文具中可溶性铅和镉的测定

第23卷,第2期光　谱　实　验　室V ol.23,N o.2 2006年3月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory M arch,2006

文具中可溶性铅和镉的测定

范文秀①　黄建华　游红伟

(河南科技学院化工系　河南省新乡市　453003)

摘　要　采用火焰原子吸收光谱法测定了学生文具中可溶性铅、镉的含量。铅在0.00—10.00Λg・mL-1之间,镉在0.00—4.00Λg・mL-1之间具有良好的线性关系。方法的R S D≤4.13%。回收率在

93.7%—104.5%之间。方法快速简便,结果准确,可用于文具中可溶性铅、镉含量的监测。

关键词　文具,铅,镉,原子吸收光谱法。

中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100428138(2006)022*******

1　前言

铅和镉对人体健康的危害越来越被人们重视[1],铅、镉等重金属元素可在人体内长期蓄性,是不可降解的污染产物[2],因此世界各国对日用品中可溶性的铅、镉等重金属的含量都有严格的规定。

学生文具种类繁多,购买渠道多种多样,由于学生在使用文具时可通过吮吸、舔弄、吞咽等行为将学习用具中的有害元素带入体内,危害身体健康,甚至造成发育迟缓。因此建立快速准确的可溶性铅、镉的测定方法具有重要意义。本文参照原欧洲共同体的欧洲标准化委员会(Com itéEuropéen de N or m alisati on,简称CEN)在1988年对文件《玩具的安全性》(文件EN71)补充制定的第三部分《某些元素的溶出》(文件EN7123:1988E)[3]的规定,采用火焰原子吸收光谱法对学生文具(包括铅笔和彩色铅笔涂漆层、蜡笔、学生课本、作业本等)被吞咽,在消化系统内停留4h的模拟条件下溶出的有害元素铅、镉进行了测定。对检测学生文具中可溶性铅、镉的含量提供了简单可行的方法。

2　实验部分

2.1　仪器和试剂

W FX2110型火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器厂);铅、镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院),HC l(分析纯);实验中用水均为二次蒸馏水;铅粒、镉粒(光谱纯)。

2.2　仪器工作条件

火焰原子吸收分光光度计的操作参数见表1。

①联系人,电话:(037)33040813;E2m ail:f w xiu@

作者简介:范文秀(1963—),男,河南省辉县人,副教授,主要从事分析化学的研究工作。

收稿日期:2005209229;接受日期:2005210214

表1　仪器工作条件

元素

波长

(nm )灯电流

(mA )光谱通带

(nm )燃烧器高度

(mm )乙炔流量

(L ・m in -1)

空气流量

(L ・m in -1)

Pb 283.32.00.22.03.010.0Cd

228.8

7.0

0.2

2.0

3.0

10.0

2.3　校准曲线

铅、镉标准储备液的含量均为1.0m g ・mL -1,测定时逐级稀释成铅为0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、5.00、10.00Λg ・mL -1,镉为0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00、4.00Λg ・mL -1的标准系列,同时制备试剂空白。制作校准曲线,线性范围铅在0.00—10.00Λg ・mL -1之间,镉在0.00—4.00Λg ・mL -1之间。2.4　样品的制备与测定2.4.1　样品的来源

普通铅笔、作业本样品购自某大型超市,普通铅笔样品系国内某知名厂家产品;彩色铅笔、蜡笔样品购自某小商品批发市场;课本样品为小学3年级使用教材。2.4.2　样品的处理

铅笔和彩色铅笔样品的处理:用洗涤剂将铅笔和彩色铅笔表面洗净,并用二次蒸馏水冲洗,晾干。分别用滴管滴加丙酮30mL 于5枝铅笔和5枝彩色铅笔上,使丙酮沿笔流入蒸发皿中,放置蒸发皿于60℃水浴上,缓慢将样品蒸干后,将残存于皿底的油漆用镊子取下,研碎并过0.5mm 的筛孔,准确称取上述试样各1.000g 于100mL 聚乙烯烧杯中,加入50倍质量的0.07mo l ・L -1盐酸溶液浸泡,然后在37±1℃的条件下避光振荡3h ,保温静置1h ,泌出清液待测。同时制备试剂空白。

蜡笔、课本和作业本的处理:将蜡笔、课本和作业本粉碎后过0.5mm 的筛孔,准确称取上述试样各1.000g 于100mL 聚乙烯烧杯中,加入50倍质量的0.07mo l ・L -1盐酸溶液浸泡,然后在37±1℃的条件下避光振荡3h ,保温静置1h ,泌出清液待测。同时制备试剂空白。2.4.3　测定方法

将处理好的样品溶液直接导入原子吸收分光光度计中测定吸光度,根据校准曲线计算铅、镉的浓度。

3　结果与讨论

3.1　检出限

对试剂空白进行11次测定,以空白信号标准偏差3倍计算检出限,见表2,表中同时列出EN 7123:1988E 规定按取样1g 用50g 0.07mo l ・L -1盐酸溶液

浸泡计,所溶出的有害元素铅、镉的控制限量。从表2可以看出,本方法可以满足分析工作的要求。表2　检出限和文件EN 71-3:1988E 规定限量

元素本工作检出限

(Λg ・mL -1)EN 7123:1988E (Λg ・mL -1)

铅0.0081.8镉

0.003

1.0

3.2　精密度与回收率

对铅笔涂层样品进行了加标回收实验,实验结果见表3,从表3可以看出,铅的回收率在95.7%—104.5%之间,R SD ≤3.12%;镉的回收率在93.7%—103.2%之间,R SD ≤4.13%。表明本方法具有较高的准确度和精密度。

3

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