度趋于稳定。

③较低原子序数的元素的强度随粒度的减小有较大的变化。

z矿物效应图2中样品为用不同矿物配成的水泥生料。

标为“I”的样品是用石灰石、页岩和铁矿石配成的。

标为“F”的样品含有相同的石灰石和铁矿石,但硅的来源是用砂岩代替了页岩。

两组原料用同一设备处理,用同一研磨机研磨,每一个样品约有85%通过200目。

图2表明这种强度—浓度上的变化首先反映了硅的来源不同,“I”的硅来自页岩,“F”的硅来自砂岩。

然而两组样品的进一步研磨指出这仅仅是一个粒度效应问题。

图3表明在全部样品经研磨机粉研到325目(44μm)以后,两组样品的实验点均落在同一曲线上。

z元素间吸收—增强效应任何材料的定量X射线荧光分析要求元素的测量强度与其百分含量成正比,在岩石和矿物(由两种或两种以上矿物的组合)这类复杂的基体中,由于试样内其它元素的影响,元素的强度可能不直接与其含量成正比。

一般认为,多元素体系中这种非线性是由元素间效应引起的。

仪器分析中的误差分析

仪器分析中的误差分析

仪器分析中的误差分析1误差的分类及性质1.1随机误差随机误差的出现主要凸显出随机变动性。

譬如,环境温度、湿度、电源电压、仪器噪声、分析人员对试样处理时的微小差异、滴定管、移液管等的读值。

这些因素出现的细小改变也会导致最后的测定数据的结果,并以随机误差的方式体现出来。

随机误差本身凸显出一定的统计特点。

从误差分布曲线的形态来看,其基本上与正态分布曲线相类似,凸显出正态分布的特征,主要包括有界性、单峰性、对称性、抵偿性等4个特性。

从概念上看,有界性主要指的是测量条件本身所显示出的有限性,具体的误差数值并不大,且局限于一定的范围之内。

单峰性指的是绝对值大的误差发生的频率要小于绝对值误差小的频率。

对称性则指的是指绝对值相等的正误差和负误差发生的频率基本相一致。

抵偿性是指误差的算术平均值与测量次数之间出现的相对应的关系,由于n 呈现出无限递增的现象,其数值也在不断地趋向于零,换而言之,误差平均值的极限趋向于零。

1.2过失误差过失误差也可以换用为粗大误差来替换。

从概念上看,它主要指的是误差的发生并不是必然性的,而是由于超出规定的条件,在预期方面出现的误差现象。

该方面主要指的是分析人员的失误而造成了操作上的不当后果。

譬如,加错试剂、读错刻度、计算错误等。

通常将过失误差的测定的数值确定为异常值。

这些异常值往往并不符合实际的效果,而要应该及时地加以删除。

因此,系统误差以及随机误差是最为关键性的2个方面。

2误差的表示方法绝对误差以及相对误差是最为常见的误差类别。

为了更好地说明这个问题,我们可以从正确度、准确度以及精密度等方面加以说明。

2.1正确度正确度主要指的是对测定结果中系统误差大小程度的标示。

具体而言,该维度主要指的是在指定的条件下,将全部系统误差进行综合的过程。

系统误差通常可用修正值来加以更正,而那些未定系统的误差则应该运用相应的系统不确定度来加以评判。

2.2准确度准确度主要指的是在真实的检测过程中,其测定的结果有机地融入了系统误差以及随机误差,同时,可以将测定的结果数据和标准值、真值等维度加以对比。

仪器误差0.007 -回复

仪器误差0.007 -回复

仪器误差0.007 -回复仪器误差是实验和测量中一个重要的概念,它指的是在测量中存在的不确定性。

在科学研究和工程实践中,准确测量是十分关键的,因此了解仪器误差的来源和如何处理是非常重要的。

1. 什么是仪器误差?仪器误差是测量中存在的误差,它包括系统误差和偶然误差。

系统误差是由仪器固有的不精确性引起的,包括仪器的不稳定性和不可避免的测量误差。

偶然误差是由于实验条件的变化,操作人员的技巧以及仪器的使用等因素引起的。

2. 仪器误差的来源有哪些?主要的仪器误差来源包括仪器的校准不准确、仪器的磨损和老化、环境条件的变化、测量条件的变化和操作人员的技巧等。

3. 如何准确评估仪器误差?评估仪器误差需要对仪器进行校准和测试。

校准是通过与已知准确值进行比较来确定仪器的测量偏差和不确定性。

测试是通过重复测量相同样本来评估仪器的稳定性和重复性。

4. 如何处理仪器误差?处理仪器误差可以通过以下方法进行:- 选择合适的仪器:选择精度高、稳定性好的仪器可以降低实验误差。

- 定期校准仪器:定期对仪器进行校准可以减小系统误差。

- 重复测量:通过多次测量同一样本来减小偶然误差。

- 数据处理:使用统计方法对测量数据进行分析,例如计算平均值、方差和标准差等,可以减小误差的影响。

- 采取控制措施:控制环境条件、标准操作程序以及操作人员的技巧等,可以降低误差的产生。

5. 仪器误差对科学研究和工程应用的影响是什么?仪器误差对科学研究和工程应用有着重要的影响。

如果仪器误差很大,测量结果会偏离真实值,导致研究结论或工程设计存在误差。

而减小仪器误差可以提高测量的准确性和可靠性,提高科学研究的可重复性和工程设计的精确性。

总结:仪器误差是实验和测量中存在的不确定性,它由系统误差和偶然误差组成。

仪器误差的来源主要包括仪器的不准确性、磨损和老化、环境条件的变化、测量条件的变化和操作人员的技巧等。

准确评估和处理仪器误差是确保测量结果准确的关键措施。

在科学研究和工程应用中,减小仪器误差可以提高测量的准确性和可靠性,提高科学研究的可重复性和工程设计的精确性。

误差分析和数据处理讲解

误差分析和数据处理讲解

误差和分析数据处理1 数据的准确度和精度在任何一项分析工作中,我们都可以看到用同一个分析方法,测定同一个样品,虽然经过多少次测定,但是测定结果总不会是完全一样。

这说明在测定中有误差。

为此我们必须了解误差产生的原因及其表示方法,尽可能将误差减到最小,以提高分析结果的准确度。

1.1 真实值、平均值与中位数(一)真实值真值是指某物理量客观存在的确定值。

通常一个物理量的真值是不知道的,是我们努力要求测到的。

严格来讲,由于测量仪器,测定方法、环境、人的观察力、测量的程序等,都不可能是完善无缺的,故真值是无法测得的,是一个理想值。

科学实验中真值的定义是:设在测量中观察的次数为无限多,则根据误差分布定律正负误差出现的机率相等,故将各观察值相加,加以平均,在无系统误差情况下,可能获得极近于真值的数值。

故“真值”在现实中是指观察次数无限多时,所求得的平均值(或是写入文献手册中所谓的“公认值”)。

(二)平均值然而对我们工程实验而言,观察的次数都是有限的,故用有限观察次数求出的平均值,只能是近似真值,或称为最佳值。

一般我们称这一最佳值为平均值。

常用的平均值有下列几种:(1)算术平均值这种平均值最常用。

凡测量值的分布服从正态分布时,用最小二乘法原理可以证明:在一组等精度的测量中,算术平均值为最佳值或最可信赖值。

n x n x x x x ni in ∑=++==121 式中: n x x x 21、——各次观测值;n ――观察的次数。

(2)均方根平均值n x n x x x x n i in∑=++==1222221 均(3)加权平均值设对同一物理量用不同方法去测定,或对同一物理量由不同人去测定,计算平均值时,常对比较可靠的数值予以加重平均,称为加权平均。

∑∑=++++++===n i i n i ii n n n w x w w w w x w x w x w w 11212211式中;n x x x 21、——各次观测值;n w w w 21、——各测量值的对应权重。

仪器分析第三版复习题

仪器分析第三版复习题

仪器分析第三版复习题仪器分析第三版复习题仪器分析是化学专业中一门重要的实验课程,它涉及到各种仪器的使用和原理的理解。

为了更好地掌握仪器分析这门课程,我们需要进行大量的练习和复习。

下面就是一些仪器分析第三版复习题,希望对大家有所帮助。

1. 仪器分析的基本原理是什么?为什么要进行仪器分析?仪器分析的基本原理是利用各种仪器的物理和化学性质来进行分析和检测。

它可以提供准确、快速和可靠的分析结果,帮助我们了解样品的组成和性质。

仪器分析的主要目的是解决实际问题,例如确定样品中某种化合物的浓度、检测环境中的污染物等。

通过仪器分析,我们可以更好地掌握和应用化学知识,为科学研究和工程实践提供支持。

2. 仪器分析中常用的仪器有哪些?请分别介绍它们的原理和应用。

常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。

光谱仪是利用物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的仪器。

例如紫外可见光谱仪可以用来测定样品中的吸收光谱,红外光谱仪可以用来分析有机物的结构等。

色谱仪是利用物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分析的仪器。

例如气相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的有机化合物,液相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的无机离子等。

质谱仪是利用物质的质量谱图来进行分析的仪器。

例如质子质谱仪可以用来确定样品中有机化合物的分子量和结构等。

电化学仪器是利用物质在电场中的电化学性质进行分析的仪器。

例如pH计可以用来测定溶液的酸碱性,电导率仪可以用来测定溶液的电导率等。

3. 仪器分析中的误差是如何产生的?如何减小误差?仪器分析中的误差主要包括系统误差和随机误差。

系统误差是由于仪器本身的不准确性或操作方法的不恰当而引起的,例如仪器的刻度不准确、试剂的纯度不高等。

随机误差是由于实验条件的不确定性或操作人员的技术水平不同而引起的,例如实验操作的不精确、读数的不准确等。

为了减小误差,我们可以采取以下措施:选择准确可靠的仪器和试剂,进行仪器的校准和标定,严格控制实验条件,提高实验操作的技术水平,重复实验并取平均值等。

微量进样器误差

微量进样器误差

微量进样器误差
微量进样器误差是仪器分析过程中常见的问题之一,其主要来源有多种,包括仪器本身的精度、样品制备的不确定性、进样器使用不规范等。

其中,进样器使用不规范是最常见的误差来源之一。

进样器使用不规范主要表现在以下几个方面:进样量不准确、进样速度不均匀、进样器内部污染等。

进样量不准确会导致测量结果偏离真实值,进样速度不均匀则会影响实验的可重复性,进样器内部污染则会影响样品的准确性和精度。

为了减小微量进样器误差,我们应注意以下几点:选用合适的进样器、定期维护和清洗进样器、严格按照仪器使用说明操作、控制进样量和进样速度等。

此外,对于液相色谱等高灵敏度的仪器,可以采用前处理等方法来降低误差,提高测量精度和准确性。

综上所述,微量进样器误差是仪器分析中不可避免的问题,但我们可以通过选择合适的进样器、规范操作等方式来减小误差,从而得到更准确、可靠的实验结果。

- 1 -。

误差分析和数据处理

误差分析和数据处理

误差和分析数据处理1 数据的准确度和精度在任何一项分析工作中,我们都可以看到用同一个分析方法,测定同一个样品,虽然经过多少次测定,但是测定结果总不会是完全一样。

这说明在测定中有误差。

为此我们必须了解误差产生的原因及其表示方法,尽可能将误差减到最小,以提高分析结果的准确度。

1。

1 真实值、平均值与中位数(一)真实值真值是指某物理量客观存在的确定值.通常一个物理量的真值是不知道的,是我们努力要求测到的。

严格来讲,由于测量仪器,测定方法、环境、人的观察力、测量的程序等,都不可能是完善无缺的,故真值是无法测得的,是一个理想值。

科学实验中真值的定义是:设在测量中观察的次数为无限多,则根据误差分布定律正负误差出现的机率相等,故将各观察值相加,加以平均,在无系统误差情况下,可能获得极近于真值的数值。

故“真值”在现实中是指观察次数无限多时,所求得的平均值(或是写入文献手册中所谓的“公认值”)。

(二)平均值然而对我们工程实验而言,观察的次数都是有限的,故用有限观察次数求出的平均值,只能是近似真值,或称为最佳值.一般我们称这一最佳值为平均值。

常用的平均值有下列几种:(1)算术平均值这种平均值最常用。

凡测量值的分布服从正态分布时,用最小二乘法原理可以证明:在一组等精度的测量中,算术平均值为最佳值或最可信赖值。

n x n x x x x ni in ∑=++==121 式中: n x x x 21、——各次观测值;n ――观察的次数.(2)均方根平均值n x n x x x x n i in∑=++==1222221 均(3)加权平均值设对同一物理量用不同方法去测定,或对同一物理量由不同人去测定,计算平均值时,常对比较可靠的数值予以加重平均,称为加权平均。

∑∑=++++++===n i i n i ii n n n w x w w w w x w x w x w w 11212211式中;n x x x 21、—-各次观测值;n w w w 21、—-各测量值的对应权重。

分析误差及其消除方法(2)

分析误差及其消除方法(2)

分析误差及其消除方法(2)(3)人员误差由于测定人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。

这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的方法予以限制。

(4)环境误差这是由于测定环境所带来的误差。

例如室温、湿度不是所要求的标准条件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点的判断等。

在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。

(5)随机误差随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”,但“偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为“偶然误差”是偶然产生的误差。

其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢了,因此建议不要用偶然误差一词,而用随机误差这个名词。

随机误差的定义是:在实际相同的条件下,对同一量进行多次测定时,单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。

这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。

在一次测定中,随机误差的大小及其正负是无法预计的,没有任何规律性。

在多次测定中,随机误差的出现具有统计规律性,即:随机误差有大有小,时正时负;绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多;在一定的条件下得到的有限个测定值中,其误差的绝对值不会超过一定的界限;在测定的次数足够多时,绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等,此时正负误差相互抵消,随机误差的绝对值趋向于零。

分析工作者在用平均值报告分析结果时,正是运用了这一概率定律,在排除了系统误差的情况下,用增加测定次数的办法,使平均值成为与真实值较吻合的估计值。

二、提高分析结果准确度的方法要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减少到最小。

1.选择合适的分析方法各种分析方法的准确度是不同的。

化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。

X射线荧光仪器分析误差的来源-邦鑫伟业

X射线荧光仪器分析误差的来源-邦鑫伟业

X射线荧光仪器分析误差的来源X射线光谱分析仪的好坏常常是以X射线强度测量的理论统计误差来表示的,BX系列波长色散X射线荧光仪的稳定性和再现性,已足以保证待测样品分析测量的精度,被分析样品的制样技术成为影响分析准确度的至关重要的因素,在样品制备方面所花的工夫将会反映在分析结果的质量上。

X射线荧光仪器分析误差的来源主要有以下几个方面:1.采样误差:非均质材料样品的代表性2.样品的制备:制样技术的稳定性产生均匀样品的技术3.不适当的标样:待测样品是否在标样的组成范围内标样元素测定值的准确度标样与样品的稳定性4.仪器误差:计数的统计误差样品的位置灵敏度和漂移重现性5.不适当的定量数学模型:不正确的算法元素间的干扰效应未经校正颗粒效应纯物质的荧光强度随颗粒的减小而增大,在多元素体系中,已经证明一些元素的强度与吸收和增强效应有关,这些效应可以引起某些元素的强度增加和另一些元素的强度减小。

图1列举了强度与研磨时间的关系:①粒度的减小,引起铁、硫、钾的强度减小,而使钙、硅的强度增加。

②随着粒度减小至某一点,强度趋于稳定。

③较低原子序数的元素的强度随粒度的减小有较大的变化。

矿物效应图2中样品为用不同矿物配成的水泥生料。

标为“I”的样品是用石灰石、页岩和铁矿石配成的。

标为“F”的样品含有相同的石灰石和铁矿石,但硅的来源是用砂岩代替了页岩。

两组原料用同一设备处理,用同一研磨机研磨,每一个样品约有85%通过200目。

图2表明这种强度—浓度上的变化首先反映了硅的来源不同,“I”的硅来自页岩,“F”的硅来自砂岩。

然而两组样品的进一步研磨指出这仅仅是一个粒度效应问题。

图3表明在全部样品经研磨机粉研到325目(44μm)以后,两组样品的实验点均落在同一曲线上。

元素间吸收—增强效应任何材料的定量X 射线荧光分析要求元素的测量强度与其百分含量成正比,在岩石和矿物(由两种或两种以上矿物的组合)这类复杂的基体中,由于试样内其它元素的影响,元素的强度可能不直接与其含量成正比。

分析误差限度范围

分析误差限度范围

分析误差限度范围分析误差限度范围,出处:中国药品标准检验操作规范。

● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%;● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%;● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%;● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%;● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%;● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差,不得超过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%;● 恒重前后两次称重不超过0.3mg;● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%;药审中心:含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。

关键词:含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。

可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。

光子多普勒测速仪的误差

光子多普勒测速仪的误差

光子多普勒测速仪的误差
光子多普勒测速仪的误差可能来自以下几个方面:
1. 系统误差:由仪器本身的缺陷或测量方法引起的固定误差。

例如,仪器的校准误差、光学校准不准确等。

2. 随机误差:由测量过程中的随机因素引起的误差。

这些因素可能包括光子探测器的噪声、环境光的干扰、光子散射等。

3. 多普勒频移估计误差:在测量多普勒频移时,可能会受到信号处理算法的限制或噪声的影响,导致频移估计的不准确性。

4. 运动物体的特性:被测物体的运动状态、反射特性和表面结构等因素可能会影响测速的准确性。

为了减小误差,可以采取以下措施:
1. 仪器校准:定期对光子多普勒测速仪进行校准,确保测量的准确性。

2. 信号处理算法优化:采用先进的信号处理算法,提高对多普勒频移的估计精度。

3. 环境控制:尽量减少环境光的干扰,提高测量的信噪比。

4. 被测物体特性研究:了解被测物体的运动特性和表面结构,采取相应的补偿或修正措施。

需要注意的是,光子多普勒测速仪的误差受到多种因素的综合影响,实际误差可能会因具体应用和测量条件而有所不同。

在使用光子多普勒测速仪进行测量时,应充分考虑这些因素,并根据实际情况进行误差分析和修正。

第二章 误差和分析数据的处理(改)

第二章  误差和分析数据的处理(改)

记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正 记录的数字不仅表示数量的大小, 确地反映测量的精确程度。 确地反映测量的精确程度。
结果 绝对误差 相对误差 ±0.002% ±0.02% ±0.2% 有效数字位数 5 4 3
0.51800 ±0.00001 0.5180 0.518 ±0.0001 ±0.001
E
绝对误差与相对误差的计算
仪器的绝对误差通常是一个定值,我们可以 仪器的绝对误差通常是一个定值, 相对误差 测量值(x) 真值 真值(µ) 绝对误差 绝对误差(δ) 物品 测量值 (RE%) 用称( 取较大质量(体积)的试样, 用称(量)取较大质量(体积)的试样,使 0.0002g A 0.2175g 0.2173g 0.1% 测量的相对误差较少, 测量的相对误差较少,在实际工作中意义较 0.0002g B 1% 大。 0.0217g 0.0215g
δ A = xA − µA = 0.2175− 0.2173 = 0.0002 当测量值的绝对 误差恒定时, δB = xB − µB = 0.0217 − 0.0215 = 0.0002 误差恒定时,被
测定的量越大, 测定的量越大, 0.0002 δA RE (A) = % ×100%= ×100%= 0.1% 相对误差越小, 相对误差越小, 0.2173 µA 测定的准确性也 0.0002 δB 就越高。 就越高。 RE (B) = ×100%= % ×100%= 1%
n
i
d=
∑x −x
i =1 i
n
n
=
37.40 + 37.20 + 37.30 + 37.50 + 37.30 = 37.34 5
n
=
0.06 + 0.14 + 0.04 + 0.16 + 0.04 = 0.088 5

实验室误差分析

实验室误差分析

实验室误差分析在实验室中,误差分析是非常重要的一部分,因为准确地理解和控制误差可以帮助研究者得到更可靠、有效的结果。

误差可能来源于很多方面,包括但不限于测量设备的不精确、实验条件的变化、操作过程中的不确定性等。

以下是一些常见的实验室误差来源及其分析:1. 设备误差:这是由测量设备自身的不精确造成的。

例如,温度计、压力计、天平等都可能存在误差。

为了减小这种误差,需要定期对这些设备进行校准。

2. 操作误差:这是由于实验人员在操作过程中的一些不确定性造成的。

例如,读取滴定管的读数、称量药品的重量等都可能存在误差。

为了减小这种误差,实验人员需要经过严格的训练,并尽量采用自动化或者半自动化的设备。

3. 随机误差:这是由于一些无法控制的因素,如环境温度、湿度的变化等造成的。

这种误差通常服从正态分布,可以通过增加实验次数来减小其影响。

4. 系统误差:这是由于实验系统本身的不完善造成的。

例如,回收溶剂的精制、样品的制备等都可能存在误差。

为了减小这种误差,需要对实验系统进行不断的改进和完善。

5. 抽样误差:这是由于样本的随机性造成的。

即使实验条件完全相同,每次抽样得到的结果也可能不同。

为了减小这种误差,需要增加样本数量,或者采用更先进的抽样技术。

在分析误差时,一般会用到平均值、中位数、方差、标准差等统计方法。

同时,还需要根据具体实验情况,采用合适的方法来减小误差,如对照实验、空白实验等。

实验室检测数据质量要求都有什么?1.代表性:能够反映一定时间和空间中被测物的存在状况。

2.精密性:测试值的重复性和再现性要好, 这是保证准确度好的前提条件。

3.准确性:测试值与真值符合程度要好,测试结果要准确可靠。

4.可比性:许多检测常常需要在一个长的时间系列上和一个广泛的空间范围内进行比较, 确定其时空的变化规律, 如果数据无可比性, 这种比较分析就毫无意义。

以上四点要求中,代表性和可比性主要体现在现场布点及采样等环节中, 而数据的准确性和精密性,则主要体现在实验室内, 这也是实验室检测质量保证的最终目的。

旋光实验报告误差分析

旋光实验报告误差分析

旋光实验报告误差分析Title: 旋光实验报告误差分析Introduction:旋光实验是化学分析和制药工业等领域中,广泛使用的一种仪器分析技术。

旋光仪通过测量物质对偏振光旋转角度的不同,来确定物质的结构和性质。

在实验过程中,准确的测量数据是非常重要的。

本文将从误差来源、误差分析和误差控制三个方面,对实验中的误差进行分析。

误差来源:旋光实验中的误差来源有以下几方面:1.仪器误差:仪器的误差主要来自旋光仪的灵敏度、起始位置、温度和光线稳定度等因素。

2.环境误差:实验环境的温度、湿度、光线和震动等因素,对旋光实验的精确度也会产生一定的影响。

3.样品误差:样品的纯度、浓度、溶液的含量等因素,也会影响到测量结果的精确度。

误差分析:在进行旋光实验时,精确的测量方法和技巧,对于减少误差和提高测量精度是至关重要的。

误差分析的方法主要包括以下方面:1.确定误差范围:在实验之前,可以通过对实验条件进行透彻的分析和预测,来确定误差范围。

同时,更换质量好的光源和检测器,以及用保温材料将旋光仪包裹起来,可以有效减少外部环境的影响。

2.测量多次:在进行旋光实验时,测量多次可以有效降低随机误差,提高实验的可靠性。

在测量过程中,操作者应该保持手部稳定,尽可能减少操作的人为因素。

3.精确计算:在对测量结果进行处理时,应该选择精度更高的计算方法,避免使用过多的近似数,同时也要注意单位换算和小数点的位置。

误差控制:充分的误差控制可以帮助我们消除或者减少误差,并提高实验的可靠性,有以下几个方面:1.仪器维护:首先保证仪器的质量和精度,是减少误差的基础。

要定期对旋光仪进行维护和检查,确保其能够正常工作。

2.实验环境控制:保持实验室环境的恒定性,尽量避免大幅度的温度变化或者光线闪烁等因素的干扰。

3.样品控制:样品的浓度和纯度是影响实验精度的重要因素。

要尽可能选择纯度高的样品,控制其浓度和含量,以减少误差的发生。

Conclusion:旋光实验是化学分析和制药工业等领域中,广泛使用的一种仪器分析技术。

分析化学笔记--误差分析

分析化学笔记--误差分析

分析化学笔记(基本分类及误差分析)一、基本分类①根据分析目的的不同,分析化学可分为定性分析、定量分析与结构分析②根据分析对象的不同,分析化学可分为无机分析和有机分析③根据分析方法测定原理的不同,分析化学可分为化学分析和仪器分析二、误差(分为系统误差和随机误差)1、系统误差(特点:重现性、单向性、可测性)①方法误差:实验设计或分析方法选择不当所造成的误差。

例如重量分析法中,沉淀条件选择不当,沉淀物溶解较大(对测量结果影响较大)②仪器误差:由于实验仪器本身不符合要求所引起的误差。

例如刻度不准,砝码磨损等③试剂误差:由于实验试剂不合格引起的误差。

如蒸馏水有杂质,显色剂变质等④操作误差:由于操作人员的不正当操作所引起的误差。

如颜色观测不准,未水平读书等。

2、随机误差又称偶然误差(特点:随机性、大小相等正负误差出现的概率相等、大误差出现的概率小)三、检测误差的方法(Q检验法、G检验法)注:离群值:与其他数据相差甚远的值1、Q检验法:n个数据,按递增排序,计算最大值与最小值的差,计算离群值与其相邻的值的差,计算Q。

Q=(X离群-X相邻)的绝对值/(X最大-X最小)2、G检验法:G=(X离群-X的平均值)/SS为标准偏差(注:G检验法比Q检验法准确性高)四、测量值的准确度和精密度1、准确度:测量值与真实值的接近程度(受系统误差影响),由以下两种误差衡量;①绝对误差:测量值与真实值的差(该值越小,准确度越高)②相对误差:绝对误差在真实值中所占的百分比2、真值(分约定真值和相对真值)绝对真值不可测,只客观存在约定真值:国际计量大会定义的单位以及我国的法定计量单位均为约定真值。

如摩尔,热力学温度等相对真值:由公认的权威机构多次测量得到的测量值(注:理论真值是理论存在,计算推导出来)五、精密度和偏差精密度:一组平行测量数据中,各测量值之间的相互接近程度。

一般用平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差衡量。

注:①准确度表示测量结果的正确性,精密度表示结果的重复性;②精密度好是衡量准确度高低的前提;③精密度好,不一定准确度高;但若是消除系统误差,则可行。

高效液相色谱中定量分析中的误差来源及消除

高效液相色谱中定量分析中的误差来源及消除

高效液相色谱中定量分析中的误差来源及消除高效液相色谱定量分析过程中一旦出现误差将影响结果的准确性,其误差来源主要为样品前的处理、标准品的配置,有效减小误差,可以提高分析结果的准确度,在操作过程中操作者尽量将操作误差减小到最低,有效消除误差的来源非常重要。

该文主要分析了高效液相色谱中定量分析中的误差来源以及消除方法,以期为提高实验的准确性提供帮助。

标签:高效液相色谱;定量分析;误差[Abstract] High performance liquid chromatography (HPLC)once appear in the process of quantitative analysis of the error will affect the accuracy of the results,the main error source as sample processing,in front of the standard configuration,effectively reduce the error,can enhance the accuracy of analysis results,the operator in the process of operation as far as possible to minimize the operating error,effectively eliminate the source of error is very important. This article mainly analyzes the quantitative analysis of error sources in high performance liquid chromatography (HPLC)and eliminate method,in order to offer help to improve the accuracy of the experiment.[Key words] High performance liquid chromatography (HPLC);Quantitative analysis;Error高效液相色谱是色谱法的一个重要分支[1],以液体为流动相,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相采用高压输液系统泵入装有固定相的色谱柱[2],该方法已被广泛应用到医学、化学、农学、工业、法检等重要学科领域中。

化验员培训系列7误差分析及数据处理

化验员培训系列7误差分析及数据处理
以控制,似乎无规律性,
▪ 但进行多次测定,便会发现偶然误差具有很多的规律性
(象核外电子运动一样),概率统计学就是研究其规律的一 门学科,后面会部分的讲授。特点:
▪ 有一矿石试样,在相同条件下用吸光光度法测定其中铜
的质量分数,共有100个测量值。
▪ a:正负误差出现的概率相等。 ▪ b:小误差出现的机会大,大误差出现的概率小。
▪ 如何尽量减少误差,误差所允许的范围有多大,误差有何
规律性,这是这一节所要学习的内容,
▪ 掌握误差的规律性,有利于既快速又准确地完成测定任务。
例如,用不同类型的天平称量同一试样,所得称量结果如 表3-1所示:
使用的仪器 误差范围(g)称量结果(g) 真值的范围 (g)
台天平
± 0.1
5.1
5.1±0.1
二、减小测量误差
▪ 由于容量分析和重量分析要求相对误差< 2 ‰ ,即要有
四位有效数字,最后一位为可疑值。根据误差传递原理 (由于结果的计算一般都有各步骤测量结果的相互乘除) 每一步测定步骤的结果都应有四位有效数字。
▪ 如称量时,分析天平的称量误差为0.0001,滴定管的读
数准确至0.01 ml, 要使误差小于1 ‰, 试样的重量和 滴定的体积就不能太小。
法进行分析以资对照,也可以用不同的分析方法,或者由 不同单位的化验人员分析同一试样来互相对照,标准试样 组成应尽量与试样组成相近。
▪ 如,在进行新的分析方法研究时,常用标准试样来检验方
法的准确度,或用国家规定的标准方法对同一试样进行分 析。
▪ 又如,在工厂的产品检验中,为了检查分析人员的操作规
范化或仪器等是否存在系统误差,常用标准试样给分析人 员做,或同一试样给不同分析人员做,这叫“内检”,将 试样送交外单位进行对照分析,这叫“外检”。

误差分析

误差分析

浅谈影响检验结果的原因宿迁市产品质量监督检验所苏媛媛刘晓勤杜学春在检验过程中,任何定量分析都是由测量者取其部分物质作为样品,利用其某种物理性质、化学性质测其中含量。

由于受各种因素的影响,使得测量结果不完全等同于真值,即通常所说的误差。

误差虽然不能完全消除,但通过各方面的努力,可降低它们和真值的差别。

首先,化学试剂在取样、样品处理及测定过程中发挥着重要的作用。

如配制标准样品的试剂纯度不够高,或者在处理样品时,所用试剂中的某些杂质含量过高,会增加试剂空白,使测定结果偏高。

试剂及其用量一旦被选定,那么由试剂引起的误差是一个固定的系统误差。

做空白实验可消除由于试剂不纯或溶剂干扰等所造成的系统误差。

就是在不加样情况下,用测定样品相同方法、步骤进行定量分析,把所得结果做空白值,从样品的分析结果中扣除。

其次,对样品的处理和选择其用量。

取样误差不仅与抽样数目有关,还与每次抽样时所取样品的量有关。

分析天平的一般误差为0.1mg,用减重法称量两次最大误差可能是±0.2mg,若使称量的相对误差小于0.1%,取样量就得大于0.2g;在含有滴定步骤的分析方法中,要设法减小滴定管读数误差,一般滴定管值误差是±0.01ml,一次滴定需两次读数,因此可能产生的最大误差为±0.02ml,为使滴定的相对误差小于0.1%,应消耗的滴定液的用量必须大于20ml。

不仅如此,在考虑取样量降低误差同时,应兼顾样品的均匀性和样品的稀少及贵重程度。

再次,实验器皿的选择和环境的影响。

处理样品、配制与贮存标准溶液需用各种器皿,如坩埚、烧杯、各种瓶子、过滤器及分离器等。

如器皿选择不当,可能引起被测组分的吸附或玷污。

因此,应严格按照标准中规定选择器皿。

在痕量分析中,适应性顺序通常是:聚乙烯、石英、铂金、硼硅玻璃。

在温度、湿度、气压、空气中的悬浮微粒、污染气体成分等参数中,有些会破坏仪器的性能,从而对测定结果产生影响,甚至有些参数直接影响被测样品的分析结果。

误差分析方法范文

误差分析方法范文

误差分析方法范文误差分析是指对实验结果与理论预期之间的差异进行定量分析和评估的过程。

它是科学研究过程中重要的一环,能够帮助科学家判断实验可能存在的问题和不确定性,并提供修正和改进的方向。

误差分析方法常用于多个领域,包括物理学、化学、工程学、统计学和计算机科学等。

系统误差是指由于实验条件、仪器精度或操作方法等固有的问题,导致实验结果与理论预期之间的差异。

系统误差通常是具有一定规律性或可重现性的,可以通过调整实验条件或改进实验方法来减小或消除。

几种常见的分析系统误差的方法包括:1.校正方法:对于已知存在固定误差的仪器,可以通过进行校正来消除或减小系统误差。

常见的校正方法包括定标、校准和调零等。

2.对比方法:通过与其他已知准确的实验结果进行对比,可以揭示系统误差的存在。

例如,使用多个不同的测量方法测量同一物理量,然后比较结果。

随机误差是指由于实验中诸多不可控的因素导致的结果波动所引起的误差。

随机误差通常是无规律或无法预测的,可以通过多次重复实验来减小其影响。

有几种常见的评估和分析随机误差的方法,包括:2.假设检验:通过假设检验来验证实验结果与理论预期之间的差异是否显著。

根据检验结果,可以确定误差是否超出了可接受的范围。

3.概率分布:通过对实验数据的概率分布进行分析,可以确定结果的精确性和可靠性。

常见的概率分布包括正态分布和二项分布等。

误差分析方法在科学研究中有广泛的应用。

它可以帮助科学家评估实验结果的可靠性,判断实验的可行性,提供修正和改进的方向,并提高实验的准确性和精确性。

同时,误差分析方法还可以帮助科学家确定实验结果的置信区间和误差范围,提供重要的科学依据。

因此,误差分析方法对于科学研究的进展和发展具有重要的意义。

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仪器分析中的误差分析
1误差的分类及性质
1.1随机误差
随机误差的出现主要凸显出随机变动性。

譬如,环境温度、湿度、电源电压、仪器噪声、分析人员对试样处理时的微小差异、滴定管、移液管等的读值。

这些因素出现的细小改变也会导致最后的测定数据的结果,并以随机误差的方式体现出来。

随机误差本身凸显出一定的统计特点。

从误差分布曲线的形态来看,其基本上与正态分布曲线相类似,凸显出正态分布的特征,主要包括有界性、单峰性、对称性、抵偿性等4个特性。

从概念上看,有界性主要指的是测量条件本身所显示出的有限性,具体的误差数值并不大,且局限于一定的范围之内。

单峰性指的是绝对值大的误差发生的频率要小于绝对值误差小的频率。

对称性则指的是指绝对值相等的正误差和负误差发生的频率基本相一致。

抵偿性是指误差的算术平均值与测量次数之间出现的相对应的关系,由于n 呈现出无限递增的现象,其数值也在不断地趋向于零,换而言之,误差平均值的极限趋向于零。

1.2过失误差
过失误差也可以换用为粗大误差来替换。

从概念上看,它主要指的是误差的发生并不是必然性的,而是由于超出规定的条件,在预期方面出现的误差现象。

该方面主要指的是分析人员的失误而造成了操作上的不当后果。

譬如,加错试剂、读错刻度、计算错误等。

通常将过失误差的测定的数值确定为异常值。

这些异常值往往并不符合实际的效果,而要应该及时地加以删除。

因此,系统误差以及随机误差是最为关键性的2个方面。

2误差的表示方法
绝对误差以及相对误差是最为常见的误差类别。

为了更好地说明这个问题,我们可以从正确度、准确度以及精密度等方面加以说明。

2.1正确度正确度主要指的是对测定结果中系统误差大小程度的标示。

具体而言,该维度主要指的是在指定的条件下,将全部系统误差进行综
合的过程。

系统误差通常可用修正值来加以更正,而那些未定系统的误
差则应该运用相应的系统不确定度来加以评判。

2.2准确度准确度主要指的是在真实的检测过程中,其测定的结果有机地融入了系统误差以及随机误差,同时,可以将测定的结果数据和标准值、真值等维度加以对比。

准确度的界定,往往引入测试值、标准值等
概念,也包括采用加入标准物的方式来达到一定的评价效果。

因此,误
差与准确度是一个反向的评价维度,也就是说前者的数据越大,后者的
准确性越低。

2.3精密度精密度则是对测定数据结果出现随机误差现象的评价维度,其测试的次数并不局限于一次两次,而展开多次的测试,然后再取最为
接近的数据。

在采用统计方法的时候,标准偏差是主要的采用手段。


具体的评价方面中,极差、双差、标准偏差与相对标准偏差是最为核心
的几个参考量。

而标准偏差抑或是相对标准偏差也与精密度之间存在
着反向关系,也即前者越大,后者的精密度也就越低。

2.4不确定度由于测定误差是不可能完全避免的。

在具体的检测过程中,应该根据实际的需求加以判定,如若不能准确地肯定,那么相应的程
度便可以用不确定度加以界定。

测定值的置信区间也是相类似的名称,
从中也可以发现样品的真值。

它对测定的数据误差起到标明分散特性
的作用。

3减小误差的若干措施
既然误差各不相同,那么在具体展开的相应措施的时候,就应该采取不
同的解决措施。

主要有如下的几个方面。

(1)过失误差是不允许出现的,且在管理方面应该做好严格的管理工作,其目的在于提高操作人员的技术,并尽可能地降低不必要的失误。

从实
际情况来看,过失失误是能够掌控的。

(2)在解决系统误差的方面,又可以从如下的几个方面加以深入展开:
①仪器展开漂移校正的工作。

②量器、容器做好必要的校正工作。

③空自试验也是有效防范系统误差的有效方式,通过试剂和水的纯度的检测过程来避免系统误差的出现。

④强化分析人员的业务技术技能。

⑤挑选出最好的分析途径。

(3)在如何解决随机误差的对策上,我们又可以从如下的几个方面加以深入:①称样量、分液量以及滴定剂的用量方面都要做到适中。

②借助于标准曲线的分析手段,都要做到基于参考标准曲线的维度,其目的在于确保样品和标准曲线测试条件内在的吻合度。

③从统计学的角度出发,通过多次测定,有效地降低随机误差的发生。

从实际的操作中,我们发现次数与平均值之间存在着内在的一致性,也即后者随着前者的递增而增多,而平均值也与真值越加靠近。

当然,次数也并不是无数次,毕竟那不大现实。

一般而言,4~6次是比较科学的次数。

仪器分析中的误差分析。

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