铬检测方法
铬的检测方法
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二苯碳酰二肼分光光度法1,适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
注:所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤,洗涤后要冲洗干净。
3.试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
4﹑实验具体方法4.1 实验药品:①铬标准储备液:称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829g,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬,即100ppm。
②铬标准使用液:吸取10.00mL铬标准储备液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
每毫升溶液含1.00μg六价铬,即1ppm。
使用时当天配制。
③显色剂:称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀。
处于棕色瓶置于冰箱中保存。
铬的来源及测定方法
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铬的来源及测定方法铬广泛存在于自然环境中,化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水,但水中铬主要是电镀、冶炼、制革,印染、制药等工业废水污染。
铬主要以六价和三价两种价态存在。
微量的三价铬对人体是必需的,过多时也和六价铬一样对人体有害。
一般六价的毒性比三价铬强100倍,更易被人体吸收。
化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。
铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。
含量高时还可用容量法测定。
(一)二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定,最低检测量为0.2μg。
若取1.0g样品检测,最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。
过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解,剩余的亚硝酸钠被尿素分解。
澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色,测定铬的含量。
3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃~110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)溶于200m1纯水中,加1.5m1浓硝酸,用纯水定容至1000ml,此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。
3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg 铬。
3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO]取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml使溶解。
加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20%尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2%亚硝酸钠溶液。
3.8 6%高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸:优级纯。
3.10 硝酸:优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸:优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1+7硫酸溶液。
4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶(管)。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法:准确称取1.0~2.0g样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
![铬的测定--火焰原子吸收分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/9bd6b6aa51e79b89680226d6.png)
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定,最低检出浓度为0.lmg/kg。
2 原理样品经消解处理后,使铬以离子状态存在于检液中,当检测液中铬离子被原子化后,基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铬含量成正比,根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液:取二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethvldithiocarbamate,DDTC,[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]2g 溶于水使成100ml。
3.2 10%过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液:取59m1 1mo1/L 乙酸和141ml lmo1/L 乙酸钠混合,调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。
3.7 铬标准应用溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗:125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。
5.1.2 干湿消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中,加10%过硫酸铵5ml 后用l+1 氨水调节pH 为3.0~4.0。
加上表面皿,置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次,每次用水15m1,洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液(10μg/ml)O.0,0.50,1.00,5.00,10.00,20.00ml,于分液漏斗中加纯水60ml,分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液,振摇,加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层,取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中,如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2~3min 使澄清后进行测定,以下按原子吸收分光光度法操作。
铬的快速检测方法
![铬的快速检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/4f1d45d88662caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb6a5.png)
铬的快速检测方法嘿,朋友们!今天咱来聊聊铬的快速检测方法。
你可别小看这铬啊,它在好多地方都有着重要的作用呢,但要是不注意检测,也可能会带来些麻烦哟!咱先说说看颜色这一招。
就好比你能通过一个人的穿着打扮大致了解他的性格一样,铬也有它独特的“穿着”。
不同价态的铬溶液那颜色可是不一样的呢!六价铬的溶液一般是橙红色的,三价铬呢可能就是绿色啦。
你想想,是不是很有意思?通过观察溶液的颜色,就能初步判断有没有铬以及大概是哪种价态的。
这就好像你在路上看到一个人穿着鲜艳的红衣服,你就知道他比较显眼一样。
还有啊,化学反应也是个好办法。
咱可以找一些专门和铬反应的试剂,就像给铬设个“小陷阱”,它一旦掉进去,咱就能发现啦!比如说,有些试剂遇到铬会产生沉淀或者变色啥的。
这就像你设个套让调皮的小猫钻进去,等它进去了,你不就知道它在那儿啦。
另外呢,仪器检测可就更高级啦!就像你有个超级厉害的放大镜,能把铬看得清清楚楚。
这些仪器能非常准确地检测出铬的含量和存在形式。
这可比咱自己用眼睛看靠谱多啦。
想象一下,要是没有这些仪器,咱得多费劲才能搞清楚啊!咱平时生活中也可能会接触到含铬的东西呢,比如一些工业制品。
那咱怎么知道它安不安全呢?这时候快速检测方法就派上用场啦!要是能快速检测出来,咱不就能放心很多嘛。
而且啊,学会了这些检测方法,咱就好像有了一把“秘密武器”,能随时了解身边的铬情况。
这难道不是很厉害吗?总之呢,铬的快速检测方法很重要,也很有趣。
它能让我们更好地了解身边的物质,保护自己的安全。
大家可别小瞧了这些方法,说不定啥时候就能派上大用场呢!咱可得把这些方法牢牢记住,就像记住好朋友的电话号码一样。
这样,无论啥时候遇到和铬有关的问题,咱都能轻松应对啦!。
铬检测方法
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明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围:本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品:胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)。
2、检验项目:明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法:《中国药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项(P1204)、附录IV D 原子吸收分光光度法(附录24)、附录I E 胶囊剂装量差异项(附录8)。
4、检验所需检品量的参考值:5、仪器5.1 原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置)5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。
6、试剂6.1 硝酸(优级纯)6.2 铬单元素标准溶液(1000µg/ml,国家标准物质)7、空心胶囊壳的制备:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法:8.1铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备:精密称取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
8.4 测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D第一法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。
9、方法验证:9.1 线性:制备含铬的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,最高浓度吸收值应在0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)≥0.99。
混凝土中铬含量检测技术规程
![混凝土中铬含量检测技术规程](https://img.taocdn.com/s3/m/f5106940a517866fb84ae45c3b3567ec102ddc23.png)
混凝土中铬含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常用的建筑材料之一,其中铬的含量是影响混凝土质量的重要因素之一。
因此,为保证混凝土质量,需要对混凝土中的铬含量进行检测。
本文将介绍混凝土中铬含量检测的技术规程。
二、检测方法混凝土中铬含量的检测方法通常有化学分析法和光谱分析法两种。
其中,化学分析法包括酸溶法和碱溶法两种;光谱分析法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和光电子能谱法等。
本文将重点介绍化学分析法中的酸溶法。
三、样品获取从混凝土中获取样品是检测铬含量的第一步。
样品的获取需要遵循以下步骤:1. 样品的获取应当在混凝土浇筑完成后的28天内进行。
样品应当从混凝土的中央位置获取,以避免混凝土表面的氧化物对铬含量的影响。
2. 样品的获取需要使用特制的取样器,避免手动取样对样品的影响。
3. 取样后,将样品放入塑料袋中,将塑料袋密封,并在袋子上标注好样品编号和采样位置等信息。
四、样品预处理在进行酸溶法检测之前,需要对样品进行预处理,包括样品的破碎、筛分和干燥等步骤。
1. 样品的破碎需要使用特制的破碎器进行,破碎后的样品颗粒应当小于1cm。
2. 筛分需要使用特制的筛子进行,筛网的孔径应当小于1mm。
3. 干燥需要使用恒温干燥箱进行,在100℃的温度下干燥24小时,直到样品的质量不再发生变化。
五、酸溶法检测1. 样品的酸溶需要使用4mol/L的硝酸和6mol/L的氢氟酸进行。
将干燥后的样品放入特制的酸溶器中,加入适量的硝酸和氢氟酸,然后加入适量的去离子水,使溶液体积稳定在50ml左右。
2. 将酸溶器放入恒温水浴中,在95℃的温度下加热2小时,直到样品完全溶解。
3. 溶液冷却后,加入适量的去离子水使溶液体积稳定在100ml左右。
4. 取出适量的溶液进行铬含量的检测。
铬的检测可以使用原子吸收光谱法进行,也可以使用离子色谱法进行。
六、结果分析1. 检测结果应当与混凝土中铬含量标准进行比较。
根据不同的混凝土用途,铬含量标准也不同。
金属铬2023国标检测方法
![金属铬2023国标检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/f1d97d4b53ea551810a6f524ccbff121dc36c55d.png)
金属铬2023国标检测方法一、引言金属铬是一种重要的工业原料,广泛应用于不锈钢、合金、电镀等领域。
为了确保产品质量和生产安全,金属铬的检测工作至关重要。
本文将介绍金属铬2023国标检测方法,以帮助读者了解如何进行有效的金属铬检测。
二、样品准备在进行金属铬检测之前,首先需要准备好样品。
样品可以是来自生产线的原材料或成品,也可以是从市场上购买的样品。
确保样品采集过程中无污染,且代表性良好。
三、检测方法金属铬2023国标检测方法主要包括以下几个步骤:1. 前处理:将样品进行粉碎、研磨等处理,以增加表面积,便于后续的分析和测试。
2. 酸溶解:将样品放入酸性溶液中,通常使用硝酸或盐酸等强酸进行溶解。
酸的选择应根据样品的性质和要求来确定。
3. 离子交换:将溶液中的金属铬离子通过离子交换树脂进行富集和分离。
离子交换树脂的选择应根据样品中其他离子的存在情况来确定。
4. 离子色谱分析:利用离子色谱仪对富集的金属铬离子进行定量分析。
离子色谱仪的选择应根据样品中金属铬离子的浓度和要求来确定。
5. 结果判定:根据离子色谱仪的测定结果,结合标准规定,判断样品中金属铬的含量是否符合国家标准要求。
四、结果分析根据金属铬2023国标检测方法,可以得到样品中金属铬的含量。
如果检测结果符合国家标准要求,说明样品的金属铬含量在可接受范围内,可以放心使用。
如果检测结果超过标准要求,需要采取相应的措施进行调整或修正。
五、结论金属铬2023国标检测方法是一种可靠、有效的检测方法,适用于工业原料和成品的质量控制。
通过严格遵守检测方法的步骤和要求,可以确保金属铬的检测结果准确可靠。
同时,本文也提醒读者在使用金属铬产品时要关注其含量,以免对健康和生产安全造成影响。
六、致读者金属铬2023国标检测方法是金属铬行业的重要参考,希望通过本文的介绍,能够增加读者对金属铬检测的了解和认识。
同时,也希望读者能够在实际工作中运用这些方法,提高金属铬产品的质量和安全性。
铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
![铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/684a6d2b10a6f524ccbf85d6.png)
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定,最低检测量为0.2μg。
若取1.0g 样品检测,最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。
过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解,剩余的亚硝酸钠被尿素分解。
澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色,测定铬的含量。
3 试剂3.1 铬标准贮备液准确称取2.828g 在105℃~110℃干燥2h 的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)溶于200m1 纯水中,加1.5m1 浓硝酸,用纯水定容至1000ml,此溶液1.00ml 相当于1.00μg铬。
3.2 铬标准溶液取1.00ml 铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml 此溶液1.00ml 相当于1.00μg铬。
3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO] 取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml 使溶解。
加水使成100ml。
3.4 1+1 磷酸溶液。
3.5 20%尿素溶液。
3.6 1+1 硫酸溶液。
3.7 2%亚硝酸钠溶液。
3.8 6%高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸:优级纯。
3.10 硝酸:优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸:优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1+7 硫酸溶液。
4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶(管)。
4.2 50ml 比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.1 湿式消解法:准确称取1.0~2.0g 样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。
如为干燥固体样品,可酌加适量的水,使含水约75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加热。
待激烈反应停止并冷却后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加热。
如消解过程中有大量气泡可加辛醇2~3 滴。
溶液如变为暗色时,再加2~3ml 硝酸继续加热,至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。
原子吸收火焰法检测铬
![原子吸收火焰法检测铬](https://img.taocdn.com/s3/m/dd873fa1f9c75fbfc77da26925c52cc58bd690ba.png)
原子吸收火焰法检测铬
哎哟,这原子吸收火焰法检测铬嘛,说起来可真是个技术活儿!咱们先来聊聊这原子吸收火焰法,这可是个科学的东西,别看咱说话土,咱讲的东西可不土。
在咱们四川这边儿,都说这检测铬就像吃火锅一样,得把火候掌握得恰到好处。
火大了,那铬就烧飞了;火小了,又检测不出来。
就得像那火锅师傅一样,恰到好处地调整火焰,才能把铬测得准准的。
咱们再转到贵州那边儿看看,他们可会说这检测铬就像做酸汤鱼一样,得把各种调料都配齐,不然味道就不对了。
这原子吸收火焰法也是一样,各种仪器、试剂都得准备得妥妥帖帖的,才能确保检测结果准确无误。
再来说说陕西那边儿,他们说话直接,就像那老陕的面条一样,筋道有力。
他们可能会说,这检测铬啊,就像做一碗正宗的陕西臊子面,每一个步骤都不能马虎,从和面到拉面,再到浇汤,都得一丝不苟,才能做出一碗让人回味无穷的面条。
最后咱们来到北京,这地儿的人说话可讲究了,就像那京剧里的唱腔一样,抑扬顿挫。
他们可能会说,这检测铬嘛,得像演一出好戏一样,每一个环节都得配合得恰到好处,才能呈现出一场精彩的检测大戏。
总之啊,这原子吸收火焰法检测铬可不是个简单的事儿,得咱们这些各地的“大厨”们齐心协力,才能把这事儿给办得漂漂亮亮的!。
铬的检测及比较验证方案2
![铬的检测及比较验证方案2](https://img.taocdn.com/s3/m/6d55ae87e53a580216fcfe4a.png)
铬的检测(分光光度法)1试剂与仪器1.1分析天平:精度0.1mg。
1.2分光光度计:721型。
1.3容量瓶:1000ml、50ml。
1.4瓷坩埚:50ml。
1.5高温炉:可控制温度在(600±10)℃。
二苯碳酰二肼丙酮溶液:称取0.125g二苯碳酰二肼丙酮[CO(NHNHC6H5)2,分析纯],溶于由25ml丙酮和25ml水配制成的混合液中,随用随配,放置于暗处。
1.6铬标准溶液(每1ml相当于0.02mg的铬):准确称取0.0566g重铬酸钾(优级纯,用玛瑙研钵研细,在)105℃~110℃干燥3h~4h后,并在干燥器中冷却),放置于小烧杯中,用水溶解,移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
2测定步骤2.1绘制标准工作曲线吸取标准溶液(0.00、0.20、0.40、0.60、1.00、1.60、2.00、2.60)ml,分别相当于含铬(0.0、4.0、8.0、12.0、20.0、32.0、40.0、52.0)μg。
置于烧杯中,分别加入1mol/L硫酸10ml及纯化水10ml,加热煮沸。
滴加0.5%高锰酸钾至溶液不褪色,冷却,移入50ml容量瓶中,加入10%尿素溶液10ml,在剧烈震摇下滴加10%亚硝酸钠溶液至溶液褪色,加入0.5%焦磷酸钠溶液2.0ml,二苯碳酰二肼丙酮溶液0.5ml,补足水分至刻度,摇匀,放置30min于波长540nm处测吸光度值,以吸光度值为纵坐标,铬含量为横坐标,在坐标纸上绘制出标准工作曲线。
2.2样品预处理准确称取胶囊样品1.000g于坩埚中,缓慢升温,使之炭化,冷却,加浓硝酸数滴,慢慢加热,气体停止逸出时移入高温炉中,在600℃下加热至黑色颗粒消失(2h),取出。
待冷却后加1mol/L硫酸及纯水各10ml使残渣溶解,在水浴上加热5min。
滴加0.5%高锰酸钾溶液煮沸,溶液紫红色消失时再滴加0.5%高锰酸钾煮沸,如此反复直至紫红色不褪为止,冷却,过滤于50ml容量瓶中,加10%尿素溶液10ml,在剧烈振摇下滴加10%亚硝酸钠溶液,直至过量的高锰酸钾完全消除,溶液呈无色,加入0.5%焦磷酸钠溶液2.0ml,二苯碳酰二肼丙酮0.5ml,摇匀,加纯水至刻度。
水泥原材料中总铬的测定方法
![水泥原材料中总铬的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/6521cf6b66ec102de2bd960590c69ec3d5bbdb8d.png)
水泥原材料中总铬的测定方法
1. 嘿,你知道吗?水泥原材料中总铬的测定方法之一就是分光光度法!就像我们在黑暗中寻找那一丝光亮一样,通过这种方法能准确找到总铬的踪迹呢!比如说,我们把样本处理好,放入特定的试剂中,然后就像变魔术一样,观察它颜色的变化,从而得出总铬的含量啦,神奇吧!
2. 哇塞,还有一种原子吸收光谱法也可以测定哦!这就好比我们有一双超级敏锐的眼睛,能够捕捉到极其微小的总铬元素呢!想象一下,把水泥原材料放入仪器中,它就能像侦探一样精准地找到总铬并告诉我们数量,是不是很厉害呀!像在实验室里,大家不都经常用这种方法来找总铬嘛!
3. 嘿呀,别忘了比色法呀!这就好像我们是在跟总铬玩一个捉迷藏的游戏,而比色法就是我们的秘密武器呢!我们把样本处理好了,进行一系列的操作,然后就能发现总铬藏在哪里啦!就像我们在找丢失的宝贝一样,通过比色法总能找到总铬这个“调皮鬼”呢!
4. 哟呵,阳极溶出伏安法也能测定水泥原材料中总铬哦!这就像是给总铬设了一个陷阱,让它乖乖现形呢!比如说在一些专业的检测中,这种方法就能发挥大作用啦,是不是超级酷炫的呀!
5. 哈哈,化学滴定法也是个不错的选择呢!这就如同一场精彩的较量,我们用试剂和总铬展开一场“战斗”,最后得出结果!就像平时我们做实验的时候,用化学滴定法逐步逼近总铬的真实含量,很有趣吧!
6. 哇哦,还有一种仪器分析法也不能忽视呀!它就好像是一台智能机器人,精准又高效呢!在一些大型的检测机构里,仪器分析法可是大显身手呢,能快速而且准确地测定水泥原材料中总铬的量!真是太棒啦!我觉得呀,这些测定方法都各有各的厉害之处,我们要根据实际情况选择合适的方法,这样才能更好地了解水泥原材料中的总铬呀!。
hj_757-2015水质_铬的测定_火焰原子吸收分光光度法_解释说明
![hj_757-2015水质_铬的测定_火焰原子吸收分光光度法_解释说明](https://img.taocdn.com/s3/m/868a2d7530126edb6f1aff00bed5b9f3f90f7298.png)
hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明,重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。
水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容,准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。
1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。
在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述,包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点;在"火焰原子吸收分光光度法"一节,则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。
最后,在结论部分将总结所述,并对未来研究发展提出展望。
1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章,帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
通过对该方法的介绍,读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读,从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。
同时,本文也旨在促进相关领域内的研究进展,拓宽相关学科领域人员的知识面。
2. 正文在水质检测中,测定铬的含量是非常重要的一项指标。
铬是一种常见的金属元素,在自然界中广泛存在,并且与许多工业活动和污染源有关。
过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响,因此准确地测定铬含量具有重要意义。
为了准确测定水样中的铬含量,科学家们发展出了多种分析方法,其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。
该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。
火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤:首先,需要将水样预处理,通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。
然后,取得经过预处理的水样,并使用适当的试剂进行化学反应,使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。
测定铬含量的方法
![测定铬含量的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/5faf494703020740be1e650e52ea551810a6c982.png)
测定铬含量的方法
测定铬含量的方法有多种,以下是常见的几种方法:
1. 颜色比色法:利用化学反应使样品中的铬与试剂生成有色物质,然后通过比色法测定其浓度。
常用的试剂有二苯胺、酚酞、二酮二胺等。
2. 比重法:利用铬化合物在特定浓度的硫酸溶液中的比重与其浓度之间的关系,通过比重计或比重计测定铬含量。
3. 电化学法:利用电化学原理,通过测定电流、电势或电量的变化来确定铬含量。
常用的方法有极谱法、电位滴定法和电解法等。
4. 光谱分析法:利用原子吸收光谱、原子荧光光谱或原子发射光谱等技术,测定样品中铬元素的特征光谱信号来确定其含量。
5. 火焰原子吸收光谱法:将样品溶解后,利用火焰原子吸收光谱仪测定铬元素的吸收峰强度,根据标准曲线计算出铬含量。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑样品性质、测定范围、准确度、灵敏度和分析时间等因素。
在实际应用中,可以根据具体情况选择最适合的方法进行铬含量的测定。
原子吸收法测定铬含量的方法
![原子吸收法测定铬含量的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/3dbd29e670fe910ef12d2af90242a8956aecaa6b.png)
原子吸收法测定铬含量的方法宝子,今天咱们来唠唠原子吸收法测定铬含量这事儿。
原子吸收法可是个很厉害的检测手段呢。
那它为啥能测定铬含量呢?这是因为原子吸收法的原理是基于原子对特定波长光的吸收特性。
对于铬元素来说,它有自己特定的吸收波长,就像每个人都有自己独特的小标记一样。
在实际操作的时候呀,得先把含有铬的样品处理好。
这个处理可不能马虎哦。
比如说,如果样品是固体的,可能要经过溶解、消解等一系列步骤,把铬变成能被检测的状态。
这就像是给铬元素穿上一件合适的“检测服”,让它能在检测仪器里好好表现。
然后呢,把处理好的样品放进原子吸收光谱仪里。
这个仪器就像是一个超级敏锐的小侦探,它能发射出铬元素会吸收的那种特定波长的光。
当光穿过样品的时候,铬原子就会吸收一部分光。
而仪器就能检测到光被吸收的程度啦。
根据这个吸收程度,就能算出铬的含量了。
是不是很神奇呢?不过呢,在这个过程中也有好多要注意的小细节。
比如说,仪器的参数要设置正确。
这就好比给小侦探下达准确的指令一样。
参数不对,可能就会得到错误的结果。
还有呀,样品的处理过程一定要规范。
要是处理得不好,可能铬元素就不能好好地在仪器里被检测到,就像演员没化好妆就上台表演,效果肯定不好啦。
原子吸收法测定铬含量在很多领域都超级有用哦。
像在环境监测里,如果土壤或者水里铬含量超标了,就可以用这个方法准确地检测出来。
在工业生产中呢,也能检测产品里铬的含量是不是符合标准。
这对保护环境、保证产品质量都有着很重要的意义呢。
总之呀,原子吸收法测定铬含量虽然听起来有点复杂,但只要掌握了它的原理和操作要点,就像掌握了一个很厉害的小魔法,可以准确地知道铬在哪里,有多少。
宝子,你现在是不是对这个方法有点感觉啦?。
六价铬的测定方法标准
![六价铬的测定方法标准](https://img.taocdn.com/s3/m/e4d5439dcf2f0066f5335a8102d276a20129604d.png)
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种:
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法:适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法:适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g,定容体积为100 ml时,本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg,测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
六价铬的测定方法
![六价铬的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/42de4b71c950ad02de80d4d8d15abe23482f03eb.png)
六价铬的测定方法测定六价铬的方法六价铬常见于工业外排废水和土壤中,是一种有害污染物。
为了保护环境和人类健康,我们需要测定六价铬的含量。
本文将介绍两种测定六价铬的方法。
方法一:硫酸钠还原法该方法利用硫酸钠还原六价铬为三价铬,然后利用二苯基卡宾作为指示剂,采用氨水-硫脲法测定三价铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,加入适量浓硝酸,加热至样品完全溶解,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入2 g 硫酸钠和1 g 二苯基卡宾,试管盖好。
3.放入100 mL 密闭容器中,在水浴中恒温还原4 h。
4.取出,冷却,加入25 mL 准确氨水和25 mL 准确浓盐酸,振摇混合。
5.用氨水调整pH 值到6-9,加入3 g硫脲,振摇混合,使硫脲充分溶解。
6.立即定容至250 mL 振摇混合,放置10 min。
7.用紫外分光光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出三价铬的含量。
方法二:碘化钾-汞化钾法该方法利用碘化钾和汞化钾氧化六价铬成为四氧化三铬,然后用光度法测定四氧化三铬的含量。
实验步骤:1.取适量待测样品,转移至250 mL 锥形瓶中。
2.加入碘化钾-汞化钾试剂,试管盖好。
3.振摇混合,静置10 min。
4.用光度计测定样品透过率,按照指定曲线计算出六价铬的含量。
注意事项:1.硫酸钠还原法中,硫酸钠的用量应当控制得当,不宜过量,否则可能影响测定结果。
2.碘化钾-汞化钾法中,碘化钾和汞化钾应当按照一定比例混合,过量反应可能影响测定结果。
另外,汞化钾是有毒物质,操作时需注意安全。
结语:以上两种测定六价铬的方法各有优缺点,实验者应当根据实际需要进行选择。
在操作过程中,应当注意安全,避免给环境和人体带来损害。
水质铬的测定实验报告(3篇)
![水质铬的测定实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/1867044f4a73f242336c1eb91a37f111f1850dd0.png)
第1篇一、实验目的1. 掌握水质中铬的测定方法;2. 了解铬的化学性质及其在水环境中的行为;3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理1. 铬的化学性质:铬是一种过渡金属,具有多种氧化态,其中三价铬(Cr3+)和六价铬(Cr6+)对人体和环境均有毒害作用。
本实验主要测定六价铬。
2. 测定方法:采用分光光度法测定水质中六价铬的含量。
具体操作步骤如下:(1)将水样用硝酸酸化,加入过量的二苯碳酰二肼(DPCI)显色剂,使六价铬与DPCI形成紫红色络合物;(2)在一定波长下测定吸光度,根据标准曲线计算六价铬的含量。
三、实验仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、磁力搅拌器等。
2. 试剂:硝酸、二苯碳酰二肼(DPCI)、六价铬标准溶液、氯化钠、硫酸铵等。
四、实验步骤1. 准备标准曲线:分别取不同浓度的六价铬标准溶液,按照实验步骤测定吸光度,以六价铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 测定水样:准确吸取一定量的水样,按照实验步骤测定吸光度。
3. 计算结果:根据标准曲线和测定结果计算水样中六价铬的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制标准曲线,相关系数R2=0.999,表明曲线拟合度良好。
2. 水样测定:测定水样吸光度,根据标准曲线计算六价铬含量。
3. 结果分析:根据测定结果,分析水样中六价铬的含量是否超过国家标准。
六、实验总结本实验通过分光光度法测定了水质中六价铬的含量,掌握了实验操作技能和数据分析能力。
实验结果表明,水质中六价铬的含量对环境和人体健康有潜在危害,需加强水质监测和治理。
第2篇一、实验目的1. 掌握水质中铬的测定方法,包括总铬和六价铬的测定。
2. 理解实验原理,熟悉实验操作步骤。
3. 了解水质中铬的污染情况,提高环保意识。
二、实验原理1. 总铬测定:采用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬。
在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
分光法测六价铬的方法
![分光法测六价铬的方法](https://img.taocdn.com/s3/m/5a27588d09a1284ac850ad02de80d4d8d05a016b.png)
分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的分析化学方法,用于测定物质的浓度和特性。
在环境监测和工业生产中,六价铬是一个重要的污染物,因此
准确测定六价铬的浓度对于环境保护和生产控制至关重要。
下面将
介绍一种常用的分光法测定六价铬的方法。
首先,准备样品溶液。
将含有六价铬的样品溶解于适当的溶剂中,通常使用的溶剂是盐酸或硝酸。
然后将样品溶液进行适当的稀释,以确保测定结果在分光光度计的检测范围内。
接下来,准备标准曲线。
取一系列知道浓度的六价铬标准溶液,分别用分光光度计测定它们的吸光度。
然后绘制六价铬浓度与吸光
度的标准曲线,通常是线性关系。
然后,使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
将样品溶液置
于分光光度计中,选择适当的波长进行测定。
根据样品的吸光度值
和标准曲线,可以计算出样品中六价铬的浓度。
最后,进行质控和数据处理。
在测定过程中,需要进行质控实验,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对测定结果进行适
当的数据处理,如重复测定、平均值计算等,以提高测定结果的精确度。
总之,分光法是一种准确、快速、灵敏的测定六价铬浓度的方法,广泛应用于环境监测和工业生产中。
通过合理的样品处理、标准曲线绘制和数据处理,可以获得可靠的六价铬浓度测定结果,为环境保护和生产控制提供重要的数据支持。
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铬检测方法非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬摘要:用非完全消化法处理胶囊样品,即在(90~120)℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液。
取适量的乳浊液,以氘灯扣除背景吸收,建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法,并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。
方法的回收率在(90.0~96.0)%,检出限为0.78ng·mL-1,相对标准偏差小于5%,该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。
关键词:非完全消化;胶囊;铬;石墨炉原子吸收光谱法;中图分类号:文献标识码:文章编号:Non-complete Digestive Determination of Lea d in Leather with Atomic Sbsorption Spectrometry of Graphite FurnaceFengmei Huang(Nanping Product Quality In spection Institute, Fujian Nanping,353000)Abstract:Complete digestion with non-treat ment of leather samples (90 to 100) °C using concentrated nitric acid and hydrogen pero xide digestion until the digestive juice was tr ansparent pale yellow, then add the emulsifier Triton dissolved in the digestive process to producegrease, available homogeneous sampl e emulsion. Take the right amount of emulsi on to the deuterium lamp deducting backgro und absorption, the establishment of a rapid determination of lead by graphite furnace a tomic absorption spectrometry and atomic ab sorption spectrometry determination of lead conditions were optimized. The method of re covery (90.0 - 96.0)%, the detection limit for 0.78ng • mL-1,the relative standard deviati on less than 5%, the method can be quickly and easily measure the content of lead have leather samples.Keywords:non-complete digestio n;leather;l ead;graphite furnace atomic spectrometry;1 前言非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。
该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解,需要消耗大量的酸、耗时长(一般要6~8h)、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点,不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。
非完全消化法是采用浓硝酸-过氧化氢在(90~120)℃处理样品至溶样呈透明淡黄色,用酸量少,耗时约需(8~10)mi n,避免了使用高氯酸消化过程中易产生爆炸的危险,所须的设备价廉,为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。
采用非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂PE AA 800原子吸收光谱仪,塞曼效应背景校正;电热板(上海仪器设备有限公司);自动进样器:AS800(PE公司);铬空心阴极灯(PE公司);微量移液枪:量程(5~40)μL(北京普析责任有限公司);横向热解石墨管(PE公司);Al2104电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);Cr标准储备液铬GS B 04-1723-2004:国家标准物质研究中心产,浓度为1000.0 mg·L-1:使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液;乳化剂曲拉通(OP乳化剂):45%;进口默克纯硝酸;优级纯过氧化氢;优级纯盐酸;氩气:99.999%;超纯水;2.2 仪器的工作条件仪器条件见表1及表2表1仪器的工作条件元素分析波长/ nm狭缝/ nm灯电流/ mA积分方式Cr357.90.720峰面积表2石墨炉加热程序步骤温度/ ℃升温时间/ s保持时间/ s氩气流量/(mL·min)备注1110130250干燥赶酸阶段21301530250干燥赶酸阶段315001020250灰化阶段42300050原子化阶段5245013250清洗阶段2.3 样品处理与测定准确称取胶囊样品0.5克(已粉碎)于50mL的烧杯中,加入5mL浓硝酸置于控温电热板上,在通风橱中于(90~120)℃加热(5~10)min后(或近干),滴加过氧化氢10mL消化至淡黄色透明溶液,再加入浓HCl 5mL蒸至近干(注意:不能碳化否则会造成失败),取下,并加入OP乳化剂8mL,用超纯水定容至100.0mL上机待测。
并以同样的方法制备空白溶液11份,摇匀,上机待测。
2.4工作曲线的绘制取20μg·L-1的铬标准使用液,仪器自动在线稀释成5、10、15、20μg·L -1,各取20μL进样测定,按表1及表2的仪器条件下,绘制出铬的工作标准曲线。
样液及空白液同样上机测定,带入工作曲线中求得铬的浓度。
铬的回归曲线方程为:y=0.02190×x+0.01505;相关系数为:r2=0.99663(见图1)。
3 结果与讨论3.1 样品处理条件试验将样品消化为均匀、透明。
一定不能使样品碳化,这样会导致试验失败,要注意的是温度和酸度不宜过高,同时加热时要不断摇动,以使样品受热均匀。
实验表明,取样0.5克用控温电热板在(90~120)℃用硝酸5mL和过氧化氢10 m L,在10min内消化,消化液冷却后其表面有乳白色的油脂,加入乳化剂OP液7~9mL。
OP加入量少,乳化不完全,过多会不利于干扰元素的掩蔽,进而影响测定结果。
另外,浓HCl的氯化是必须的,是为了使相关元素进一步氯化,使之充分溶于溶液中。
3.2 样品测试的瞬时信号峰3 结果与讨论3.1 样品处理条件试验将样品消化为均匀、透明。
一定不能使样品碳化,这样会导致试验失败,要注意的是温度和酸度不宜过高,同时加热时要不断摇动,以使样品受热均匀。
实验表明,取样0.5克用控温电热板在(90~120)℃用硝酸5mL和过氧化氢10 m L,在10min内消化,消化液冷却后其表面有乳白色的油脂,加入乳化剂OP液7~9mL。
OP加入量少,乳化不完全,过多会不利于干扰元素的掩蔽,进而影响测定结果。
另外,浓HCl的氯化是必须的,是为了使相关元素进一步氯化,使之充分溶于溶液中。
3.2 样品测试的瞬时信号峰3.4 本方法的检出限在仪器最佳工作条件下,连续测定空白溶液11次,其标准偏差为0.0068,根据3倍标准偏差与对应的铬的工作曲线斜率求得检出限为0.3ng/mL。
3.5 本方法的回收率及精密度应用本方法对胶囊样品进行低、中、高三个水平的加标回收试验,每个试验进行5次平行测定,结果见表3。
可见其回收率在(90.0~96.0)%、相对标准偏差小于5%。
表3回收率和精密度试验结果(n=5)样品本底值/(μg·g-1)标准液加入量/(μg·g-1)实测值/(μg·g-1)回收率/ %RSD/ %胶囊样品1 1.60±0.040.5 2.08 96 4.21.02.51 913.82.03.43 91.5 2.1胶囊样品2 2.74±0.110.5 3.20 92 4.81.0 3.64 90 3.92.0 4.60 93.0 1.94 结语本文讲述了采用非完全消化、用曲拉通OP作为乳化剂使消化液形成均匀的乳浊液、直接进样,石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬,并对石墨炉测定的条件进行了优化。
此法操作简便、快捷、结果准确,对于胶囊样品中的铬的测定有一定的指导意义。
原子吸收分光光度计操作规程发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】1. 先启动计算机进入WindowsXP桌面,点击快捷方式“wfw”图标,进入应用程序。
2. 点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。
出现对话框“操作说明”,点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。
(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)3. 出现对话框“创建新分析方法”,在“分析元素”项旁边中…点击;弹出元素周期表,点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。
“方法编号”将自动填上;“方法说明”可空或按用户所需填写。
点击“确定”。
4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框);应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1);点击“确定”。
打开主机电源。
5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2),弹出“分析光源”对话框,选择火焰原子吸收;点击“确定”。
弹出“分析任务设计”对话框,用鼠标在“元素”,“灯位置”选择所需元素灯(变蓝),点击“选择方法”;弹出新对话框(注3) 中,用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝),点击“确定”。
6.页面回到“分析任务设计”对话框,点击“样品表”,写好“编号”、“样品名”(注4)等,点击“确定”。
返回“分析任务设计”对话框,点击“完成”。
上述步骤完成后,所选择元素灯应点亮,并在光路中心上。
7. 弹出“仪器控制”页面,点击“自动波长”。
仪器将寻找指定波长,匹配好增益负高压(注5);主光束将处于100%(指针在黑影区)。
(可以点击“自动增益”将主光束调至100%;如必要,可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”,将主光束调至最大。
) 点击“完成”。
弹出“测量”页面。
8.打开空气压缩机风机和压缩机开关,将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa,打开乙炔钢瓶气阀门,使出口压力调至0.06~0.07Mpa。