蒸馏和沸点测定

• 试剂：工业乙醇 50 mL 、沸石。
四、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
2
3 4
1
Biblioteka Baidu
常压蒸馏装置
冷凝水 冷凝水
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹
十字架
加热套
铁架台
蒸馏头
直形冷凝管
磁搅拌器
磁搅拌子
温度计
接液管
圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器
常用冷凝管
用于蒸馏
用于回流
直
空
形
气
冷
冷
凝
凝
管
管
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。 常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底 烧瓶为接收瓶。
蒸馏装置图
• 五 实验流程
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !
2、蒸馏装置的安装
3、蒸馏操作
（1）加料 ➢ 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
顺序
➢ 将待蒸液体倒入圆底烧瓶
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一 定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们
可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操 作称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用 的重要方法之一。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂 质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可 以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有 机物的纯度。
不得
➢ 安装好蒸馏装置
有误 （2）通冷却水
（3）开动磁搅拌
液体体积为 烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
（4）加热 （5）接收馏出液
前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时）
乙 醇
沸程
终馏温度（最后一滴液体流出时）
沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
5、结束蒸馏
➢ 切断电源，停止加热 ➢ 移去接收瓶，并放好 ➢ 关掉冷凝水 ➢ 冷却后拆卸仪器
4、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中 最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜， 不能太快，否则达不到分离要求。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸 出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量 很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注 意不能蒸干，否则易发生意外事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水， 拆卸仪器，其程序和安装时相反。
蒸馏（distillation）
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷
凝为液体的过程
常用术语
➢ 沸程 始馏温度～终馏温度
➢ 馏分 不同温度范围的馏出液
➢ 前馏分 某一馏分之前的馏出液
➢ 残留物 最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏的用途
➢ 液体物质的分离与纯化 ➢ 测定化合物的沸点 ➢ 回收溶剂或浓缩溶液
六、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应
和蒸馏头侧管的下限在 同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。
3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸 腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸 现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂， 不能用已使用过的助沸剂。
七、思考题
• 1、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补添止暴剂？为什么？ • 2、如蒸馏前忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？ • 3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术，一般用于那几个方面？ • 4、简述实验室常用三种冷凝管的用途？ • 5、接受器和接液管之间不可用塞子连接，为什么？ • 6、为了准确测量蒸气的温度，具体描述温度计的水银球的位置。 • 7、在蒸馏操作中应怎样加料？如实验室没有长径漏斗应怎样加料？ • 8、简述在蒸馏过程中，冷凝水和加热的先后顺序，为什么？ • 9、当加热有馏出液出现时，才发现冷凝水未通，应该怎样办？ • 10、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
2010.10.1
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
一、实验目的
（1）了解测定沸点的意义。 （2）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏
装置的安装及操作方法。
二、 实验原理 1、蒸馏
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温 度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增 大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸 腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点
馏
装
置
的
拆
卸
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体 的体积的有关，通常装入液体的 体积应为圆底烧瓶容积的1/3～ 2/3。液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用 长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体 时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用 适合量程的温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两 类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气 冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
蒸馏方法
➢ 常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物
➢ 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物
➢ 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物
➢ 水蒸气蒸馏 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物
三、仪器与药品
• 仪器：50 mL圆底烧瓶（2个）、蒸馏头、温度计套 管、100 ℃温度计、直形冷凝管、真空接液管、 100 mL电热套各一个。
液体的沸点低于 130 oC时
液体的沸点高于 130 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管
低沸点液体
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水 银球位置
冷凝水出口
➢ 自下而上 ➢ 从左到右 ➢ 平稳端正 ➢ 横平竖直 ➢ 连接紧密
十字架 开口朝
上
通大气
接收瓶 冷凝水进
口
常
➢ 从右到左
压
➢ 自上而下
蒸