液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展
原位化学反应技术
原位化学反应技术原位化学反应技术是一种在原始条件下进行的化学反应，它具有许多独特的优点和应用领域。
这种技术可以在无需分离反应物和产物的情况下，直接在原位进行反应，从而提高反应效率和产品纯度。
本文将介绍原位化学反应技术的原理、应用和未来发展方向。
一、原位化学反应技术的原理原位化学反应技术是一种在原始条件下进行的化学反应，它利用反应物和产物在反应过程中的物理和化学性质的差异，实现在原位反应的目的。
这种技术的核心是在反应过程中保持反应物和产物的接触，并通过调节反应条件来控制反应速率和产物选择性。
原位化学反应技术在许多领域都有广泛的应用。
以下是一些典型的应用领域：1. 催化剂合成：原位化学反应技术可以用于合成催化剂，从而提高催化活性和选择性。
通过在原位反应中控制反应条件和反应物比例，可以合成具有特定结构和性质的催化剂。
2. 药物合成：原位化学反应技术可以用于合成药物中的关键中间体和合成反应的控制。
通过将反应物直接引入反应体系中，可以避免中间体的分离和纯化步骤，从而提高合成效率和产物纯度。
3. 材料合成：原位化学反应技术可以用于合成各种材料，如纳米颗粒、薄膜和多孔材料等。
通过在原位反应中控制反应条件和反应物的输送速率，可以实现材料的精确控制和定向组装。
4. 环境保护：原位化学反应技术可以用于处理废水、废气和有害物质等环境污染物。
通过在原位反应中将污染物转化为无害物质或易于处理的物质，可以实现环境的净化和资源的回收利用。
三、原位化学反应技术的未来发展方向原位化学反应技术具有许多潜在的应用和发展方向。
以下是一些可能的发展方向：1. 原位测量技术：通过结合原位化学反应技术和传感器技术，可以实现对反应过程中物质浓度和反应速率的实时监测和控制。
这将为合成化学和材料科学提供更多的反应动力学信息和反应机理的理解。
2. 反应条件的优化：通过进一步研究和优化反应条件，可以实现原位化学反应的高效、低能耗和低成本。
例如，利用催化剂的高效性和选择性，可以降低反应温度和压力，从而减少能量消耗和废物产生。
高效液相色谱质谱联用技术的应用进展
高效液相色谱质谱联用技术的应用进展一、本文概述随着分析化学技术的飞速发展，高效液相色谱质谱联用技术（HPLC-MS）已成为现代分析领域中的一项重要工具。
该技术结合了高效液相色谱（HPLC）的高分离能力与质谱（MS）的高灵敏度、高选择性，为复杂样品中痕量组分的定性和定量分析提供了强大的技术支持。
本文旨在综述近年来高效液相色谱质谱联用技术在不同领域中的应用进展，包括食品安全、环境监测、生物医药、药物代谢动力学以及法医学等。
通过对相关文献的梳理和评述，本文旨在展示HPLC-MS 技术在这些领域中的最新应用成果，探讨其面临的挑战和发展趋势，为相关领域的研究人员和技术人员提供有益的参考和启示。
二、HPLC-MS技术的基本原理高效液相色谱质谱联用技术（HPLC-MS）是一种强大的分析技术，结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的优势，用于复杂样品中痕量组分的定性和定量分析。
其基本原理主要基于色谱分离和质谱检测两个过程。
在HPLC-MS中，HPLC首先负责将混合物中的各组分进行高效分离。
这通常是通过将混合物溶解在流动相中，然后通过色谱柱进行分离。
色谱柱内填充有特定的固定相，通过固定相和流动相之间的相互作用，如吸附、分配、离子交换等，实现对不同组分的分离。
流动相通常以一定的流速通过色谱柱，将各组分依次洗脱出来。
分离后的组分随后进入质谱系统进行检测。
质谱仪通过电离源将组分转化为带电离子，这些离子在电场和磁场的作用下发生偏转，形成质谱图。
质谱图上的每个峰代表一个特定的质量/电荷比（m/z）的离子，通过对质谱图的分析，可以确定组分的分子量和结构信息。
HPLC-MS技术的优势在于其高分离效能和高灵敏度。
通过优化色谱条件和质谱参数，可以实现复杂样品中痕量组分的准确检测和鉴定。
HPLC-MS还具有广泛的应用范围，可应用于生物、医药、环境、食品等多个领域的研究和分析。
近年来，随着仪器技术的不断发展和创新，HPLC-MS联用技术也在不断进步。
酸性离子液体催化加成及串联反应研究
研究背景
03
拓展了化学反应的领域，为有机化学、材料科学等领域的研究提供了新的研究方向和思路。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
研究意义
01
探索酸性离子液体在加成及串联反应中的催化性能，为解决能源、环境等问题提供新的思路和方法。
02
推动绿色化学的发展，为化学工业的可持续发展提供技术支持和理论指导。
03
本研究为酸性离子液体在化工、制药等领域的应用提供了重要的理论依据和实践指导。
05
结论与展望
酸性离子液体催化剂的选择性
01
酸性离子液体催化剂在加成反应中具有优异的选择性，能够有效地生成目标产物并减少副反应。
结论回顾
加成反应的机理研究
02
通过对加成反应机理的深入研究，可以更好地理解反应过程，优化反应条件，提高反应效率。
酸性离子液体在串联反应中也表现出良好的催化性能。
在酸性离子液体催化下，加成反应的活化能较低，反应速率较快。
通过实验数据对比，酸性离子液体催化加成及串联反应的效率明显优于传统催化剂。
01
酸性离子液体作为一种新型催化剂，在加成反应和串联反应中具有良好的催化性能。
研究结论
02
酸性离子液体制备方法简单，可重复使用，对环境污染小，具有广泛的应用前景。
2023
《酸性离子液体催化加成及串联反应研究》
研究背景及意义研究现状及发展趋势研究内容和方法研究结果和结论结论与展望
contents
目录
01
研究背景及意义
离子液体是一种新型的绿色溶剂，具有低毒、不易燃、可循环利用等优点，在许多化学反应中具有很好的催化效果。
液相质谱法实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过液相质谱法（LC-MS/MS）检测胶原蛋白多肽，验证该方法在胶原蛋白检测中的灵敏度和特异性，为胶原蛋白的定量分析提供实验依据。
二、实验原理液相质谱法是一种高效、灵敏的分析技术，结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的优点。
本实验采用液相色谱-质谱联用技术，通过检测胶原蛋白特异的多肽片段，实现对胶原蛋白的定性和定量分析。
三、实验材料1. 仪器：液相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪、分析天平、水浴锅、涡旋仪等。
2. 试剂：胶原蛋白试样、胰蛋白酶、甲醇、磷酸、流动相储备液、标准品、内标品等。
3. 试剂规格：胰蛋白酶（1mg/mL）、甲醇（分析纯）、磷酸（分析纯）、流动相储备液（甲醇：水=65：35）。
四、实验步骤1. 样品制备（1）将胶原蛋白试样溶解于适量去离子水中，加入适量胰蛋白酶，在37℃水浴中酶解过夜。
（2）酶解结束后，将样品用滤膜过滤，取滤液进行液相色谱分析。
2. 液相色谱-质谱条件（1）色谱柱：Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）。
（2）流动相：甲醇-水（65：35）。
（3）流速：0.8mL/min。
（4）柱温：30℃。
（5）进样量：10μL。
3. 质谱条件（1）电离方式：电喷雾电离（ESI）。
（2）扫描方式：多反应监测（MRM）。
（3）碰撞能量：20eV。
4. 数据分析（1）根据质谱图谱，使用肽段序列信息和数据库匹配算法鉴定胶原蛋白。
（2）通过计算肽段的峰面积或峰高，定量样品中的胶原蛋白。
五、实验结果1. 胶原蛋白多肽的鉴定根据质谱图谱，成功鉴定出胶原蛋白特异的多肽片段，如Gly-Pro-Gly-Gly等。
2. 胶原蛋白的定量分析通过液相色谱-质谱联用技术，对样品中的胶原蛋白进行定量分析，结果显示胶原蛋白含量为0.5mg/mL。
六、实验讨论1. 液相质谱法在胶原蛋白检测中的应用具有高灵敏度和高特异性，可以准确检测出不同来源的胶原蛋白。
高效液相色谱_电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展
评述与进展高效液相色谱Π电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展黄志勇 吴熙鸿 胡广林 庄峙厦 王小如3(厦门大学现代分析科学教育部重点实验室,厦门361005)摘 要 介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱(HP LC 2ICP 2MS )联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP 2MS 联用的主要色谱类型,阐述了几种样品预处理方法,并对样品引入系统、复杂基体分离和元素形态定量和结构分析等联用技术在元素形态分析中所面临的问题进行讨论。
关键词 高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱,联用技术,形态分析,评述 2001210217收稿;2002205205接受本文系国家自然科学基金委重点项目(N o.29735160)、福建省科技重大项目(N o.2000F001)和福建省科技重点项目(N o.2002Y 024)1 引 言元素形态概念的提出是现代环境、材料和生命科学等学科的发展需要,仅测量体系中元素的总量已不能满足研究该元素在体系中的生理、毒理作用的需要。
元素的行为效应并不仅仅取决于该元素的总量,特定的元素只有在特定的浓度范围和一定的存在形态才能对生命系统和生物体发挥作用[1]。
依据国际纯粹化学和应用化学联合会(I UPAC )定义:元素的形态是该元素在不同种类化合物中的表现或分布;形态分析是样品中元素的一个或多个化学形态的定性和定量分析活动[2]。
元素形态分析需要用现代分析技术对环境、生化样品中的元素形态进行原位、在线、微区和瞬时的高灵敏度和高分辨率的综合分析,只用单一仪器或技术已很难完成分析任务,因此联用技术是现代分析科学的重要研究手段。
自1980年由Hirsch feld [3]首次提出联用技术以来,各种联用手段迅速发展,其中高效液相色谱(HP LC )和电感耦合等离子体质谱(ICP 2MS )联用是发展较为完善的技术之一。
离子液体介质中有机合成反应
离子液体介质中有机合成及不对称催化反应研究新进展摘要：总结了近年离子液体中有机合成反应及不对称催化反应研究新进展.包括还原反应、氧化反应、加成反应、自由基反应、不对称催化反应及其它合成反应。
关键词离子液体, 有机合成, 不对称催化反应, 绿色化学离子液体作溶剂进行有机合成反应是近年来的新兴研究领域之一. 离子液体就是完全由离子组成的液体化合物,它们与经典熔盐的区别是离子液体熔点较低, 离子液体与有机溶剂相比具有不挥发、不易燃易爆、不易氧化, 具有较高的热稳定性. 对有机和无机化合物具有良好的溶解性, 使反应可以均相进行, 也可以通过调节阳离子或阴离子特性使反应在两相进行. 有些离子液体具有对水和空气均稳定, 便于反应操作处理和易于回收等优点.1 还原反应硼氢化钠还原反应是经典的有机合成反应, Howarth 等首次报道了醛酮在离子液体1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的硼氢化钠还原反应。
他们选用六个醛酮1a~ 1f。
在离子液PF6中室温反应1 h。
可以55%~90%产率得到相应的醇2 ( Eq.1)。
醛酮还原产生的挥发性醇可以直接蒸馏出。
避免经典方法中用有机溶剂。
2 氧化反应Howarth 等首次报道了芳香醛6 在用途广泛的离子液体[ bmim] PF6 中用乙酰丙酮镍( II)和氧气作氧化剂在常压下的氧化反应。
[ Ni( acac) 2] / [ O] 催化体系以前曾被Knochel 应用与氧化芳香醛成相应的羧酸[ 7] 。
但在Knochel 的工作中用全氟溶剂, 需要在修饰Ni 催化剂的1, 3- 二酮组分中引入长全氟链。
这种修饰增加Ni 催化剂的溶解性。
为在氟溶剂中使用而需对催化剂进行复杂的修饰。
是在这种全氟溶剂中使用的主要缺点。
使用较便宜的简单的PF6/[ Ni( acac) 2] 。
在常压氧气的氧化体系。
Howarth 等氧化七个芳香醛以中等产率生成相应的羧酸7 ( Eq. 4) 。
离子液体催化反应机理的研究进展
离子液体催化反应机理的研究进展离子液体催化反应机理的研究进展离子液体是一种特殊的液体，由离子对组成，通常在室温下保持液态。
由于其独特的结构和性质，离子液体被广泛应用于各种领域，包括化学催化反应。
离子液体催化反应机理的研究对于探索新的催化反应体系、提高反应效率和选择性具有重要意义。
本文将综述离子液体催化反应机理的研究进展。
在离子液体催化反应中，离子液体可以作为反应溶剂、催化剂和基质参与催化反应。
其中，离子液体作为反应溶剂可以提供良好的反应环境，增强反应物的溶解度，促进反应物分子间的相互作用。
离子液体作为催化剂，则可以通过调控反应介质的酸碱性、改变反应的活化能、提供特殊的催化位点等方式，实现对反应的催化。
离子液体参与催化反应的机理主要有两种方式，即“内离子液体”和“外离子液体”。
在“内离子液体”机制中，反应物与离子液体中的离子发生相互作用，形成反应物-离子液体络合物，进而参与催化反应。
这一机制在酸催化和生物催化等反应中较为常见。
在“外离子液体”机制中，离子液体本身不与反应物发生直接相互作用，而是通过调控反应介质的性质和环境，影响反应物之间的相互作用和反应速率。
这一机制在金属催化反应中较为典型。
近年来，离子液体催化反应机理的研究取得了许多重要进展。
首先，在离子液体作为反应溶剂的研究中，学者们已经发现了一些特殊的反应性质。
例如，离子液体可以调控反应体系的极性、溶解度和酸碱性，从而影响反应物的选择性和反应速率。
此外，离子液体的高化学稳定性和低挥发性也使得其在催化反应中具有很大的优势。
其次，在离子液体作为催化剂的研究中，一些新的催化体系已经被发现。
例如，离子液体可以作为酸催化剂，在一些酸催化反应中显示出优异的催化性能。
此外，离子液体还可以与金属催化剂形成复合催化剂，提高催化反应的效率和选择性。
除此之外，离子液体还可以作为电催化剂，在电化学反应中显示出良好的催化性能。
最后，在离子液体参与催化反应机理的研究中，学者们已经开展了许多理论研究和实验探索。
液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用
液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用一、前言化学品是指由人工方式制造或者通过化学反应发生的物质，广泛应用于工业、医药、农业等领域。
然而，由于化学品的多样性和复杂性，其成分和特性难以稳定地进行分析和监测，这就需要利用化学检测方法来对其进行分析。
而液相色谱质谱联用技术则是近年来在化学品分析中越来越广泛应用的一种有效的检测手段，本篇文章主要就液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的具体应用进行探讨。
二、液相色谱质谱联用技术液相色谱质谱联用技术（LC/MS）是基于液相色谱技术和质谱技术的联用技术。
液相色谱是一种通过浸泡样品于溶液中与固体颗粒相反而流动的液相中，将化学混合物分离为各个成分的技术。
质谱则是一种通过测定化学样本中离子的质量和含量的技术。
LC/MS联用技术利用液相色谱分离技术将化学混合物分离成各个成分，经过溶剂的进一步提取，然后将它们通过质谱技术检测并分析。
三、化学品分析中的应用1. 食品安全领域食品中添加剂作为提高食品的品质和口感，延长保质期以及防止腐败等方面广泛应用，但是部分添加剂会影响人体健康。
比如硝酸盐作为一种常用的防腐剂，加入过量会增加致癌物的生成，进而对人体产生不良影响。
液相色谱质谱联用技术在食品安全领域中的应用，能够对各种食品中添加剂的含量以及其余化合物进行分析, 利用其高灵敏度、高选择性、高精确度分析检测的特点，能够快速准确地检测食品中添加剂的含量，为食品安全监督提供有效支持和保障。
2. 环境监测领域环境污染是现代化发展中带来的严重问题，环境污染物不断释放二次污染和生态系统的破坏保护。
液相色谱质谱联用技术在环境监测中能够准确快速地分析物质的化学成分，计算相关污染物的浓度。
例如，分析生物气白有毒有害物质或有机化合物，检测大气、土壤、水中的污染物等。
液相色谱质谱联用分析的高效和|准确性使得它在监测和评估环境污染程度和自然资源质量的控制和管理方面发挥了重要作用。
3. 药物检测领域药物研究和开发需要对样品中的各种成分进行检测，液相色谱质谱联用技术能够对各种药物前驱体、代谢物进行分析。
液相色谱和质谱联用技术结合化学计量学应用于代谢组学的研究进展
液相色谱和质谱联用技术结合化学计量学应用于代谢组学的研究进展林艳萍1,2 司端运2 刘昌孝*21(天津大学化工学院制药工程系,天津300072)2(天津药物研究院,天津药代动力学与药效动力学省部共建国家重点实验室,天津300193)摘 要 代谢组学作为系统生物学的重要组成部分,已经成为继基因组学、转录组学、蛋白质组学之后兴起的一个新的组学研究热点。
准确全面的检测生物体液中浓度较低的代谢物变化是进行代谢组学研究的基础。
液相色谱和质谱联用(LC /M S)技术结合化学计量学很好地实现了对大量样品和微量代谢物的快速定性、定量分析,极大地推动了代谢组学的相关研究。
本文综述了LC /M S 与化学计量学相结合用于代谢组学研究的现状,并对后续的研究进行了展望。
关键词 液相色谱和质谱联用技术,化学计量学,代谢组学,评述2006-11-15收稿;2007-02-28接受本文系国家自然科学基金(N o .20675056,30630075)资助项目*E-m ai:l li u changx i ao @163.co m1 引 言代谢组学(m e tabono m ics)是继基因组学、转录组学、蛋白质组学之后兴起的一个新的组学研究热点,是系统生物学的重要组成部分[1~3]。
N icholson 等[4]在1999年提出代谢组学的概念:对病理生理刺激或基因改变时生物体系的动态代谢响应所进行的多参数定量分析(the quantitati v e m easure m ent of the dyna m ic m ultipara m etric m etabo lic responses o f li v i n g syste m s to pathophysi o log ica l sti m u li or genetic m od if-i ca ti o n)。
体液中的代谢物与细胞、组织中的代谢物处于动态的平衡当中。
液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用
鉴定结果
一些难点
1. 如何确定色谱峰对应的分子量？ 可能存在的问题： (1)峰不纯，存在多个化合物 (2)存在化合物与钠、钾、氨、乙腈、 甲酸、乙酸等形成的加合离子 (3)化合物的多聚体 (4)化合物在源内裂解形成的碎片离子 解决方案： (1)综合正负离子检测的结果进行推断 (2)详细研究化合物加合离子的特性，总结规律（比如某些加合离子不 稳定，仅能看到一级谱，看不到二级谱），然后有目的的加入某些试剂 （NH3, CH3NH2）。 (3)计算同位素丰度比（多电荷离子，含有Cl, Br的化合物，或加Cl-）
液相色谱质谱联用技术进展及 其在中药中的应用
Cooks 2005年4月18日
内容
质谱原理简介
1.四级杆质谱 2.离子阱质谱
液质联用技术进展
1.色谱进展
2.液质接口 3.质谱性能的改进
在中药研究中的应用 展望
第一部分 质谱原理简介
What can MS tell us?
• Accurate mass measurements can be used to match empirical formulae. • Fragmentation fingerprints (specific to each compound) can be used to identify samples by comparison to fragment databases. • Controlled fragmentation (through MS/MS and MSn) can be used for structural elucidation of novel compounds. • Common peaks observed in a spectrum can give useful information regarding functional groups. • Relative isotope abundance's are used to get information regarding the elements making up a compound. • Complex mixtures can be analysed via 'hyphenated' techniques such as GC-MS and HPLC-MS, thus negating the need for time consuming sample purification.
质谱加合离子
质谱加合离子质谱是一种常用的分析技术，可用于确定化合物的分子结构和组成。
质谱仪通过测量化合物的质荷比，能够提供有关化合物的信息，如分子量、光谱图、离子片段等。
在质谱仪中，有一项重要的技术是质谱加合离子（MS/MS）。
质谱加合离子是在质谱仪中应用的一种技术，它允许在质谱仪中对样品进行两次离子化，从而产生两个离子以增加分析的灵敏度和选择性。
MS/MS可以用于定量分析、确认化合物结构、研究离子片段等方面。
在质谱加合离子中，首先需要将样品离子化，通常使用电子轰击离子源（EI-MS）或电喷雾离子源（ESI-MS）等离子化技术。
获得初级离子后，这些离子将进入仪器中的离子传递导管，然后进入第一个质谱解析器，通常是四极杆。
在四极杆中，离子按质荷比的大小被分离，并进入第二个质谱解析器。
第二个质谱解析器通常是三极杆或飞行时间质谱仪。
在进入第二个解析器之前，原始离子与另一离子进行加合。
加合离子是一种选择性地与原始离子进行化学反应生成的离子。
常见的加合反应包括氧化、还原、乙酸酯化等。
加合离子具有特定的质量，通过选择性地产生加合离子，可以增加质谱仪的灵敏度和选择性。
进入第二个质谱解析器后，离子再次按照质荷比大小进行分离，并进入检测器进行检测。
通过检测器记录的电信号，可以获得离子信号强度的谱图。
从离子谱图中，可以得到大量关于化合物的信息。
质谱加合离子有很多应用。
首先，它可以用于定量分析。
通过选择适当的加合反应，可以将目标化合物的离子与加合离子特异性地结合，从而使目标化合物的浓度能够通过离子信号强度来测定。
质谱加合离子可以用于确认化合物的结构。
通过与加合离子的反应，目标化合物的离子会产生特异性的加合产物，这些产物可以提供关于化合物的结构信息，如碳氢化合物中烷基链的位置、化合物中官能团的结构等。
质谱加合离子还可以用于研究离子片段。
通过选择适当的加合反应，可以使某些离子片段与加合离子结合，从而得到特定离子片段的谱图。
通过对离子片段谱图的分析，可以获得关于化合物的结构和组成的信息。
高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的新进展
高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于环境中元素形态分析的新进展摘要：电感耦合等离子体质谱（ICP- MS）凭借其多功能性和超强的检测能力成为环境检测中痕量元素分析的主流仪器。
本文综述了高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术在环境科学中的应用。
综合过去十年内的国内外文献，我们首先从方法学的角度论述了HPLC联用ICP- MS仪器的发展，其次重点探讨了该技术在环境领域尤其是在元素形态分析（不包括生物学，生物无机化学和生物医学）中的应用。
关键词：高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱, 元素形态分析, 环境分析, 综述1 引言1.1ICP- MS电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽、能进行多元素检测和同位素比测定等优点，是一种具有广阔前景的痕量（超痕量）无机多元素分析技术，广泛应用于环境、冶金、生物、医学、核材料分析等领域，成为最强有力的元素分析技术。
在电感耦合等离子体质谱中，存在同量异位素干扰和多原子离子干扰（谱图干扰），以及由于基体效应和溶液中溶解的或未溶解的固体所产生的物理效应所引起的被测物质的抑制或增强效应（非谱图干扰），这就对电感耦合等离子体质谱仪器提出了更高要求。
目前，“ICP-MS”概念已不仅局限于早期的普通四极杆质谱仪，新型的质谱仪器发展迅速，如多接收器的高分辨磁扇形等离子体质谱(MC-ICP-MS)、等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)等，仪器不断升级换代，同时动态碰撞反应池等技术的引入，也使得ICP-MS仪器的分析性能大为改善。
在环境检测领域中，ICP- MS多涉及元素的常规分析，主要用于环境（固态、液态、气态）中痕量或超痕量危危害元素或毒性元素的测定，包括（重）金属、非金属和放射性元素等等。
其中诸如检测饮用水、工业用水和废水中可溶性或总量的重金属或超痕量元素等正是ICP – MS在环境检测中的典型案例。
原位研究化学反应过程
原位研究化学反应过程化学反应是一种物质变化的过程，它深刻地影响着我们生活中的方方面面，从基础化学到工业生产。
化学反应的研究一直是化学研究中的核心问题之一。
传统的化学反应研究方法约束了反应体系的规模、光学和动力学信息的提取，制约了我们对反应过程和反应机理的深入认知。
然而，随着原位研究技术在化学反应研究中的应用，我们有了更深入的认识和了解，打开了化学反应的新篇章。
原位研究是一种利用先进的分析技术对物质在实时状态下进行监测的方法，它避免了传统方法中对反应体系进行取样、分析等中间步骤，可以在原地实时监测相关反应物和产物，探究反应过程中出现的变化。
原位研究技术中包括了多种手段，比如拉曼光谱、原子力显微镜、X射线衍射、质谱等，它们可以从不同层面、不同角度观察和描述化学反应中的物种及其动态变化。
拉曼光谱被广泛用于反应物和产物的鉴定和结构谱学分析。
原位拉曼光谱技术可以直接采集反应过程中物种的指纹谱图，实时显示反应过程中物种的组成变化。
比如，在乙醇脱氢制乙烯反应中，利用原位拉曼光谱技术，可以实时监测反应物乙醇及其氧化物乙酸的变化，观测到乙醇脱氢反应的中间物甲醛和乙烯的生成，从而为研究反应机理和优化反应条件提供了有力的手段。
原子力显微镜(STM)也是原位研究技术中的一种有效手段。
原子力显微镜通过扫描样品表面的尖端来检测样品表面的原子结构，具有极高的分辨力。
在化学反应研究中，STM可以直接观测反应过程中物种的吸附、吸附位点和键化学键的变化，从而揭示反应体系内复杂的物质转化和反应动力学过程。
比如，在化学气相沉积(CVD)中，利用STM技术，可以直接观测到气相前体在金属催化剂表面的原子吸附、扩散和脱附过程，并揭示出金属催化剂的形貌和晶面特征对反应的影响，进一步优化反应条件。
X射线衍射技术是一种原位研究材料晶体结构的有效手段。
化学反应在很大程度上是一种晶体学问题。
当反应物在结晶状态下反应时，X射线衍射技术可以直接观测到反应体系内的晶体结构信息，探究晶格参数和结构失序度的变化。
液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法及应用[发明专利]
![液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法及应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/44e61949b0717fd5370cdc05.png)
专利名称：液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：辛杨
申请号：CN201910247996.9
申请日：20190329
公开号：CN109828066A
公开日：
20190531
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法，该方法为制备混标溶液和供试中药溶液，用液相色谱和质谱联用技术进样测定，通过将精确分子量、保留时间与混标溶液中的化学成分对照，实现中药提取液中相应化学成分的定性及含量测定，还提供了上述方法的应用，能测定中药中含有的化学成分为苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8‑姜酚和10‑姜酚中的一种或一种以上的含量。
本发明能够实现中药中含有上述10种化学成分中一种或以上成分的同时检测定量，测定方法快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，为中药的质量控制提供方法学依据。
申请人：齐齐哈尔大学
地址：161006 黑龙江省齐齐哈尔市文化大街42号
国籍：CN
代理机构：西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：张伟花
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液相串联质谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇
入 15ml 乙腈，均质，高速离心后取上清液至鸡心瓶中。
合并两次乙腈相。40oC 水浴旋转蒸发至 1ml。转移鸡心
瓶中乙腈至带刻度离心管，重新往鸡心瓶加入少量乙腈洗
脱并转移乙腈相至鸡心瓶，合并乙腈，定容至 2ml，加入
60mg 无水硫酸镁，40mgPSA，20mgC18。剧烈涡旋后，
农残检测是食品检测的重要内容 , 但农残的检测项目
取上清液过有机滤膜，过滤后进样。
众多 , 检测难度大 , 缺乏有效的检测方法。通过建立离子源
液 相 色 谱 条 件。C18 色 谱 柱； 柱 温 35oC； 进 样 量 热裂解 - 液相串联质谱法测定三氯杀螨醇 , 为蔬菜中农残检
20μL；流速为 0.3mL/min；流动相 A 为 0.1% 甲酸水溶液，流 测提供技术支持。方法能够有效地应用于日常样品的检测
Analysis and Detection
分析检测
液相串联质谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇
液相质谱仪的离子源具有加热作用 , 利用热裂解 方式能够测定一些非极性或者难电离物质。罗 杰鸿等在《液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定 研究进展》对离子源热裂解化合物的测定方式进行了综述 , 本文利用离子源热裂解方式 , 测定蔬菜中的三氯杀螨醇。 三氯杀螨醇在离子源的加热作用下 , 能够裂解为 m/ z=251 的正离子 , 从而被液相质谱检测 , 反应式见图 1。
min；加热气 10L/min；DL 温度 250oC；多反应监测（MRM）
□□梁浪 罗杰鸿 *
模式检测；定量离子为 251/139, 定型离子为 251/111。
广州市中加环境检测技术有限公司
·76· 食品安全导刊 2019年7月 Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
质谱加合离子峰
质谱加合离子峰
质谱加合离子峰是质谱仪在质谱扫描过程中，将多个离子信号加和展示为一个峰的现象。
这种现象可能发生在质谱仪的检测器中，因为检测器的灵敏度和响应速度有限，可能无法完全分辨出不同离子的信号。
当多个离子的峰形状和峰位置相似时，它们的信号可能会被检测器误判为一个合并的峰，导致质谱中出现合离子峰。
质谱加合离子峰的出现可能会对分析结果产生影响，因为合离子峰中的离子可能来自不同的物质或离子的同位素。
如果需要准确确定每个离子的相对含量或确定特定的化合物或同位素的存在与否，就需要注意并解决合离子峰的问题。
在质谱分析中，可以采取一些方法来解决合离子峰的问题，如改变离子源参数、优化质谱仪的分辨率、调整扫描速度等。
此外，使用更高级别的质谱仪，如高分辨质谱仪（HRMS）、串联质谱（MS/MS）等，也可以提高离子峰的分辨率和质量选择性，减少合离子峰的出现。
总之，合离子峰是质谱分析中的一个常见问题，需要通过一系列的技术和方法来解决，以确保准确可靠地获得分析结果。
化学反应中质谱测定技术改进多元分析
化学反应中质谱测定技术改进多元分析概述化学反应中的质谱测定技术是一种重要的分析方法。
它可以通过测量化学反应中生成或消耗的物质的质谱图谱，来确定反应过程中的反应物和生成物。
然而，传统的质谱测定方法可能会受到样品矩阵效应、杂质干扰和低浓度物质的检测限制。
为了克服这些问题，科学家们不断改进质谱测定技术，以实现更精确和全面的多元分析。
提高质谱灵敏度的方法在化学反应中，有时需要测定低浓度物质，例如微量元素或反应物中的稀有同位素。
为了提高质谱测定的灵敏度，一种常用的方法是采用进样前处理技术，例如富集、预分离和衍生化等。
这些方法可以使目标物质的浓度增加，从而更易于被质谱仪检测到。
另外，采用高分辨质谱仪也是提高灵敏度的有效方法。
高分辨质谱仪可以将相似结构的离子分开，减少杂质的干扰。
此外，使用多级质谱技术，如串联质谱（MS/MS）或四级质谱（MS^4），可以进一步提高质谱的分析能力。
解决矩阵效应和杂质干扰的方法在化学反应中，样品矩阵和杂质可能会干扰质谱分析的结果。
为了解决这些问题，科学家们提出了一系列方法。
首先，引入化学反应前处理步骤，如凝胶过滤、液-液萃取或固相萃取等，可以将样品与矩阵分离，从而减少矩阵效应和杂质的干扰。
此外，通过调整质谱仪的运行参数，例如碰撞诱导解离（CID）能量或放电电压，也可以消除干扰物质。
另外，选择适当的离子源和检测模式也是减少矩阵效应和杂质干扰的关键。
例如，电喷雾离子源（ESI）适用于气相和液相样品，而线性离子陷阱（LIT）质谱仪的多级电动电位可以在同一仪器中选择不同的检测模式，从而减少干扰物质的影响。
开发多元分析方法的技术为了实现化学反应中的多元分析，科学家们开发了一系列新的技术。
一种常用的方法是多重反应监控（MRM），它利用质谱仪的选择性离子扫描功能，同时监测多个离子过渡。
通过设置不同的反应监测点，可以实现对多元反应的定量分析。
另外，基于质谱图谱库的数据库检索方法也是一种常见的多元分析技术。
液相质谱测定中离子加合应用的一些研究
脱羧肌肽盐酸盐是一种化妆品原料。本方法采用负模 式直接测定脱羧肌肽盐酸盐。
液相色谱条件。C18 柱色谱柱；柱温 35oC；进样量 5μL；流速为 0.2mL/min；流动相 A 为水溶液，B 为乙腈，
图 3 所示。 图 3 脱羧肌肽盐酸盐的特征性离子 MRM 图
脱羧肌肽盐酸盐可以采用正离子模式测定，母离子为 m/z=183，也可以采取负模式测定，母离子为 m/z=181。 本实验发现，采用氯离子加合，能够更好的测定脱羧肌肽 盐酸盐。从碎片的 181 推断，氯离子与咪唑环上的 N 原子 以氢键的方式链接，当受到碰撞时，脱掉一份子氯化氢， 形成咪唑负离子。示意图如下图 4。脱羧肌肽盐酸盐测定 为我们设计加合离子提供了新的思路，通过测定某些特定 物质的盐类，可以获得更多的离子加合信息。
THE理 论O研 究 RY
液相质谱测定中离子加合应用的一些研究
离子加合现象在液相质谱测定物质的研究中比较 常见，在《液相质谱中离子加合现象与原位化 学反应测定研究进展》一文中，我们对其进行了一些讨论。 基于该文的探讨，我们结合一些实验现象，对其进行更进 一步的探讨。
恶唑菌酮的液相串联质谱测定
恶唑菌酮具有非常靠近的三个氮原子与氧原子，可以 与铵根离子形成多个氢键。本文利用铵根离子加合，测定
恶唑菌酮。示意图如下图 1。 图 1 恶唑菌酮离子加合示意图
液相串联质谱仪的测定条件 (waters LCMSMS)：液相 色谱条件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18 柱（50 mm x 2.1 mm, 1.7μm）色谱柱；柱温 40oC；进样量 1μL；流速为 0.3mL/min；流动相 A 为水溶液，B 为甲醇。梯度洗脱程序为： 0.00~1.00 min,85 %~85 %A；1.00~2.00min,85%~15%A； 2.00~3.00 min,15 %~15 %A；3.00~4.00min,15 %~85 %A；4.00~5.00 min,85 %~85 %A。质谱条件：电喷雾离子源； 正离子扫描；毛细管电压 0.5kV；离子源温度 150oC；去 溶剂气 500oC；去溶剂气流量（氮气）800 L/h；气帘气流 量 50 L/h；多反应监测（MRM）模式检测；恶唑菌酮的特 征离子质谱参数为 392/238，392/93。
原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用
原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用杜苑琪;肖小华;李攻科【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2018(036)007【摘要】衍生化是将待分析物转化为更适合的物质形式以便于分析的有效手段.原位衍生化技术作为一种常用的柱前衍生化方法,可以在样品基质中同时完成分析物的萃取和衍生化,具有高效、灵敏和选择性好的优点.原位衍生化结合其他前处理技术广泛用于胺类、醛酮类、醇类、酚类、羧酸和巯基化合物的分析中,在生物、药物、食品、环境、化妆品分析等领域有广泛的应用.该文概述了原位衍生化的反应类型和代表性衍生试剂,综述了原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用,并展望其发展趋势.%Derivatization is an effective method to analyze substances,in which the analyte is converted into a more suitable form for analysis.As one of the most used pre-column derivat-ization methods,in situ derivatization can simultaneously extract and derivatize the analyte in a sample matrix,resulting in good efficiency,sensitivity,and selectivity of the analytical method.Recently,in situ derivatization combined with sample pretreatment techniques has been widely used in biological,drug,food,environmental,and cosmetic samples for the analysis of trace amines,aldehydes and ketones,alcohols,phenols,carboxylic acids,and thiols.This review summarizes the reaction types and representative derivatization reagents of in situ derivatiza-tion.Theapplications of in situ derivatization in liquid chromatography( LC)and liquid chroma-tography-mass spectrometry( LC-MS)analysis are examined.Furthermore,the long-term pros-pects and potential applications of in situ derivatization are discussed.【总页数】9页(P579-587)【作者】杜苑琪;肖小华;李攻科【作者单位】中山大学化学学院,广东广州 510275;中山大学化学学院,广东广州510275;中山大学化学学院,广东广州 510275【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.液相色谱-质谱/质谱联用技术在测定白酒中甜蜜素含量中的应用 [J], 陈海元;王永健2.液相色谱-质谱/质谱联用技术在测定白酒中甜蜜素含量中的应用 [J], 陈海元;王永健;3.液相色谱-质谱/串联质谱联用技术及其在药物分析中的应用 [J], 尹显贵4.高效液相色谱和液相色谱质谱联用技术在食品工业上的应用分析 [J], 章小娜5.液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)在天然化学成分分析中的应用Ⅰ.音喷离子化(SSI)与大气压化学离子化(APCI)对利血平的比较分析 [J], 刘昌孝;李全胜;魏广力;高连用;葛惠清;原田芳文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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广东化工2019年第7期·134 · 第46卷总第393期液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展李健文，罗杰鸿*(广州京诚检测技术有限公司，广东广州511400)[摘要]本文简单介绍了一下液相质谱测定中离子加合现象以及原位化学反应测定的研究进展。
通过结合实际例子，总结了氢离子、铵根离子、甲酸根、乙酸根加合等常见加合与原位化学反应测定等方法，为日常检测开发新的方法提供了一些参考。
[关键词]离子加合现象；原位化学反应测定；氢离子[中图分类号]O661.1 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)07-0134-02A Brief Talk on Ion Addition Phenomenon and in-situ Chemical ReactionDetermination in Liquid Mass SpectrometryLi Jianwen, Luo Jiehong*(Beijingtest Co., Ltd., Guangzhou 511400, China)Abstract: In this paper, the ion addition phenomena in the determination of liquid phase mass spectrometry and in situ chemical reaction determination are briefly introduced. Based on practical examples, the methods of hydrogen ion, ammonium ion, formic acid ion, acetate addition and in situ chemical reaction determination, which provided some references for routine detection and development of new methods.Keywords: the ion addition phenomena；in situ chemical reaction determination；hydrogen ion离子加合现象在液相质谱测定物质的研究中比较常见，液相质谱的正模式就是采用氢离子加合对物质进行检测[1-3]。
罗杰鸿[4]等在《液相质谱测定非极性物质的策略》对离子加合现象的应用进行了简单的综述，基于该论文的基础上，结合本实验室的一些研究内容，进一步讨论其应用。
原位化学反应测定是通过在离子源进行化学反应，从而实现物质测定的方法，而离子加合现象属于原位化学反应测定的一种。
1 氢离子加合氢离子是常见的一种加合模式，对于含氮、含氧等含有孤对电子的物质，其能够通过孤对电子与氢离子结合，形成氢离子加合，从而能够被液相质谱检测到。
一般情况下，物质在流动相中存在两种状态，离子状态与分子状态[5]，甚至说，物质在甲醇和乙腈等不同溶剂下也能呈现不同的状态。
以反相柱为例，离子状态是电离情况下的状态，极性大，出峰时间靠前。
一般为了检测需要，我们检测的是分子状态下的待测物质。
如果该物质含有多个含有孤对电子的氧、氮，那么，氢加合的位置就可能有所不同，其不同的加合位置，能够有利于我们解析一些不常见的质谱裂解情况，尤其是一些同分异构体或者同分异构合成中间体。
汪苹[6]等利用不同位置的氢离子加合，初步推测了两种磺胺药物同分异构体的不同裂解方式。
在药物合成的杂质研究当中，利用氢离子加合推断化学反应中产生的杂质，是一种常用的手段[7-8]，例如，田晨煦[8]等建立了高效液相色谱-串联质谱法分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法，对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。
2 铵根离子加合铵根离子加合也是一种常见的正离子加合模式。
如果物质含有多个氮原子或者氧原子等能够形成氢键的原子，可以考虑铵根离子加合。
测定皮革、纺织品等样品中的APEO时[9]，APEO含有多个氧原子，利用铵根离子加合，是一种有效的检测手段。
左莹等报道了类似的方法，该方法是样品剪碎后，经乙腈超声萃取，提取液在HILIC色谱柱上分离，以乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源-选择反应监测模式检测。
测定咯菌腈时，加入乙酸铵，能够形成铵根加合离子，乙酸铵的加入可以抑制咯菌腈[M+Na]+峰的形成，而促进[M+NH4]+峰的形成，并以[M+NH4]+作为母离子可以得到较强的子离子碎片，因此可以增强咯菌腈的响应值[10]。
其检测示意图如图1所示。
HNNOOFFNH4+HNNOOFFNH4+图1 咯菌腈测定示意图Fig.1 Diagram of determination of chloromycetin 钠离子、钾离子加合与铵根离子加合相近，加入铵根离子，一般能够抑制钠离子或者钾离子加合，因为铵根离子能够与钠离子、钾离子竞争。
3 甲酸根、乙酸根、氯加合一般情况下，物质含有吸电子基团，氟、氯、氰基、硝基等，更倾向于负离子加合，例如甲酸根、乙酸根、氯。
本实验室利用液相质谱仪测定4种多氟化合物-氟调聚醇(FTOHS)时，为了提高其响应值，通过添加甲酸铵或者乙酸铵的方式，增强其在液相质谱仪的响应值，响应值最低的FTOH4:2，其检出限低于20 μg/L。
同等浓度下，随着氟原子数目的增加，从FTOH4:2，FTOH6:2，FTOH8:2，FTOH10:2，响应值相应增加，可见，随着氟原子的增加，电负性增加，甲酸根或者乙酸根的离子加合增强。
宣宇[11]等测定爆炸物HMX时，通过在流动相中添加1 mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子，测定HMX时，除了应用甲酸根、乙酸根离子外，还可以利用硝基负离子、亚硝基负离子等负离子进行加合，其示意图如图2所示。
马贺伟[12]等采用液相色谱-大气压化学电离源质谱对皮革中短链氯化石蜡进行分析，通过采用流动相三氯甲烷作为氯源加合，能够在APCI离子源中检测氯化石蜡，这种所谓的氯加强离子化条件几乎可以形成唯一的[M+Cl]-而抑制其它碎片离子的形成，从而改善负化学电离源模式下氯化石蜡的选择性和灵敏度[13]。
NNNNO2NNO2NO2O2NR=Ac-、N O3-NNNNO2NNO2NO2O2NR-图2 HMX测定示意图Fig.2 HMX measurement schematic diagram[收稿日期] 2019-03-13[作者简介] 李健文(1986-)，男，广州人，助理工程师，主要研究方向为环境保护与食品安全检测。
*为通讯作者：罗杰鸿(1983-)，男，广东广州，硕士，工程师，主要研究方向为食品安全与检测。
2019年 第7期 广 东 化 工 第46卷 总第393期 · 135 ·4 原位化学反应测定通过在离子源进行化学反应，能够原位测定物质，是一种新检测方法开发的重要手段。
第一种情况是，不添加任何物质，依靠离子源的光化学作用、热化学作用、氧化还原作用等实现测定。
比较典型的例子是杀螟丹的测定，杀螟丹在离子源转化成比较稳定的沙蚕毒素[15]，从而被检测得到，示意图见图3。
S S O N NH 2O H 2N NS S图3 杀螟丹测定示意图Fig.3 Schematic diagram for determination of fenpropathrin光化学作用测定，最常见的是离子源APPI 。
APPI 用紫外灯或激光取代了APCI 的电晕放电，它是利用光化学作用将气相中的样品进行电离的离子化技术。
现阶段，已经有两种不同方式的APPI 离子源应用于日常检测分析中，其中一种是直列式离子源，另一种是正交式离子源。
虽然这两种方式都可以顺利地完成光致电离作用，但其设计原理大不相同，直列式离子源通常需要在添加掺杂剂辅助的情况下完成电离作用，而正交式离子源可以采取不添加掺杂剂的方式实现电离[15-16]。
离子源里具有高温，因此，热化学作用测定也是一种常用的方式。
利用热的作用，能够使得化合物发生诸如脱水反应、热裂解反应。
离子源通过加电压使化合物电离，因此离子源里可以发生氧化还原行为。
质谱电喷雾离子化过程中包含两类氧化还原反应：电化学氧化还原和电晕放电氧化还原。
电化学氧化可用于提高非极性或弱极性化合物的离子化效率，如金属卟啉、多环芳烃、芳香胺、杂芳族化合物等[17]。
第二种情况是，在流动相或者外界条件中添加其它物质，从而测定物质，典型例子是离子加合测定。
瑕瑜[18]等在2014年发展的一种基于在线光化学反应(PB 光化学反应)和低能碰撞裂解(Low-energy collision dissociation ，CID)的二级质谱(MS/MS)的方法，精确鉴定碳碳双键的位置和双键异构体的相对含量。
在此基础之上，蒋潇潇[19]以二苯甲酮为光化学反应的反应物，建立了乳腺细胞中不饱和卵磷脂双键位置和双键异构体相对含量的在线光化学反应-脉冲直流电喷雾串联质谱的检测方法.通过三相萃取法提取细胞中的脂类，在254 nm 紫外光的照射下，使不饱和卵磷脂中的C=C 和二苯甲酮中的羰基发生特异性的环加成反应(PB 反应)，将反应后的PB 产物通过非接触式的脉冲直流电喷雾方式电离，并进行低能碰撞裂解得到二级串联质谱，从得到的二级谱图的子离子中可以获得双键位置以及双键异构体相对含量的信息。
5 总结新检测方法的开发主要有两种方案，一是仪器和耗材研制[20-23]，例如新型离子源的开发，APCI [24]、APPI [25]、DESI [26]等等，它们为检测物质提供了广阔的空间。
二是化学方式，例如衍生方法[27-28]，本文简单讨论了一下，离子加合现象和原位化学反应测定在检测物质的应用，为新检测方法的开发提供了一些参考。
通过综述，我们可以看出，通过化学键(铵根、钠离子等加合)、范德华力、库仑作用力(乙酸根等加合)等，能够为我们提供离子加合的设计思路。
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