硫酸亚铁铵制备

专题7物质的制备与合成

课时1 硫酸亚铁铵的制备

（台州中学化学组程志平czp617@））

一．实验目标

(1)以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程。

(2)训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离和洗涤的操作技

(3)了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。

二、实验原理

物质性质：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。FeSO4在空气中容易被氧化，可以用SCN－来检验FeSO4溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60 ℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。

基本原理：

1、将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑

2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得

到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

三、实验步骤

1、铁屑的净化

操作要点：

称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNa2CO3溶液→浸泡（水浴加热）→倾析法分离→用蒸馏水洗涤数次→晾干（烘干）

操作注意点：

（1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，

会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（2）为加快除油污的速度，可加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，如果铁屑油污不多，时间可短些，大概2-3分钟即可。

（3）为缩短实验时间，洗涤后的铁屑最好烘干，如果实验室没有烘箱，可以采用课件中的两种装置烘干。（参看课件）

2、制取硫酸亚铁溶液

操作要点：

称取4.2g铁屑记总质量为为m1，加入25mL3mol/LH2SO4溶液水浴加热→振荡补充水→加1mL3mol/L H2SO4→趁热过滤→洗涤瓶、渣（用少量热水）→转移至蒸发皿→将过滤后的固体烘干称量记作m2→计算m1-m2即为实际参加反应铁的质量

操作注意点：

（1）由于铁屑不纯，往往产生有毒的气体，需要在通风橱内进行，或者接尾气吸收装置。

（2）铁与硫酸反应温度控制在50-60℃较好，温度低，反应速率慢，温度高于60℃易生成FeSO4·H2O白色晶体，一旦产生无法消失，影响产率。

（3）反应过程中要少量多次补充水，保持溶液体积基本不变，原因是溶液蒸发后，硫酸亚铁浓度过大容易析出，再者硫酸浓度过高，容易发生副反应，2Fe+6H2SO4(浓)

＝Fe2(SO4)3+6H20+3SO2↑,出现黄色溶液，或者硫酸亚铁与未反应的铁粉形成块状

黑色物。

（4）反应耗时非常长，大约20分钟，不要等铁屑完全溶解，不要等到完全没气泡才过滤，气泡量较少时就可以停止加热，趁热过滤，这样可以保证Fe2+的稳定存在。（5）过滤后向FeSO4溶液中加硫酸，调节pH约为1～2之间，因为在酸性条件下，Fe2+相对稳定。

（6）溶液要趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出，热滤装置可以参看课件中的两种装置图。从实际情况来看，这步的过滤速度非常慢，有条件的话可以

改用抽滤。

（7）过滤完后用少量的热水洗涤2～3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。

3、制备硫酸亚铁铵晶体

操作要点：

通过实际参加反应铁的质量计算出所需硫酸铵质量→配成饱和溶液，加入到硫酸亚铁溶液→蒸发浓缩（出现晶膜）→冷却至室温→抽滤→少量酒精洗涤晶体→抽滤

操作注意点：

（1）按照教材意图，4.2g铁所需硫酸铵质量为9.9g，实际称量9.5g，可能考虑了铁粉未反应完和硫酸亚铁有损失的因素，比较粗略。本实验按照实际参加反应的铁

的质量计算所需硫酸铵的质量更加合理。

（2）由于硫酸铵配成饱和溶液，与原硫酸亚铁溶液合并，所以实际溶液量较多，下步蒸发过程耗时较长，建议用热水配制，可以减少溶液的量。

（3）最好用煮沸的蒸馏水配制硫酸铵，以免水中的溶解氧将亚铁离子氧化。

（4）缓慢蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶，停止加热，否则容易失去结晶水，此时不要搅动，待冷却到室温时再过滤。

（5）由于我校目前无抽滤装置，只能采用简易自制的装置，用针筒代替真空泵，用普通漏斗代替布氏漏斗，效果还可以。（参看课件装置图）

（6）洗涤晶体要用无水乙醇，不能用水，也不能用滤液。硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。

4、计算产率

操作要点：

用滤纸吸干产品→称量产品记为m3→计算

操作注意点：

（1）产率=56m3/392（m1-m2）

（2）晶体用滤纸吸干或者自然晾干，但是不能烘干，否则晶体容易失去结晶水。

（3）如果按照教材的数据，计算产率时是否按照硫酸铵更加合理?

5、产品质量的检验

取少量晶体于一支试管中，加入几滴硫氰化钾溶液，观察溶液颜色。

操作注意点：

（1）建议补充这个实验，更加完整。

（2）硫酸亚铁铵的质量高低可以看Fe3+含量，补充这个实验只能定性观察。

四、实验改进与讨论

1、本实验按照教学参考书中是安排1课时，实际操作时间大概要2-3小时，且此实验

不好分段完成，所用实验仪器很多，操作难度较大，如何解决这个矛盾值得大家探讨。

2、关于教材中各个数据的分析

Fe----H2SO4-------(NH4)2SO4 -------- (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

56g 1mol 132g 392g

4.2g 0.075mol 9.9g（理论） 29.4g（理论）

9.5g（实际）

教材在【记录与结论】环节是根据铁的质量计算产率的，而按照上面分析，实际上(NH4)2SO4是少量的，应该按照(NH4)2SO4的质量计算产率更加合理。我的分析是编者考虑到铁与硫酸按照计量数反应到最后肯定不能进行到底，铁有剩余，所以(NH4)2SO4的质量应略小于9.9g的理论值，计算产率时仍按照4.2g，是将未反应的铁也考虑进过程损失。

3、本实验我采用了新人教版的思路，计算出m1(Fe)－m2(Fe)作为实际参加反应的铁的质

量，硫酸铵的质量也由此算的，这样的处理似乎更加严密。

4、本实验在铁屑烘干、简易抽滤装置等进行了一些设计，如果有相关仪器，效果会更

好。