文具中可溶性铅和镉的测定
水中镉、铅、铬离子的检测
水中镉、铅、铬离子的检测一、镉与铅离子的测定1.实验方案：原子吸收分光光度法（AAs）2.原理：将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子，当相应离子空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，也符合朗伯-比尔定律，即：A = K× C，则吸光度与待测离子浓度C成正比。
3.分析条件的选择1> 灯的工作电流，测定最灵敏的吸收线，狭缝宽度等最佳工作条件。
2> 选择试样的溶解方法和稀释倍数，并作标准加入的回收试验，已确定试样中是否有干扰，以便选择适当的方法控制和消除干扰。
4.实验内容1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。
2）标准加入法：取若干（不少于4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始依次加入不同等份量的待测元素的标准溶液（如10、20、40μg），然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。
在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。
以吸光度A为纵坐标，以加入标准溶液的量（浓度、体积、绝对含量）为横坐标，作出A-C曲线（不过原点），外延曲线与横坐标相交于一点Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。
注：当直接测量是灵敏达不到要求时可采用萃取富集测定法。
二、铬的测定1.实验方案：二苯碳酰二肼分光光度法（适用于铬含量较少时）2.原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm 处进行比色测定。
本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。
3.实验试剂:3%高锰酸钾；2%亚硝酸钠；20%尿素溶液；9mol/L硫酸溶液；7.5%磷酸溶液；0.2%氢氧化钠；5%铜铁试剂4.水样的预处理：1）一般清洁水样可直接用高锰酸钾氧化后测定。
重金属镉。铬。铅的测定
重金属镉、铬、铅含量的测定1 材料与方法1．1 仪器CEM 微波消解仪( 美国CEM 公司) ，AFS-930型双道原子荧光光度计( 北京吉天仪器公司) ，AA800 原子吸收分光光度计( 美国PE 公司) ，BHW-09C 型智能控温电加热器( 上海博通) ，ELAN DRC-e 型电感耦合等离子体质谱仪( 美国PerkinElmer 公司) 。
1.2 试剂硝酸( HNO3) ，氢氟酸( HF) ，磷酸二氢铵( Pb、Cd基体改进剂) ，氯化铵( Cr 基体改进剂) ，所用酸为优级纯，As、Hg、Pb、Cd、Cr 单元素标准物质储备液1 000 μg /ml ( 国家标准物质研究中心) ，国家标准物质土壤标准参考样GBW-07408。
其他试剂为分析纯。
试验室用水为去离子水。
分别称取5 g 硫脲( 分析纯) 、5 g 抗坏血酸( 分析纯) ，溶于100 ml水中，得浓度5%硫脲－抗坏血酸溶液，用时现配。
1.3 处理方法准确称取经风干、粉碎过筛( 100 目) 的土壤样品0． 20 g 于微波消解罐中，用少量水润湿，加入消解试剂，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解仪中，升温程序见表1。
消解完成后放入加热仪中140 ℃进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。
当样品溶液蒸至近干时，停止赶酸。
表1 微波消解升温程序消解温度升温时间保温时间1 120 5 52 160 5 103 195 5 35待样品冷却，用水溶解，转移至100 ml 容量瓶中，加入3ml 盐酸、5 ml 5%硫脲－抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置20 min，测定As 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，用浓度2% 硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Hg、Pb、Cd 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，同时加入5 ml 氯化铵溶液，用浓度2%硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Cr 含量。
电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅_镉_砷_汞
电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞朱桃玉1，郑艳明1，罗海英1，彭荣飞2，郭新东1，吴玉銮1（1.广州市产品质量监督检验所，国家加工食品质量监督检验中心（广州），广东 广州 510110）（2.广州市疾病预防控制中心，广东 广州 510080）摘要：建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。
样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸（模拟人体胃酸）中，用电感耦合等离子体质谱检测，内标法定量。
在0.5 µg/L~100 µg/L添加水平，回收率在88.6%~98.3%之间，精密度在1.8%~5.1%之间。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；食品接触材料；可溶性；铅；镉；砷；汞中图分类号：TS207.3；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2008)08-0842-03Determination of the Soluble Pb, Cd, As and Hg in Food ContactMaterials by ICP-MSZHU Tao-yu1, ZHENG Y an-ming1, LUO Hai-ying1, PENG Rong-fei2, GUO Xin-dong1, WU Yu-luan1（1.Guangzhou Product Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food (Guangzhou), Guangzhou 510110, China）（2.Guangzhou center for disease control and prevention,Guangzhou510080, China）Abstract: A method was developed for the determination of the soluble Pb, Cd, As and Hg in the polymer of food contact materials by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Samples were extracted by 0.07 mol/L hydrochloric acid solution, and then analyzed with ICP-MS. Within the range of 0.5 µg/L~100 µg/L, recoveries and RSD were 88.6%~98.3% and 1.8%~5.1%, respectively.Key words: ICP-MS; Food Contact Materials and Articles; Soluble; Pb; Cd; As; Hg高分子类食品接触材料的卫生质量状况直接与使用者的身体健康和安全紧密相关，但是在这些制品的制作工艺过程中不可避免的会使用或引入一些有毒有害物质，如：重金属、增塑剂等。
文具行业标准八大技术要求解读
我们知道由于环保等因素，各行业对产品的配方都有一定的要求，不只是食品行业，文具行业也是。
2008年4月1日我国全面实施《学生用品的安全通用要求》国家标准。
这是中国学生用品标准中第一部强制性国家标准。
那么文具厂家是否能够真正了解其中的规定细则呢？今天我们就为大家解读标准对文具行业的8个方面的技术要求。
一、可迁移元素：做出最大限量由于蜡笔、水彩笔、油画棒等在使用过程中会与儿童身体尤其是手部皮肤发生直接接触，而且儿童常常有含咬、吮吸笔杆或手指的习惯，因此有害物质很容易被孩子们误食到体内，从而影响到儿童的生长和发育。
国家标准对学生用品中的可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒进行了最大限量的规定，以控制这些可迁移元素对未成年学生身体的侵害，以及对学生的智力开发、大脑正常发育产生的影响。
标准对指画颜料、橡皮泥中有害元素的规定更为严格，从而使学生文具用品中的特定元素的迁移最大限量的控制达到国际先进水平的要求。
如：标准起草小组依据ISO8124-31997《玩具安全——特定元素的迁移》，对油画棒、蜡笔、水彩画颜料、水彩笔、橡皮擦、涂改制品（包括修正液、修正带、修正笔），学生用品的印刷部分，书写笔、记号笔等做出了可迁移元素最大限量的规定。
这些元素具体限量分别为：锑不超过60毫克/千克、砷不超过25毫克/千克、钡不超过1000毫克/千克、镉不超过75毫克/千克、铬不超过60毫克/千克、铅不超过90毫克/千克、汞不超过60毫克/千克，硒不超过500毫克/千克。
对指画颜料、橡皮泥中的有害元素规定如：钡不超过250毫克/千克、镉不超过50毫克/千克、铬不超过25毫克/千克、汞不超过25毫克/千克。
因为指画颜料、橡皮泥使用时必须用手直接接触，所以要求更加严格。
二、涂改制品：有机溶剂苯含量严格限定涂改制品主要用于修正书写字迹，产品有修正液、修正带等。
使用时用修正液、修正带盖住需要修正的字迹，然后在上面重新书写。
国家标准对涂改制品（修正液、修正带、修正笔）中有机溶剂苯含量做出严格限定，限量定为应不超过10毫克/千克，并不含有氯代烃。
QG-JC-048.D1 玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则
玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则1.概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，按照GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法规定的铅、镉含量测定方法，适用于本实验室使用火焰法原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。
2.适用范围适用于本实验室使用火焰原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。
3.检验依据GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法4.实验方法4.1实验原理用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。
4.2试剂和溶液0.1g/L铅标准物质，不确定度0.001g/L，带鉴定证书，满足溯源要求。
水：GB/T 6682 二级；乙酸：分析纯；4.3仪器珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪4.4仪器操作条件设备型号为：珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪，测试铅时选用波长为283.3nm。
测试镉时选用波长为228.0nm。
4.5实验过程用碱性洗涤剂将试样清洗干净，然后用自来水反复冲洗，用去离子水洗涤干净。
距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm，内有装饰颜色或者容积小于20ml的试样，用4%乙酸溶液注至出口边缘，必要时测定浸泡液体积，准确到±3%。
一般玻璃容器在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min用耐腐蚀、不含铅镉的容器遮盖防溶液蒸发，在浸泡镉时，浸泡容器放入避光橱柜，或用不透光容器罩盖以避免光照。
耐热玻璃容器，应用98℃±1℃温度，浸泡2h±10min。
将浸泡液用玻璃棒搅匀后转移入容器保存，并尽快测定。
测试方法采用标准曲线法，加入溶液体积如表1。
标准工作溶液配置为：取1 mL 、2 mL 、3 mL 、4 mL 、5 mL、0.1g/L铅标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，再取0.1 mL 、0.2 mL 、0.3 mL 、0.4 mL 、0.5 mL、0.1g/L镉标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，用4%乙酸溶液稀释至刻度得到标准工作溶液。
解读强制性国家标准《学生用品的安全通用要求》
解读强制性国家标准《学生用品的安全通用要求》作者：段标来源：《中国防伪报道》2015年第10期这是一部几乎涵盖所有文具用品的安全技术标准，其中除了规定铅、汞、砷等8种有害重金属限量标准外，还涉及了由于文具造型设计问题而引发的种种安全隐患。
这部安全标准为强制性国家标准，不符合技术规范和安全标准的学生用品，将不得在市场上销售。
该标准适用于未成年学生使用的用品，主要是指水彩画颜料、蜡笔、油画棒、指画颜料、橡皮泥、橡皮擦、涂改制品（修正液、修正带、修正笔）、胶粘剂、书写笔、记号笔、绘图用尺、本册、书包、笔袋、手工剪刀、文具盒、卷笔刀等。
这是我国第一次对学生用品进行较为全面的安全性能方面的规定。
由于学生用品在制造过程中要使用各种原料、助剂，这些物质中有可能会含有或产生对儿童、学生人体有害的物质，因此，《通用要求》国家标准从8个方面对学生用品提出了安全方面的技术要求，以保障儿童、学生的健康。
可迁移元素：做出最大限量北京市中关村第三小学的张老师告诉记者，低年级学生在接触文具时，存在啃咬行为，例如有的孩子对橡皮的香味特别喜好，就会闻个不停，甚至是吮咬。
由于蜡笔、水彩笔、油画棒等在使用过程中会与儿童身体尤其是手部皮肤发生直接接触，而且儿童常常有含咬、吮吸笔杆或手指的习惯，因此有害物质很容易被孩子们误食到体内，从而影响到儿童的生长和发育。
此次国家标准对学生用品中的可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒进行了最大限量的规定，以控制这些可迁移元素对未成年学生身体的侵害，以及对学生的智力开发、大脑正常发育产生的影响。
标准对指画颜料、橡皮泥中有害元素的规定更为严格，从而使学生文具用品中的特定元素的迁移最大限量的控制达到国际先进水平的要求。
如：标准起草小组依据ISO 8124-3：1997《玩具安全——特定元素的迁移》，对油画棒、蜡笔、水彩画颜料、水彩笔、橡皮擦、涂改制品（包括修正液、修正带、修正笔），学生用品的印刷部分，书写笔、记号笔等做出了可迁移元素最大限量的规定。
学生用品检测,学生文具用品检测,铅笔涂层检测---科标检测
学生用品检测/学生文具用品检测/铅笔涂层检测---科标检测
大多数家长都认为，铅笔笔芯中含铅量高，比较容易对孩子的健康造成影响。
事实上现在市面上的铅笔芯，主要成分都是石墨和粘土，达到国际安全标准的铅笔的铅芯中并不含铅。
与铅笔芯相比，铅笔表层所涂的漆对于人体危害更大。
很多铅笔外包装上写有“无毒无铅”“安全无铅”等字样，但是对于铅笔外表涂层所使用的材料和成分却没有任何标注。
文具国家强制标准出台：被学生每日频繁使用的文具关乎他们的身体健康乃至生命安全。
由多部委联合发布的《学生用品的安全通用要求》国家标准通用要求》为强制性通用性国家标准，不符合技术规范和安全标准的产品将不得在市场上销售。
科标检测出具专业资质认证的学生文具用品检测报告。
检测产品:
学生用品：铅笔涂层、水彩画颜料、广告画颜料、蜡笔、课业簿册、办公用胶水、浆糊、油画棒、修正液、笔袋、学生书袋、橡皮擦、橡皮泥、涂改制品（修正液、修正带、修正笔）、胶粘剂(胶水)、水彩笔、书写笔、记号笔、绘图用尺、本册、书包、笔袋、手工剪刀、文具盒、卷笔刀等学生用品。
检测项目：
物理检测：笔帽、笔芯、胶水、记号笔、圆珠笔、走珠笔等
化学检测：LHAMA、毒性元素、邻苯二甲酸盐、REACH等
微生物检测：防腐功效（USP51）、微生物限度（USP61）。
玩具产品材料中铅含量测试方法
玩具产品材料中铅含量测试方法一、前言美国总统布什于2008年8月14日签署了《消费品安全改进法案》（Consumer Product Safety Improvement Act of2008，简称CPSIA），该法案规定禁售任何对象为12岁或以下儿童、含铅量超过规定的产品。
法案对玩具产品材料中铅含量做出了明确的要求，因此如何测定玩具产品不同材料中的铅含量，给企业和测试机构提出了新的要求。
本文综述了目前国内外铅含量的主要测试方法，以供参考。
二、试剂除非另有说明，本文所使用的试剂均符合国家标准或行业标准，所使用的水均为去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2MΩ）。
所涉及的试剂及其纯度如下：2.1浓硝酸：优级纯；2.2过氧化氢(30%)：分析纯；2.3浓盐酸：优级纯；2.4高氯酸：优级纯；2.5氢氟酸：分析纯；2.6硝酸（1+1，体积比）：取1份浓硝酸(2.1)与1份水混合；2.7混合酸1（浓硝酸：高氯酸=4：1，体积比）：取4份浓硝酸(2.1)与1份高氯酸(2.4)混合；2.8混合酸2（浓盐酸：浓硝酸：水=2：1：2，体积比）：取2份浓盐酸(2.3)、1份浓硝酸(2.1)和2份水混合；2.9混合酸3（浓硝酸：氢氟酸=1：3，体积比）：取1份浓硝酸(2.1)与3份氢氟酸(2.5)混合；2.10硝酸(2%)：取2份浓硝酸(2.1)与65份水混合；2.11乙酸氨溶液(50%)：取500g乙酸氨（NH4C2H3O2）溶于水中，定容至1L；2.12铅标准溶液：有证标准物质，浓度为100mg/L或1000mg/L。
三、设备试验中所用到的设备包括：3.1火焰原子吸收分光光度计（FLAA），配铅空心阴极灯；3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）；3.3马弗炉；3.4微波消解炉；3.5可调式电热炉；3.6万分位电子分析天平。
四、样品处理目前，常见的样品处理有湿法消解、干法灰化和微波消解三种方法。
干法灰化法操作简便，但在高温下易损失；湿法消解法可以处理多种材料，但耗时长，同时需要使用高浓度的酸，造成的环境污染较严重；微波消解法操作简易，试验周期短，同时由于酸消耗量少，由酸引入的环境污染也大为降低，但同时处理样品的批量小，且仪器成本较高。
冷原子吸收光谱法测定塑料玩具中可溶性镉
冷原子吸收光谱法测定塑料玩具中可溶性镉余建;蒋小良【摘要】建立冷蒸气发生-原子吸收光谱法测试玩具中可溶性镉的检测方法。
采用0.07 mol/L的盐酸溶液提取玩具中可溶性镉，在酸性介质中，还原剂硼氢化钠将镉离子还原生成镉蒸气，用载气将镉蒸气导入石英管，在波长228.8 nm处用原子吸收光谱法进行测定。
选择溶液酸度介质为体积分数4%的盐酸溶液、NaBH4质量分数为2.5%、增敏剂加入量为2.0 mL。
在优化的实验条件下，方法的检出限为0.065μg/kg。
加标回收率为96.8％～104.2％，测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=11)。
该方法具有快速、准确，灵敏度高，经济实用等优点，可用于塑料玩具中可溶性镉的测定。
%A method for determination of the soluble cadmium in toys by cold vapor atomic absorption spectrometry was developed. 0.07 mol/L hydrochloric acid solution was used to extract the soluble cadmium in toys. Cd2+was reduced to Cd element by NaBH4 in acid medium. The cadmium vapor was carried into the quartz absorption tube by carrier gas and determined by atomic absorption spectrophotometry at the wavelength of 228.8 nm. 4%(volume fraction) hydrochloric acid solution was selected as acid medium,the mass fraction of NaBH4 was 2.5%,and the addition of sensitization reagent was 2.0 mL. Under the optimized conditions,the detection limit of the method for Cd was 0.065μg/kg and the recoveries were in the range of 96.8%-104.2%. The relative standard deviations of determination results were not more than 4.5%(n=11). The method is rapid,simple and accurate. It can be usedin the determination of the soluble cadmium in toys with the satisfactory results.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P35-38)【关键词】冷原子化;原子吸收光谱法;塑料玩具;可溶性镉;增敏剂【作者】余建;蒋小良【作者单位】江门市鸿捷精细化工有限公司，广东江门 529000;江门出入境检验检疫局，广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】O657.3美国消费品安全委员会(CSPC)投票通过采纳美国ASTM国际委员会于2011年底颁布的新修订版本玩具安全标准ASTM F963–2011，该标准将取代原有ASTMF963–2008成为联邦法律，并于2012年6月12日起强制执行。
儿童常用学习用品中铅镉含量的调查
儿童常用学习用品中铅镉含量的调查
韩云涛;邵萍;姚世荣;周葆莉;刘红伟;刘家柱
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1994(10)5
【摘要】把２１种儿童常用学习用品在模拟胃液３７℃水浴中溶解，用原子吸收分光光度法测定其可溶性铅、镉的含量。
结果发现：学习用品中可溶性铅含量在１２．．１２～９１７６．０４μｇ／ｇ，可溶性镉含量在０．２８３～３１．０３μｇ／ｇ．其中以课桌椅涂层、教科书封面和彩页、深色铅笔漆层的可溶性铅含量最高．提示，儿童在学习环境中接触铅、镉、主要来自学习用品中的着色漆层和颜料等，其中以铅接触最为突出．
【总页数】2页(P206-207)
【关键词】儿童;学习用品;铅;镉
【作者】韩云涛;邵萍;姚世荣;周葆莉;刘红伟;刘家柱
【作者单位】昆明医学院预防医学系
【正文语种】中文
【中图分类】G478
【相关文献】
1.常用蔬菜中铅、镉含量的测定与分析 [J], 许欣
2.土壤有效态铅和镉的检测与烤烟中铅和镉含量的相关性 [J], 赵立红;刘亚丽;孔光辉
3.儿童常用蜡笔中可溶性铅、镉的测定 [J], 何瑞芳;范文秀
4.石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量 [J], 夏季亮
5.儿童玩具及学习用品中可溶性铅含量的检测分析 [J], 石焕桥
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AAS测定聚合物材料中的铅和镉 (ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法用ICP-AES、ICP-MS和AAS测定聚合物材料中的铅和镉1 范围、应用和方法概述这个文件规定了电子设备中使用的聚合物材料中铅（Pb）和镉（Cd）的测定方法。
该文件描述了三种方法（ICP/AES，ICP/MS和AAS）以及几种化学样品制备方法，例如：在大部分的分析中，专家们均可能选用的样品溶液。
根据第六章描述的方法准备并研磨样品，使其尺寸适合。
正如本文所详细描述的那样，测试液制备方法的不同，样品的需要量也可能会有改变。
可通过干灰化或用硝酸或硫酸消解样品法来制备测试液。
酸消解可以采用微波消解器这样一种密闭系统来进行操作。
根据特定元素的不同，消解的具体方法也不同——具体方法将在本文中给出。
关于这些特定元素的信息可以从预先进行的筛选实验中获得。
最后，制备的消解液中的元素镉和铅可用ICP/AES，ICP/MS同时检测，或单独使用AAS。
通过ICP/AES，ICP/MS或AAS对目标元素进行分析具有高精度（低百分比的不确定性）和高灵敏度（到ppb级）的特点，但是仍然有一些局限性：这个方法对含有碳氟化合物的材料不适用；如果在消解过程中使用了硫酸，那么将有铅损失的风险，由此导致分析值偏小。
因此强烈推荐使用合适而复杂的设备。
但是，如果专家能够保证其适用性，可以选用其它更简单的方法，比如用添加硼酸来代替使用耐氢氟酸的容器。
附件中给出了经常发生的干扰光谱。
这个标准所要求的工作意味着使用有毒有害物质。
在本文中将给出详细的警告。
2 参考（参考标准，参考方法和参考材料）a）EN ISO 11885：1998水质—采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定33种元素b）ISO 17294-1：水质—电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在元素测定方面的应用—部分1：一般指南和基础知识c）EPA方法6010B：1996Rev2电感耦合等离子体-原子光谱学d）JISK 0102-54(Pb)-AAS，ICP-AES，ICP-MSe）JISK 0102-55(Cd)-AAS，ICP-AES，ICP-MSf）ISO 5725系列：测试方法和结果的准确性（真实性和精确性）g）JISK 0116：原子发射光谱的一般规则h）JISK 0133：高频等离子体质谱的一般规则i）ISO 3856-4：1984：对Cd的分析方法j）EN ISO 5961：1995：对Pb和Cd的分析方法k）BCR-680和BCR-681（聚乙烯中的Cd和Pb）l）VDA参考材料（聚乙烯中的Cd；4种浓度级别）3 术语和定义a) 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）（-OES）：用高频等离子体将样品进行雾化和离子化，然后测定样品中所含目标元素的方法。
微波消解-电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定学生文具中铅含量
微波消解-电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定学生文具中铅含量■ 那 勃1 杜 培2（1.天津市产品质量监督检测技术研究院，国家金银饰品质量监督检验中心（天津）；2.天津市和平区岳阳道小学）摘 要：本文采用微波消解——ICP-OES法对学生文具表层漆层进行铅含量测试。
测试结果表明用微波消解条件进行样品前处理，样品完全溶解，所得铅含量可以真实反映出试样中实际的铅含量情况。
该方法简便快速、准确性高，适用于学生文具中铅含量的测试。
关键词：微波消解，铅，ICP-OES，文具DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2020.10.039Determination of Lead in Students' Stationery by Microwave Digestion-ICP-OES MethodNA Bo1 DU Pei2（1.Tianjin Product Quality Inspection Technology Research Institute, National Testing Center for Gold and SilverJewelry (Tianjin); 2. Y ueYang Road Primary School）Abstract: This paper measures the lead content in the surface paint of students' stationery by microwave digestion-ICP-OES method. The results show that the sample is completely dissolved by microwave digestion, and the lead content can reflect the actual lead content in the sample. The method is simple, rapid, accurate and suitable for the determination of lead in students' stationery.Keywords: microwave digestion, lead, ICP-OES, stationery检测认证现今学生文具种类繁多，为吸引学生购买，文具通常具有多彩的颜色和新颖别致的造型。
玩具涂层可溶性铅含量检测的不确定度评估_可溶性铅
《玩具涂层可溶性铅含量检测的不确定度评估_可溶性铅》摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱仪型号：PerkinElmer Optima 5100 DV METTLER TOLEDO PL403电子天平电加热水浴锅Pb标准溶液：所用标准溶液为国家标准物质，标准溶液质量浓度为1000μg/mL，式中：Y――样品中目标重金属元素含量的实际值,mg/kg; Csol――样品溶液目标重金属元素的质量浓度值,μg/mL; m――称取样品的质量，g F――样品前处理影响因子，其值为1，2、不确定度分量的计算 2.1样品质量m的测量不确定度实验使用METTLE TOLEDO PL403型电子天平，通常称量先扣除皮重后由天平直接读数给出，此时，称量的不确定度主要包括：测量重复性、可读性（电子天平的量化误差）及校准产生的不确定度分量，而校准产生的不确定度主要是其线性分量一、引言本实验依据美国标准ASTM F963采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）测定玩具中可溶性重金属Pb含量，并对测定结果的不确定度进行了评定和计算，提供了评定过程所需的各参数的采集和计算法，从而对此测定方法的可行性和准确性进行了科学的判断。
二、实验部分1、主要仪器和试剂电感耦合等离子体原子发射光谱仪型号：PerkinElmer Optima 5100 DV METTLER TOLEDO PL403电子天平电加热水浴锅Pb标准溶液：所用标准溶液为国家标准物质，标准溶液质量浓度为1000μg/mL。
氩气：纯度为99.99％纯水：GB/T 6682-2008《分析实验室用水规则和实验室方法》实验室分析三级用水。
2、仪器工作参数及环境条件仪器工作参数：RF功率：1.3KW，等离子体气流量：15L/min，辅助气流量：0.2L/min；蠕动泵流量：1.5ml/min；雾化器压力：0.75Kpa；延迟读取时间：45s。
环境条件：温度：20±5℃，湿度：30％-70％ 3.实验方法及数学模型将涂层从实验样品上刮下，然后碎磨过筛。
彩泥产品标准
前言为加强彩泥的质量管理，保证产品质量，根据该产品的生产部门、品质保证部门及销售部门的要求，由技术中心负责，制订了《彩泥》的产品标准。
本标准在制订过程中参考了同类产品的测试数据和轻工行业标准QB/T 2960-2008《彩泥》。
本标准由上海乐美文具有限公司提出并起草。
本标准主要起草人：王莉。
本标准历次版本发布情况为：2007年11月首次发布。
彩泥1 范围1.1本标准规定了彩泥(俗称橡皮泥)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
1.2本标准适用于儿童劳作、学校教学、模型设计、艺术造型等用途的彩泥。
1.3本标准适用于水基彩泥。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 2828.1 计数抽样检验程序第1部分: 按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T 2829 周期检验计数抽样程序及表 (适用于对过程稳定性的检验)GB/T2912.1 纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则天平法GB/T 6543 瓦楞纸箱GB 6675 国家玩具安全技术规范QB/T 1962 浆糊3 产品分类产品分为彩泥和粘土两大类。
4 要求4.1 可迁移元素的最大限量彩泥中可溶铅、镉、汞、铬、硒、砷、钡、锑或这些元素组成的任何可溶性化合物元素含量,其测试结果的校正值不得超过表1限值。
表1元素名称锑(Sb) 砷(As) 钡(Ba) 镉（Cd）铬(Cr)铅(Pb) 汞（Hg）硒(Se)限值 (mg/kg) 60 25 250 50 25 90 25 500分析校正系数(%) 60 60 30 30 30 30 50 604.2游离甲醛限量彩泥的游离甲醛含量不得超过0.05％。
GB 21027新旧标准关于可迁移元素测试的
标准评析GB 21027新旧标准关于可迁移元素测试的比对分析■ 邱元富 裴丽萍 徐诗妍 郑晴涛 宋 姮（华测检测认证集团股份有限公司）摘 要：本文通过课题研究内容，更清晰地了解新旧标准的前后变化，通过分析管控内容、产品类别、限量要求以及测试方法的变更，方便社会各界标准使用者关于学生用品可迁移元素的学习，更快地掌握GB 21027 更新前后的内容，方便使用人群在设计、原料的使用、生产制造、市场监督等环节质量的把关，达到生产和使用更高质量产品的目的。
关键词：学生用品，可迁移元素限量，差异DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2022.22.022Comparative Analysis of Old and New Versions of GB 21027 on Testing ofTransportable ElementsQIU Yuan-fu PEI Li-ping XU Shi-yan ZHENG Qing-tao SONG Heng（China Testing Certifi cation Group Co., Ltd.）Abstract: Through the research content of the project, this paper aims to clearly understand the changes of the old and new standards, analyze the changes in control content, product categories, limit requirements and test methods, which is convenient for standard users from all walks of life to learn about the transferable elements of student supplies, to grasp the content of updated GB 21027 faster, and to facilitate the users’ quality check in terms of design, use of raw materials, manufacturing, market supervision and other aspects, so as to achieve the purpose of producing and using higher quality products.Keywords: student supplies, limit of transportable elements, difference随着经济的快速发展和人民生活水平的不断提高，市面上流通的学生用品种类越来越多、越来越复杂，执行了十几年的GB 21027-2007《学生用品的通用要求》已经无法完全适应学生用品的发展需求。
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定水晶泥中有害元素
2021.07科学技术创新线电磁兼容性设计要求更为严格，对实现飞行器的电磁兼容性设计更为有利。
4结论本文利用马尔可夫链描述任意线束内非平行传输线径向分布的随机性，将线束分割为N 段，建立任意线束的齐次马尔可夫链模型，并与成熟的RDSI 模型比较具有较高的一致性。
通过线束建模仿真验证，齐次马尔可夫链模型的线间串扰仿真收敛性较好，仿真结果与RDSI 模型的仿真结果基本吻合，可用于任意线束线间串扰的统计特性分析。
参考文献[1]S.Shiran, B.Reiser,H.Cory.A probabilistic model for the evaluation of coupling between transmission lines[J].IEEE pat.,1993,35(3):387-393.[2]S.Salio, F.Canavero, D.Lecointe,etc.Crosstalk prediction on wire bundles by Kriging approach:Proc.IEEE pat.[C].2000:197-202.[3]S.Sun,G.Liu,J.Drewniak,etc.Hand-assembled cable bundle modeling for crosstalk and common-mode radiation prediction [J].IEEE pat.2007,49(3):708-718.[4]D.Bellan,S. A.Pignari.Efficient Estimation of CrosstalkStatistics in Random Wire Bundles With Lacing Cords [J].IEEE pat.,2011,53(1):842-851.[5]Meilin Wu,Daryl G.Beetner,Todd H.Hubing,etc.StatisticalPrediction of "Reasonable Worst-Case"Crosstalk in Cable Bundles [J].IEEETrans.Electromagn.Compat.,2009,51(3):842-851.基金项目：民机专项科研项目（MJ-2017-F-11）。
左归丸中铅、镉的含量测定
左归丸中铅、镉的含量测定摘要：目的建立高效液相色谱法测定左归丸中铅、镉的含量测定方法。
方法采用SunfireC18色谱柱(150mm×4.6mm，5um)，流动相为乙腈－0.1％磷酸溶液(15:85)；流速为1.0ml/min；检测波长为236nm；柱温：30℃。
结果铅、镉在0.00271～0.04878ug范围内呈良好线性关系(r=0.9992)，平均回收率为99.64％，RSD＝1.5％(n=6)。
结论该方法操作简便、重复性好、专属性强，可以用于左归丸中铅、镉含量测定方法。
关键词：左归丸；铅；镉；含量测定1前言左归丸由熟地黄、山茱萸、川牛膝、山药、枸杞、菟丝子等组成。
山茱萸主要用于补益肝肾，收敛固涩、固精缩尿止带、止崩、止汗，此外还可用于生津止渴等症，还具有抗炎、抗菌、抗氧化、降脂等功效。
山茱萸中含有挥发性成分、环烯醚萜类成分、鞣质和黄酮等4大类成分，其中环烯醚萜类成分具有抗炎、抗氧化的作用，还对心脑血管、神经系统都具有很好的疗效，而环烯醚萜类成分中的铅、镉最具有代表性，在中国药典中已经记载了铅、镉作为山茱萸中药的质量控制指标之一。
近年来，环境污染的问题目益加重，致使食品中重金属的含量急剧增加，从而给身体健康带来潜在的危害。
目前，左归丸及左归丸制品的重金属引起了国内外的广泛关注。
而国内对左归丸及左归丸制品中微量元素，药物残留营养元素以及三聚氰胺的关注甚多，对重金属研究的甚少，所以了解和掌握左归丸及左归丸制品中重金属的污染的现状，对维护畜牧业经济的发展及人类的健康都有着重要的指导意义。
中药中微量元素与其功效存在着一种必然联系，它们在功效中占的地位不容低估。
许多事实证明，无机成分的药理作用及活性，在发挥药物疗效方面，有着十分重要的作用。
有学者测定了7种补益中药的微量元素，结果表明，补血、补气中药铁、锰、锌、铜的含量较高。
Reference[1]阳松威，孙晓峰，贺又舜，陈聪，龚力民.左归丸对化疗致POF模型小鼠卵巢Cx37及mRNA表达的影响[J].中药新药与临床药理，2016，27(01):33-38.[2]胡青莲，孙文君.从卵泡凋亡的调节机制研究左归丸对免疫性卵巢早衰的治疗作用[J].中医临床研究，2018，10(19):1-4.[3]任蕾，陈垒，王颖莉.左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定[J].山西中医学院学报，2014，15(01):14-16.[4]梁垿.现代分析方法在中药复方质量控制及物质基础研究中的应用[D].第二军医大学，2010.[5]孟玥.左、右归丸及其拆方干预去卵巢大鼠肾脏TGF-β1/Smads信号通路的研究[D].辽宁中医药大学，2016.[6]逯锐锐.左归丸、右归丸对体外培养星形胶质细胞的影响[D].成都中医药大学，2016.[7]刘秀云，秦佳佳.左归丸对大鼠化疗导致的卵巢早衰防治作用的研究[J].深圳中西医结合杂志，2013，23(01):5-8+65.[8]任艳玲，吕海波，赵金茹，马贤德.补肾填精方药抗去卵巢大鼠骨质疏松症的实验研究[A].中华中医药学会中药基础理论分会.全国第3届临床中药学学术研讨会论文集[C].中华中医药学会中药基础理论分会:，2010:5.[9]何丽娟.左、右归丸及其拆方干预去卵巢大鼠BMSCs成骨诱导的实验研究[D].辽宁中医药大学，2015.-全文完-。
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验
原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。
关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。
因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。
所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。
基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。
Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。
1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。
2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。
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第23卷,第2期光 谱 实 验 室V ol.23,N o.2 2006年3月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory M arch,2006文具中可溶性铅和镉的测定范文秀① 黄建华 游红伟(河南科技学院化工系 河南省新乡市 453003)摘 要 采用火焰原子吸收光谱法测定了学生文具中可溶性铅、镉的含量。
铅在0.00—10.00Λg・mL-1之间,镉在0.00—4.00Λg・mL-1之间具有良好的线性关系。
方法的R S D≤4.13%。
回收率在93.7%—104.5%之间。
方法快速简便,结果准确,可用于文具中可溶性铅、镉含量的监测。
关键词 文具,铅,镉,原子吸收光谱法。
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100428138(2006)022*******1 前言铅和镉对人体健康的危害越来越被人们重视[1],铅、镉等重金属元素可在人体内长期蓄性,是不可降解的污染产物[2],因此世界各国对日用品中可溶性的铅、镉等重金属的含量都有严格的规定。
学生文具种类繁多,购买渠道多种多样,由于学生在使用文具时可通过吮吸、舔弄、吞咽等行为将学习用具中的有害元素带入体内,危害身体健康,甚至造成发育迟缓。
因此建立快速准确的可溶性铅、镉的测定方法具有重要意义。
本文参照原欧洲共同体的欧洲标准化委员会(Com itéEuropéen de N or m alisati on,简称CEN)在1988年对文件《玩具的安全性》(文件EN71)补充制定的第三部分《某些元素的溶出》(文件EN7123:1988E)[3]的规定,采用火焰原子吸收光谱法对学生文具(包括铅笔和彩色铅笔涂漆层、蜡笔、学生课本、作业本等)被吞咽,在消化系统内停留4h的模拟条件下溶出的有害元素铅、镉进行了测定。
对检测学生文具中可溶性铅、镉的含量提供了简单可行的方法。
2 实验部分2.1 仪器和试剂W FX2110型火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器厂);铅、镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院),HC l(分析纯);实验中用水均为二次蒸馏水;铅粒、镉粒(光谱纯)。
2.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度计的操作参数见表1。
①联系人,电话:(037)33040813;E2m ail:f w xiu@作者简介:范文秀(1963—),男,河南省辉县人,副教授,主要从事分析化学的研究工作。
收稿日期:2005209229;接受日期:2005210214表1 仪器工作条件元素波长(nm )灯电流(mA )光谱通带(nm )燃烧器高度(mm )乙炔流量(L ・m in -1)空气流量(L ・m in -1)Pb 283.32.00.22.03.010.0Cd228.87.00.22.03.010.02.3 校准曲线铅、镉标准储备液的含量均为1.0m g ・mL -1,测定时逐级稀释成铅为0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00Λg ・mL -1,镉为0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00、4.00Λg ・mL -1的标准系列,同时制备试剂空白。
制作校准曲线,线性范围铅在0.00—10.00Λg ・mL -1之间,镉在0.00—4.00Λg ・mL -1之间。
2.4 样品的制备与测定2.4.1 样品的来源普通铅笔、作业本样品购自某大型超市,普通铅笔样品系国内某知名厂家产品;彩色铅笔、蜡笔样品购自某小商品批发市场;课本样品为小学3年级使用教材。
2.4.2 样品的处理铅笔和彩色铅笔样品的处理:用洗涤剂将铅笔和彩色铅笔表面洗净,并用二次蒸馏水冲洗,晾干。
分别用滴管滴加丙酮30mL 于5枝铅笔和5枝彩色铅笔上,使丙酮沿笔流入蒸发皿中,放置蒸发皿于60℃水浴上,缓慢将样品蒸干后,将残存于皿底的油漆用镊子取下,研碎并过0.5mm 的筛孔,准确称取上述试样各1.000g 于100mL 聚乙烯烧杯中,加入50倍质量的0.07mo l ・L -1盐酸溶液浸泡,然后在37±1℃的条件下避光振荡3h ,保温静置1h ,泌出清液待测。
同时制备试剂空白。
蜡笔、课本和作业本的处理:将蜡笔、课本和作业本粉碎后过0.5mm 的筛孔,准确称取上述试样各1.000g 于100mL 聚乙烯烧杯中,加入50倍质量的0.07mo l ・L -1盐酸溶液浸泡,然后在37±1℃的条件下避光振荡3h ,保温静置1h ,泌出清液待测。
同时制备试剂空白。
2.4.3 测定方法将处理好的样品溶液直接导入原子吸收分光光度计中测定吸光度,根据校准曲线计算铅、镉的浓度。
3 结果与讨论3.1 检出限 对试剂空白进行11次测定,以空白信号标准偏差3倍计算检出限,见表2,表中同时列出EN 7123:1988E 规定按取样1g 用50g 0.07mo l ・L -1盐酸溶液浸泡计,所溶出的有害元素铅、镉的控制限量。
从表2可以看出,本方法可以满足分析工作的要求。
表2 检出限和文件EN 71-3:1988E 规定限量元素本工作检出限(Λg ・mL -1)EN 7123:1988E (Λg ・mL -1)铅0.0081.8镉0.0031.03.2 精密度与回收率对铅笔涂层样品进行了加标回收实验,实验结果见表3,从表3可以看出,铅的回收率在95.7%—104.5%之间,R SD ≤3.12%;镉的回收率在93.7%—103.2%之间,R SD ≤4.13%。
表明本方法具有较高的准确度和精密度。
392第2期范文秀等:文具中可溶性铅和镉的测定表3 铅笔涂层样品的加标回收实验(n=5)样品红色铅笔涂漆层Pb Cd黄色铅笔涂漆层Pb Cd橙色铅笔涂漆层Pb Cd普通铅笔涂漆层Pb Cd原含量(Λg・mL-1)1.0840.0432.8980.0400.3830.0270.0870.015加标量(Λg・mL-1)1.0000.0502.0000.0500.5000.0500.1000.050测得值(Λg・mL-1)2.0690.0924.8120.0890.8850.0790.1920.062回收率(%)98.598.995.799.3100.3103.2104.593.7 RS D(%)2.852.982.053.541.982.023.124.13 3.3 关于样品的前处理 文件EN7123:1988E规定样品用50倍质量的0.07mol・L-1盐酸溶液在37±1℃浸泡振荡1h而后静置1h。
为了模拟在消化道停留4h的需要,我们改为浸泡振荡3h。
浸泡时间试验表明,随着浸泡时间的延长,铅、镉溶出量稍有增加,且与样品的种类有关。
3.4 样品的测定结果按表1所列的仪器工作条件,按测定方法对不同样品中铅、镉的溶出量进行测定,结果见表4。
表4 样品的测定结果样品铅含量(Λg mL)镉含量(Λg mL)蜡笔(红色)0.2990.038蜡笔(紫色)0.3220.017蜡笔(黄色)0.6970.157红色铅笔涂漆层1.0840.043黄色铅笔涂漆层2.8980.040橙色铅笔涂漆层0.3830.027普通铅笔涂漆层0.0870.015课本0.000.00作业本0.000.003.5 讨论由测定结果可以看出,不同产地不同种类的学生文具中可溶性的铅、镉的含量不同,从正规市场购得的正规企业生产的产品的质量较高,可溶性铅、镉的含量较少。
从表4的测定结果可以看出,学生文具中可溶性的铅、镉含量有一定的相关性,即铅含量高的样品,其镉含量一般相应也较高。
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