3种氨基酸锌配合物在水中的溶解焓
配位化合物Zn(Met)3(NO3)2·H2O(s)(Met=L-α-蛋氨酸)的低温热容及标准摩尔生成焓
Ｚ ｎ （ Ｍｅ ｔ ） ｓ （ Ｎ Ｏ ｓ ） ｚ ‘ Ｈ ２ ０（ ｓ ） （ Ｍｅ ｔ ＝ Ｌ － ａ ｉ Ｍｅ ｔ ｈ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｅ ）
ＺＨＡＮＧ Ｇｕ ｏ — Ｃｈ ｕ ｎ ＺＨＯＵ Ｃｈ ｕ ｎ — Ｓｈ ｅ ｎ ｇ ＧＡＯ Ｓｈ ｅ ｎ ｇ — Ｌ ｉ
张 国春 周春生 高胜 利
（ 商洛学院化学与化学工程 系， 陕西 商洛 ７ ２ ６ ０ ０ ０ ） 摘要 ： 利用精密绝热热量仪测 定了配合化合物 Ｚ ｎ （ Ｍｅ ｔ ） 。 （ Ｎ Ｏ。 ） ・ Ｈ Ｏ（ ｓ ） （ Ｍｅ ｔ ＝ Ｌ － （ ７ － 蛋氨酸） ￣７ ８ － ３ ７ １ Ｋ温区的
ｒ ｅ ｇ ｉ ｏ ｎ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｅ ｅ ｎ ｉ ｆ ｒ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｐ ｏ ｌ ｙ ｎ ｏ ｍｉ ａ ｌ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｈ ｅ ａ ｔ ｃ ａ ｐ ａ ｃ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ（ ） Ｏ ， Ｉ Ｘ ＝
摩 尔热容． 通过热 容 曲线解析 ， 得 到 了该配合物 的起始脱水温 度为 Ｔ Ｄ ＝ ３ ２ ５ ． １ ０ Ｋ． 将 该温 区的摩尔热容 实验值 用最 小二乘法拟合 得到 了摩 尔热容（ ） 对 约化温度（ ７ ） 的多项式方程， 由此 计算得到 了配合物 的舒平热容值和
热 力学函数值． 基于设计的热化学循环， 选择 １ ０ ０ ｍＬ２ ｍｏ ｌ ・ Ｌ Ｈ Ｃ Ｉ 溶 液为量热溶剂， 利 用 等 温 环 境 溶 解－ 反 应
热量计， 得到了２ ９ ８ ． １ ５ Ｋ配合物的标准摩尔生成焓△ ｒ 【 Ｚ ｎ （ Ｍｅ ｔ ） ３ （ Ｎ Ｏｓ ） Ｈ ｚ Ｏ， ｓ １ ＝ － （ １ ４ ７ ２ ． ６ ５ ￣ ０ ． ７ ６ ） Ｊ 。 ｍｏ ｌ 一 ． 关键词： 绝热量热法 ： 热容： 标准摩尔生成焓： 溶解－ 反应量热法： Ｚ ｎ （ Ｍｅ ｔ ） ｓ （ Ｎ Ｏｓ ） 。 Ｈ Ｏ（ ｓ ）
氨基酸锌络合物
氨基酸锌络合物氨基酸锌络合物是一类由氨基酸和锌离子形成的化合物。
氨基酸是构成蛋白质的重要基本单位，它们能够与金属离子形成稳定的配合物，从而产生不同的物化性质。
锌是人体必需的微量元素之一，它在人体内发挥着诸多生理功能。
因此，氨基酸锌络合物具有诸多生物活性和药理作用，在医药、保健品和食品添加等领域得到广泛应用。
一、氨基酸锌络合物的制备方法氨基酸锌络合物的制备方法主要有两种：1.原位合成法：将氨基酸与锌盐一起溶解于水或有机溶剂中，在适当的条件下进行反应，直接形成氨基酸锌络合物。
该方法反应简单、快速、成本低，但制备稳定的络合物有一定难度。
2.后加法合成法：将已形成的氨基酸溶液与锌盐溶液分别调整至特定的pH值，然后慢慢混合两种溶液，通过调节反应条件得到氨基酸锌络合物。
该方法较为灵活，能够得到较为稳定的络合物，但需要对反应条件加以控制。
二、氨基酸锌络合物的生理活性及应用1.保健品：氨基酸锌络合物具有养颜美容、增强免疫力、补血补肾等保健功效。
可以应用于多种保健品的制备中，如补血补气剂、活力保健品等。
2.食品添加剂：氨基酸锌络合物能够增强面包的松软度和品质，改善肉制品的品质和营养价值，并能为乳制品和蛋制品等添加剂提供较好的效果。
3.医药：氨基酸锌络合物可以用于制备口腔清洁剂、儿童多维元素口服液等医药用品。
同时，它还有良好的抗氧化、抗炎、降血压、抗肿瘤等多种生物活性。
三、氨基酸锌络合物的应用前景随着人们对保健和医疗需求的增加，氨基酸锌络合物作为一类新型的生物活性物质应用前景广阔。
在癌症、糖尿病、高血压、低免疫力等疾病的预防和治疗方面，氨基酸锌络合物的研究仍具有重要意义。
另外，氨基酸锌络合物的应用在食品加工领域也有不错的发展前景。
不仅可以提升食品的营养价值和品质，还可以促进食品行业的可持续发展。
总之，氨基酸锌络合物作为一类多功能的物质，其生物活性和应用前景备受关注。
研究人员应对其结构、性质、制备方法和应用领域加强深入探讨，为人类的健康和社会的可持续发展作出积极的贡献。
Zn (Ⅱ)-NH3-Cl^--CO3^ 2-H2O 体系中Zn (Ⅱ) 配合平衡
外科技工作者开展了一系列研究，YANG 等[6]和巨少 华等[7]研究了 ZnO-NH3-NH4Cl-H2O 体系的热力学， 但 在研究过程中没有考虑锌与氨和氯之间形成的 ZnCl3(NH3)−等复杂配合物[8]，同时也没有考虑 CO32− 对平衡的影响。而实际上在氧化锌矿中大量存在的氧 化锌物相是碱式碳酸锌，单纯的 ZnO 物相几乎没有， 碱式碳酸锌溶解后生成大量的 CO32−，对体系平衡有 着重大影响。石西昌等[9] 研究了 Zn-Cl−-NH3-CO22−-
HZnO2− H2O Cl− H2CO3(aq) 表3
ZnO22− OH
−
NH3(aq) NH4
+
CO32−(aq) (NH4)2CO3(aq)
HCO3− NH4HCO3(aq)
有关固相物质的溶度积[12]
Table 3 Ksp of solid phase at 298 K Species Ksp ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O(s) 6.76×10−45 ZnCO3(s) 1.46×10−10 ZnCl2(NH3)2(s) 1.07×10−9 Zn(OH)2(S) 3.00×10−17
2 热力学分析和模型建立
2.1 平衡固相分析 在 Zn(Ⅱ)-NH3-Cl−-CO32−-H2O 体系中可能存在的
1 热力学数据
Zn(Ⅱ)-NH3-Cl -CO3 -H2O 体系是一个十分复杂 的体系，体系中存在的物种有 Zn 、 Zn(NH3) 、
表1 锌配合物稳定常数[10](T=298 K) Zn(NH3)2+ 2.38 Zn(NH3)22+ 4.88 Zn(NH3)32+ 7.43
Zn(NH3)22+、 Zn(NH3)32+、 Zn(NH3)42+、 ZnCl+、 ZnCl2( aq)、 ZnCl3−、ZnCl42−、Zn(OH)+、Zn(OH)2( aq)、Zn(OH)3−、 Zn(OH)42−、 HZnO2−、 ZnO22−、 ZnHCO3+、 ZnCl3(NH3)−、 H2CO3(aq)、 HCO3−、 CO32−、 (NH4)2CO3(aq)、 (NH4)HCO3(aq)、 Cl−、NH3( aq)、NH4+、H+、OH− 共 27 种，锌配合物的 稳定常数[10]如表 1 所列，其他相关化合物的标准生成 吉布斯自由能[11]如表 2 所列。
配合物Zn(Phe)(NO3) 2 H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓
[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.⁃Chim.Sin .,2007,23(9)：1437-1441September Received:March 12,2007;Revised:May 9,2007;Published on Web:June 21,2007.∗Corresponding author.Email:yydi@.国家自然科学基金(20673050)和聊城大学博士后启动基金(31805)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico ⁃Chimica Sinica配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓邸友莹1,∗高胜利2谭志诚3(1聊城大学化学化工学院,山东聊城252059;2西北大学化学系,西安710069;3中国科学院大连化学物理研究所热化学实验室,辽宁大连116023)摘要：利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)(Phe:苯丙氨酸)在78-370K 温区的摩尔热容.通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为,T 0=(324.27±0.37)K.将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(C p ,m )对温度(T )的多项式方程,并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值.依据Hess 定律,通过设计热化学循环,选择体积为100mL 浓度为2mol ·L -1的盐酸作为量热溶剂,利用等温环境溶解⁃反应热量计分别测定混合物{ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}的溶解焓为,Δd H 0m,1=(69.42±0.05)kJ ·mol -1,Δd H 0m,2=(48.14±0.04)kJ ·mol -1,进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为,Δf H 0m =-(1363.10±3.52)kJ ·mol -1.另外,利用紫外⁃可见(UV ⁃Vis)光谱和折光指数(refractive index)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.关键词：Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s);绝热量热法;低温热容;溶解⁃反应量热法;标准摩尔生成焓中图分类号：O642Low 鄄temperature Heat Capacities and Standard Molar Enthalpy ofFormation of the Complex Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)DI You ⁃Ying 1,∗GAO Sheng ⁃Li 2TAN Zhi ⁃Cheng 3(1College of Chemistry and Chemical Engineering,Liaocheng University,Liaocheng 252059,Shandong Province,P.R.China;2Department of Chemistry,Northwest University,Xi ′an 710069,P.R.China ;3Thermochemistry Laboratory,Dalian Institute ofChemical Physics,Chinese Academy of Sciences,Dalian 116023,Liaoning Province,P.R.China )Abstract ：Low ⁃temperature heat capacities of the complex Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)(Phe:phenylalanine)have been precisely measured with a small sample precision automated adiabatic calorimeter over the temperature range from 78to 370K.The initial dehydration temperature of the complex (T 0=(324.27±0.37)K)has been obtained by means of the analysis of the heat capacity curve.The experimental values of molar heat capacities have been fitted to a polynomial equation of heat capacities (C p ,m )vs the temperature (T )with the least square method.The smoothed heat capacities and the thermodynamic functions of the complex have been calculated on the basis of the equation.In accordance with Hess law,dissolution enthalpies of the mixtures {ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}and {Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}in 2mol ·L -1HCl were measured to be:Δd H 0m,1=(69.42±0.05)kJ ·mol -1and Δd H 0m,2=(48.14±0.04)kJ ·mol -1,by using an isoperibol solution ⁃reaction calorimeter.Furthermore,the standard molar enthalpy of formation for the complex was determined as,Δf H 0m =-(1363.10±3.52)kJ ·mol -1,by designing a thermochemical cycle.In addition,the reliability of the designed thermochemical cycle has been verified by UV ⁃Vis spectroscopy and the data of the refractive indices.Key Words ：Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s);Adiabatic calorimetry;Low ⁃temperature heat capacity;Solution ⁃reactioncalorimetry;Standard molar enthalpy of formation1437Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2007Vol.23L⁃α⁃氨基酸与锌形成的配合物作为营养添加剂在药物、食品以及化妆品等方面的应用已引起人们的极大重视[1,2].近几十年来,这类新型化合物的合成、结构及性质表征的研究已取得了很大进展.然而,为了进一步改进这些配合物的合成工艺以便使其适用于工业生产,开发它们的新的应用领域,并且进行相关的理论研究,迫切需要该类配合物准确的热力学数据作为理论计算的依据.高胜利等[3]用半微量相平衡法研究了Zn(NO3)2⁃Phe⁃H2O(其中Phe代表L⁃α⁃苯丙氨酸)三元体系在298.15K的溶度图,发现在相图上有两种新的物相生成,将饱和溶液和湿固相组成点连线的延长线交点确定为该相区固相物质的组成.他们在相图的指导下成功合成了未见文献报道的Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)等配合物,并且对其结构和在氧气气氛下的热稳定性等进行了表征.然而,迄今为止,文献中尚未见到配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓等热力学性质的报道.本文用自己合成的Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)样品,通过精密自动绝热热量计直接测定了这个配合物在78-370K的摩尔热容,并且在此基础上计算出了它的各种热力学函数.利用等温环境溶解⁃反应量热计,通过设计热化学循环,确定了该配合物的标准摩尔生成焓.1实验1.1样品的制备和表征样品制备中所使用的锌盐(Zn(NO3)2·6H2O)为AR级,西安化学试剂厂生产,纯度大于99.90%;L⁃α⁃苯丙氨酸(phenylalanine)为BR级,上海康达氨基酸厂生产,纯度大于99.50%;其它试剂均为AR级.所使用的样品采用文献[3]的方法合成.新制得的配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)为白色沉淀.抽滤,用少量丙酮洗涤三次,真空干燥至恒重得白色粉末.它溶于水而不溶于醇、丙酮等有机溶剂.化学分析表明,该配合物的组成为Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s).用意大利1160型元素分析仪和化学分析方法证实了该样品的纯度大于99.90%,符合精密绝热量热法和等温环境溶解⁃反应量热法对测量样品的要求.有关该样品的其它表征,如在氧气气氛下的TG、FTIR以及X射线粉末衍射分析等,请参考文献[3].1.2样品的低温热容测定在中国科学院大连化学物理研究所材料热化学实验室建立的小样品精密自动绝热量热装置中进行低温热容测定.有关该装置的原理和结构细节参考文献[4,5].Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的用量为3.6409g,即0.0098 mol(分子量为372.609g·mol-1).以间歇式加热方式和交替式测温的程序进行热容测量,测量温度范围为78-370K.液氮作为冷冻剂.样品池的加热速率控制在0.2-0.4K·min-1,升温间隔控制在2-4K.热容测量过程中,内屏与样品容器之间的温差可以自动控制在0.001K以内,样品容器在平衡期的温度变化率可自动控制在10-3-10-4K·min-1.量热实验中,包括电能和温度在内的所有测试数据均由计算机自动采集和适时处理.为了证实该绝热热量计测量结果的准确性,预先测量了量热标准参考物质α⁃Al2O3在78-400K 的摩尔热容,实验数据与标准参考数据[6]之间的相对偏差在±0.20%以内.1.3样品标准摩尔生成焓的测定先利用武汉大学制造的SRC⁃100型溶解⁃反应热量计通过测定所设计反应的反应物和产物在指定溶剂中的溶解焓,计算出样品的标准摩尔生成焓.该热量计的原理和结构细节参见文献[7,8].该仪器控温和测温均由惠斯顿电桥完成,用热敏电阻作温度传感器.如文献[8]中所示,在295-310 K,该仪器的测温热敏电阻的电势变化值与温度变化值呈线性关系,因而可利用热敏电阻的电势变化来表示温度变化.溶解实验和电标定实验产生的温差,由装有精密热敏电阻的直流惠斯顿电桥和与之配用的自动数据采集和处理系统来测定.热量计常数是利用每次溶解实验结束后的溶液,通过电标定方法确定.溶解实验和电标定实验的温差皆通过等面积法校正得到[9].此热量计恒温水浴控温精度为±0.001K,量热本体的测温灵敏度为±0.0001K.实验温度一般控制在T=298.15K.在298.15K下,用原美国标准局提供的量热标准物质THAM(NBS⁃742a)在0.1mol·L-1盐酸中的反应焓,和KCl在二次蒸馏水中的溶解焓的测量,来验证仪器的准确度.结果表明,实验数据与文献标准参考数据[10]之间的相对偏差在±0.30%以内.2结果与讨论2.1热容热容实验值绘于图1.由图1的热容曲线可见,在78-324K温度区间,热容曲线是连续平滑递增1438No.9邸友莹等：配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓的,说明这个配合物在此温区结构稳定,没有相变、分解和缔合等热异常现象发生.然而,在温度高于324K 时,热容曲线呈现明显快速上升趋势,以致图1中的整条曲线在324K 附近出现一个拐点.说明样品在324K 附近开始分解.将78-324K 以及324-370K 两段曲线按照其趋势作直线延伸,其交点被确定为实际起始分解温度.在脱水温区,经过三次重复热容测量,得到三次实验的起始脱水温度分别为,T 0,1=324.55K,T 0,2=323.20K,T 0,3=325.05K,如图1中的插图所示,从而得到三次实验结果的平均值为,T 0=(324.27±0.37)K.按照文献[3]的TG 分析结果,323.15-488.15K 温度区间为该配合物脱水阶段,失重率为5.00%,与水分子在该样品中的质量分数(4.83%)基本吻合.热容曲线在拐点处的温度324.55K 与文献[3]中TG 曲线上的起始脱水温度(323.15K)相差1.40K,基本吻合.两种方法产生一定偏差的主要原因可能是由于TG 实验期间样品表面吸附了空气中的水,此表面吸附水的脱除发生在样品的结晶水脱除以前,从而使得TG 曲线上第一步起始脱水温度降低,且第一步实际脱水时的失重率增加.但是,绝热量热测量中,样品容器在放入样品后,先将样品池抽真空至100Pa 以下,以防止表面吸附水的存在,然后给样品池中充入压力大约为100kPa 的高纯氦气以增加低温热容测量过程中样品池的导热速率和减少达到热平衡所需时间,最后用焊锡将样品池密封.相比较而言,低温热容测量所得结果是可靠的.因为样品在约324.27K 处分解,所以,该配合物热容曲线有效段为78-324K 温区.将该温区的118个摩尔热容实验点用最小二乘法拟合,可以得到一个摩尔热容(C p ,m /(J ·mol -1·K -1))对温度(T )的多项式方程,即:C p ,m =332.636+203.243x +5.015x 2+2.188x 3+14.232x 4式中x 为折合温度,x =(T -201.5)/123.5,T 为绝对温度.该方程在78-325K 温度区间有效.除温度区间两边的几个实验温度点外,由此经验式所得到的舒平热容值与实验值的相对偏差在±0.4%以内.另外,配合物的热容曲线在324K 以后出现缓慢脱水现象,而不是出现一个明显的脱水峰.这可能是由于结晶水在此配合物中的百分含量较大,样品量也较大,在整个绝热量热实验中样品池是密封的,脱水开始后一方面由于温度升高使得脱水速度加快,另一方面由于样品池中水蒸气压力的迅速增大使得脱水的速度受到很大抑制.从图1中的插图看出,三次热容实验在温度低于324K 时,热容测量结果是很吻合的,但是在温度高于324K 时,同一个实验温度下每次热容测量结果有较大的偏差,这主要是由于重复热容测量时的样品量不同,样品热分解时水蒸气压不同,对热容的实验值影响不同所致.由此可知,配合物在温度高于324K 时的实验摩尔热容值实际是无意义的.2.2热力学函数计算用配合物在78-325K 温度区间热容随温度变化的多项式方程,可以计算出该温度区间内的舒平热容值.在此温度区间某一给定温度(T )下,摩尔热容与相对于298.15K 的热力学函数的关系式为,H T -H 298.15K =T 298.15∫C p ,m d TS T -S 298.15K =T298.15∫C p ,m T -1d T G T -G 298.15K =T298.15∫C p ,m d T -TT 298.15∫C p ,m T -1d T通过上式,用摩尔热容多项式方程进行数值积分可以获得298.15-325K 温度区间内每隔5K 的热力学函数值,列于表1中.2.3配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O 的标准摩尔生成焓由于Zn(NO 3)2·6H 2O(s)在空气中易潮解,因此本文工作选用ZnSO 4·7H 2O(s)和NaNO 3(s)作为所设计反应的反应物.目标配合物的标准摩尔生成焓的测定是在常压和298.15K 下,按下列化学反应方程式设计Hess 热化学循环进行的:图1样品Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的实验摩尔热容与温度的关系曲线Fig.1Plots of heat capacities (C p ,m )against temperature (T )of the complex Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)insert:o )the first series,△)the second series,☆)the third series of heat capacity measurements1439Acta Phys.鄄Chim.Sin.,2007Vol.23ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)=Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)+6H 2O(l)(1)按照式(1)的计量系数为配比,以称取物质的量约为0.001mol 目标配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)为基准,分别称取一定量的反应(1)中的反应物和产物.选用100mL 浓度为2mol ·L -1的盐酸作为量热溶剂.将反应物ZnSO 4·7H 2O(s)、NaNO 3(s)和L ⁃Phe(s)分别在玛瑙研钵中研细.在T =298.15K 时,将摩尔比为n (ZnSO 4·7H 2O(s))∶n (NaNO 3(s))∶n (L ⁃Phe(s))=1∶2∶1的混合物(称量时用干净硫酸纸隔开)溶解在浓度为2mol ·L -1的盐酸中.六次测量所得到的溶解焓(Δd H 0m,1)结果列在表2中.若“S ”为100mL 浓度为2mol ·L -1的盐酸,则:{ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}+“S ”=溶液A(solution A)将配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)和Na 2SO 4(s)分别在玛瑙研钵中研细,在T =298.15K 时,将摩尔比为n [Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)]∶n [Na 2SO 4(s)]=1∶1的混合物(称量时用干净硫酸纸隔开)溶解在浓度为2mol ·L -1的盐酸中.六次测量所得到的溶解焓(Δd H 0m,2)结果列在表3中.若“S ”为100mL 浓度为2mol ·L -1的盐酸,则:{Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}+“S ”=溶液A ′(solution A ′)作为反应(1)产物之一的{6H 2O(l)},在溶液A ′中稀释焓的测定可以表示如下:溶液A ′+{6H 2O(l)}=溶液A由于按照水在这个反应中的计量系数,与其它反应物等当量的水的质量很小.这个过程的稀释焓(Δd H 0m,3)太小,在实验测定误差范围之内,不能检测到,所以可忽略不计.按照Hess 定律,反应(1)的焓变(Δr H m,1)能够通过{ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}(Δd H 0m,1)和{Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}(Δd H 0m,2)在溶剂中的溶解焓计算如下:Δr H m,1=Δd H 0m,1-(Δd H 0m,2+Δd H 0m,3)=(21.28±0.06)kJ ·mol -1此反应焓与一些文献已有的热力学数据,如,T /KC p ,m(J ·mol -1·K -1)(H T -H 298.15)(J ·mol -1)(S T -S 298.15)(J ·mol -1·K -1)(G T -G 298.15)(J ·mol -1)298.15496.754000300500.539307.98 3.0889-618.70305511.4191176.811.464-2319.8310523.4462102.919.890-4063.0315536.8983092.828.386-5848.9320552.0914154.436.976-7677.8325569.3825297.445.685-9550.1表1配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的热力学函数Table 1Thermodynamic functions of the complexZn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)10.37400.1426 1.5640 1.5866469.6548.18248.0120.37340.1424 1.6897 1.6955465.7348.30448.2030.37410.1426 1.5364 1.5778477.8548.42748.2440.37430.1427 1.6495 1.6703469.6948.27448.0550.37460.1428 1.6704 1.6947471.5948.37748.1260.37340.14241.57181.6019473.1948.31948.21average(48.14±0.04)No.m (Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O)/gm (NaSO 4)/g ΔE e /mV ΔE s /mV t e /s Q s /J Δd H 0m,2/(kJ ·mol -1)表3{Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}混合物在2mol ·L -1盐酸中的溶解焓Table 3Dissolution enthalpy of {Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}mixture in 2mol ·L -1HCl表2{ZnSO 4·7H 2O(S)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}混合物在2mol ·L -1盐酸中的溶解焓Table 2Dissolution enthalpy of {ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}mixture in 2mol ·L -1HClΔd H 0m,1=(ΔE s /ΔE e )I 2Rt e (M /m ),where R is the electro ⁃resistance (R =1017.2Ω);I is the electrical current (I =10.115mA);M is the molar mass,m is mass of sample;t e is heating period of electrical calibration;ΔE e is the voltage change during the electrical calibration;ΔE s is the voltage change during thesample dissolution;Q e is electrical energy of electrical calibration;Q s is heat effect of the dissolution.No.m (ZnSO 4·7H 2O)/gm (NaNO 3)/g m (Phe)/g ΔE e /mV ΔE s /mV t e /s Q s /J Δd H m,1/(kJ ·mol )10.28860.17060.16579 1.9979 2.3595788.2869.46669.2220.28820.17040.16556 1.9965 2.3619792.1769.68969.5330.28870.17070.16584 2.0175 2.3668786.4869.77369.5040.28890.17080.16596 1.9911 2.3704797.2069.69269.3750.28910.17090.16607 1.9965 2.3583793.2069.88769.5260.28820.17040.165561.99682.3629790.5369.52569.37average(69.42±0.05)1440No.9邸友莹等：配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓Δf H 0m(Na 2SO 4(s))=-1387.08kJ ·mol -1[11],Δf H 0m (NaNO 3(s))=-466.24kJ ·mol -1[12],Δf H 0m(ZnSO 4·7H 2O(s))=-3077.75kJ ·mol -1[12],Δf H 0m(L ⁃Phe(s))=-(476.21±3.51)kJ ·mol -1[13]和Δf H 0m (H 2O(l))=-(285.83±0.04)kJ ·mol -1[14]等相结合,可求出Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的标准摩尔生成焓,其反应总汇如表4所示.Δf H 0m(Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s))=ΔH 9=ΔH 1-(ΔH 2+ΔH 3)+(2ΔH 4+ΔH 5+ΔH 6-ΔH 7-6ΔH 8)=Δr H m,1+2Δf H 0m (NaNO 3(s))+Δf H 0m (ZnSO 4·7H 2O(s))+Δf H 0m (L ⁃Phe(s))-Δf H 0m (Na 2SO 4(s))-6Δf H 0m (H 2O(l))=-(1363.10±3.52)kJ ·mol -1紫外⁃可见(UV ⁃Vis)光谱和折光指数结果是判别两种溶液的化学组成和物理性质是否相同的主要依据.由反应(1)中反应物和产物的溶解所得到的溶液(溶液A 和溶液A ′)具有几乎相同的UV ⁃Vis 光谱图,如图2所示.溶液A 的折光指数为(1.6399±0.0007),溶液A ′为(1.6396±0.0006).由此可以看出,溶液A 和溶液A ′处于等同的热力学状态.这些结果表明两种溶液的结构和性质相同.因此,所设计的Hess 热化学循环是合理的,能够用来计算目标配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)的标准摩尔生成焓.References1Mahmoud,M.;Abdel ⁃monem,S.;Paul,M.Method of nutritional supplementation for zinc and methionine by ingesting 1:1zinc methionine Patent,US 4039681.1977(Chem.Abstr.,1977,87:15196)2Taguchi,S.;Inokuchi,M.;Nakajima,N.;Inomata,M.;Natitoh,Y.Antipruritic drug and antipruritic composition.WO Patent,WO 10178.1992(Chem.Abstr.,1992,117:258218)3Gao,S.L.;Hou,Y.D.;Liu,J.R.;Ji,M.;Chen,S.P.Acta Chim.Sin.,2000,58(1):65[高胜利,侯育冬,刘建睿,冀棉,陈三平.化学学报,2000,58(1):65]4Tan,Z.C.;Sun,G.Y.;Sun,Y.J.Therm.Anal.,1995,45:595Tan,Z.C.;Liu,B.P.;Yan,J.B.;Sun,L.X.Journal of Computer and Applied Chemistry,2003,20(3):265[谭志诚,刘北平,颜君彪,孙立贤.计算机与应用化学,2003,20(3):265]6Ditmars,D.A.;Ishihara,S.;Chang,S.S.;Bernstein,G.;West,E.D.J.Res.Natl.Bur.Stand.,1982,87:1597Di,Y.Y.;Gao,S.L.;Li,L.W.;Tan,Z.C.J.Chem.Thermodynamics,2006,38:8848Di,Y.Y.;Tan,Z.C.;Gao,S.L.;Wang,S.X.J.Chem.Eng.Data,2004,49:9659Dickinson,H.C.Bull.Natl.Bur.Stand.(US),1914,11:18910Rychly,R.;Pekarek,V.J.Chem.Thermodynamics,1977,9:39111Wagman,D.D.;Evans,W.H.;Parker,V.B.;Schumm,R.H.;Halow,I.;Bailey,S.M.;Churney,K.L.;Nuttall,R.L.J .Phys.Chem.Ref.Data,1982,11(suppl.2):2-30612Dean,nge ′s handbook of chemistry.Trans.Shang,J.F.;Cao,S.J.;Xin,W.M.;Zheng,F.Y.;Lu,X.M.13th ed.Beijing:Science Press,1991:4-126[兰氏化学手册.尚久方,操时杰,辛无名,郑飞勇,陆晓明,林长青译.北京:科学出版社,1991:4-126]13Sabbah,R.;Minadakis,C.Thermochim.Acta,1981,43:26914Pedley,J.B.;Muylor,R.D.;Kirby,S.P.Thermochemical data of organic compounds.2nd ed.London:Champman and Hall,1992:174表4确定配合物Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)标准摩尔生成焓的反应总汇Table 4Reaction scheme used to determine the standard molar enthalpy of formation of Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)∗σa =Σi=16(x i -x⎺)2/(n (n -1))√,in which n is the experimental number;x i is a single value in a set of dissolution measurements;x ⎺is the mean value of a set of measurement results.图2溶液A 和溶液A ′的紫外⁃可见光谱图Fig.2UV ⁃Vis spectra of solution A and solution A ′No.ReactionsFormed solution (Δf H 0m or Δd H 0m ±σa )∗/（kJ ·mol -1)1{ZnSO 4·7H 2O(s)+2NaNO 3(s)+L ⁃Phe(s)}+“S ”=Solution A A (69.42±0.05)(ΔH 1)2{Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)+Na 2SO 4(s)}+“S ”=Solution A ′A ′(48.14±0.04)(ΔH 2)3Solution A ′+{6H 2O(l)}=Solution A A 0(ΔH 3)4Na(s)+(1/2)N 2(g)+(3/2)O 2(g)=NaNO 3(s)-466.24(ΔH 4)5Zn(s)+S(s)+(11/2)O 2(g)+7H 2(g)=ZnSO 4·7H 2O(s)-3077.75(ΔH 5)69C(s)+(11/2)H 2(g)+O 2(g)+(1/2)N 2(g)=L ⁃Phe(s)-(476.21±3.51)(ΔH 6)72Na(s)+S(s)+2O 2=Na 2SO 4(s)-1387.08(ΔH 7)8H 2(g)+(1/2)O 2(g)=H 2O(l)-(285.83±0.04)(ΔH 8)9Zn(s)+27C(s)+(35/2)H 2(g)+(13/2)O 2(g)+(5/2)N 2(g)=Zn(Phe)(NO 3)2·H 2O(s)-(1363.10±3.52)(ΔH 9)diluted 1:201441。
3种氨基酸锌配合物在水中的溶解焓
西北大学学报(自然科学版)2004年6月,第34卷第3期,Jun.,2004,Vol.34,No.3Journal of North west University (Natural Science Edi tion)收稿日期:2003-04-10基金项目:国家自然科学基金资助项目(20171023);陕西省教育厅专项科研计划基金资助项目(00JK158)作者简介:王小芳(1962-),女,河南许昌人,西北大学副教授,博士生,从事物理化学研究。
3种氨基酸锌配合物在水中的溶解焓王小芳,王 芳,高胜利(西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室,陕西西安 710069)摘要:目的 测定锌与A -Leu,A -Val,A -Thr 3种配合物于298115K 时在水中的溶解焓。
方法 用微量热计,在平衡后记录溶液热效应曲线,计算其溶解焓。
然后依据盖斯定律,计算出Zn(AA)2+(aq,])的标准生成焓。
结果 Zn(Leu)2+(aq),Zn(Val)2+(aq)和Zn(Thr)2+(aq)在298.15K 时的溶解焓分别是(3.17?0.09),(28.46?0.08)及(16.18?0.09)kJ/mol 。
Zn(AA)2+(aq,])的标准生成焓分别是(-1088.26?4.28),(-569.71?3.84)和(955.24?5.70)kJ/mol 。
结论 所用微量热计测定的结果准确可靠。
关 键 词:锌;氨基酸;溶解焓中图分类号:O642.1 文献标识码:A 文章编号:1000-274Ú(2004)03-0294-03 A -氨基酸锌作为添加剂在药物、食品和化妆品中有广泛的应用前景[1,2]。
许多文献已报道了硫酸锌与L-A -亮氨酸(Leu),L-A -缬氨酸(Val),L-A -苏氨酸(Thr)配合物的合成和性质[3~5]。
它们的标准生成焓已有报道[6],但作为应用中很重要的溶解焓数据似未见报道。
新型添加剂氨基酸锌的制备及性质实验设计
新型添加剂氨基酸锌的制备及性质一、实验目的1、熟悉氨基酸锌的合成原理及其方法。
2、对配合物的组成、结构、纯度、热稳定性和热化学性质进行分析。
二、实验原理锌是人体生命必需的微量元素之一，人体缺锌是一种普遍现象。
硫酸锌是主要的补锌药物，已用来治疗口腔溃疡、痤施、食欲不振、肠原性肢体皮炎,胃溃疡、不孕症、湿疹、免疫力低、下肢溃疡、感冒等症。
但对胃肠道产生较严重的不良反应，个别会引起胃出血。
为此人们合成了甘荜锌,葡萄糖酸锌等锌剂，已广泛用于临床。
由于氦基酸所特有的生理功能,氨基酸与锌的配合物,会产生有利于人体的协同作用。
氨基酸锌的主要优点为(1)用氨基酸作为螯合剂,对胃酸亢进或消化性溃疡有好处, (2)氨站酸本身含有电负性很强的N原子,能接受H+质子，还能治疗贵疡病的。
氨基酸锌是以二价锌阳离子与给电子氨基中N原子形成配位键，又与给电子的羰基形成五元或六元环，是一螯合物，具有以下特点：①金属与氨基酸形成的环状结构使分子内电荷趋于中性，在体内pH条件下溶解性好，容易被小肠黏膜吸收进入血液供全身细胞需要，不损害肠胃，故生物利用率高；②具有良好的化学稳定性和热稳定性，具有抗干扰、缓解矿物质之间的拮抗竞争作用，不仅能补锌，又能补氨基酸；③流动性好，与其他物质易混合且稳定不变质、不结块、使用安全、易于储存；④既含氨基酸，又含锌，两者都具有一定的杀菌作用，具有很好的配伍性。
配位化学中的螯合物（Chelate）是一种特殊的络合物。
在其化学结构中，配位体(Ligands)通过配位基和自身的碳链与金属离子形成环状结构。
该环状结构如同蟹、虾等动物（配位体）以螯足夹持着金属离子。
因此，这种络合物被形象地称为螯合物。
配位体又称螯合剂（Chelating Agents）。
氨基酸螯合锌的结构：氨基酸螫合锌是第三代微量元素添加剂,由Zn2+与氨基酸按-定的物质的量比形成的一.类具有独特环状结构的螯合物，结构式如下图所示。
其中:X=NH2:X2=H2或0;M是Zn2+:而R是包含有混合物氨基酸的碳，它有或没有-S.-NH-C0OH或其他官能团,是一般氨基酸。
新型氨基酸锌金属配合物的形成
化学实验设计新型氨基酸锌金属配合物的制备姓名:学号:年级:班级: 学院: 导师:目录摘要 (1)1. 前言 (1)2. 实验目的 (2)3. 实验原理 (2)4•实验设备 (2)5•实验材料及试剂 (3)5.1试剂的配制 (3)5.2材料的处理 (3)5.2.1反应时间的选择 (3)5.2.2反应温度的选择 (3)5.2.3配合物配比的选择 (3)6. 实验操作步骤 (4)7. 结果及计算 (4)8. 讨论 (5)8.1 L 一甘氨酸及甘氨酸锌为例的红外与拉曼光谱分析 (5)参考文献 (8)新型氨基酸锌金属配合物的制备摘要氨基酸是生物体内大量存在的一类生物配体，是蛋白质、酶等的基本结构单元，研究稀土及过渡金属与氨基酸的相互作用将为探索稀土及过渡金属在生物体内的代谢及其生物效应提供基础。
为此，近年来，稀土及过渡金属氨基酸配合物的研究一直为人们所重视，尤其是近十年来发展迅速。
本文概述了近年来锌金属的氨基酸配位化合物的研究，主要介绍了它的性质、运用以及发展等。
对氨基酸配合物的性质研究，主要集中在讨论此类配合物的稳定性和成键特征等方面。
关键词：氨基酸锌金属配合物制备1. 刖言氨基酸是生物体内大量存在的同时具有氨基和羧基的双官能团生命小分子配体，是构成生物体内蛋白质、酶的基本结构单元⑴，氨基酸金属配合物等小分子配合物不仅具有重要生物功能，而且也往往是金属蛋白，金属酶等生物大分子配合物为维持其结构和功能所必需的活性中心。
研究过渡金属与氨基酸的相互作用将为探索过渡金属在生物体内的新陈代谢及其生物效应提供基础［2］。
L 一甘氨酸，L 一丙氨酸，L 一苏氨酸是三种蛋白质氨基酸，表2.1是三种氨基酸的结构式及基本性质⑶。
本论文以上述三种氨基酸作为配体，讨论了其与锌盐（氯化锌，硫酸锌，硝酸锌）的配位反应。
表2」三种氨基酸的基本性质Table 2A The main properties of tbree amino acid名称缩写结构式pKo-Nlh答电点（Pl）分子量甘氨酸甘H^N-CHj-COOH ZU 5.9775 (glycine)(Gl%G)丙亂酸丙HjN-CHCOOH2J4w 6.00(alanine)(AUA)CH J苏規酸苏HjN—CH- COOTCH OH 2.099J0 5.60119(theronine)(Thr,n1CH3金属氨基酸配合物的合成是通过无机盐与氨基酸在一定条件下反应制得的，制备方法可归纳为液相反应合成法阵［4-5］、固一液相反应合成法⑹.固相反应合成法［7］及电解合成法［8］、相平衡合成法［9］等。
水溶液中氨基酸与甲脲的焓相互作用
1 d UV hiLJ- W g ?/@ ^z /@A , ’ ) L BC t D T3 6 gI BCE& ’ FG v e i UV jkf^ @H } IJ h gI KL (’ MN 2 } O S8 d ; c K g d q ! ’ P 1 " g r s l # %W;% ! #Q S8 I 1 " RST fUV KW/ !1 " # %W;% X / Y ! 9U Z 9D I 6’: $ ;’9U " V f / ^ dqgrsI +^ ’ 6’: $ ^rs X deg qJ }~ ! o ’ 9U ^ deg U 5 ’ 9D ^ d ; cg U 5’ ;’ ^dqg}~ qJ 2 rsl degqJ }~ !o 6’ ^ !/ " 6’ X 6’: $ 9U Y M 9D ! 6’: $ ;’ Z 1 " Z 9U N Y dq ’ gdeX Y dq 1 deghijk lm # %:;[ ! #QS8 I 1 " fUVKW/ # %:;[ X /\ Y ! 9U Z 9D I 6’: $ ;’9U I 61’ $;19D " ! ? " V f /\^ hijkI +^ ’ 9U ’ 9D \] ^ de ’ X de 1 gU5’ 6’: $’ 61: $ \] ^ o3 [dehi X gqJ}~!o 2 1dtuI+^LMg’E%&Zd O .2 /Q ’ 2 V 3 U 5 F o^ .2 /Q ’ FG[\ " ’g hijklmXrslg %&Z d O 1Q 2
一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法[发明专利]
![一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/791e4b050a4c2e3f5727a5e9856a561252d32164.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010695217.4(22)申请日 2020.07.19(71)申请人 广州天科生物科技有限公司地址 510000 广东省广州市花都区花东镇湾弓塘居委会山前大道老虎头1号广州天科生产基地申请人 广东有机宝生物科技股份有限公司(72)发明人 吴彤彪 许详 黄志鹏 (74)专利代理机构 广州厚海专利商标代理事务所(普通合伙) 44662代理人 梁桂萍(51)Int.Cl.G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法(57)摘要本发明涉及一种游离锌含量检测技术领域，尤指一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，主要包括步骤：S1、称取氨基酸锌络合物样品加入烧杯中；S2、往烧杯中加入螯合剂溶液并搅拌，后进行过滤得到滤液A，加入螯合剂溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于锥形瓶中；S3、往滤液中添加乙酸溶液以调节溶液的酸碱度，并加入二甲酚橙指示剂；S4、往溶液中滴加六次甲基四胺溶液，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定；S5、计算获得游离锌的百分含量；本发明高效检测甘氨酸锌、苏氨酸锌、赖氨酸锌中游离锌的含量，精确判定产品是否反应完全或者生成了多少锌水解产物，便于评价产品的优劣，以及指导工艺和生产。
权利要求书1页 说明书6页CN 111693644 A 2020.09.22C N 111693644A1.一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，其特征在于，所述的检测方法主要包括以下步骤：S1、称量样品：称取氨基酸锌络合物样品加入烧杯中；S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入螯合剂溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入螯合剂溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A 合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加乙酸溶液以调节溶液的酸碱度，并加入二甲酚橙指示剂；S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定；S5、计算：计算获得游离锌的百分含量。
甘氨酸锌螯合物的合成及锌含量的测定开放性实验实验报告
题目甘氨酸锌螯合物的合成及锌含量的测定学院医药化工学生姓名谢尚杰班级20011级化学制药（2）班学号1132220057指导教师李芳甘氨酸锌螯合物的合成及锌含量的测定医药化工学院化学制药学生：谢尚杰指导老师：李芳摘要：本实验是以碱式碳酸锌和甘氨酸为原料制备甘氨酸锌螯合物。
在95℃条件现加热搅拌合成产物产率稳定且反应条件易控制。
得到产品灰化后得到ZnO，用标准浓度的EDTA滴定其盐溶液，经换算得到锌的含量。
关键词：碱式碳酸锌；甘氨酸锌螯合物；EDTA1.前言1.1锌的作用1.1.1是人体中100多种酶的组成部分。
这些酶在组织呼吸和蛋白质、脂肪、糖、核酸等代谢中起重要作用。
1.1.2锌是DNA聚合酶的必需组成部分，缺锌时蛋白质合成障碍。
可导致侏儒症、损伤组织愈合困难、胎儿发育受影响。
1.1.3锌参加唾液蛋白构成，锌缺乏可导致味觉迟钝，食欲减退。
1.1.4锌参加维生素A还原酶和视黄醇结合蛋白的合成。
1.1.5促进性器官正常发育保持正常的性功能。
缺锌导致性成熟迟缓，性器官发育不全，性功能降低，性冷淡，精子减少，月经不正常。
1.1.6保护皮肤健康。
缺锌时皮肤粗糙、干燥、上皮角化和食道类角化；伤口愈合缓慢，易受感染。
1.1.7维护免疫功能。
根据锌在DNA合成中的作用，缺锌时导致免疫细胞增殖减少，胸腺活力降低。
由于锌在抗氧化生化酶中的作用，缺锌导致细胞表面受体发生变化。
1.1.8其他功能：锌有助于清除体内胆固醇，防治动脉粥样硬化症；锌有助于抑制癌症的发生等。
锌的来源可以是锌单质、氧化锌、氯化锌、硫酸锌、碳酸锌、碱式碳酸锌等，在自然界中有较多的含量。
但大部分的锌不能，或较难被人体吸收。
有些还有着严重的副作用。
因此发现良好的补锌药剂是我们探索的目标。
现在市面上的补锌药剂有葡萄糖酸锌、醋酸锌、氨基酸锌。
1.1.2葡萄糖酸锌葡萄糖酸锌的制备有多种制备方法。
①复分解反应将硫酸锌溶于近沸的水中，在恒温不断搅拌下，分次加人葡萄糖酸钙，待反应完成后，滤去沉淀，滤液浓缩结品，得到粗品，经溶解重结晶后得产品一．zJ，其制备反应为：Ca(C6H111O7 ) 2+ZnSO 4= CaSO4+Zn( HO )2该法合成工艺简单，但由于CaSO4 微溶于水，残留于产品中的硫酸根不易除去产品质量不高．②离子交换树脂法等摩尔葡萄糖酸钙与硫酸在9OC反应，制得葡萄糖酸，趁热滤去硫酸钙，再经离子交换树脂后与氧化锌或氢氧化锌反应，生成葡萄糖酸锌产率在85 %以上．若在产品浓缩过程中．加人95% 乙醇作为结晶促进剂，产率将提高达91．2％，此法较上述方法产品质量高，但合成路线较长，且有副产物生成．③空气催化氧化法在催化剂Pd(Pt)c存在下．葡萄糖经空气氧化成葡萄糖睦．分次加人理论量的氢氧化钠生成葡萄糖酸钠，瑞经过离子交换树脂，得葡萄糖酸．进一步与氧化锌作用得到葡萄糖酸锌，经浓缩．结晶、重结晶后，即得产品．该法氧化反应时间长达15h，方能使转化中的葡萄糖下降到5% 下，本法的技术关键是制备高活性的催化剂，并有效地回收贵金属．使生产成本降低，其合成方程式为：C6 H12 O 5= C6H12 O7 NaC6H 12O7 Na+ 2H2O = C6H12O72C6 H12O7十ZnO = Zn(C6H12O7)2+H2O贺必武改进了上述工艺．在氧化过程中．直接加八廉价的石灰乳，只需3 h便可使葡萄糖酸钙收率达9j 以上，生成的葡萄糖酸钙经复分解法转化成酸．再与氧化锌反应，可生产出符合美国药典质量的葡萄糖酸锌．这种工艺大大缩短了催化氧化所需时间，降低了生产成本，是目前催化氧化法中较先进的合成工艺．葡萄酸锌的特性及适用人群属于常用辅助药物。
α-氨基酸-甲醇-水三元体系中分子间的异系焓相互作用
α-氨基酸-甲醇-水三元体系中分子间的异系焓相互作用庞现红;朱焰;曹晓群;王玉民【期刊名称】《菏泽学院学报》【年(卷),期】2004(026)002【摘要】探讨α-氨基酸-甲醇-水三元体系中溶质分子间相互作用机理,为揭示蛋白质的稳定机理、蛋白质变性的原因和生物大分子与小分子间的相互作用提供溶液热力学依据.利用2277热活性检测仪的流动测量系统获得了298.15 K时甘氨酸、L-丙氨酸、和L-脯氨酸分别与甲醇在水溶液中的混合过程焓变以及各自的稀释焓,依据McMillan-Mayer理论关联得到异系焓相互作用系数,讨论了不同氨基酸与甲醇分子的作用机理.不同氨基酸与甲醇分子间的焓作用系数的大小主要取决于氨基酸分子结构的差异,氨基酸的不同侧基(非极性或极性)对焓作用系数有着不同的贡献,脯氨酸特殊的五元吡咯环结构对hxy值有较大的正贡献.【总页数】5页(P25-29)【作者】庞现红;朱焰;曹晓群;王玉民【作者单位】泰山医学院化学和化学工程学院,山东,泰安,271000;泰山医学院药学院,山东,泰安,271000;泰山医学院药学院,山东,泰安,271000;泰山医学院药学院,山东,泰安,271000【正文语种】中文【中图分类】O645.16+4【相关文献】1.α-氨基酸-丁醇-水三元体系中分子间的异系焓相互作用 [J], 朱焰;庞现红;程学礼;于丽;曹晓群2.水溶液中四种酰胺与乙醇分子间的异系焓相互作用 [J], 郑晓雯3.羟基类氨基酸与醇在水溶液中的异系焓相互作用 [J], 朱焰;庞现红;张昌军;王玉民4.水溶液中不同氨基酸与甲醇分子间的异系焓相互作用 [J], 庞现红;朱焰;曹晓群;赵福岐5.水溶液中五种酰胺与甲醇分子间的焓相互作用研究 [J], 郑晓雯;孙海涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
谷氨酸锌螯合物的制备及测定新方法
谷氨酸锌螯合物的制备及测定新方法中国土壤与肥料谷氨酸锌螫合物的制备及测定新方法邢颖 ,段庆波 ,黄国发 ,杨野 ,赵竹青.华中农业大学资源与环境学院,湖北武汉 ;.湖北省钟祥市农业技术推广中心,湖北钟祥摘要:以谷氨酸和硫酸锌为原料,制备谷氨酸锌螯合物。
用有机溶剂沉淀法,以螯合率为指标,筛选最佳螯合及分离提纯条件。
结果表明,最佳螯合条件为: . ,螯合温度 ,反应时间 ;分离最佳条件为:将甲醇与螯合浓缩液按 : 的比例混合提取谷氨酸锌螯合物,用 %的硫酸溶解该螫合物。
试验证明,该条件下谷氨酸螫合锌螯合率可达 %以上。
此外,定性试验结果均表明谷氨酸与硫酸锌发生了螯合反应。
说明该试验条件下可制得稳定且具较高螯合率的谷氨酸锌产品。
关键词:谷氨酸螯合锌;螯合率;谷氨酸中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ? ? ?近年来微量元素在农作物生长中的重要性越显现出明显的优势。
因此,研究影响氨基酸与微来越受到重视。
但由于目前我国普遍施用的微量量元素螯合的条件,提高螯合率,寻找最佳螯合元素肥料多为无机盐形式,这类肥料无论单施还工艺成为重点工作。
而作为微量元素螯合肥是与其他肥料混合施用,进入土壤后易被土壤固的螯合剂,常用的氨基酸多为蛋白质水解后的产定,不利于植物的吸收,而且不同的微量元素之物,这类复合氨基酸成分较为复杂,对其具体螯问有明显的拮抗作用,降低了肥料的利用率¨。
合工艺的研究存在一定的困难。
因此,从单项氨最初的螯合微肥是以、柠檬酸、酒石酸等基酸人手,研究影响氨基酸与金属离子螯合的因素,以及在分离提纯过程中的不同因素的影响,作为螯合剂,这类螯合微肥虽然效果良好,但成对提高复合氨基酸微量元素螯合物的螯合率有一本过高,无法大面积的使用。
随后人们用腐植酸定的指导意义。
另外,针对目前市场上涌现出的作为螯合剂进行螫合肥料的生产,虽然成本有所大量此类肥料的质量进行鉴定也是目前需要解决降低,但是腐植酸浓度较低、分子量大,螯合效果并不理想。
辛酰类氨基酸化合物的合成及性能分析
辛酰类氨基酸化合物的合成及性能分析张晋康;那仁格日乐;张颖;田文亭;阿拉腾宝力格【摘要】以溶液中化学反应方法制备了辛酰丙氨酸(C11 H21 NO3)(简写为H(oct-DL-ala)),辛酰苯丙氨酸(C17H25NO3)(简写为H(oct-DL-phe))以及DL和L两种类型的辛酰丝氨酸(C11H21NO4)(简写为(H(oct-DL-ser),H(oct-L-ser))等4种氨基酸化合物.使用核磁共振、红外光谱仪、XRD、DSC、扫描电子显微镜、偏光显微镜等表征了化合物的性能.性能分析结果显示,辛酰苯丙氨酸是一种溶解性很好并且具有液晶性能的化合物.【期刊名称】《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》【年(卷),期】2019(048)005【总页数】9页(P421-429)【关键词】氨基酸;氨基酸化合物;液晶;液晶材料【作者】张晋康;那仁格日乐;张颖;田文亭;阿拉腾宝力格【作者单位】内蒙古师范大学物理与电子信息学院 ,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古师范大学物理与电子信息学院 ,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古自治区功能材料物理与化学重点实验室 ,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古师范大学物理与电子信息学院 ,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古师范大学物理与电子信息学院 ,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古师范大学物理与电子信息学院 ,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古自治区功能材料物理与化学重点实验室 ,内蒙古呼和浩特 010022【正文语种】中文【中图分类】O641.4氨基酸一般指含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物,氨基酸能在植物或动物组织中合成,可由蛋白质水解得到,在组织的生长、代谢、维护和修复过程中起重要作用,所以可以说是一种无毒、无害、清洁型的原料.氨基酸是生物体内大量存在的一类生物配体,是蛋白质、酶等的基本结构单元[1-4].相关氨基酸种类的研究有甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸等[5-11],是动植物体中的主要体内运输以及保存氮等有用物质的重要载体,在动植物的新陈代谢等起着重要的作用,因此普遍受到关注.但由于溶解性低等原因应用领域受到限制,因而研制开发溶解性好,功能特性优异的氨基酸化合物具有重要的实际意义.辛酰类氨基酸化合物是氨基酸配合物系列中很关键的一类氨基酸,过去以饭田科研团队为主的科研组合成出了有机氨基酸金属配合物[12-16],但没考虑到配体化合物的功能特性.为使氨基酸配合物的应用领域扩大[17-19],需要解明配体化合物的功能特性.因此,本文将对溶解性好的辛酰类氨基酸化合物的制备及其物理与化学功能特性进行研究.1 实验部分1.1 试剂与仪器主要试剂为DL-丙氨酸(aladdin 99%)、DL-苯丙氨酸(aladdin 99%)、DL-丝氨酸(aladdin 99%)、L-丝氨酸(aladdin 98%)、辛酰氯(Alfa Aesar 99%)等.使用BRUKER NMR600核磁共振仪器,频率600 MHz测试了化合物的氢谱图,测试时选取的溶剂是氘带DMSO.使用美国珀金埃尔默公司的Perkin Elmer Spectrum Two红外光谱仪,所采用的方法为ATR法,测量范围为400～4000 cm-1.对衍射曲线分析,得到化合物当中的相关官能团信息.确定化合物的结构后,为验证化合物周期性的长程/短程、有序/无序结构信息,使用Philips PW-1830型X射线衍射仪(Cu-kа辐射,λ=0.154 184 nm),室温下对化合物进行X射线广角衍射谱图测量,测试范围为10°-60°.小角X射线测试使用Rigaku Ultima IVX射线衍射仪,测试范围是0.5°～6°.此外,使用Netzsch DSC-200 F3型差式扫描量热仪,对化合物进行热性能测试,测试温度范围为0 ℃～200 ℃,测试速度为10 ℃/min.材料微观形貌的观察使用Hitachi S-3400N型扫描电子显微镜,主要观察化合物的微观形貌,如棒状、针状、层状等形貌.最后使用XPR-500C型偏光熔点仪,观察化合物光学异性与光学同性性质.1.2 氨基酸化合物的制备丙氨酸(12.5 g,0.14 mol)、苯丙氨酸(12.5 g,0.08 mol)、丝氨酸(12.5 g,0.12 mol)的水溶液中先滴加氢氧化钠溶液,调节溶液pH≈7,溶液的pH值稳定后再开始慢慢滴加辛酰氯,调节pH≈10,然后等pH值稳定后滴加硫酸溶液进行反应,最终控制pH≈5.最后使用正己烷及石油醚溶剂进行提纯.2 结果与讨论2.1 核磁氢谱测试结果分析核磁氢谱(NMR)的测试可以定量表示分子中各官能团结合氢原子的含量比率.由H(oct-DL-ala)的测试结果[1]H NMR(600 MHz,DMSO)δ12.24(s,1H),8.05(d,J=7.3 Hz,1H),4.23-4.10(m,1H),2.20-2.05(m,2H),1.52-1.42(m,3H),1.24(d,J=7.2 Hz,10H),0.88-0.84(m,3H),得出在1.52-1.42(m,3H)处是侧链上的甲基峰.根据H(oct-DL-phe)的测试结果[1]H NMR(600MHz,DMSO)δ 12.40(s,1H),8.08(d,J=8.2 Hz,1H),7.28-7.17(m,6H),4.44-4.39(m,1H),3.07-3.02(m,1H),2.85-2.80(m,1H),2.30-1.90(m,3H),1.52-1.34(m,3H),1.20-1.17(m,J=7.3,3.6 Hz,4H),0.87-0.84(m,4H).得出化合物在δ 7.28-7.17处是苯环的特征峰.通过H(oct-DL-ser)的测试结果[1]H NMR(600 MHz,DMSO)δ 7.76(d,J=7.2 Hz,1H),4.18-4.07(m,1H),3.86-3.44(m,3H),2.13(d,J=7.5 Hz,1H),1.53-1.44(m,2H),1.37-1.16(m,10H),0.90-0.84(m,3H),以及H(oct-L-ser)的测试结果[1]H NMR(600 MHz,DMSO)δ7.88(d,J=7.9 Hz,1H),4.28-4.22(m,1H),3.68-3.57(m,3H),2.13(s,1H),1.49-1.45(m,2H),1.25(d,J=10.7 Hz,10H),0.87-0.85(m,3H),分析得到合成的DL和L型两种辛酰丝氨酸核磁氢谱中各个峰的位置基本一样,而两个图谱中未出现对应的 -COOH中氢原子的特征峰,有可能氘带DMSO试剂对羧基的作用很大,导致H(oct-DL-ser)中 -COOH的氢原子位移至3.86-3.44(m,3H),而H(oct-L-ser)中 -COOH 的氢原子位移至3.68-3.57(m,3H).2.2 化合物的溶解性分析25 ℃下,将化合物的溶解性分为大于10%(g/mL)、0.1%～10%(g/mL)和小于0.1%(g/mL)三类[12-14],得出辛酰氨基酸化合物在各种常用纯溶媒中的溶解性测试结果,见表1.表1 化合物在各种溶媒中的溶解度Tab.1 Classfication of solubilities for compound in various solventsH(oct-DL-ala)H(oct-DL-phe)H(oct-DL-ser)H(oct-L-ser)水 0.1%-10%0.1%-10%0.1%-10%0.1%-10%甲醇 >10%>10%>10%>10%乙醇 >10%>10%>10%>10%丙酮 >10%>10%<0.1%<0.1%环己醇 >10%>10%>10%>10%己醇 >10%>10%<0.1%<0.1%二氯甲烷 >10%>10%<0.1%<0.1%氧杂环戊烷>10%>10%<0.1%<0.1%醋酸乙酯 >10%>10%<0.1%<0.1%三氯甲烷 >10%>10%<0.1%<0.1%二乙醚 >10%>10%<0.1%<0.1%苯 >10%0.1%-10%<0.1%<0.1%二氧六环 >10%>10%<0.1%<0.1%环己烷<0.1%<0.1%<0.1%<0.1%己烷 <0.1%<0.1%<0.1%<0.1%由表1可知,H(oct-DL-ala)和H(oct-DL-phe)的溶解性很高,且在甲醇或乙醇等电导率大的溶媒中显出更高的溶解性,但H(oct-ser)在溶媒中溶解性很低.2.3 FT-IR固体性能分析FT-IR光谱是通过谱图观察各种化合物的峰值位置和强度来了解化合物中的官能团的种类和含量的一种有效测试方法,结合NMR的测试结果可有效判断出化合物分子结构式[20-21].化合物的主要红外光谱数据见表2.表2 FT-IR 谱图中波数在400～4 000 cm-1范围内的主要峰归属Tab.2 Main peak assignments in the FT-IR spectrum with wavenumbers ranging from 400 to 4 000 cm-1H(oct-DL-ala)H(oct-DL-phe)H(oct-DL-ser)H(oct-L-ser)波数/cm-1峰的归属波数/cm-1峰的归属波数/cm-1峰的归属波数/cm-1峰的归属3276.44-COOH的O-H伸缩振动3311.49-COOH的O-H伸缩振动3336.78-COOH的O-H伸缩振动及侧链-OH3336.15-COOH的O-H伸缩振动及侧链-OH3067.85N-H伸缩振动3035.29N-H伸缩振动3050.46N-H伸缩振动3058.46N-H伸缩振动2953.292923.012854.09C-H伸缩振动2925.542855.84C-H伸缩振动2919.772854.67C-H伸缩振动2920.572854.80C-H伸缩振动1708.84C=O伸缩振动1707.15C=O伸缩振动1735.65C=O伸缩振动1735.03C=O伸缩振动1379.41侧链-CH3696.67侧链-C6H6———图1 辛酰类氨基酸化合物的红外光谱Fig.1 FT-IR spectra of octyl amino acid compounds含不同极性官能团的4种配合物在400～4000 cm-1范围内的红外光谱测试结果如图1所示.图1(a)中1 708.84 cm-1为酰氨基的C=O伸缩振动峰,1 379.41 cm-1处有 -CH3的特征吸收峰的出现并且是一个孤立的单峰,表明这是在侧链上连接一个甲基.图1(b)中1 707.15 cm-1为酰氨的C=O伸缩振动峰,696.67 cm-1处有一个强度比较大的吸收峰是由于苯环的单取代产生较强的吸收.图1(c)中1 735.65 cm-1为酰氨基的C=O伸缩振动峰.图1(d)中1 735.03 cm-1为酰氨基的C=O伸缩振动峰.而且后两种化合物(图1(c)、图1(d))的O-H的伸缩振动峰出现在3 336cm-1 附近处,峰强明显的大于前两种化合物(图1(a)和图1(b)).该结果可以判断出后两种化合物当中 -OH的含量高于前两种化合物,表明后两种化合物中除含有 -COOH外还携带部分 -OH.另外,图1(a～d)4个图谱中都有酰胺键的C=O伸缩振动峰生成,表明有新化合物的生成.2.4 X射线粉末衍射分析广角X射线衍射(WAXD)测试结果如图2所示.图2的衍射曲线上既有尖锐的衍射峰又有平滑的弥散曲线,表明合成的化合物不是完全的结晶化物质,且化合物具有周期性长程有序结构.四种化合物几乎在同位置出现波峰,但峰强不同,整体的结晶化程度很高[22].非晶态物质属于亚稳定性结构,其自由能较晶态结构高,所以有自发向晶态转化的趋势.非晶物质的衍射峰由少数漫散峰组成,当非晶物质中出现部分晶态物质时,就会在漫散峰上叠加尖锐的结晶峰,这种变化对于材料的物理化学性能有重要的影响.图2 辛酰氨基酸化合物的XRD图谱Fig.2 XRD spectra of octyl amino acid compounds图2(a)中峰的强度都小于200;图2(b)在2θ=18°时有一个最强峰;图2(c)和图2(a)的峰形类似,但强度有所增强;图2(d)在2θ=8°和2θ=16°时有两个最强峰,并且其他峰值的强度也很大.上述结果表明,图2(d)的H(oct-L-ser)化合物的结晶性最好,而且比类似的H(oct-DL-ser)化合物的峰值强度高,由此可以初步判断出DL型和L型的区别.2.5 SAXS的测量通过WAXD测试发现化合物具有周期性长程有序结构,为进一步研究化合物的周期性短程有序/无序结构,首先进行小角X射线衍射(SAXS)测试.并得到含不同极性官能团化合物的SAXS曲线如图3所示.根据散射曲线中尖锐峰所在的位置,使用布拉格方程n λ=2d sin θ(λ=0.154 nm),计算d-面间距的值,结果见表3.表3 SAXS谱的d-面间距Tab.3 The d-spacing estimated from SAXS profilesMetalcomplexes2θ/(°)d/nmintensityH(oct-DL-ala)3.562.47891148.33H(oct-DL-phe)4.861.81611073.33H(oct-DL-ser)4.571.93289326.67H(oct-L-ser)———从图3可知,4种样品的SAXS曲线均具有尖锐的散射峰.通过曲线分析可以判断出这些化合物具有周期性短程有序结构.进一步研究发现H(oct-DL-phe)和H(oct-DL-ser)化合物 (如图3(b,c))相比H(oct-DL-ala)(如图3(a))化合物的峰值有明显红移,并且H(oct-DL-phe)化合物(如图3(b))较H(oct-DL-ser)(如图3(c))有更大的红移.峰值的强度H(oct-DL-ala)化合物(如图3(a))和H(oct-DL-phe)化合物(如图3(b))的强度相同,H(oct-DL-ser)化合物 (如图3(c))的峰值强度最大.另外,H(oct-L-ser)化合物的SAXS曲线均表现散射宽峰,说明其存在结晶结构及微区间的干涉效应使SAXS曲线没产生尖锐的峰.图3 辛酰氨基酸化合物的SAXS图谱Fig.3 SAXS spectra of octyl amino acid compounds2.6 化合物热性质分析使用差式扫描量热仪对化合物进行热性能测试,升温测试温度范围为0～200 ℃(200 ℃以上化合物分解),升温速率为10 ℃/min,空气气氛.化合物的DSC曲线如图4所示,这些化合物受热后先是表现出一个结晶化的过程然后随温度升高而逐渐融化,根据这种结晶态物质特有的吸热峰,可以得到结晶化转变温度及热焓ΔH 等热力学参数[23].图4(a,b,c)3种化合物的熔点都低于100 ℃,图4(d)化合物的熔点大于100 ℃.融解焓值的大小反应了固体化合物的结晶化程度.4种化合物的融解焓值为ΔH(H(oct-DL-ala))=ΔH1+ΔH2=(10.22+20.18)kJ/mol=30.4 kJ/mol,ΔH(H(oct-DL-phe))=ΔH1+ΔH2=(9.25+16.74)kJ/mol=25.99 kJ/mol,ΔH(H(oct-DL-se r))=ΔH1+ΔH2=(7.74+2.93)kJ/mol=10.67 kJ/mol,ΔH(H(oct-L-ser))=ΔH1+ΔH2=(18.73+4.74)kJ/mol=23.47 kJ/mol.图4 辛酰氨基酸化合物的DSC图谱Fig.4 DSC spectra of octyl amino acid compounds2.7 SEM分析使用扫描电镜(SEM)分别对4种化合物的形状进行表征,获得不同放大倍数的SEM,如图5所示.从低倍SEM(图5(a-f))可见,目标化合物形状均接近棒状结构,但(图5(g-h))接近层状结构.此外,H(cot-DL-ala)化合物(图5(a,b))、H(cot-DL-phe)化合物(图5(c,d))及H(cot-DL-ser)化合物(图5(e,f))棒状结构的长和宽比值约≥4.目前应用的液晶分子几乎均为棒状分子,通常当棒状分子的几何长宽之比大于4时[24],才具有液晶性质,图5中的3种化合物在XRD测试中,显示出周期性长程有序及短程有序结构,SEM测试的棒状结构长宽之比约≥4,初步判断这些化合物可能具备液晶性质.2.8 偏光显微镜的测量结果分析为了进一步确定化合物是否具有液晶性能,采用偏光显微镜进行观察.结果如图6所示.图6(a,b,c)是H(oct-DL-ala)化合物的室温(图6(a))、熔融(图6(b))、降至室温(图6(c))的3个状态偏光显微图,结果可看出H(oct-DL-ala)化合物的棒状结构,但熔融状态没有显示出液晶材料特有的光学异性的性质.同样图6 (g,h,i)的H(oct-DL-ser)化合物、图6 (j,k,l)的 H(oct-L-ser)化合物在3个相同状态下的偏光显微图,同样未显示出光学异性的性质,只观察到光学同性的性质.但图6(d,e,f)为H(oct-DL-phe)化合物在3个相同状态下的偏光显微图则呈现出纹影状的图案,并为五彩颜色.通过XRD测试、SEM图谱、化合物溶解性以及偏光显微镜的分析,发现H(oct-DL-phe)化合物是溶解性很好的新型棒状液晶材料.而根据相关研究报道,多数液晶材料的溶解性均较差,在多领域的应用受到限制[25-27].图5 辛酰氨基酸化合物的SEM图谱Fig.5 SEM spectra of octyl amino acid compounds图6 辛酰氨基酸化合物的偏光显微图谱Fig.6 POM spectra of octyl amino acid compounds续图6 辛酰氨基酸化合物的偏光显微图谱Continued Fig.6 POM spectra of octyl amino acid compounds3 结论(1)H(oct-DL-ala)和H(oct-DL-phe)在大部分常用的纯溶媒中溶解性很高,H(oct-ser)在甲醇、乙醇、环己醇等醇类溶媒中溶解性很高,其他溶媒中的溶解性很低. (2)广角XRD测试表明,4种氨基酸化合物结晶性很高,表现出周期性长程有序的特点;小角XRD则表明周期性短程有序的特点.(3)DSC融解焓值的大小反映出化合物的结晶化趋势较好,未发现有机化合物特有的非晶化转移点(如玻璃态转移点)等.(4)SEM表明H(oct-DL-ala)、H(oct-DL-phe)和H(oct-DL-ser)这三种化合物的结构都是棒状结构,且长宽之比≥4,有可能3种化合物有液晶化的趋势.(5)偏光显微镜的观察发现只有H(oct-DL-phe)呈现出五彩颜色的光学异性的性质,因此H(oct-DL-phe)是溶解性很好的液晶材料.4种氨基酸化合物因其良好的溶解性使其具有较好的生理作用和功能特性,可应用在食品、药物等多领域.另外氨基酸化合物是一种高吸光系数的有机化合物,可以作为配体化合物而结合多种稀土元素,研究开发新型的稀土配合物材料,可应用在太阳能薄膜材料、液晶材料、分子探针、癌症治疗等多种研究领域.参考文献:【相关文献】[1] HiroseH,Tsiamantas C,Katoh T,et al.In vitro expression of genetically encoded non-standard peptides consisting of exotic amino acid building blocks [J].Current Opinion in Biotechnology,2019 (58):28-36.[2] Renes E,Ladero V,Tornadijo M.E,et al.Production of sheep milk cheese with high γ-aminobutyric acid and ornithine concentration and with reduced biogenic amines level using autochthonous lactic acid bacteria strains [J].Food Microbiology,2019 (78):1-10. 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谷氨酸-邻菲罗啉-金属锌三元配合物的合成及其性质毕业论文
谷氨酸-邻菲罗啉-金属（锌）三元配合物的合成及其性质毕业论文1.前言近年来，金属锌在生物化学上的作用越来越多的引起了人们的注意。
锌是人体必须的微量元素之一。
在人体及其他有机体中，锌的含量仅次于铁，处于第二位。
在生物体内的六大酶（氧化还原酶、合成酶、异构酶、水解酶、裂合酶、转移酶）中均有锌酶的存在。
这表明生物体对锌离子拥有良好的亲和力。
绝大多数锌酶属于水解酶，可催化磷酸盐、脂类以及肽类的水解。
由于锌离子本身是一种很强的Lewis酸，因此锌酶具有很高的催化效率。
锌离子配位的空间立体化学特性和动力学性质决定了锌酶作为催化剂的活性、稳定性以及功能。
因此锌对人体的生理生化作用还是非常大的。
氨基酸和肽是人体内各种生物大分子的基本组成单位，对人体的重要性不言而喻。
锌元素由于其外层电子构型，在与不同配位体进行配位时呈现出丰富的配位行为和晶体结构。
近年来，有关锌元素与氨基酸配合物的研究得到了长足发展，其研究领域涉及配合物的组成、合成方法、稳定常数、溶解性、热稳定性、成键特性、紫外、荧光、红外、晶体结构特征等十几个方面。
用于锌离子与铁离子具有相近的离子半径，锌元素与铝元素具有相似的性质，且锌离子由于n-π*、π-π*跃迁具有很好的荧光活性，可作为荧光探针对揭示锌离子在生物体系内的配位环境具有很好的作用，且该探针在生物介质内具有良好水溶性。
由于在生物体系中各金属离子所处的配位环境很复杂，仅仅对金属与氨基酸的二元配合物进行研究并不能满足科技发展的需要，因此近年来国内外研究者的目光已经投向与生命体体内环境更接近的三元、多元以及被修饰了的金属氨基酸配合物，希望能找到可以更好模拟生物体内环境的模型配合物。
有些研究者开始尝试从金属-氨基酸-非氨基酸配合物入手，试图找到更好的模型配合物，或者更具生物活性的配合物。
1.1过渡元素的基本性质及其应用元素周期表中从ⅢB族到Ⅷ族共70种元素被称为过渡元素（含镧系元素及锕系元素），其共同特点是价电子依次填充在次外层的d轨道上。
醋酸锌三水合物
醋酸锌三水合物1.引言1.1 概述醋酸锌三水合物是一种晶体化合物，具有特定的化学和物理性质。
它是由锌离子和醋酸根离子以及水分子组成的复合物。
这种化合物在化学、材料科学和生物学等领域中具有广泛的应用和研究价值。
醋酸锌三水合物的化学式为Zn(CH3COO)2•3H2O。
它的晶体结构中，锌离子与醋酸根离子形成稳定的配位键，并且通过水分子与其他锌离子形成氢键相连。
这种结构使得醋酸锌三水合物具有良好的溶解性和稳定性。
在化学性质方面，醋酸锌三水合物能够溶于水和一些有机溶剂，如乙醇和甲醇。
它也可以通过热分解或酸分解得到纯的醋酸锌。
此外，醋酸锌三水合物在一定条件下还能与其他物质发生化学反应，产生新的化合物。
在物理性质方面，醋酸锌三水合物是无色的结晶固体，具有独特的晶体结构。
它的熔点较低，可在适当的条件下迅速熔化。
它还具有一定的热稳定性和光学性质，可以在一定波长范围内吸收和发射特定的光线。
醋酸锌三水合物的特性使得它在多个领域有着广泛的应用。
在化学工业中，它可以作为催化剂、媒染剂和有机合成的原料使用。
在材料科学中，它可以用于制备纳米材料、氧化锌薄膜和光学器件等。
在生物学领域，醋酸锌三水合物还具有一定的抗菌、抗氧化和细胞保护等生物活性。
醋酸锌三水合物在未来的应用前景中也展现出巨大的潜力。
随着科学技术的不断进步和应用需求的增长，人们对于功能性材料和绿色环保材料的需求也日益增加。
醋酸锌三水合物作为一种具有多种特性和潜在应用的化合物，将在材料科学、能源储存、环境治理和生物医学领域等方面继续发挥重要作用。
总之，醋酸锌三水合物是一种重要的化合物，具有丰富的化学和物理性质。
它在多个领域有着广泛的应用，并具有良好的应用前景。
深入研究和应用醋酸锌三水合物的特性，将为相关领域的科研工作和产业发展提供有益的参考和支持。
1.2 文章结构本文旨在研究醋酸锌三水合物的性质和应用前景。
为了达到这个目的，文章将按照以下结构展开：第一部分是引言部分，主要包括三个小节。
食用菌提取液中氨基酸与金属离子锌配合工艺
采用等摩 尔连续变化法 ０配制一 系列浓度 ， 的金属锌离子溶液和复合氨基酸溶液， 使锌离子和
复合 氨基 酸 的浓度 总和 为一定 值 ， 连续 改变金 属 而 离 子和 复合氨 基酸 的浓度 之 比值 ， 定各 测试溶 液 测
液， 剧烈振摇 ３ｍｎ静置分层后 ， ｉ ． 将四氯化碳层滤
（ ｃｏｌ ｆ ｏｄＥ ｇ ｅｒ ｇ ａｂ ｎ ｅｓｙｏ ｏ ｍｅ ｅ Ｈ ｒｉ ５ ０ ６ Ｃ ｉ ） Ｓｈｏ ｏ Ｆ ｏ ｎｉ ｅ ｎ ，Ｈ ｒｉ Ｕ ｉ ｒｉ ｆ ｍ ｒ ， ａｂｎ１０ ７ ， ｈｎ ｎ ｉ ｎ ｖ ｔ Ｃ ｃ ａ
Ａｂｓｒ ｃ Ｔａ ｉ ｇ ｔ ｅ ｍｕ ｈｒ ｏ ａ ａ ｍａｅ ｉｌ ｃｄ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｓ ｐ ｒｏ ｍｅ ｏ ｅ ｔａ ｔａ ｔ ａ ｔ： ｋ ｎ ｈ ｓ ｏ ｍ ｓｒ ｗ ｔ ｒａ ，ａ ｉ ｙ ｒ ｌｓｓｗａ ｅｆ ｒ ｄ ｔ ｘｒ ｃ ． ｍｉｏ ａ ｉ ｎ ｃ ｄ．Ａｍｉｏ ａ ｉ ｘ ｈ ｎ ｅ ｒｓｎ ｗａ ｅ ｏ ｐ ｒｆ ｏ ｏ ｉｅ ａ ｎ ｃｄ Ｔ ｉ ｃ ｉ ｎ ｃｄ ｅ ｃ ａ ｇ ｅ ｉ ｓｕｓ ｄ ｔ ｕ ｉ ｃ ｍｐ ｓｔ ｍｉｏ ａ ｉ ｓ ｈｅｚｎ ． ｙ
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ａ ｉ ｓ１： ｃ ｄ ｗａ ２．Ｔｈ ｒ ｄ ｃ ｓｗｅ ｅ ｃ ｒ ｃ ｅ ｉｅ ｙ Ｉ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｒ ｈａ ａ ｔｒｚ ｄ ｂ Ｒ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｏ ｃ ｍｐｏ ｉｅ ａ ｎ ｃｄ ｓｔ ｍｉ ｏ ａ ｉ ｓ；ｚｎ ｃ ｔｔ ｉ ｃ ａ ｅ ａｅ；ｃ ｍｐ ｅ ｏ ｌｘ
复 合氨基 酸 ， 自制 ； 蒸馏 水 ， 实验 室 自制 ； 酸 乙 锌、 酸、 盐 氢氧 化 钠 、 代硫 酸 钠 、 醋 酸 、 酸钠 、 硫 冰 乙 二硫 腙 、 四氯 化碳 和 百 里 香 酚 兰均 为 分 析 纯 ， 津 天 市嘉 兴化 工有 限公 司．
2020届高三《新题速递·化学》1月第02期(考点14-15)
2020届高三《新题速递·化学》考点14−15考点14 物质结构与性质（选修）考点15 有机化学基础（选修）考点14 物质结构与性质（选修）1．（南充市2020届第一次高考适应性考试）我国秦俑彩绘和汉代器物上用的颜料被称为“中国蓝”、“中国紫”，直到近年来人们才研究出来其成分为BaCuSi4O10，BaCuSi2O6。
（1）“中国蓝”、“中国紫”中均具有Cu n＋离子，n＝___，基态时该阳离子的价电子排布式为______。
（2）“中国蓝”的发色中心是以Cu n+为中心离子的配位化合物，其中提供孤对电子的是___元素。
（3）合成“中国蓝”、“中国紫”的原料有BaCO3，孔雀石Cu2(OH)2CO3和砂子(SiO2)。
SiO2晶体中Si原子的杂化轨道是由______轨道（填轨道的名称和数目）和________轨道杂化而成的。
（4）现代文物分析发现，“中国蓝”中含有微量硫元素。
假若硫元素来源一种阴离子是正四面体的天然钡矿中，则最可能的钡矿化学式是______。
（5）在5500年前，古代埃及人就己经知道如何合成蓝色颜料—“埃及蓝”CaCuSi4O10，其合成原料中用CaCO3代替了BaCO3，其它和“中国蓝”一致。
CO32一中键角∠OCO为___。
根据所学，从原料分解的角度判断“埃及蓝”的合成温度比“中国蓝”更___（填“高”或“低”）。
（6）自然界中的SiO2，硬度较大，主要原因是___。
下图为SiO2晶胞中Si原子沿z轴方向在xy平面的投影图（即俯视投影图），其中O原子略去，Si原子旁标注的数字表示每个Si原子位于z轴的高度，则Si A与Si B的距离是_____。
3d【答案】（1）2 9（2）O或氧（3）1个3s 3个3pBaSO（4）4（5）120o 低（6）2SiO 是一种空间网状的共价晶体，共价键结合较为牢固 2d 【解析】⑴根据化合物中所有元素化合价代数和为0可计算出Cu 的化合价为+2，故Cu n ＋离子中n ＝2，Cu 的价电子排布式3d 104s 1，当失去2个电子时价电子排布式变为93d ，故答案为2，93d ；⑵“中国蓝”中2Ba +，Si 都不存在孤对电子，而O 原子中存在孤对电子，所以只能氧原子来提供孤对电子，故答案为：O ；⑶SiO 2中Si 的杂化类型是sp 3，也就是1个3s 轨道和3个3p 轨道形成，故答案为：1个3s ，3个3p ；⑷含有硫元素的阴离子是正四面体，最可能是硫酸根，所以钡矿化学式是4BaSO ，故答案为：4BaSO ；⑸碳酸根中C 属于sp 2杂化，平面正三角形，键角为120o ，对于碱土金属碳酸盐的热稳定性3BaCO 比3CaCO 稳定，从原料分解的角度判断“埃及蓝”的合成温度比“中国蓝”更低，故答案为：120o ，低； ⑹2SiO 是一种空间网状的原子晶体，共价键结合较为牢固，Si A 与Si B 在y 轴方向上距离为12d ，在z轴方向上距离为12d ，所以Si A 与Si B 之间的距离d 2==，故答案为：2SiO 是一种空间网状的原子晶体，共价键结合较为牢固，2d ； 【点睛】电子排布式的书写、原子杂化方式的判断、离子空间构型的判断等知识要掌握牢固，Si A 与Si B 之间的距离的计算，对学生的立体空间想象能力要求高。
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西北大学学报(自然科学版)2004年6月,第34卷第3期,Jun.,2004,Vol.34,No.3Journal of North west University (Natural Science Edi tion)收稿日期:2003-04-10基金项目:国家自然科学基金资助项目(20171023);陕西省教育厅专项科研计划基金资助项目(00JK158)作者简介:王小芳(1962-),女,河南许昌人,西北大学副教授,博士生,从事物理化学研究。
3种氨基酸锌配合物在水中的溶解焓王小芳,王 芳,高胜利(西北大学化学系/陕西省物理无机化学重点实验室,陕西西安 710069)摘要:目的 测定锌与A -Leu,A -Val,A -Thr 3种配合物于298115K 时在水中的溶解焓。
方法 用微量热计,在平衡后记录溶液热效应曲线,计算其溶解焓。
然后依据盖斯定律,计算出Zn(AA)2+(aq,])的标准生成焓。
结果 Zn(Leu)2+(aq),Zn(Val)2+(aq)和Zn(Thr)2+(aq)在298.15K 时的溶解焓分别是(3.17?0.09),(28.46?0.08)及(16.18?0.09)kJ/mol 。
Zn(AA)2+(aq,])的标准生成焓分别是(-1088.26?4.28),(-569.71?3.84)和(955.24?5.70)kJ/mol 。
结论 所用微量热计测定的结果准确可靠。
关 键 词:锌;氨基酸;溶解焓中图分类号:O642.1 文献标识码:A 文章编号:1000-274Ú(2004)03-0294-03 A -氨基酸锌作为添加剂在药物、食品和化妆品中有广泛的应用前景[1,2]。
许多文献已报道了硫酸锌与L-A -亮氨酸(Leu),L-A -缬氨酸(Val),L-A -苏氨酸(Thr)配合物的合成和性质[3~5]。
它们的标准生成焓已有报道[6],但作为应用中很重要的溶解焓数据似未见报道。
1 实验部分1.1 试 剂ZnSO 4#7H 2O 为AR 级(西安化学试剂厂),L -A -Leu,L -A -Val 和L-A -Thr 为BR 级(上海康达氨基酸厂),纯度>99.95%;去离子水电导率为5.48@10-8S/c m 。
1.2 分析方法Zn 2+含量用EDTA 滴定法测定;氨基酸用甲醛碱量法测定;测定前用草酸钾溶液掩蔽Zn 2+;C,H,N 含量用美国PE 公司2400元素分析仪测定;SO 2-4含量用重量法测定。
1.3 配合物的制备及组成分析据文献[3~5]的方法分别制得了3种氨基酸锌白色固态配合物,经化学分析及元素分析的结果见表1。
表1 氨基酸锌固态配合物的组成分析结果Tab.1 Results of chemical and elemental analysis of composition for solid complexes配合物Zn 2+AA C H N SO 2-4Zn(Leu)SO 4#1/2H 2O 21.78(21.68)43.17(43.49)23.59(23.89) 4.59(4.34) 4.61(4.64)31.93(31.85)Zn(Val)SO 4#H 2O 22.21(22.05)39.70(39.50)20.35(20.25) 4.58(4.42) 4.73(4.72)32.28(32.39)Zn(Thr)SO 4#H 2O21.90(21.63)39.89(39.66)16.08(16.09)3.93(4.14)4.65(4.43)31.90(31.78)注:括号内对应的是理论计算值,表1中质量分数均扩大100倍。
1.4 仪器和实验方法溶解实验在RD496-Ó型微热量计上进行[7]。
采用试样分开填装的体积为15mL 的不锈钢试样池。
热平衡后,用快门线同时推开参考和测量单元的试样皿,使溶质与水混合,记录热效应曲线。
操作温度为(298.15?0.0005)K 。
实验温度下仪器的量热常数和仪器的准确度与精密度确定方法与文献[8]相同。
结果表明,所用量热系统准确可靠。
2结果与讨论在实验条件下,终态溶液的pH值为5~6,此时Zn2+与AA均以1B1配合物状态存在于水中[9],有较大的稳定性,lg K分别为4.51,4.44,4.43。
溶解试验后在溶液中未检出固体残渣,表明配合物是完全溶解的。
测定结果见表2,其中r为n(H2O)/n(配合物)物质的量的比值。
由于r值很大,实验条件下溶解焓与浓度几乎无关系,因此,可认为该溶解焓为配合物在无限稀释下的溶解焓。
溶解过程可用下式表示Zn(Leu)SO4#12H2O(s)yZn(Leu)2+(aq,])+SO2-4(aq)+12H2O(l),(1) Zn(Val)SO4#H2O(s)yZn(Val)2+(aq,])+SO2+4(aq)+H2O(l),(2) Zn(Thr)SO4#H2O(s)yZn(Thr)2+(aq,])+SO2+4(aq)+H2O(l)。
(3)表2配合物在水中的溶解焓(298.15K)Tab.2Enthalpies of solution in water of complexes(298.15K)配合物质量/mg r$sol H H/kJ#mol-1平均值/kJ#mol-1 Zn(Leu)SO4#1/2H2O7.9016955 3.1214.789063 3.2021.446247 3.07 3.17?0.0923.195776 3.2524.425485 3.1026.085136 3.28Zn(Val)SO4#H2O9.311414728.589.811342628.5010.811218428.4212.701037128.3828.46?0.0814.15930828.3714.80889928.52Zn(Thr)SO4#H2O26.97491616.2027.90475216.1729.33452116.3316.18?0.0931.78417216.1033.06401116.19显然,3种固态配合物的溶解反应均为吸热反应。
依据盖斯定律,由式(1~3)计算出Zn(AA)2+ (aq,])的标准生成焓$f H H m[Zn(AA)2+,aq,298.15K]=$sol H H m[配合物,s,298.15K]+$f H H m(配合物,s,298.15K)-$f H H m (SO2-4,aq,298.15K)-n$f H H m(H2O,l,298115K)。
式中:AA=Leu;n=1/2;AA=Val或Thr;n=1。
计算结果分别为$f H H m[Zn(Leu)2+,aq,298.15K]=(-1088.26?4.28)kJ/mol,$f H H m[Zn(Val)2+,aq,298.15K]=(-569.71?3.84)kJ/mol,$f H H m[Zn(Thr)2+,aq,298.15K]=(955.24?5.70)kJ/mol。
其中,$so l H H m[配合物,s,298.15K]取自表2,$f H H m(配合物,s,298.15K)分别取(-2286.86?4.26),(-1 793.60?3.82),(-256.37?5.69)kJ/mol[6],$f H H m(SO2-4,aq,298.15K)=(-909.60?0.40) kJ/mol[9],$f H H m(H2O),l,298.15K)=(-285.830?0.042) kJ/mol[9]。
参考文献:[1]MAHMOUD M,ABDEL-MONEM.Zinc methionine complexfor acne treatment[P].US Patent4039681,1977-08-02. [2]TAGUC HI S,INOKUC HI M,NAKAJIMA M,et al.Antipruri t-ic pharmaceutical plant extracta[P].WO Paten t,10118,1992-06-25.[3]杨旭武,张晓玉,高胜利,等.硫酸锌与L-亮氨酸配合行为的研究[J].物理化学学报,2000,16(9):850-854.)295)第3期王小芳等:3种氨基酸锌配合物在水中的溶解焓[4] 张晓玉,杨旭武,冀 棉,等.硫酸锌与L -A -缬氨酸固体配合物的合成与表征[J].应用化学,2000,17(3):243-247.[5] 高胜利,张晓玉,杨旭武,等.ZnSO 4-Thr -H 2O 体系(25e )的相平衡及配合物的合成与性质[J].化学学报,2001,59(1):73-77.[6] GAO S L,ZHANG X Y,YANG X W,et al .Preparati on andthermochemical properties of solid complexes of zinc amino acid[J].Chemical Journal on Internet,2000,26(2):2-3.[7] JI M ,LIU M Y,GAO S L,et al .A new microcalorimeter formeasuring thermal effects [J].Instrumentation Science &Technology,2001,29(1):53-54.[8] 高胜利,冀 棉,陈三平,等.硫酸锌与组氨酸的固液反应的热动力学研究[J].无机化学学报,2001,17(5):675-678.[9] COX J D.CODATA recommended key values for thermody -namics[J].J Chem Thermodyn,1978,10(10):903-904.(编 辑 陈镱文)The enthalpies of solution of complexes of zinc withthree amino acids in waterWANG Xiao -fang,WANG Fang,GAO Sheng -li(Department of Chemistry/Shaanxi Provincial Key Laboratory of Physico -Inorganic Chemistry,Northwest University,Xi c an 710069,Chi na)Abstract:Aim To measure the enthalipies of solution of complexes of zinc with L-A -Leucine,L -A -Valine and L -A -Threonine in water at 298K.Methods Measuring the curve of heat effect of the mixture of solute and water after thermal equilibrium by using microcalorimeter and calc ulating the enthalipies of solution according to hess c s law.Results Thevalues of the enthalipies of solution of three complexes are (3.17?0.09)kJ/mol and (28.46?0.08)kJ/mol and (16.18?0.09)kJ/mol respectively.The standard enthalpies of formation of Zn(AA)2+(aq)have been calculated.The y are (-1088.26?4.28)kJ/mol,(-569.71?3.84)kJ/mol and (955.24?5.70)kJ/mol.Conclusion The m-icrocalorimeter used is accurate and reliable.Key words:Zinc;aminoacids;enthalpy of solution#学术动态#哈萨克斯坦考察团来我校访问由哈萨克斯坦共和国总统办公厅内政处主巡视员、哈萨克斯坦共和国人民委员会委员普里明#伏拉基米尔#瓦谢里耶维奇等5人组成的考察团来我校进行参观访问。