植物样品全氮磷钾测定

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植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。

2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。

消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。

再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。

如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。

2 主要仪器:万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml)2 试剂:浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.8430%H2O2(GB 6684):阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。

消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。

再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。

如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。

水稻植株氮磷钾含量测定

水稻植株氮磷钾含量测定

水稻植株中氮、磷、钾含量的测定是农业研究和生产中的重要内容,它有助于了解作物的营养状况,指导合理施肥。

以下是常用的测定方法:
1. 样品采集:
选取代表性的水稻植株,剪取叶片或全株作为样品。

将样品清洗干净,去除表面的灰尘和杂质。

将清洗后的样品在60-80°C的烘箱中烘干至恒重,然后磨细备用。

2. 氮含量测定(凯氏定氮法):
称取一定量的细粉样品,放入凯氏定氮仪的消化管中。

加入硫酸和催化剂,加热消化至样品完全分解,冷却后加入蒸馏水。

将消化液移至蒸馏装置中,加入碱液,进行蒸馏,收集蒸馏出的氨气。

用酸性指示剂和标准酸溶液滴定收集到的氨水,根据滴定体积计算氮含量。

3. 磷含量测定(钼蓝比色法):
将烘干磨细的样品与浓硫酸和高锰酸钾混合,加热消化。

待消化液冷却后,加入钒钼酸钠溶液和抗坏血酸,进行还原。

在一定波长下,使用分光光度计测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算磷含量。

4. 钾含量测定(火焰光度计法):
将烘干磨细的样品与浓硫酸混合,加热灰化。

将灰化后的样品溶解在水中,过滤。

使用火焰光度计测定滤液中的钾离子浓度,根据标准曲线计算钾含量。

以上方法需要专业的仪器设备和操作技能,一般在实验室环境下进行。

测定结果可以帮助农业工作者评估水稻植株的营养状态,指导施肥管理。

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包‎括待测液的‎制备和氮磷‎钾的定量两‎大步骤。

植物全氮待‎测液的制备‎通常用开氏‎消煮法(参考有机肥‎料全氮的测‎定)。

植物全磷、钾可用干灰‎化或其他湿‎灰化法制备‎待测液。

本书介绍H‎2SO4—H2O2消‎煮法,可用同一份‎消煮液分别‎测定氮、磷、钾以及其它‎元素(如钙、镁、铁、锰等)。

一、植物样品的‎消煮(H2SO4‎—H2O2法‎)方法原理植‎物中的氮磷‎大多数以有‎机态存在,钾以离子态‎存在。

样品经浓H‎2SO4和‎氧化剂H2‎O2消煮,有机物被氧‎化分解,有机氮和磷‎转化成铵盐‎和磷酸盐,钾也全部释‎出。

消煮液经定‎容后,可用于氮、磷、钾等元素的‎定量。

本法采用H‎2O2加速‎消煮剂,不仅操作手‎续简单快速‎,对氮磷钾的‎定量没有干‎扰,而且具有能‎满足一般生‎产和科研工‎作所要求的‎准确度,但要注意遵‎照操作规程‎的要求操作‎,防止有机氮‎被氧化成N‎2或氮的氧‎化物而损失‎。

试剂:(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤:(1)常规消煮法‎称取植物样‎品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g‎)装入100‎m l开氏瓶‎的底部,加浓硫酸5‎m l,摇匀(最好放置过‎夜),在电炉上先‎小火加热,待H2SO‎4发白烟后再‎升高温度,当溶液呈均‎匀的棕黑色‎时取下,稍冷后加6‎滴H2O2‎,再加热至微‎沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复‎加H2O2‎再消煮,如此重复数‎次,每次添加的‎H2O2应逐次减少‎,消煮至溶液‎呈无色或清‎亮后,再加热约1‎0分钟,除去剩余的‎H2O2,取下冷却后‎,用水将消煮‎液无损转移‎入100m‎l容量瓶中,冷却至室温‎后定容(V1)。

用无磷钾的‎干燥滤纸过‎滤,或放置澄清‎后吸取清液‎测定氮、磷、钾。

每批消煮的‎同时,进行空白试‎验,以校正试剂‎和方法的误‎差。

(2)快速消煮法‎称取植物样‎品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g‎),放入100‎m l 开氏瓶中,加1ml水‎润湿,加入4ml‎浓H2SO‎4摇匀,分两次各加‎入H2O2‎2ml,每次加入后‎均摇匀,待激烈反应‎结束后,置于电炉上‎加热消煮,使固体物消‎失成为溶液‎,待H2SO‎4发白烟,溶液成褐色‎时,停止加热,此过程约需‎10 分钟。

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

...... . . . 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。

二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。

再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。

故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性围为0.05-0.5mg/l 之间。

3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。

溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。

待测液中钾主要以专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27 地点: 农生环B249装订线钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。

植株氮、磷、钾测定

植株氮、磷、钾测定

1 植株氮、磷、钾测定(H2SO4—H2O2消煮法)一.仪器:三角瓶小弯颈漏斗100mL容量瓶二.试剂:1.浓硫酸2.过氧化氢三.操作步骤:称取烘干、磨碎植物样品0.5xxxg左右,置于150mL小口三角瓶里,(或消煮管里)滴入少许水湿润样品,然后,加8mL浓硫酸轻轻摇匀,(最好放置过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,在电炉(或消煮炉)上先小火消煮,待硫酸分解冒大量白烟后,再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,(三角瓶上没有什么杂物)稍冷后加10滴过氧化氢,摇匀,再加热至微沸,消煮约5分钟取下,稍冷后,重复加过氧化氢(每次减少2滴)再消煮,直到消煮溶液呈无色或清亮后,取下,冷却。

用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入三角瓶,将消煮液无损地洗入100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。

放置澄清后供氮、磷、钾测定。

同时做空白试验。

四.注意事项:1.加过氧化氢时,直接滴入瓶底溶液中,否则将影响N、P、K的比色测定。

2.过氧化氢不宜过早加入,每次用量不可过多,加入后的消煮温度不要太高,只要保持消煮液微沸即可。

1.1 植株全氮测定(定氮仪法)一.试剂:1. 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇(95%乙醇),研磨至指示剂全部溶解。

(装滴瓶)2. 2%硼酸溶液:20g硼酸溶于1L水中(P H4.5—5.5之间)。

3. 10 N氢氧化钠:400g氢氧化钠溶于1L水中。

4. 0.2N硫酸标准溶液的配制及标定:吸6mL浓硫酸置于1L容量瓶用水定溶。

标签上写0.2N硫酸。

然后,标定,用三个150mL三角瓶分别称(经1600C烘干2小时)无水碳酸钠0.2xxxg左右,分别加30mL水溶解,分别加2滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,(用尖端没有玻璃球的那一种酸式滴定管滴定)用0.2N硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2—3分钟逐尽CO2,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。

植物样品中氮磷钾含量的测定

植物样品中氮磷钾含量的测定

植物样品中氮磷钾含量的测定①样品的消煮:称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 8 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。

当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,加入30mL蒸馏水,再加热10 min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

②消煮液全氮含量的测定:植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

试剂:400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L 盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。

蒸馏吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。

另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。

用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。

与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

结果计算:ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);c—酸标准溶液的浓度(mol/L);V—滴定试样所用的酸标准液体积(mL);V0—滴定空白所用的酸标准液(mL);0.014—N的摩尔质量(kg/mol);D—分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

土壤全氮、全磷、全钾的测定

土壤全氮、全磷、全钾的测定

土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。

了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。

因此,准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。

实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置,保证样品的代表性。

2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。

避免样品与外界空气接触过久。

3.将样品中的杂质(如植物残渣、石块等)去除,并将土壤样品充分混合。

土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品,称入50mL锥形瓶中。

2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸,将瓶口套上橡胶塞,摇匀。

3.将锥形瓶放入水浴中,加热30分钟。

4.冷却至室温,加入10mL蒸馏水。

5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中,加入几滴银蛋白溶液。

6.在避光条件下,滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止,记录消耗的硝酸试液体积V(mL)。

7.计算土壤中的全氮含量(单位:g/kg):全氮含量= V × 0.01。

土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。

2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液,并将瓶口用橡胶塞封闭。

3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液,逐滴加入锥形瓶中,使反应液呈显色。

4.反应液显色后,加入4~5滴酞菁分子溶液,溶液呈淡红色。

5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定,直到淡红色变为蓝绿色。

6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V(mL)。

7.计算土壤中的全磷含量(单位:g/kg):全磷含量= V × 0.02。

土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品,加入250mL锥形瓶中。

2.加入20mL盐酸溶液,摇匀溶解。

3.加入100mL蒸馏水,摇匀。

4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液,摇匀。

5.加热溶液,烧干,冷却后加入5mL蒸馏水,溶解溶液。

6.避光条件下,过滤溶液,取30mL滴定管中。

7.滴定至溶液呈现深紫色,记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V(mL)。

植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定

植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定
植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定
一 植物组织样品的采集
植物组织样品多用于诊断分析,采集植物组织样品首先要选定植株。样株必须有充分的代表性,通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集,组成平均样品。组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。从大田或试验区选择样株要注意群体密度,植株长相、植株长势、生育期的一致,过大或过小,遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。如果为了某一特定目的,例如缺素诊断而采样时,则应注意植株的典型性,并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株,使分析的结果能在相互比较的情况下,说明问题。
采得的植株样品如需要分不同器官(例如叶片,叶鞘或叶柄、茎、果实等部分)测定,须立即将其剪开,以免养分运转。
Hale Waihona Puke 二 植株组织样品的制备与保存
采得的样品一般说是需要洗涤的,否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染,这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100ml开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O22ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手,加入H2O22ml,继续加热消煮约5—10分钟,冷却,再加入H2O2消煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下,加H2O2总量约8—10ml)再继续加热5—10分钟,以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中,定容(v1)。

植物含量测定实验报告

植物含量测定实验报告

一、实验目的1. 掌握植物全氮、全磷、全钾含量的测定方法。

2. 了解植物叶绿素含量的测定原理和方法。

3. 掌握植物可溶性蛋白质和糖含量的测定方法。

二、实验原理1. 植物全氮、全磷、全钾含量的测定:采用H2SO4-H2O2消煮法,将植物样品消煮后,分别测定氮、磷、钾含量。

2. 植物叶绿素含量的测定:根据朗伯-比尔定律,利用分光光度计测定叶绿素在特定波长下的吸光度,从而计算叶绿素含量。

3. 植物可溶性蛋白质和糖含量的测定:采用考马斯亮蓝法和蒽酮法分别测定植物组织中可溶性蛋白质和糖含量。

三、实验材料与试剂1. 植物材料:生菜、苹果等。

2. 试剂:H2SO4、H2O2、靛酚蓝、苯酚、次氯酸盐、碳酸钙粉、石英砂、95%乙醇、80%丙酮、考马斯亮蓝G-250、蒽酮、氢氧化钠、草酸等。

3. 仪器:分光光度计、电子天平、研钵、试管、小漏斗、滤纸、吸水纸、移液管、量筒、剪刀等。

四、实验步骤1. 植物全氮、全磷、全钾含量的测定(1)将植物样品烘干、磨碎,过筛。

(2)准确称取0.2g样品,置于消煮管中。

(3)加入10mL浓H2SO4,小火加热消煮至样品完全消解。

(4)加入5mL H2O2,继续加热消煮至溶液澄清。

(5)冷却后,用蒸馏水定容至50mL。

(6)采用靛酚蓝比色法测定氮含量。

(7)采用钼锑抗比色法测定磷含量。

(8)采用火焰光度法测定钾含量。

2. 植物叶绿素含量的测定(1)准确称取0.1g新鲜植物叶片,加入少量石英砂和碳酸钙粉,用95%乙醇提取。

(2)过滤,收集滤液。

(3)在分光光度计下,分别测定叶绿素在波长652nm、663nm、645nm处的吸光度。

(4)根据吸光度计算叶绿素含量。

3. 植物可溶性蛋白质和糖含量的测定(1)采用考马斯亮蓝G-250法测定可溶性蛋白质含量。

(2)采用蒽酮法测定可溶性糖含量。

五、实验结果与分析1. 植物全氮、全磷、全钾含量根据实验结果,生菜全氮含量为2.5%,全磷含量为0.5%,全钾含量为1.5%;苹果全氮含量为1.2%,全磷含量为0.3%,全钾含量为0.8%。

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

- - 实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法;2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。

二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。

再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。

故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。

3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。

溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正专业: 农资1202姓名: 平帆学号: 3120100152 日期: 2015.3.27地点: 农生环B249装订线相关。

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。

待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液(准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵(NH 4Cl ),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。

植物全氮磷钾的测定

植物全氮磷钾的测定

植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备(H2SO4+H2O2消煮法)本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

试剂:浓硫酸(化学钝,比重1.84);30%H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0.1000 g ~0.2000g,装入100mL开氏瓶或消煮管的底部,先用水湿润样品,然后加浓H2SO4 5mL,摇匀,放置过夜。

第二天,在瓶口放弯颈漏斗,在消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加10滴H2O2,并充分摇动消煮管。

再加热至微沸,消煮约10~20min,稍冷后重复加H2O25-10滴,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却。

用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中,冷却至室温后定容。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂:NaOH溶液:10mol/L、H3BO3—指示剂溶液:20g /L、酸标准溶液(c(HCI或1/2 H2SO4):0.01mol/L。

H3BO3—指示剂溶液:20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml,调ph至微紫色。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。

仪器设备:蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。

2、打开蒸馏仪开关,空蒸30分钟。

准确吸取定容后的消煮液10.00mL,注入半微量蒸馏器的消化管内。

3、另取150mL三角瓶,内加5mL H3BO3指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液,通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40'C)。

水稻植株氮磷钾含量测定

水稻植株氮磷钾含量测定

待测液:植株样品通过0.5mm筛子风干至于凯式瓶中,冲洗粘在瓶颈上的样品,加入浓硫酸摇匀,小火消煮,待硫酸发白烟后再升温,当溶液呈棕黑色时取下,冷却后加过氧化氢,消煮。

重复3—5次,当消煮液由棕褐变黄后,过氧化氢添加量减半,消煮到溶液无色,再加热除去剩余的过氧化氢。

取下,冷却。

将消煮液全部移入容量瓶中,冷却,定容,摇匀。

用无磷脚的干滤纸过滤或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。

每批消煮的同时进行空白试验。

全氮的测定:取待测液至于容量瓶中,加酒石酸钠溶液,摇匀,再加入KOH溶液中和溶液中的酸,加入,摇匀,加奈氏试剂,用水定容后摇匀。

分光光度计比色,波长为420nm。

制作标准曲线,在420nm处比色,以空白消煮液显色后,调节一起零点。

全磷的测定:取待测液至于容量瓶中,加2,6—二硝基酚指示剂,用NaOH溶液中和至刚呈黄色,加入钒钼酸铵试剂,用水定容。

用波长450nm在分光光度计上比色,以空白液调节仪器零点。

制作标准曲线。

全钾的测定:取待测液至于容量瓶中,用水定容,用分光光度计测定K。

制作标准曲线。

植物样品全氮磷钾测定

植物样品全氮磷钾测定

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要,有化剂,但3、试剂(1(245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。

(4)上机分析准备的试剂指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。

用蒸馏水定容。

在分析前一天准备此试剂。

(一般1L能分析200个样品)123(1(2(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。

也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。

4、仪器设备。

同上。

5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

植株氮磷钾测定

植株氮磷钾测定

植物体内全氮、磷、钾的测定一、实验原理作物体中的氮、磷、钾通过硫酸和H2O2消化,使有机氮化物转化成铵态氮,各种形态磷化物转化成磷酸,N、P、K均转变成可测的离子态(氮转化为NH4+,磷转化为H3PO4,钾为K+)。

然后采用相应的方法分别测定。

磷的测定原理(钒钼黄比色法):在酸性条件下,溶液中的磷酸根与偏钒酸盐和钼酸盐作用形成黄色的钒钼酸盐。

黄色深浅与溶液中磷浓度呈正比。

此法要求酸度0.04—1.6N(以0.5—1.0N最好);测磷浓度范围0—20mg/kg,比色波长460—490nm,磷浓度低时选用较短的波长,反之可选较长的波长。

钾的测定原理(火焰光度法):含钾溶液雾化后与可燃气体(如:汽化的汽油等)混合燃烧,其中的钾离子(基态)接受能量后,外层电子发生能级跃迁,呈激发态,由激发态变成基态过程中发射出特定波长的光线(称特征谱线)。

单色器或滤光片将其分离出来,由光电池或光电管将特征谱线具有的光能转变为电流。

用检流计测出光电流的强度。

光电流大小与溶液中钾的浓度呈正比,通过与标准溶液光电流强度的比较求出待测液中钾的浓度。

二、仪器与试剂仪器:分析天平(0.0001)、凯氏定氮仪、分光光度计、火焰光度计、消煮管、容量瓶(50ml)移液管(5、10、20ml)消煮及定氮试剂:1.浓硫酸2.30%H2O 23. 10mol/L NaOH:称400.0gNaOH溶解于1L蒸馏水中4. 显色剂:称0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于95%乙醇且定容至100ml5. 2%硼酸:称样品20.0gH3BO2溶于1L蒸馏水中6. 硼酸指示剂:取显色剂20 ml与1L2%硼酸溶液混合均匀7.0.02N H2SO4 (0.01 mol/L)标准溶液:量取浓H2SO42.83ml定容至5 L8. 0.01N H2SO4 :将0.02N H2SO4稀释1倍(7.8合并: 1.413ml定容到5L)测P、K试剂:1.钒钼酸试剂:25.0克钼酸铵〔(NH4)2Mo7O2• 4H2O〕溶于400ml水中,另取1.25克偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300ml沸水中,冷却后加入250ml浓HNO3,冷却后,将钼酸铵溶液慢慢地混入偏钒酸铵溶液中,边混边搅拌,用水稀释至1升。

水稻植株氮磷钾含量测定

水稻植株氮磷钾含量测定

水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株的氮、磷、钾含量可以通过以下步骤进行:
样品准备:从田间选取代表性的水稻植株,将其清洗干净并晾干,然后将其研磨成粉末状样品。

氮含量测定:可以使用凯氏氮测定法、凯氏硫酸铵氮测定法或者Kjeld ahl法来测定水稻植株中的氮含量。

磷含量测定:可以使用酸解-钼酸铵比色法或者ICP-OES等方法来测定水稻植株中的磷含量。

钾含量测定:可以使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或者ICP-OES等方法来测定水稻植株中的钾含量。

数据处理:根据测定结果计算出水稻植株中氮、磷、钾的含量,并进行数据统计和分析。

在进行实验时,需要注意样品的处理和测定方法的选择,确保实验操作的准确性和结果的可靠性。

植物中总磷氮测定方法

植物中总磷氮测定方法

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重1.84);(2)30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。

消煮炉,定氮蒸馏器。

5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定1、植物样品的消煮(1)H2SO4-H2O2消煮法试剂配制(1)浓H2SO4(三级,比重1.84);(2)30%H2O2(二级)。

操作步骤称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g,置于250ml或300ml的开氏瓶中,先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品,然后加8~12ml浓H2SO4,摇匀(最好放置过夜),放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置!),待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2,再加热至微沸,消煮约10分钟,稍冷后趁热重复加H2O2,再消煮。

如此重复共3~5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮到溶液呈无色或清亮后,再加热约10分钟,除去剩余的H2O2。

取下,冷却。

将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中,用水定容。

用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中,或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。

每批消煮的同时进行空白试验,以校正试剂误差。

(2)H2SO4-HClO4消煮法试剂配制(1)浓H2SO4:三级,无氮,比重1.84。

(2)60%的高氯酸。

操作步骤称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ,放入250ml或300ml开氏瓶中,加入少量的水摇匀使样品湿润,加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4,混匀后消煮5~8分钟(消化时硫酸不能冒烟),如果消煮液变得透明,则表示消化完全。

如果消化液仍是黑色或棕色,则表示高氯酸的用量不够,此时可把开氏瓶取下冷却,然后再补加60%高氯酸1~2滴(加入量切不可太多,应视消化液颜色的深浅而定,以免引起氮的损失),再在消化炉上消化至消化液呈透明状。

冷至温热时,将消煮液无损的转入100ml容量瓶中,用水多次洗涤,冷却后定容。

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植物样品全氮磷钾测定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定(一)H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂(1)硫酸(化学纯,比重;(2)30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。

消煮炉,定氮蒸馏器。

5、操作步骤称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗,在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释(1)所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

(3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。

(4)上机分析准备的试剂指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。

用蒸馏水定容。

在分析前一天准备此试剂。

(一般1L能分析200个样品)4mol/LNaOH :在蒸馏水中溶解80g氢氧化钠并稀释定容至500ml.(一般1L能分析200个样品)1000ppm N储备液;在1000ml容量瓶中溶剂氯化铵,并稀释定容。

分析标线梯度:0、5、10、15、20、25ppm(二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法1、适用范围包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。

2、方法原理样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。

3、试剂(1)固体Na2S2O3;(2)还原锌粉(AR);(3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。

也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。

4、仪器设备。

同上。

5、操作步骤称取磨细烘干样品(过筛)~或新鲜茎叶样品~,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约,锌粉和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

(三)消煮液中铵的定量(凯氏法)1、适用范围。

适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。

2、方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

3、试剂(1)400g/L NaOH溶液。

(2)20g/L H3BO3-指示剂溶液。

(3)酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=L]。

4、仪器设备。

蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

5、蒸馏检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液~ (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。

另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。

待馏出液体积约达50~60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至的水冲洗冷凝管末端。

用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。

与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算ω(N), %=c(V-V0)××D×100/m;式中:ω(N)——植物全氮的质量分数,%;c——酸标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;——N的摩尔质量,kg/mol;D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

二、植物全磷的测定(一)钒钼黄吸光光度法1、适用范围。

适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。

2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。

待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。

磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。

此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1~20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。

3、试剂(1)钒钼酸铵溶液:钼酸铵[(NH4)6Mo7O2﹒4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。

另将偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。

将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。

(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。

(3)二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。

(4)磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。

4、主要仪器设备。

分光光度计。

5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5~20ml(V2,含~放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入5ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。

15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。

校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, , , 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, , , , , 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。

6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中:ω(P) ——植物磷的质量分数,%;ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。

7、注释(1)显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5~20mg/L用490nm。

待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。

校准曲线也应用同样波长测定绘制。

(2)一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。

稳定时间可达24h。

(3)如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。

显色液酸的适宜浓度范围为~ mol/L,最好是~ mol/L。

酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。

钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为×10-3~10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5~×10-3 mol/L。

4、此法干扰离子少。

主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。

(二)钼锑抗吸光光度法1、适用范围适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。

2、方法提要植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。

在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。

3、试剂(1)6mol/L NaOH溶液(2)%二硝基酚指示剂(3)2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:浓H2SO4加水至100mL。

(4)钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。

钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。

然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 %酒石酸锑钾(KSbOC4O6﹒1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。

此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)= mol/L(5)钼锑抗显色剂:抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21~+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3~5天。

(6)磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P 标准工作溶液,此溶液不宜久存。

4、主要仪器设备。

同上5、分析步骤吸取定容过滤或澄清后的消煮液(V2,含P5~30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂,摇匀,用水定容(V3)。

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