铬检测方法

铬检测方法
非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬
摘要：用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。

取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。

方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。

关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸
收光谱法；
中图分类号：文献标识码：文章编号：
Non-complete Digestive Determination of Lea d in Leather with Atomic Sbsorption Spectro
metry of Graphite Furnace
Fengmei Huang
(Nanping Product Quality In spection Institute, Fujian Nanping，353000)
Abstract:Complete digestion with non-treat ment of leather samples (90 to 100) °C using concentrated nitric acid and hydrogen pero xide digestion until the digestive juice was tr ansparent pale yellow, then add the emulsifie
r Triton dissolved in the digestive process to producegrease, available homogeneous sampl e emulsion. Take the right amount of emulsi on to the deuterium lamp deducting backgro und absorption, the establishment of a rapid determination of lead by graphite furnace a tomic absorption spectrometry and atomic ab sorption spectrometry determination of lead conditions were optimized. The method of re covery (90.0 - 96.0)%, the detection limit for 0.78ng • mL-1,the relative standard deviati on less than 5%, the method can be quickly and easily measure the content of lead have leather samples.
Keywords:non-complete digestio n；leather；l ead；graphite furnace atomic spectrometry；
1 前言
非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。

该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解，需要消耗
大量的酸、耗时长（一般要6～8h）、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点，不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。

非完全消化法是采用浓硝酸－过氧化氢在（90～120）℃处理样品至溶样呈透明淡黄色，用酸量少，耗时约需（8～10）mi n，避免了使用高氯酸消化过程中易产生爆炸的危险，所须的设备价廉，为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。

采用非完全消化－石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。

2 实验部分
2.1 主要仪器与试剂
PE AA 800原子吸收光谱仪，塞曼效应背景校正；电热板（上海仪器设备有限公司）；自动进样器：AS800（PE公司）；铬空心阴极灯（PE公司）；微量移液枪：量程（5～40）μL（北京普析责任有限公司）；横向热解石墨管（PE公司）；Al2104电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；Cr标准储备液铬GS B 04-1723-2004：国家标准物质研究中心产，浓度为1000.0 mg·L-1：使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液；乳化剂曲拉通（OP乳化剂）：45%；进口默克纯硝酸；优级纯过氧化氢；优级纯盐酸；氩气：99.999%；超纯水；
2.2 仪器的工作条件
仪器条件见表1及表2
表1仪器的工作条件
元素分析波长/ nm狭缝/ nm灯电流/ mA积分方式
Cr357.90.720峰面积
表2石墨炉加热程序
步骤温度/ ℃升温时间/ s保持时间/ s氩气流量/（mL·min）备注
1110130250干燥赶酸阶段
21301530250干燥赶酸阶段
315001020250灰化阶段
42300050原子化阶段
5245013250清洗阶段
2.3 样品处理与测定
准确称取胶囊样品0.5克（已粉碎）于50mL的烧杯中，加入5mL浓硝酸置于控温电热板上，在通风橱中于（90～120）℃加热（5～10）min后（或近干），滴加过氧化氢10mL消化至淡黄色透明溶液，再加入浓HCl 5mL蒸至近干（注意：不能碳化否则会造成失败），取下，并加入OP乳化剂8mL，用超纯水定容至100.0mL上机待测。

并以同样的方法制备空白溶液11份，摇匀，上机待测。

2.4工作曲线的绘制
取20μg·L-1的铬标准使用液，仪器自动在线稀释成5、10、15、20μg·L -1，各取20μL进样测定，按表1及表2的仪器条件下，绘制出铬的工作标准曲线。

样液及空白液同样上机测定，带入工作曲线中求得铬的浓度。

铬的回归曲线方程为：y=0.02190×x+0.01505；相关系数为：r2=0.99663（见图1）。

3 结果与讨论
3.1 样品处理条件试验
将样品消化为均匀、透明。

一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀。

实验表明，取样0.5克用控温电热板在（90～120）℃用硝酸5mL和过氧化氢10 m L，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9mL。

OP加入量少，乳化不完全，过多会不利于干扰元素的掩蔽，进而影响测定结果。

另外，浓HCl的氯化是必须的，是为了使相关元素进一步氯化，使之充分溶于溶液中。

3.2 样品测试的瞬时信号峰
3 结果与讨论
3.1 样品处理条件试验
将样品消化为均匀、透明。

一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀。

实验表明，取样0.5克用控温电热板在（90～120）℃用硝酸5mL和过氧化氢10 m L，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9mL。

OP加入量少，乳化不完全，过多会不利于干扰元素的掩蔽，进而影响测定结果。

另外，浓HCl的氯化是必须的，是为了使相关元素进一步氯化，使之充分溶于溶液中。

3.2 样品测试的瞬时信号峰
3.4 本方法的检出限
在仪器最佳工作条件下，连续测定空白溶液11次，其标准偏差为0.006
8，根据3倍标准偏差与对应的铬的工作曲线斜率求得检出限为0.3ng/mL。

3.5 本方法的回收率及精密度
应用本方法对胶囊样品进行低、中、高三个水平的加标回收试验，每个试验进
行5次平行测定，结果见表3。

可见其回收率在（90.0～96.0）%、相对标准偏
差小于5%。

表3回收率和精密度试验结果（n=5）样品本底值/（μg·g-1）标准液加入量/（μg·g-1）实测值/（μg·g-1）回收率/ %RSD/ %
胶囊样品1 1.60±0.040.5 2.08 96 4.2
1.0
2.51 91
3.8
2.0
3.43 91.5 2.1
胶囊样品2 2.74±0.11
0.5 3.20 92 4.8
1.0 3.64 90 3.9
2.0 4.60 9
3.0 1.9
4 结语
本文讲述了采用非完全消化、用曲拉通OP作为乳化剂使消化液形成均匀的乳浊
液、直接进样，石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬，并对石墨炉测定的条
件进行了优化。

此法操作简便、快捷、结果准确，对于胶囊样品中的铬的测定
有一定的指导意义。

原子吸收分光光度计操作规程
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】
1. 先启动计算机进入WindowsXP桌面，点击快捷方式“wfw”图标，进入应用程序。

2. 点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。

出现对话框“操作说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。

(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)
3. 出现对话框“创建新分析方法”，在“分析元素”项旁边中
…点击；弹出元素周期表，点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。

“方法编号”将自动填上；“方法说明”可空或按用户所需填写。

点击“确定”。

4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框)；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1)；点击“确定”。

打开主机电源。

5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2)，弹出“分析光源”
对话框，选择火焰原子吸收；点击“确定”。

弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯(变蓝)，点击“选择方法”；弹出新对话框(注3) 中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝)，点击“确定”。

6.页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”，写好“编号”、“样品名”(注4)等，点击“确定”。

返回“分析任务设计”对话框，点击“完成”。

上述步骤完成后，所选择元素灯应点亮，并在光路中心上。

7. 弹出“仪器控制”页面，点击“自动波长”。

仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压(注5)；主光束将处于100%(指针在黑影区)。

(可以点击“自动增益”将主光束调至100%；如必要，可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”，将主光束调至最大。

) 点击“完成”。

弹出“测量”页面。

8.打开空气压缩机风机和压缩机开关，将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa，打开乙炔钢瓶气阀门，使出口压力调至0.06～
0.07Mpa。

⑴按主机上点火键，无法点燃，机器自动报警；
⑵再按主机上点火键关闭乙炔气路。

等待3分钟后，继续上述⑴⑵步骤直至火焰点燃，机器不报警。

注意观察乙炔气路流速器上指示小球停在0.8～2.0(升/分)之间。

稳定燃烧3分钟后，将雾化器吸管插在蒸馏水中。

注意观察废液管应有水封并且不堵塞。

9. 在“测量”页面，点击“测量”；点击“调零”后，可按原先设计进行标准曲线及未知样品测量。

测量完成后，可点击“工作曲线”或“数据表”或“结果”读取测量数据(注6) (注7)。

10. 测量完成后，可先关闭乙炔钢瓶气阀门，让火焰自动熄灭，再按主机上点火键关闭乙炔气路。

关闭空气压缩机风机和压缩机开关，打开放气阀将空气压缩机中储气放走。

11.关闭原子吸收分光光度计主机电源。

按微机操作步骤关闭计算机。