水的硬度测试方法
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色变为蓝色，即表示到达终点。
11.7计算
P(CaCO3)= V1×C1×1000/V水样
式中：P——水样的硬度，m mol/L
V1—消耗EDTA-2Na的体积数，mL
C1——EDTA-2Na的摩尔浓度，mol/L
注意：检测自来水时取水样25 mL，其它步骤同上。
p(CaCO3)=（V1×C1×100.09×1000）/V自来水样[mg/L]
中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、
镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点
时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即
由紫红色变为蓝色。
11.4仪器
150mL三角瓶；10或25mL滴定管
11.5试剂12
——0．01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：依据国标
水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是
由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也
有同样的作用。
多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并
经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
11.2本法的干扰物质有以下两类
悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干
并于550℃灰化，干扰即可除去。
总硬度除用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。
其相互换算方法见表
硬度单位的换算
硬度单位毫克当量/升度碳酸钙，[mg/L]
毫克当量/升度
碳酸钙，[mg/L]
1
0.35663
0.01998
2.804
1
0.0560
50.045
17.847
1
GB/T601-2002中方法进行配制和标定。
——缓冲溶液（pH10）
——氯化铵－氢氧化铵:称取16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于
143mL浓氢氧化铵中。
配制：
称取0.7Baidu Nhomakorabea0g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸
二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O），溶于50mL纯水中，加入2mL氯化铵
金属离子如Cu2＋
、Ni2＋
、Co2＋
、Al3＋
、Fe3＋
及高价锰等，由于
封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金
属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离
子而消除其干扰。
若取50mL水样，本法测定的最低检测浓度为1．0mg/L。
11.3原理
乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH值为10的条件下与水
钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10
为宜。
——固体指示剂
称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶
内，密塞备用，可较长期保存。
——5％硫化钠溶液
称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）溶于纯水中，并稀释至100mL。
——1.0％盐酸羟胺溶液
称取1.0g盐酸羟胺〔NH2OH·HCl〕，溶于纯水中，并稀释
璃瓶中。防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响pH值;
(2)配制缓冲溶液时，加入EDTA－Mg是为了使某些含镁较低
的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA－Mg试剂，则可直
接取1.25gEDTA－Mg，配入250mL缓冲溶液中;
(3)EDTA－2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶
液在pH值9.7～11的范围内，越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸
0．01mol/L EDTA－2Na溶液体积应少于15mL。
若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可
另取水样，加入0．5mL盐酸羟胺溶液及1mL硫化钠溶液或0．5mL
氰化钾溶液。
加入1～2mL氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液及0.5g铬黑T指示
剂，立即用EDTA－2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红
至100mL。13
——10％氰化钾溶液
称取10．0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100mL。
注意，此溶液剧毒！
11.6方法步骤
取水样50mL（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50mL。
若硬度过小，改取100mL），置于150mL三角瓶中。
注：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水
样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50mL水样，所消耗的
－氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若
为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA－2Na溶
液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并（1）及（2）两种溶液，
并用纯水稀释至250mL，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果
时应扣除试剂空白。
注：(1)氢氧化铵－氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻
11.7计算
P(CaCO3)= V1×C1×1000/V水样
式中：P——水样的硬度，m mol/L
V1—消耗EDTA-2Na的体积数，mL
C1——EDTA-2Na的摩尔浓度，mol/L
注意：检测自来水时取水样25 mL，其它步骤同上。
p(CaCO3)=（V1×C1×100.09×1000）/V自来水样[mg/L]
中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、
镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点
时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即
由紫红色变为蓝色。
11.4仪器
150mL三角瓶；10或25mL滴定管
11.5试剂12
——0．01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：依据国标
水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是
由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也
有同样的作用。
多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并
经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
11.2本法的干扰物质有以下两类
悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干
并于550℃灰化，干扰即可除去。
总硬度除用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。
其相互换算方法见表
硬度单位的换算
硬度单位毫克当量/升度碳酸钙，[mg/L]
毫克当量/升度
碳酸钙，[mg/L]
1
0.35663
0.01998
2.804
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0.0560
50.045
17.847
1
GB/T601-2002中方法进行配制和标定。
——缓冲溶液（pH10）
——氯化铵－氢氧化铵:称取16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于
143mL浓氢氧化铵中。
配制：
称取0.7Baidu Nhomakorabea0g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸
二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O），溶于50mL纯水中，加入2mL氯化铵
金属离子如Cu2＋
、Ni2＋
、Co2＋
、Al3＋
、Fe3＋
及高价锰等，由于
封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金
属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离
子而消除其干扰。
若取50mL水样，本法测定的最低检测浓度为1．0mg/L。
11.3原理
乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH值为10的条件下与水
钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10
为宜。
——固体指示剂
称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶
内，密塞备用，可较长期保存。
——5％硫化钠溶液
称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）溶于纯水中，并稀释至100mL。
——1.0％盐酸羟胺溶液
称取1.0g盐酸羟胺〔NH2OH·HCl〕，溶于纯水中，并稀释
璃瓶中。防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响pH值;
(2)配制缓冲溶液时，加入EDTA－Mg是为了使某些含镁较低
的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA－Mg试剂，则可直
接取1.25gEDTA－Mg，配入250mL缓冲溶液中;
(3)EDTA－2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶
液在pH值9.7～11的范围内，越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸
0．01mol/L EDTA－2Na溶液体积应少于15mL。
若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可
另取水样，加入0．5mL盐酸羟胺溶液及1mL硫化钠溶液或0．5mL
氰化钾溶液。
加入1～2mL氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液及0.5g铬黑T指示
剂，立即用EDTA－2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红
至100mL。13
——10％氰化钾溶液
称取10．0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100mL。
注意，此溶液剧毒！
11.6方法步骤
取水样50mL（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50mL。
若硬度过小，改取100mL），置于150mL三角瓶中。
注：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水
样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50mL水样，所消耗的
－氢氧化铵溶液和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若
为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA－2Na溶
液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并（1）及（2）两种溶液，
并用纯水稀释至250mL，合并后如溶液又变为紫色，在计算结果
时应扣除试剂空白。
注：(1)氢氧化铵－氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻