药物分析课件_第12章_药物制剂分析
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药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)
3、复方磺胺甲噁唑片
药物分析技术
磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） （1）双波长分光光度法 干扰组分a △Aa = Aλ2-Aλ1 待测组分b △Ab 应足够大
测定方法： SMZ:λ2=257nm， λ1=304nm TMP:λ2=239nm， λ1=295nm
药物分析技术 （2）高效液相色谱法
制质量。
药物分析技术
二、复方制剂分析示例
（一）不经分离直接测定 利用各成分的物理化学性质的差异 ， 采用专一性较强 方法直接分别测定各成分。
1、葡萄糖氯化钠注射液 葡萄糖：利用其旋光性，测旋光度 氯化钠：银量法
2、复方碘溶液
I2：NaS2O3滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6 I-：AgNO3滴定
第四节 复方制剂分析
一、复方制剂分析的特点
1、复方制剂含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂； 2、分析方法比原料药、单方制剂更为复杂，不仅附加成分或
辅料会干扰测定，各有效成分之间亦会相互干扰； 3、若各有效成分之间互不干扰，可不经分离直接测定各成分； 4、若各有效成分之间相互干扰，可经处理或分离后测定； 5、对于多种成分难于逐个分析，可先选择1-2个主成分测定以控
（2）柱分配色谱-UV法
柱 担体 固定相
洗脱液供 试品
柱I 硅藻土 1mol/LNaHCO3液 醋酸氯仿液 片粉的乙醚-氯仿液
柱II 硅藻土 2mol/Lቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2SO4液
氯仿 柱I的洗脱液
（二）分离后测定 1、复方对乙酰氨基酚片
HPLC法
2、复方阿司匹林片剂 主要成分：阿司匹林、非那西丁、咖啡因 （1）容量分析法 阿司匹林：氯仿提取蒸干，中性乙醇溶解后，用氢氧化钠滴定液滴定 非那西丁：加稀硫酸水解后，将析出的水杨酸滤过，滤液重氮化法测定 咖啡因：酸性下与碘生成沉淀，分离后剩余碘量法测定
药物分析第十二章制剂分析(ppt)
➢加入弱氧化剂处理法 –加入H2O2或HNO3等弱氧化剂，使这
些抗氧剂氧化成硫酸盐，以消除干扰。
NaHSO3 + H2O2 → NaHSO4 Na2SO3 + H2O2 → Na2SO4 NaHSO3 + HNO3 → Na2SO4 Na2SO3 + HNO3 → Na2SO4
–提取分离
254nm 盐酸氯丙嗪
• 糖衣片、肠溶衣片应在包衣前检查片芯 的重量差异，符合要求后再包衣。
–崩解时限——指固体制剂在规定介质中崩 解溶散至小于2.0mm碎粒（或熔化、软化） 所需时间的限度。
• 取6片检查，不同片剂有不同的时间要 求。
• 含量均匀度（content uniformity）试验
–定义——含量均匀度系指小剂量或单剂量 的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂 的每片（个）含量符合标示量的程度。
包括糖淀类粉、糊精、蔗糖、乳糖等，水解后
均能生成葡萄糖，具还原性，可被氧化剂 氧化成葡萄糖酸。
例： 硫酸亚铁片
对氧化还原法有干扰，使含量偏高。应 避免使用氧化性强的滴定剂，选择其他 方法测定或采用适当措施排除干扰。
硬脂酸镁
络合滴定 干扰
非水滴定
在碱性条件下，Mg2+也可与 滴定剂络合，需选用合适的指 示剂或用掩蔽剂来消除干扰。
• 如果A＋1.80·S＞15.0，且 A＋S ≤ 15.0，则另取20片（个）复试，根据初 复试结果，计算30片（个）的均值，标 准差和A值。
• 如果A＋1.45·S≤15.0, 则符合规定；
• 如果A＋ 1.45· S ＞15.0,则不符合规 定。
–片剂的溶出度（dissolution ）试验
辅料的性质 方法的选择(选专属性强的） 主药的规格量 辅料的量
药物制剂分析PPT课件
（四）无菌 无菌检查的实验条件：环境洁净度
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
10000级下的局部洁净度100级的单向流空 气区域内进行，全过程应严格遵守无菌操作， 防止微生物污染。检查中应取相应溶剂和稀 释剂同法操作，作为阴性对照。
48
2019/11/26
49
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌
50
第二节 片剂和注射剂的分析
（二）溶出度 判定方法： （ 3 ） 1~2 片 低 于 Q ， 仅 一 片 低 于 Q-
10%，但不低于Q-20%，且平均溶出度不 低于Q，另取6片复试。12片中仅有1~3片 低于Q，其中仅有1片低于Q-10%，但不低 于Q-20%，且平均溶出度不低于Q。
37
第二节 片剂和注射剂的分析
二、片剂的含量均匀度和溶出度测定
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
53
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（1）直接接种法 好氧菌、厌氧菌：硫乙醇酸盐液体培养
基 真菌：改良马丁培养基
接种后培养14天 阳性对照 阴性对照
51
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
（四）无菌 检查方法：（2）薄膜过滤法
52
第二节 片剂和注射剂的分析
三、注射剂的常规检查项目
法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
检查原因：片剂在口服后在胃肠道中首 先要经过崩解，药物才能被释放、吸收。
17
第二节 片剂和注射剂的分析
一、片剂的常规检查项目
（二）崩解时限 检查用仪器：升降式崩解仪
金属支架 吊篮 烧杯
加热控温装置18来自第二节 片剂和注射剂的分析
药物分析十二药物制剂分析精品PPT课件
判定规则：
如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复 试。 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和 标示量与均值之差的绝对值A； 如A+1.45S≤15.0,即供试品的含量均匀度符合规定; 若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。 如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他值时， 应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各 判断式中的系数不变。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的 平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
2、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无 菌粉末或浓溶液。
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温 下检视；
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干 燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检 视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查 法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。
(三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、
硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。
1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na
如A＋1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定； 若A＋S＞15.0，则不符合规定； 若A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0，则应另取20片(个)复 试。 根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和 标示量与均值之差的绝对值A； 如A+1.45S≤15.0,即供试品的含量均匀度符合规定; 若A＋1.45S＞15.0，则不符合规定。 如该药品项下规定含量均匀度的限度为±20％或其他值时， 应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值，但各 判断式中的系数不变。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的 平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
2、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液、 乳状液或混悬液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无 菌粉末或浓溶液。
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥 注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温 下检视；
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干 燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检 视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查 法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。
(三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、
硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。
1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na
《药物制剂分析》课件
3 药物制剂生产剂符合标准。
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物分析课件药物制剂分析
药物分析方法的分类
物理分析法
如比重法、气相色谱法和X射线衍射法。
化学分析法
如酸碱滴定法、滴定分析法和萃取分析法。
仪器分析法
如高效液相色谱法、气相色谱法和光谱分析法。
常见的药物分析仪器和设备
高效液相色谱仪
用于分离和检测药物中的成 分，具有高灵敏度和高分辨 率。
质谱仪
可进行定性和定量分析，适 用于复杂样品中药物成分的 检测。
组学技术
组学技术包括基因组学、 蛋白质组学和代谢组学等， 可以综合分析药物在体内 的代谢和作用机理。
人工智能技术
可以对药物分析数据进行 快速分析和处理，提高药 物研发和生产的效率。
红外光谱仪
可以分析药物的分子结构， 帮助鉴别药品的真伪。
药物分析的常见技术
色谱技术
包括气相色谱和高效液相色谱 等，是药物分析中最常用的技 术之一。
光谱技术
质谱技术
包括紫外光谱和红外光谱等， 可以分析药物中的成分和结构。
包括基于时飞行质谱和三重四 极杆质谱的技术，可以确定药 物中分子的质量和结构。
药物分析的应用领域
不纯物，确保药品质量
的研究和分析，提高药
审批与监管提供数据支
符合规定的标准。
品的疗效与安全性。
持，确保药品安全有效。
药物分析的基本原理
化学原理
药物分析是基于化学反应的原 理进行分析。
光学原理
许多药物分析方法是基于光学 原理进行分析，例如分光光度 法和荧光分析法。
质谱原理
质谱技术在药物分析中得到了 广泛应用，它可以对药物的分 子结构进行分。
1
药品生产
药物分析技术可以用于药品的质量控制、研发和生产过程监控。
2
制剂分析-药物分析课件
常 见 干
① pH6～7.5条件下，酒石酸和Mg2+形成稳 定的配位化合物。
扰 与
② 硬脂酸镁 + 草酸 草酸镁 + 硬脂酸
排
除 （3） 换用其他测定方法
第二节 片剂分析
例1：异烟肼片含量测定
片
取本品（标示量为0.1g/片）20片，精密称
剂 定,重量为2.1250g，研细，精密称取片粉
含 0.2125g，置100 mL量瓶中,加适量的水掁摇溶
的
且其平均溶出量不低于Q;
常 规
③ 6片中仅有1～2片低于Q，其中仅有1片低
检
于Q－10%,,但不低于Q－20%,且其平均溶出量
查
不低于Q时，应另取6片复试.初、复试12片中
仅有1～3片低于Q,其中仅有1片低于Q－10%,
但不低于Q－20%,且其平均溶出量不低于Q.。
第二节 片剂分析
5、释放度测定法
±5%
规
检
超出重量差异限度的药片不得多于2片,
查 并不得有1片超出限度的1倍.
第二节 片剂分析
2、含量均匀度检查法
片
(1)定义
剂 的
小剂量或单剂量的固体制剂、
常 规
半固体制剂和非均相液体制剂等每
检 片（个）含量符合标示量的程度.
查
第二节 片剂分析
(2)检查对象
① 片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末,每片（个）
第一节 药物制剂分析的特点
杂质检查的原则：制剂的杂质检 查一般不需完全重复原料药的检 查项目，在制备制剂过程中不会 再增加的杂质不需再次进行，主 要检查制剂的制备和贮藏过程中 可能产生和增加的杂质。如：盐 酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲 酸的检查。
药物制剂分析概论课件
药物制剂分析概论课件
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
【药学课件】第12章 药物制剂分析
测定法 精密量取对照品溶液与供试品 溶液各5ml，各加硫酸滴定液 （0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝 酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中 加热30分钟，冷却后，各加新制的5% 氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀 释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与 供试品溶液各5ml，除不加0.3%
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子 F c实测 c 标准
ms——供试品的质量
95：71．非那西丁含量测定：精密称取本 品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。 计算非那西丁的含量为（E）
A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55%
D. 98.55% E. 99.72%
1.9 7 2 2.0 0 0 0 .1010 非那 % 西丁 0 .1 1% 0 0 9.7 9% 2
0 .36 1 30 000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，
按药典规定用剩余碱量法测定含量。先 加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回 滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空 白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
7155
m
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对 照 品 20mg ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 氯 仿 4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中， 加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
药物分析第十二章药物制剂分析优秀课件
已知：W10片=1.0241g 标示量 25mg W粉=0.04701g A249nm=0.472
解：1.取样范围 x
W 0.1024g1
0.10241 x
25 12.5
x 0.051205 0.05120 g(10%)
共5位有效数字，则进位；后无双，进位后为奇数，则舍弃。
2.标示量百分含量
E 1 1 c % m 测 W 粉 1 A 01
0.0
00
4 0.4 71 7 0 121 0 2 0.0 80
201000 200 10
E1% 1cm
29测0100. 8 标 W 1 示 % 0 2 0 量 9 .8 0 1 0 0 . .1 0 0 0 0 2 1 2 5 % 0 4 9 0 .4 1 % 0
地西泮片
Dixipan Pian
Diazepam Tablets
【规格】 (1)2.5mg (2)5mg
含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml， 振摇，使药片崩解后，加0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫 酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇 溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A ） ， 在 284nm 的 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 按 C16H13ClN2O的吸收系数（ E11c%m）为454计算含量，应 符合规定（附录Ⅹ E）。
E1% 1cm 标
第二节 片剂和注射剂的检查分析 General detection in Tablets & Injection
1 片剂的检查项目 ➢ 重量差异 ➢ 崩解时限 ➢ 含量均匀度 ➢ 溶出度
解：1.取样范围 x
W 0.1024g1
0.10241 x
25 12.5
x 0.051205 0.05120 g(10%)
共5位有效数字，则进位；后无双，进位后为奇数，则舍弃。
2.标示量百分含量
E 1 1 c % m 测 W 粉 1 A 01
0.0
00
4 0.4 71 7 0 121 0 2 0.0 80
201000 200 10
E1% 1cm
29测0100. 8 标 W 1 示 % 0 2 0 量 9 .8 0 1 0 0 . .1 0 0 0 0 2 1 2 5 % 0 4 9 0 .4 1 % 0
地西泮片
Dixipan Pian
Diazepam Tablets
【规格】 (1)2.5mg (2)5mg
含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml， 振摇，使药片崩解后，加0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫 酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇 溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A ） ， 在 284nm 的 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 按 C16H13ClN2O的吸收系数（ E11c%m）为454计算含量，应 符合规定（附录Ⅹ E）。
E1% 1cm 标
第二节 片剂和注射剂的检查分析 General detection in Tablets & Injection
1 片剂的检查项目 ➢ 重量差异 ➢ 崩解时限 ➢ 含量均匀度 ➢ 溶出度
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返 回
一、片剂的 1. 重量 (1)定义
规检查项目 检查
均片重 间的
片的重量与 程度.
(2)检查
义
在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、 在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、 生产设备等原因，会引起片剂重量的差异， 生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各 片间主药的含量差异。 片间主药的含量差异。 返 回
第十二章
• 基本要求
药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 药物制剂分析的特点 • 片剂和注射剂的分析 • 复方制剂的分析 • 练习与思考
返回主目录
基本要求
1. 掌握制剂分析特点 掌握片剂、注射剂一般分析方法； 2. 掌握片剂 、 注射剂一般分析方法 ； 了解口服 固体制剂含量均匀度、 固体制剂含量均匀度 、 溶出度意义和测定方 法 3. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除 了解复方制剂分析的特点、基本途径； 4. 了解复方制剂分析的特点 、 基本途径 ； 掌握 其基本分析示例
相当
标示量的百分含量
测 量 标示量 测 量 取样量 100%
标示量的百分含量
原料药：
百分含量
100%
返 回
1、片剂含量
标示量%
测 片量( /片） 标示量( /片） 100%
W测 W取样
W S标
100%
返 回
2、注射剂含量
W测 V取样 S标
标示量%
100%
返 回
容量法:
W测 V测 T F A
1 E1cm
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分.
片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂
（淀粉、糊精、蔗糖等）
注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂
等.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
返 回
1. 制剂分析的复杂性
原料药 制 剂 药物的理化性质
a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰 e.复方制剂各有效成分间的干扰
A. 95.55% D. 98.55%
B. 96.55% C. 97.55% E. 99.72%√
0.1010 17.92 × 20.00 × 0.1 × 100% = 99.72% 非那西丁% = 0.3630 × 1000
返 回
例2
酸片含量测定（中 药典2000
）
取本品10片,精 称定 3.5840g,研细,精 称取0.3729g, 100 mL 形 中, 水 加 溶解后, .加 示剂3滴,用 氧 化 滴定液（0.1005mol/L),滴定 粉 色, 消 25.02 mL. 1mL 氧化 滴定液 (0.1mol/L)相当12.31mg的 酸. 求 品中 酸的标示百分含量（标示量0.3g/片）
返 回
.
2、崩解时限检查
(1)定义 制剂在规定的检查方法和液 2.0 粉 质中,崩解溶 到 需的时间.
返 回
(2) 检查对 片剂、 剂、 滴 、 片、 糖 片、肠溶 片等. (3) 崩解时限 降 崩解 .（药典附录
)
返 回
（4）崩解时限检查结果 片 糖 剂：15 剂：30 片：1
肠溶 ：先在盐酸溶液中2 不 有 或崩解 在 酸盐 液 ( 6.8)1 部溶解.
返 回
含量均匀度检查法的 和复
15.0
别
②A+S＞15.0
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0
A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 取20片复
③
S
不符合规定 符合规定 ①A+1.80S≤15.0
5.0
5.0
④A+1.45S≤15.0
符合规定
复试区
A
10.0
15.0
返 回
2. 溶 度测定 (1)定义
等
返 回
（一）糖 1.糖
的干扰与
除
的干扰
片剂稀释剂(淀粉、糊精、蔗 糖、 糖)等,经水解 后均生成 糖；干扰 氧化还原滴定法
返 回
除
用别的测定方法,或 用氧化性 的滴定剂.
返 回
例如
原料: 片剂：
e
4的含量测定
4滴定法
量法
e(
Fe3+ , 糖
4) 2
能氧化Fe2+ 而不能氧化
氧化剂 KMnO4 Ce(SO4)2
返 回
（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
片剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度； 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度； 释放度；含量均匀度等
d 含量测定
注射剂
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值； 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值 碘值；
返 回
阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法 阿司匹林 原料药 直接滴定法 片剂 双步滴定法 肠溶剂 栓剂 HPLC 法
返 回
2. 分析项目要求不同
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格 制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
返 回
（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质 例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
95.0%~105.0%
返 回
5. 取样要求有代表性
片 剂 10/20片 研细 细粉 测定 称取部分
注射剂 10/20支 定
混合后取部分测
返 回
6. 复方制剂是分离分析相结合
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
返 回
第二节 片剂和注射剂的分析
分分 析析 步步 骤骤
外观性状 外观性状 鉴别 检查 含量测定
返 回
、注射剂
1.注射液的 2.注射用无 3. 4. 5. 度 原、无 原或细
规检查项目
量 粉 检查 毒
返 回
的
量
6.不溶性微
第三节 片剂和注射剂的含量测定
一、 附加剂的干扰 其 除
药物制剂除主药外,还含有 多种 料, 料对药物的含量测 定方法有干扰.
返 回
片剂中
糖 滑 酸 粉 酸 甲基
附加剂
返 回
(
)抗氧剂的干扰与
酸盐
a2 a2 a2 c
3, 2 2
除
a 3, a2 2 3, 二 酸 ） 4（ 酸 ） 5（
二 基化合物
二
返 回
干扰: 1. 2. 3. 4.
量法 量法 酸 量法
滴定法
返 回
除：1) 加入
例： 生
剂甲
或
3
注射液中 a
2) 加酸加
使抗氧剂分解
注射液
例:盐酸 氧 上
3)加入 氧化剂(过氧化 , 酸), 先 抗氧剂氧化,而不氧化药物.(对 量法的干扰)
返 回
第四章 第四章
(3) 取
作法 品10片, 分别测定 X S 片 以标示量
100的相对含量X
② 求其均 ③ 标准
④ A = 100- X
返 回
判断： A+1.80S≤15.0时 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0， A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0， A+S≤15.0， A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X 片复试计算30片的值X、S和A值， 30片的值 15.0， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 15.0， A+1.45S > 15.0，不符合规定
糖酸
氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V
返 回
(二)
酸 的干扰与 除
1.对 合滴定的干扰
在 .
返 回
合滴定中Mg2+
能与
EDTA-2Na
合作用,使含量
除方法(
1) 滴定Al3+,Ca2+因 2) 酸, 在pH 6-7 酸, 酸.
8.64,
(Al3+,Ca2+ )
10)
(Mg2+) ,故不考虑.
返 回
4. 结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄 如：98.5% 以上(上限101.0%) 99.5% 以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
返 回
制剂 求标示百分含量,
允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿斯匹林片标示量
药物在规定溶剂中 的 度和程度. 制剂中溶
(2)检查对
主要用 一 溶性的药物 （溶解度0.1% 1%）.
注：凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解 凡规定检查溶出度的制剂 不再进行崩解 时限的检查. 时限的检查
返 回
(3)检查方法
第一法 第二法 第 法 法 法 法
返 回
3.释 度的测定
第一法 第二法 第 法 用 用 用 释和 肠溶制剂 剂 释制剂
,并加
剂
返 回
2. 对非水滴定法的干扰 酸 离 在 酸中 碱性,消 HClO4,使含量 .
返 回
1)
除方法 取分离法
) 取
用适当有 溶剂( , , 例1 酸 原料药 非水滴定 片剂
NaCl, NaOH CHCl3
一、片剂的 1. 重量 (1)定义
规检查项目 检查
均片重 间的
片的重量与 程度.
(2)检查
义
在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、 在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、 生产设备等原因，会引起片剂重量的差异， 生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引起各 片间主药的含量差异。 片间主药的含量差异。 返 回
第十二章
• 基本要求
药物制剂分析
Analysis of Pharmaceutical Preparation
• 药物制剂分析的特点 • 片剂和注射剂的分析 • 复方制剂的分析 • 练习与思考
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基本要求
1. 掌握制剂分析特点 掌握片剂、注射剂一般分析方法； 2. 掌握片剂 、 注射剂一般分析方法 ； 了解口服 固体制剂含量均匀度、 固体制剂含量均匀度 、 溶出度意义和测定方 法 3. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除 了解复方制剂分析的特点、基本途径； 4. 了解复方制剂分析的特点 、 基本途径 ； 掌握 其基本分析示例
相当
标示量的百分含量
测 量 标示量 测 量 取样量 100%
标示量的百分含量
原料药：
百分含量
100%
返 回
1、片剂含量
标示量%
测 片量( /片） 标示量( /片） 100%
W测 W取样
W S标
100%
返 回
2、注射剂含量
W测 V取样 S标
标示量%
100%
返 回
容量法:
W测 V测 T F A
1 E1cm
药物制剂除含有主药外,还加入了一定的附 加成分.
片剂：润滑剂、崩解剂、黏合剂和稀释剂
（淀粉、糊精、蔗糖等）
注射剂：助溶剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂
等.
附加成分的存在，常影响主药的测定，使制 剂分析有其独有的特点。
返 回
1. 制剂分析的复杂性
原料药 制 剂 药物的理化性质
a.药物的理化性质 b.附加成分有无干扰 c.干扰程度如何 d.如何消除或防止干扰 e.复方制剂各有效成分间的干扰
A. 95.55% D. 98.55%
B. 96.55% C. 97.55% E. 99.72%√
0.1010 17.92 × 20.00 × 0.1 × 100% = 99.72% 非那西丁% = 0.3630 × 1000
返 回
例2
酸片含量测定（中 药典2000
）
取本品10片,精 称定 3.5840g,研细,精 称取0.3729g, 100 mL 形 中, 水 加 溶解后, .加 示剂3滴,用 氧 化 滴定液（0.1005mol/L),滴定 粉 色, 消 25.02 mL. 1mL 氧化 滴定液 (0.1mol/L)相当12.31mg的 酸. 求 品中 酸的标示百分含量（标示量0.3g/片）
返 回
.
2、崩解时限检查
(1)定义 制剂在规定的检查方法和液 2.0 粉 质中,崩解溶 到 需的时间.
返 回
(2) 检查对 片剂、 剂、 滴 、 片、 糖 片、肠溶 片等. (3) 崩解时限 降 崩解 .（药典附录
)
返 回
（4）崩解时限检查结果 片 糖 剂：15 剂：30 片：1
肠溶 ：先在盐酸溶液中2 不 有 或崩解 在 酸盐 液 ( 6.8)1 部溶解.
返 回
含量均匀度检查法的 和复
15.0
别
②A+S＞15.0
不符合规定
⑤A+1.45S＞15.0
A+1.80S＞15.0 且A+S ≤15.0 10.0 取20片复
③
S
不符合规定 符合规定 ①A+1.80S≤15.0
5.0
5.0
④A+1.45S≤15.0
符合规定
复试区
A
10.0
15.0
返 回
2. 溶 度测定 (1)定义
等
返 回
（一）糖 1.糖
的干扰与
除
的干扰
片剂稀释剂(淀粉、糊精、蔗 糖、 糖)等,经水解 后均生成 糖；干扰 氧化还原滴定法
返 回
除
用别的测定方法,或 用氧化性 的滴定剂.
返 回
例如
原料: 片剂：
e
4的含量测定
4滴定法
量法
e(
Fe3+ , 糖
4) 2
能氧化Fe2+ 而不能氧化
氧化剂 KMnO4 Ce(SO4)2
返 回
（2）各剂型有特定的质量标准: 各种制剂按制剂通则要求检查.
片剂
a 外观性状 b 鉴别 c 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度； 检查：杂质检查；重量差异；崩解时限；溶出度；
释放度； 释放度；含量均匀度等
d 含量测定
注射剂
a 性状 b 鉴别 c 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值、碘值； 检查： 装量差异；色泽、澄明度；pH值 碘值；
返 回
阿托品 原料 — 非水碱量法 片剂、注射剂—酸性染料比色法 阿司匹林 原料药 直接滴定法 片剂 双步滴定法 肠溶剂 栓剂 HPLC 法
返 回
2. 分析项目要求不同
原料药 按药典规定项目逐项检验, 均要合格 制 剂 用合格原料投料配制,故原 料药检验项目在制剂分析中 一般不再重复检验
返 回
（1）制剂 主要检查制剂在制备或 贮存过程中可能产生的杂质 例：盐酸普鲁卡因注射液检 查对氨基苯甲酸 而原料药不需检查
95.0%~105.0%
返 回
5. 取样要求有代表性
片 剂 10/20片 研细 细粉 测定 称取部分
注射剂 10/20支 定
混合后取部分测
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6. 复方制剂是分离分析相结合
复方制剂中组分较多，互相干扰 时，要先分离再逐个分析。
返 回
第二节 片剂和注射剂的分析
分分 析析 步步 骤骤
外观性状 外观性状 鉴别 检查 含量测定
返 回
、注射剂
1.注射液的 2.注射用无 3. 4. 5. 度 原、无 原或细
规检查项目
量 粉 检查 毒
返 回
的
量
6.不溶性微
第三节 片剂和注射剂的含量测定
一、 附加剂的干扰 其 除
药物制剂除主药外,还含有 多种 料, 料对药物的含量测 定方法有干扰.
返 回
片剂中
糖 滑 酸 粉 酸 甲基
附加剂
返 回
(
)抗氧剂的干扰与
酸盐
a2 a2 a2 c
3, 2 2
除
a 3, a2 2 3, 二 酸 ） 4（ 酸 ） 5（
二 基化合物
二
返 回
干扰: 1. 2. 3. 4.
量法 量法 酸 量法
滴定法
返 回
除：1) 加入
例： 生
剂甲
或
3
注射液中 a
2) 加酸加
使抗氧剂分解
注射液
例:盐酸 氧 上
3)加入 氧化剂(过氧化 , 酸), 先 抗氧剂氧化,而不氧化药物.(对 量法的干扰)
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第四章 第四章
(3) 取
作法 品10片, 分别测定 X S 片 以标示量
100的相对含量X
② 求其均 ③ 标准
④ A = 100- X
返 回
判断： A+1.80S≤15.0时 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0， A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0， A+S≤15.0， A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X 片复试计算30片的值X、S和A值， 30片的值 15.0， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 15.0， A+1.45S > 15.0，不符合规定
糖酸
氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V
返 回
(二)
酸 的干扰与 除
1.对 合滴定的干扰
在 .
返 回
合滴定中Mg2+
能与
EDTA-2Na
合作用,使含量
除方法(
1) 滴定Al3+,Ca2+因 2) 酸, 在pH 6-7 酸, 酸.
8.64,
(Al3+,Ca2+ )
10)
(Mg2+) ,故不考虑.
返 回
4. 结果表示与限度要求不同
原料 求实际百分含量， 允许范围 较窄 如：98.5% 以上(上限101.0%) 99.5% 以上(上限101.0%) 阿斯匹林原料 纯度99.5%以上
返 回
制剂 求标示百分含量,
允许范围较宽 如：95.0 % ~ 105.0 % 90.0 % ~ 110.0 % 93.0 % ~ 107.0 % 阿斯匹林片标示量
药物在规定溶剂中 的 度和程度. 制剂中溶
(2)检查对
主要用 一 溶性的药物 （溶解度0.1% 1%）.
注：凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解 凡规定检查溶出度的制剂 不再进行崩解 时限的检查. 时限的检查
返 回
(3)检查方法
第一法 第二法 第 法 法 法 法
返 回
3.释 度的测定
第一法 第二法 第 法 用 用 用 释和 肠溶制剂 剂 释制剂
,并加
剂
返 回
2. 对非水滴定法的干扰 酸 离 在 酸中 碱性,消 HClO4,使含量 .
返 回
1)
除方法 取分离法
) 取
用适当有 溶剂( , , 例1 酸 原料药 非水滴定 片剂
NaCl, NaOH CHCl3