GC开关机操作流程

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GC开关机操作流程

一、开机

1.1开机前检查色谱柱是否为分析样品所需,确认色谱柱型号;

1.2打开载气(氦气)、补偿气(氮气)钢瓶总阀,调整分压表旋钮,

使载气、补偿气出口表压在0.5Mpa左右;

1.3打开GC主机电源,待仪器自检结束后,按“Right carrier”按钮,

检查载气流速是否正常,观察钢瓶出口表压是否有下降,确保仪

器工作时载气和补偿气表压均稳定在0.5Mpa;

(注:更换色谱柱后,在仪器自检结束后,首先按以下方式更新仪器的色谱柱参数:Colum eval→ Enter→ 输入色谱柱的柱长、内径、膜厚三项参数)

1.4参数设定:(以CP-Sil88色谱柱为例) ①检查和设定载气流量

Right Carrier: Flow rate (1.3ml/min,恒流模式,分流进样),真空补偿:OFF;②设定柱温箱Right Oven: 50℃,进样口Right Injection: 240℃,检测器Right Det: 250℃;

1.5打开空压机电源,待检测器温度升至150℃以上时,打开氢气钢

瓶(绿色)阀门,调节分压表稳定在0.2Mpa、打开空压机阀门,

按以下方式进行点火:Right Det→ H2、AIR → 设置为On,稳定

1~2min后,回到Flame → 设置为On;(听到清脆爆破声后,用玻璃载玻片靠近检测器出口,检查是否有水珠冷凝)

1.6色谱柱平衡:采用50℃(1min) 15℃/min 230℃ (10 min) 程序升温

平衡色谱柱。配置:Configure → Oven →Enter → Auto Prep Run:

On; Auto start: On; 使程序自动运行2~3 个循环,结束后将自动

运行关闭Auto Prep Run:Off; Auto start: Off;

1.7打开电脑,运行程序Chrom-Card → Trace #2,

1.8建立分析方法:File → Save as → 新建文件夹→ 建立总分析方

法(.mth) → Save;同时建立气相色谱仪方法(.gcm),自动进样器方法(Sampler),三个方法必须保存在同一文件夹目录下;

1.9设置样品分析序列,点击“OK”保存后,Edit→ Edit method→

Detection parameters 2: 勾上“Start acquisition when GC starts”,按“Start”开始运行样品序列,View→ view samplers being acquired (查看被采集的数据);

二、关机

2.1 所有样品进样结束后,必须进1~2针溶剂清洗色谱柱(色谱条

件同样品分析条件),色谱柱清洗结束后方可关机;

2.2 关闭检测器:Right DET: Flame→ Off、TEMP→ OFF;关闭进样

口温度:Right INJ Temp→ Off;关闭柱温箱:Oven:Temp→ Off, Ramp→ Off;同时关闭氢气、空气阀门;

2.3 关闭空压机电源、缓慢打开空压机排污阀,待压缩空气排放干

净后关闭排污阀;

2.4 待进样口Right INJ温度降至80℃以下,关闭GC总电源和自动

进样器电源,关闭氦气和氮气总阀。

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