金属材料断口分析的步骤与方法

金属材料断口分析的步骤与方法断口分析通常是一个从宏观到微观，从定性到定量的分析过程，并且是应用多种仪器联合测试检验的结果，是综合性很强的技术分析工作。

因此需要严格的科学态度，精心地、有步骤地进行研究分析。

断口分析步骤：(1)所有试样的选择、鉴定、保存以及清洗;(2)宏观检验和分析(断裂表面、二次裂纹以及其他的表面现象);(3)微观检验和分析;(4)金相剖面的检验和分析以及化学分析;(5)断口定量分析(断裂力学方法);(6)模拟试验。

1 断裂构件的处理及断口的保存在确定了断裂的金属构件后，就要采取措施把断口保存好，尽快制定分析计划。

通常金属构件的断裂不止一个断口，有时要立即判断主断口有困难，此时应该把所有断件收集好，在收集过程中切勿把断口碰伤或对接，也不要在断口上使用防蚀涂层。

保护和清理断口是断口分析的一个重要前提。

对断口和裂纹轨迹进行充分检查后方可进行清洗。

对于不同情况下的断口应该用不同方法处理：(1)大气中的新鲜断口，应立即放入干燥器内或真空干燥器内而不必清洗。

(2)对于带有油污的断口，首先用汽油，然后用丙酮、三氯甲烷、石油醚及苯等有机溶剂溶去油污，最后用无水乙醇清洗吹干。

当浸没处理还不能去除油污时，可使用蒸汽或超声波方法进一步去除。

(3)在腐蚀环境下发生断裂的断口，通常在断口上覆盖一层腐蚀产物，这层产物对于分析断裂原因是非常有用的，但对断口形貌观察常常带来很大的麻烦。

在这种情况下，需要用综合分析的方法来考虑。

因为有许多腐蚀产物容易水解或分解，因此进行产物分析要抓紧时间，同时不要进行任何清洗和处理。

通常把带有腐蚀产物的断口试样，先用X射线、电子探针、电子扫描显微镜或俄歇能谱仪进行产物分析，得出结论后去掉产物再观察断口形貌。

去掉腐蚀产物有时可采用干剥法。

用醋酸纤维纸(称AC纸，由7%的醋酸纤维素、丙酮溶液制成厚度0.1～1mm的均匀薄膜)复型进行清理是最有效的方法之一，尤其是断口表面已经受到腐蚀的时候。

将一条厚约1mm合适的AC纸，放在丙酮中泡软，然后拿起来放在断口表面上，在第一张条带的背后衬上一块未软化的AC纸，然后用夹子将复型牢牢地压在断口表面上，干燥后用小镊子把干复型从断口上揭下来。

如果断口玷污得很厉害，可将复型操作重复进行，直到获得一个洁净无污染的复型为止。

这种方法的一个优点，就是能将从断口上除去的碎屑保存下来，供以后鉴定碎屑使用。

还可以用复型法达到长期保存断口的目的。

(4)断口表面不能用酸溶液清洗，以免影响断口分析的准确性。

(5)在潮湿空气中暴露时间比较长、锈蚀比较严重的断口，以及高温下使用的有高温氧化的断口，一定要去除氧化膜后才能观察，以避免假象。

若用一般有机溶液、超声波洗涤和复型都不能洁净断口表面时，可采用化学清洗。

根据不同的金属材料及氧化层情况可采用不同的化学清洗液。

2 断口的宏观分析用肉眼、放大镜和实体显微镜对断裂零件进行直接观察与分析的方法，称为宏观分析，其放大倍数通常为100倍以下。

宏观分析的优点是：(1)简便、迅速，试样尺寸不十分受限制，不必破坏断裂零件;(2)观察范围大，能够观察与分析断裂全貌，即裂缝和零件形状的关系、断口与变形方向的关系、断口与受力状态(主应力或切应力)的关系;(3)能够初步判断裂起源位置、断裂性质与原因，缩小进一步分析研究的范围，可为确定进一步分析的取样部位和数量提供线索和依据。

因此宏观分析是断裂故障分析中最方便、最常用、最主要的不可缺少的步骤和方法，是整个断裂故障分析的基础。

断裂分析的一个主要内容，就是要确定断裂源的位置及裂纹的扩展方向。

金属零件若已断裂成多块，则应把所有断块按原来形状拼起来，但要特别小心不能碰合，然后看其密合程度，密合得最差的为最早断裂，即主断口。

分析断裂原因时，只需对主断口进行分析。

2.1 断裂源及裂纹扩展方向有时主断面上还可能分成几块或未断裂开的裂纹，此时如果零件上有多条裂纹，通常主裂缝较宽而长，裂纹源一定在主裂缝上，且裂纹源的方向通常与支裂缝的扩展方向相反(图3-2-1a)。

如果零件上有一条裂缝与另一条裂缝相遇约90°角，横贯裂纹为首先开裂，与其相交的裂纹为二次裂纹，裂纹源应在主裂缝中去寻找(图8.2-10b)。

图3-2-1裂纹扩展的方向与断裂源的关系a—裂纹源在主裂纹A上;b—主裂纹A产生横向裂纹B 主断面找到了，裂纹扩展的方向也明确了，接着就要确定断裂源。

断裂源是指断裂的宏观开始处，在断面的几何上描述为一点，但对于实际断裂零件来说是一个三维或二维的特殊空间，如刀痕、微裂纹及缺陷等。

这些需在主断面上寻找，根据放射区的迹线来判断。

通常裂纹在扩展中的迹线有“人”字形脊线或放射状脊线两种，在这种情况下“人”字的头部所指的是断裂源，放射线的放射中心是断裂源，如图3-2-2所示。

图3-2-2 板状件断口上的断裂源a—裂纹源在左端;b—裂纹源在下边中间; c—裂纹源在中间对于带有剪切唇或杯锥形的断裂，其断裂源在心部。

对于疲劳的断裂，常可以贝壳线来判断其断裂源。

应力腐蚀及氢脆断裂则常有放射状脊线，放射状脊线的放射中心就是断裂源。

另外，断口的色泽也是判断断裂次序的重要依据，色泽较深的断裂较早。

当在断面上有氧化或腐蚀产物时，还可根据产物的厚度变化来判断断裂的先后。

当然，不是所有的断裂都有断裂源，如整体金属零件变脆、晶间腐蚀、过热、过烧等，这时虽然发生金属零件的断裂，但是属于整体的，有时是粉碎性的。

2.2 断口特征的判断断口的宏观分析，除分析断裂源和断裂扩展方向外，还应分析断口表面的光泽与颜色、晶粒的大小及断口花样等。

同时，某些简单的断裂事故往往观察断口表面情况就可判断断裂的方式及性质：(1)根据断口上放射区与纤维区面积的相对比例，一般情况下可大致估计断裂的性质。

纤维区标志着延性状态，放射区标志脆性断裂状态。

若断口中纤维区越大，材料或零件断裂时的延性越好;反之，放射区增大，则脆性愈大。

2.3 断口宏观形貌的照相宏观断口分析的结果均要用草图和照相记录下来，把所有有关断裂的特征、零件的全貌或断裂零件在整个构件中的位置，以及另外发现的特征都要画上去或拍摄下来。

这些记录常常可以帮助理解事故的根源。

由于断口表面形貌常常是凹凸不平的，所以应将这种起伏形态逼真鲜明地拍摄下来。

此外，也应注意拍摄其他标志，如断口表面各部分的颜色和光泽的差异等。

宏观断口的凹凸形貌特征，主要是依靠阴影效应来显示，拍照的关键是如何选择断口表面的照明。

断口宏观摄影大部分是在室内进行，整个摄影室最好近似于暗室，以减少曝光过程中外来光线的干扰。

支撑台应很少或没有振动，支撑物应完全隐藏起来。

背景色纸应能提供一个协调的背景，通常采用光滑的无折皱的黑色的、白色的或中等色调的色纸作为背景，尤其是黑色背景对减小阴影效果较好。

断口的宏观摄影应具有充足而又便于调节的灯光装置。

照明光线斜光照明最佳，一般选择0°～30°角投射到断口表面为宜。

复杂的断口表面，可选择几个侧向照明光源相应地调整照射角度，以能真实、主题明确、轮廓清晰地反映被摄物体的特征或细节为原则。

断口宏观摄影时要求有比例标记。

比例标记应放在照片主题部位下面，否则不同的投影会引起读数的误差。

3 断口的微观分析1 电镜断口分析现在使用两种电子显微镜研究断口。

一种是透射电镜，另一种是扫描电镜。

透射电镜需从断口表面制备复型，然后在电镜下观察，其优点是：分辨率高，碳复型的分辨率为0.002～0.003μm，二级复型为0.02μm;成像、照片质量好;不必破坏断口，可在现场制作复型，然后带回观察研究。

缺点是不能直接对断口作观察，同时最低放大倍率为1000倍。

扫描电镜只需取适当大小的试样直接放入样品室中观察断口表面，可从几十倍到几千倍连续随意放大，因而能够方便地对断口先作低倍扫描，然后抓住需要深入分析的部位作细致的高倍观察。

但对较大的断口则必须切取试样，破坏了原有断口;分辨率较低，目前最高可达0.01μm。

在断口分析时根据不同的目的要求，只要对其观察或分析的结果能得到满意的解释，无论使用哪一种电镜都可以。

目前电子显微断口学，就是以这两种电镜为基础建立起来的。

2 断口复型方法复型法又称印膜法。

复型法应用于不能进实验室，而又不宜在现场观察的大型破断零件的研究;由于法律原因不允许切割的零件，以及形貌起伏太大妨碍照相时的有效照明时，用复型法即可提供永久的记录，又可方便地进行观察。

在金相抛光并腐蚀的试样观察面上、或已清洗好的断口表面上覆上一层复型材料，把其观察面上的“蚀刻”或“浮雕”复制下来。

因此，复型观察是一种间接方法。

复型又分为一级复型和二级复型。

一级复型得到试样观察面的“阴”浮雕——负复型; 二级复型是在得到的一级复型上再复型一次，得到和真实观察面相同的“阳”浮雕——正复型。

在断口分析技术中应用的复型材料以醋酸纤维薄膜为常用，又称为AC纸。

其制备的方法：在100mL丙酮溶液中，放入7～8g醋酸纤维素，7天后，醋酸纤维素均匀地溶解，这时溶液呈半透明胶液。

将这种溶液倒入直径150mm的培养皿中，并使溶液均匀展平，盖好，阴干，2～3天后即可使用。

塑料薄膜的厚度一般在0.1～1mm的范围内。

因薄膜的厚度影响分辨率，使用时尽可能使用最薄的薄膜。

但当断口表面粗糙度较大时，也必须选择厚度较大的薄膜，以保证薄膜具有足够的强度。

对于较平整的断口则通常用0.1～0.3mm厚的薄膜。

复型方法是在清洁的断口表面滴上丙酮，用AC纸立即贴上，然后用手或橡皮将AC纸与断口表面压紧。

由于丙酮对AC纸的溶解作用，使AC纸与断口表面很好地贴合在一起，而能真实地记录断口表面浮雕。

然后将贴上AC纸的样品放在红外线灯或一般照明灯下烘干。

烘干后，AC纸一般很容易揭下来，凹凸起伏严重的断口，如果不易揭下，可以再贴一、二次AC纸，待干后再揭下。

二级复型是在一级复型的基础上，将一级复型置于真空中进行碳沉积。

喷碳沉积时，投影的角度将影响图像的分辨率，一般接近于垂直方向给出均匀碳膜，再将塑料除去，对碳型进行观察。

还可用一些蒸发金属按照30°～45°角投射到一级复型上去，提高断口电子图像的衬度。

但制备较麻烦，分辨率比一级复型低，一般在0.0150μm左右。

3 断口立体观察方法断口形貌最突出的特征是表面凹凸不平，具有立体形貌特征。

断口是由于裂纹萌生及扩展所形成的，裂纹沿着三维空间同时传播，只是3个方向的传播速度不同。

因此，进行断口分析时，要进行立体观察，尤其是要害部位，如对断裂源拍摄立体显微照片，可加深对断口形貌特征的认识。

立体观察方法，是根据人们用肉眼同时观察同一物体的彼此成一定角度的两个或两个以上侧面时，具有很强的立体感的结果。

在观察断口时，要获得立体观察效果，必须在同一视场中，拍摄彼此成一定角度的两张显微形貌的电子图像，用双目放大镜或用肉眼，一个眼睛观察一张电子图像，双目同时观察，便可呈现立体形貌特征图像。