5 物质的分离与提纯(结晶)

NaCl 35.7 39.1
KCl 31.0 56.6 晶体C
固体原料
②
溶液D
（1）在①和②的实验过程中，需要控制的关键的实验条 件是 温度 ，在上述晶体中，C （填“A”或“C”） 应为硝酸钾晶体。 （2）在①的实验过程中，需要进行的操作依次是 加水溶解 、___________ 蒸发浓缩 、___________ 趁热过滤 。 ____________
第2讲
物质的分离和提纯
第2课时
物质分离、提纯的常用物理方法——结晶法
2、结晶
定义：利用不同固体物质在同一溶剂里溶解度的
不同，将其分离的方法。
作用：可分离可溶性混合物或除去可溶性杂质。
（1）蒸发结晶：
加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体。 适用于随温度变化溶解度变化不大的物质，如NaCl等； （2）降温结晶（冷却结晶）： 先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度(冷却结晶)使溶液冷 却达到过饱和状态而使晶体析出。 适用于随温度变化溶解度变化大的物质，如KNO3等。
冷水 填“热水”或“冷 纯净的氯化钾晶体需用少量的 ________(
B 水”)洗涤固体________( 填“A”或“B”)。
请根据以上流程，回答相关问题： (1) 操作①是________； 操作②是________；操作③是_____ ； 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________。 (2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较 纯净的氯化钾晶体需用少量的 ________(填“热水”或“冷 水”)洗涤固体________(填“A”或“B”)。 (3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种
（2）“趁热过滤”的原因是 防止温度下降时Na2CO3· H2O溶解，避免析出 10H2O，或Na2CO3· 7H2O 。 Na2CO3· （3）若在实验室进行“趁热 过滤”，可采取的措施是 预热过滤装置 （写出1种） （4）若“母液”循环使用， 可能出现的问题及其原 产品纯度降低，因为循环使用时母液中Cl-与SO42-累积，导致产品含NaCl或 因是 Na2SO4杂质 。
。
K2SO4的溶解度随温度升高变化不大，且高温时溶解 度最小，故蒸发浓缩时K2SO4最先达到饱和析出，又因 NH4Cl的溶解度随温度变化最大且高温时溶解度大，冷 却时析出大量晶体。
K2SO4 析出，原因是： (3)制得的氯化铵中常伴有________ 降温前K2SO4已达饱和，降温过程中K2SO4的溶解度会 __________________________________________________ 减小，析出少量晶体 。 ______________________ 重结晶 涉及到的操作步骤有： 除去该杂质的方法是：_________ 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。 ____________________________
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法
及操作是 。 加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管 底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
8、柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它 有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴 生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤 的浓缩液(富含 K 、Mg2 、Br 、SO2 4 、Cl 等)来制取较
加快过滤速度 过滤方法的优点是__________________________________ 。
下图是A、B、C三种固体物质的溶解度随温度变化的曲 线图，根据图回答： （1）S表示物质的溶解度， T2 ℃时S ＝S ＞S ； 在______ A B C （2）t3℃时，A物质的溶解度是 80 ； _____g （3）随着温度的升高，A、B、C 三种物质的饱和溶液中有溶质 C 从溶液中析出的是_________ ； （4）要将B物质从它的饱和溶液中析出，应采用的方法 是_____________ 蒸发结晶 （填冷却结晶或蒸发结晶）；
趁热过滤 冷却结晶 过滤
目的?
溶 解 度 S
KNO3
不纯? 重结晶
NaCl
温度T
注意事项 ①要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。 ②要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。即把晶 体用溶剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷却等操作步骤后 重新获得的晶体，纯度可进一步提高。
问题1： 如何除去硝酸钾晶体中的少 量氯化钠？
方法 适用范围
装置
注意事项 ①玻璃棒的作用：
搅拌,防止液体局部过 ； 热而飞溅
分离溶于 蒸发 溶剂中的 结晶 溶质
②当有大量晶体析出时， 余热 蒸 停止加热，利用____
干而不能直接蒸干
例1：KNO3、NaCl的溶解度随温度变化如图所示，思考 从混合溶液中提取KNO3晶体，需经历哪些步骤？
蒸发浓缩
NaNO3 10℃ 100℃ 80.5 175 ①
KNO3 21.2 246 晶体A 溶液B
NaCl 35.7 39.1
KCl 31.0 56.6 晶体C
固体原料
②
溶液D Na+、Cl¯ （3）粗产品中可能含有杂质离子______________ ，检 验其中一种离子的方法是____________________ 取粗产品少许，加水配成溶液， 加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀产生，证明有 ________________________________________。 Cl¯ （4）为了洗涤所得的硝酸钾晶体，下列溶剂可用作洗涤 剂的是___________ （填编号）。 bc a．热水 b．冰水 c．95%的酒精 d．四氯化碳
KOH
干燥
KMnO4
KMnO4
晶体
粗晶体
操作Ⅰ的名称是 过滤 ；操作Ⅱ根据KMnO4和K2CO3 两物质在 溶解度 （填性质）上的差异，采用 蒸发浓缩 （填
操作步骤）、趁热过滤得到KMnO4粗晶体。
例3.下表是四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水） NaNO3 KNO3 NaCl KCl
10℃
100℃
80.5
175
21.2
246
35.7
39.1
31.0
56.6
某同学设计用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾 为原料，加入一定量的水制取硝酸钾的实验，其流程 如下图所示： 固体原料 ① 晶体A 晶体C 溶液D
Leabharlann Baidu溶液B
②
NaNO3 10℃ 100℃ 80.5 175 ①
KNO3 21.2 246 晶体A 溶液B
将混合物溶于水→蒸发浓缩（此时无晶体析出） →冷却结晶→过滤（得到晶体）
冷却热饱和溶液
问题2： 如何除去氯化钠晶体中的少量
硝酸钾？
将混合物溶于水→蒸发浓缩至有大量晶体析 出→趁热过滤（得到晶体）
问题3： 如何从硫酸铜溶液中得到硫酸铜晶体？ 得到结晶水合物的方法：
蒸发溶液直至有晶膜出现→停止加热→降温结晶→过滤
例5、工业上采用(NH4)2SO4与KCl为原料制备氯化铵及无
氯钾肥，其工艺流程如下：
固体原料 溶解 过滤 产品 合成
已知四种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示： (1)无氯钾肥的化学式为 K2SO4 ，合成时所涉及 _______ 的操作有（填操作名 称） 蒸发浓缩、 。 趁热过滤、冷却结晶
(2)简述此工艺可制得氯化铵的原因：
＋ ＋ － － －
纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
萃取 ； (1) 操作①是________ 分液 ；操作③是_____ 蒸馏 ； 操作②是________
玻璃棒、漏斗、烧杯。 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________
(2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较
例4、 碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原 料。工业碳酸钠（纯度度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、 Fe3+、Cl-和SO42-等杂质,提纯工艺路线如下:
已知碳酸钠的溶解度（S）随 温度变化的曲线如下图所示： 回答下列问题： （1）滤渣的主要成分为 Fe(OH)3、Mg(OH)2、CaCO3 。
归纳：结晶法制备物质的一般流程：
反应器中 合成制备 反应实验
结晶
分离
洗涤
干燥
从溶液中分离晶体的方法： 过滤、抽滤、倾析法等。
例2、以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流 程。 MnO2 CO2 KMnO4
KOH
I
粉碎
· · · 母液 II
K2MnO4
K2CO3
MnO2
KMnO4 K2CO3