黄芩中黄芩苷提取分离研究进展

五 结 论
1 浸渍法技术的应用，制品纯度低，工艺繁琐， 生产周期长，生产成本高。经分离纯化后，虽 然纯度有所提高，但收率低位5%左右，位生品 黄芩中黄芩苷的1/2。 超声波较浸渍法收率提高18%，且节省时间和溶 剂，从而降低了生产成本，提高了经济效益， 是一种比较理想的提取方法。但超声波技术对 容器壁的厚度及容器放置位置要求较高，否则 影响药材的提取效果。
3 碱水提酸沉淀法 黄酮类物质大多具有酚羟基，黄芩苷又 含具有酸性的葡糖醛酸基，因而易溶于碱 性溶液。提取工艺为：水煎煮黄芩粗粉2次， 加盐酸调至ph1~2，70~80 ℃保温，静置 12~24h，过滤。沉淀物加水搅拌使成混悬 液，用碱调ph7~7.5至溶解后，加乙醇搅拌， 过滤。再加酸调ph1~2,80 ℃保温，得到黄 芩苷结晶。
课题：黄芩中黄芩苷提取分离 研究进展
姓名：努尔尼都司 学号 ：200900145 班级：生研1班
主要内容
一 研究背景 二 目的意义 三 实验内容 四 实验结果 五结 论 六展 望 七 参考文献
一 研究背景
黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血安 胎等功效。其主要成分黄芩苷是从黄芩根 中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具 有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用， 还有较强的抗癌反应等生理效能[1]。黄芩化 学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重 视。目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究 有较多报道。
2 醇提酸沉法 黄芩苷是有葡萄糖醛酸结构的黄酮类衍 生物，具有一定的脂溶性。黎万寿[7]等进行 了黄芩苷的提取工艺研究。提取方法:黄芩 苷粗粉以60%乙醇10倍、8倍量回流提取2次， 每次1h，滤过，滤液减压回收尽乙醇，补 足蒸馏水至药材的15倍量，加盐酸调ph3~4， 静置1h，滤过杂质，滤液再置40 ℃调 ph1.5~2.0，保温30min，静置，抽滤，沉淀 用水洗至 6.5~7.0，干燥即得黄芩苷粗品。
目前提取方法主要有水酸沉法，水提酸沉 法，碱水提酸沉淀法，超滤法，微波提取法， 超声法等[1~6]。 本实验拟对这几种方法进行探讨，研究黄 芩苷的提取工艺,并对其稳定性进行考察，旨 在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理 论基础并从中找出准确、简便、快速的提取方 法。
二 目的意义
从黄芩原药材中提取黄芩苷进行对比实 验从中找出准确、简便、快速的提取方法。 对此进行综述，旨在为深入研究黄酮类化合 物提取纯化提供参考，并为生产实践中大规 模提取生产黄芩苷提供理论基础 。
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3 微波技术对黄芩中黄芩苷的提取量明显高 于常规煎煮方法和超滤法，比超滤法提取 率提高10%。利用微波技术，在浸出过程 中，药材细分不凝聚，不焦化，克服了煎 煮法的不足，省时便捷，值得推广普及的 中药提取新方法。 4 微波法为中药分析提供了1个新且快速的样 品前处理技术，而且对改进一般中药中有 效成分的提取方法有一定的借鉴意义。
5 微波提取 郭振峰[9]等用微波法提取黄芩苷。提取 工艺：黄芩样品置特制氟塑料PFA内杯中， 加入选取的提取溶剂，并淹没样品。放入 微波制样系统中，处理结束后，待制样罐 内溶剂冷却至沸点以下，取出制样罐，把 样品转移到50ml容量瓶中，并用同样的溶剂 清洗PFA内杯并定容。
正交试验的因素水平表1 对溶剂、压力和时间3因素3水平考察 用35%乙醇作溶剂，提取压力0.15MPa、恒压时间 30s即可过的好的黄芩苷提取率 因素 1 2 3 溶剂性质 水 35%乙醇 70%乙醇 压力（mpa） 时间（s） 0.05 30 0.1 60 0.15 120
王青[10]通过对黄芩苷水提取工艺的研究， 发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎 煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h， 第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量 的水提取30min。
2 醇提酸沉法 黄芩苷是有葡萄糖醛酸基结构的黄酮类 衍生物，具有一定的脂溶性，与水作溶剂 比较提取时采用60%乙醇作溶剂，大大增加 了黄芩苷的溶出率。
3 碱水提酸沉淀法 此工艺能耗大、操作烦琐、成本高等缺 点。胡应权对黄芩苷提取工艺进行了改进， 发现水煎煮法比加碱煎煮法所得黄芩苷提 取率高。
4 超滤法 提取物的外观颜色比常规法浅，超滤法 可直接脱去色素，提纯产品，省去了精制， 活性炭脱色等工序，一步即可达到生产注 射剂要求，且收率高，可是成本降低，提 高经济效益。同时生产工艺简单，周期短， 适宜于大生产。因此，采用超滤法提取工 艺显著优于常规提取工艺和醇提工艺。
七 参考文献
[1] 张红医,赵淑军,成 谦,等.中药黄芩提取方法的优化[J].河北大学学报(自然科学 版)2006, 26(4): 390. [2] 李晓芳,傅 军,金描真,等.黄芩水提取工艺中黄芩苷降解动力学研究[J].现代 食品与药品杂志, 2006, 26(4): 27. [3] 李成文,闫东海,陈建玉.黄芩苷提取工艺研究[J].中成药, 2003,25(8): 666. [4] 赵越平,雷其云,苏永芝,等.黄芩中黄芩苷不同提取方法的比[J].第四军医大学学 报, 1996, 17(6): 80. [5] 唐海燕,牛雪平,卢慧斌,等.黄芩中黄芩苷的提取工艺研究[J].内蒙古大学学报(自 然科学版) , 2004, 35(3): 355. [6] 胡应权,黄芩苷提取工艺的改进[J].深圳中西医结合杂志, 1999,9(2): 21. [7] 黎万寿.黄芩苷提取工艺研究[J].中草药,2000,31(2):107-108 [8] 史国富.不同方法提取黄芩中黄芩苷的实验研究[J].山西医科大学学报,1999(增 刊)：30-31. [9] 郭振库.黄芩中黄芩苷微波提取的实验研究[J].中草药,2001,32(11):985-986. [10] 王 青.黄芩水提取工艺的研究[J].湖南中医杂志,2008,3,24(2):98-99. [11] 江 霞，张 雪,廖晓嘉.不同提取工艺下黄芩浸粉中黄芩苷含量测定研究[J].中 国现代药物应用,2008,2(9):10-11.
水平
6 超声法 超声能产生空化效应，具有粉碎、搅拌等特 殊作用，使黄芩植物组织在溶剂中瞬间产生的空 化泡崩溃，而使组织中的细胞破裂，有利于溶剂 渗透进植物细胞内部，使细胞中的黄芩苷成分进 入水溶剂中，加速相互渗透，溶解，提高黄芩苷 在水中的溶解度。 黄芩的预处理:将黄芩饮片置于60 ℃减压干燥 1h，粉碎，分别用2，4，5号标准筛，过筛备用。 提取方法：分别称取干燥后的黄芩10g，用2，4， 5号筛加50ml所需乙醇按各自的正交试验提取条件 提取2次，离心20min，合并2次上清并定容至 100ml。
六 展 望
近年来，国内外学者给予了极大的关注，做 了大量的研究报道，其中黄酮类化合物的分离提 纯技术及结构鉴定方法均得以快速发展，研究方 法和技术的不断提高，相比之下，黄芩经典的溶 剂提取工艺暴露了所需溶剂量大、提取时间大、 有毒物质滞留、影响提取物更好的利用等缺陷。 所以更有必要加快对黄酮类和其他化学成分的提 取技术研究，进一步采用高新技术和先进的生产 工艺，如超临界萃取技术、微波提取技术、酶法 提取和仿生提取技术以及多种技术的组合。
正交试验因素水平表2 选用对提取率有影响的三个因素
最佳条件为5号筛黄芩粉末10g用60%乙醇100ml在 20kHz频率超声下提取2次，每次30min 因素 提取时间 （min） 1 10 2 30 3 50 颗粒径 数 2号筛 4号筛 5号筛 乙醇浓度 0% 40% 60%
水平
四 实验结果
1 水提酸沉法
三 实验内容
1 水提酸沉法 因为黄芩药材内含有水解酶，当其与冷水后发生水解 而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活， 所以宜在沸水状态下提取。提取方法：黄芩粗粉加水第一 次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液， 滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min， 静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至 7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃ 保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95% 乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提 工艺做了正交研究。
4 超滤法 史国富[8]等用超滤法提取了黄芩苷。提取工 艺:黄芩粗粉60~80 ℃温浸3次，第一次加水10倍量， 温浸2h，第二次加水8倍量，第三次加水6倍量， 各温浸1h，过滤，合并过滤，待滤液冷至40 ℃时， 加盐酸调ph至1~2，保温30min，析出沉淀，沉淀 用水洗2次，然后加适量水使沉淀混悬，再用 40%NaOH溶液调ph7.5左右，使沉淀溶解。取超滤 器，直接进行超滤。完毕后用适量水洗涤，洗出 液与超滤液合并，用盐酸调ph至1~2，放置30min， 40 ℃保温，使黄芩析出，抽滤，用水洗涤至中性 为止，干燥即得。
5 微波提取 微波提取黄芩中的黄芩苷，不仅处理时 间短，而且提取率高，平行性好。这一结 果不仅为中药有效成分的测定提供了1种新 的样品前处理方法，而且说明微波提取技 术在中药生产中有很好的应用背景。
6 超声法
江霞[11]等通过对不同提取工艺下黄芩浸 膏粉中黄芩苷质量浓度测定研究，以黄芩 苷为指标，采用HPLC测定黄芩苷质量浓度， 比较水提酸沉法、醇提酸沉法与超声法工 艺的差异。结果发现，超声法提取黄芩苷 质量浓度最高。