气相色谱基础知识介绍
气相基础知识
水质监测
对水体中的有机物、重金属、农药残留等进行分离和测定，以评估 水质状况。
土壤污染监测
通过气相色谱技术对土壤中的有害物质进行检测，了解土壤污染程度 。
医药领域的应用
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药物分析
用于药物的定性和定量分析，如抗生素、维生素 等。
体内药物分析
通过气相色谱技术对体内药物及其代谢产物进行 分析，了解药物在体内的代谢过程。
未来气相色谱技术将向多维色谱技术发展 ，以提高复杂样品的分析能力。
微型化和便携化
智能化和自动化
随着微电子技术和微加工技术的发展，气 相色谱仪将向微型化和便携化方向发展， 方便现场快速分析。
随着人工智能和自动化技术的发展，气相 色谱仪将实现智能化和自动化操作，提高 分析效率和分析结果的可靠性。
THANKS
3
毒物分析
对生物体中的毒物进行检测，如酒精、尼古丁等 。
食品领域的应用
食品添加剂分析
对食品中的添加剂如色素、防腐剂等进行分离和测定。
农药残留分析
利用气相色谱技术对农产品中的农药残留进行检测，确保 食品安全。
营养成分分析
对食品中的营养成分如脂肪、蛋白质、维生素等进行测定 。
化工领域的应用
有机化合物分析
对化工产品中的有机化合物进行定性和定量分析，如烃类、醇类 等。
聚合物分析
对聚合物材料中的单体、添加剂等进行检测和分析。
燃料分析
对燃料油中的组分进行分离和测定，以评估燃料的质量和性能。
06 结论与展望
气相色谱技术的优势与局限性
优势
高分离效能：气相色谱技术具有较高的分离效 能，能够将复杂样品中的各组分进行有效分离 。
03
受限于样品稳定性：对于一些不稳定的化合物，气相色谱分析可能会 受到限制。
气相色谱仪基础知识
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相，称为气相色谱。
色谱法具有：分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）4、检测系统：包括检测器，控温装置5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
五、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
气相基础知识及常识
色谱柱种类
填充柱、毛细管柱
填充柱特点
直径较大，长度适中，内有固体填料
毛细管柱特点
直径小，长度可达数十米，无固体填料，分离效率高
温控系统
作用
控制气化室、色谱柱恒温箱、检测器的温度
温度选择原则
气化室温度比柱温高，检测器温度保证组分不冷凝，柱温根据分离需要选择
检测系统
作用
将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号
检测器类型
热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器等
检测器特点
灵敏度、线性范围、响应速度等指标各异，适用于不同物质的分析
固定相
类型
固体固定相（如活性炭、硅胶等）、液体固定相（由载体和固定液组成）
固体固定相特点
吸附容量大、热稳定性好，但柱效低、易中毒
液体固定相特点
选择性广泛，易于得到好的分离效果Fra bibliotek载气选择
考虑因素
检测器的适应性、载气流速的大小
提高分离能力
途径
增加柱长、减小柱径、减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力
应用范围
适用物质
沸点适中、热稳定性好的有机物，约15%-20%的有机物可用气相色谱法分析
限制
不适用于沸点高、热不稳定或腐蚀性强的化合物
气相基础知识及常识
类别
知识点
详细说明
基本概念
气相色谱法（GC）
以气体为流动相的色谱分析法
气相色谱仪组成
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统
气路系统
组成
包括气源、净化器和载气流速控制
载气种类
氢气、氮气、氦气等
进样系统
进样装置
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
26.10.2019
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第一部分 GC基础知识
26.10.2019
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
气相色谱基础知识
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数据分析
定量方法
面积归一法
各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的 浓度，但有误差。
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面积归一法
不需标样 组分的灵敏度相近 得到大致浓度.(不能用于精确定量)
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外标法
仪器分析中应用最广泛的方法之一，是比较法 的一种。与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被 测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定， 把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求 得被测组分的含量。 外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一 定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近， 以利于定量分析的准确性。其误差来源主要是进样误差， 因此，分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。
具体描述如下：
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火 焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直 流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。该 检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2 燃烧能产生2100℃高温，使被测有机组分电离。载气(N2) 本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液 会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下， 正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负 极)。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经 微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪 中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载 气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间 离子很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰 作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的 微电流显著增大。即组分的信号，离子流经高阻放大、记 录即得色谱峰。
气相色谱基本知识
１２.色谱柱的老化：
对色谱柱升温到一恒定温度，通常为其温度上限。超过 温度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不 要将程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后，记录并 观察基线。比例放大基线，以便容易观察。
毛细管柱问题 1
RT（保留时间） 和面积增大.峰宽变大.后面的峰变形差 原因：柱过载.
1）进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋 转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样)
进样口类型：
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
分流比设置问题
#1 #2 #3 #4 #5
#6 #7 #8 #9
进样口的日常维护
? 更换隔垫 ? 清洗或更换进样针 ? 进行泄漏测试和维修 ? 清洗或更换衬管 /内插件 ? 更换O-形环 ? 清洗或更换分流平板和金属垫片 (SSI)
２.气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求 气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰 变宽，气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、 外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有 石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
３.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30-300m，呈螺旋型。
气相色谱基本理论知识
气相色谱基本理论知识气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。
热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。
动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以Van Deemter 方程式为代表。
在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。
一、基本概念l.色谱峰(流出峰) 由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。
流出曲线(图2-2)上的突起部分称为色谱峰。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。
不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。
前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailing peak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色峰与不正常色谱峰可用对称因子f s(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。
对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。
f s = W0.05h/2A = (A+B)/2A (2.1)一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。
2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。
稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
3.保留值(滞留值) 是色谱定性参数。
(1)保留时间(t R)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。
图2-2中t R1及t R2分别为组分l及组分2的保留时间。
(2)死时间(t 0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(dead time)。
通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。
(3)调整保留时间(R t ')：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjusted retention time)，又称为校正保留时间。
培训资料气相色谱基础知识
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
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工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
气相基础知识
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9、气相色谱的影响因素
２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速 度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定 器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选 择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长 。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适 ，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
气相色谱讲座
第一节 基础知识
1
1、气相色谱的分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质 各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小 差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间 进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差 异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
2
2、气相色谱的特点
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分 离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出１０-１０ 克的物质，可作超纯气体、高分子 单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各 种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
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9、气相色谱的影响因素
３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲 流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利 的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００ 亳升之间。
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9、气相色谱的影响因素
４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－ ８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离 效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担 体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例 过小会使色谱峰拖尾。
气相色谱基础知识介绍
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相基础知识讲议
第四节 色谱柱操作注意事项
u 第二，柱端伸出密封垫的长度，不同仪器有 不同的规定，应严格按仪器说明书规定。检 测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如 FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效 应。
u 第三，接头不要拧得太紧，以免将色谱柱 压裂或压碎。原则上每次安装色谱柱都要用 新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装， 可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要 超过3次，否则会失去密封性。
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第三节 进样系统（隔垫）
u 市售隔垫一般有三种类型，普通型(可 耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和 高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老 化性能越好、寿命越长，价格就越高 。常规分析实验室(汽化温度不超过 300℃)选择优质型隔垫就可以了，做高 温GC分析时最好用高温型隔垫。
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第三节 进样系统 （衬管）
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第三节 进样系统 （衬管）
u ②衬管中是否应填充填料，要依 具体情况而定。一般填少量经硅 烷化处理的石英玻璃毛可防止注 射器针尖的歧视作用，加速样品 汽化；还可避免颗粒物质堵塞色 谱柱。
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第三节 进样系统（手动进样）
u 1．手动进样应注意的问题： (1) 注射速度快： 注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样 品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确注射方法是 ：取样后，一手持注射器(防止汽化室的高气压 将针芯吹出)，另一只手保护针尖 (防止插入隔 垫时弯曲)，先小心地将注射针头穿过隔垫，随 即以最快 的速度将注射器插到底，与此同时迅 速将样品注入汽化室(注意不要使针芯弯曲)，然 后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器 在汽化室中停留的时间越短越好，且每次注射的 过程越重现越好。
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第四节 色谱柱系统（固定相）
气相色谱基础知识
⽓相⾊谱基础知识⽓相⾊谱基本知识1、什么是⽓相⾊谱法以⽓体为流动相（称载⽓）的⾊谱分析法称⽓相⾊谱法（GC ）。
2.、⽓相⾊谱是基于时间的差别进⾏分离在加温的状态下使样品瞬间⽓化，由载⽓带⼊⾊谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载⽓）间相对吸附能⼒/保留性能不同⽽在两相间进⾏分配，在⾊谱柱中以不同速度移动，经⼀段时间后得到分离，再依次被载⽓带⼊检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成⾊谱图，每⼀个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以⽤来对每个组分进⾏定性，根据峰的⼤⼩（峰⾯积）对每个组分进⾏定量。
涉及的⼏个术语：固定相（stationary phase ）：在⾊谱分离中固定不动、对样品产⽣保留的⼀相；流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另⼀相；⾊谱图：若⼲物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应⼤⼩；保留时间（retention time ，t R ）：样品注⼊到⾊谱峰最⼤值出现的时间；3、⽓相⾊谱法特点3.⒈选择性⾼：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质⼗分相近的物质。
3.⒉分离效能⾼：⼀次可进⾏含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度⾼：⽓相⾊谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：⼀般⼏分钟或⼏⼗分钟便可完成⼀个分析周期。
3.⒌应⽤范围⼴：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸⽓压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于⼤部分沸点⾼的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、⽓相⾊谱系统主要包括五⼤系统：载⽓系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱⽔管限流器4.1、载⽓系统：可控⽽纯净的载⽓源。
载⽓从起源钢瓶/⽓体发⽣器出来后依次经过减压阀、净化器、⽓化室、⾊谱柱、检测器，然后放空。
载⽓必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
样品
检测器
记录仪
Analytical Training Center GCTECH 2-05
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
柱长（米） 内径（毫米）
填充柱 .5-10 2-4
（气相）色谱基本概念
1、 色谱 2、 固定相 3、 流动相 4、 进样口 5、 色谱柱 6、 检测器
Analytical Training Center GCTECH 2-02
色谱过程示意图
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
气相色谱基本理论
1. 塔 板 理 论
2. 速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型
1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子，其最小单位为一个塔板体积。 2) 分配系数是恒定的，与组分在塔板中的浓度无关。 3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。 4) 所有组分开始时全部进入零号塔板中。 5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。
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2、 色谱峰
t R(A)
t R(B)
检测器响应值 进样
t 0 A
W A
时间
t R= 保留时间 t 0 = 不保留组分的保留时间 W = 峰宽
B W
B
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础知识
色谱柱
• 色谱柱配置
– 配置色谱柱（柱长，内径，液膜 厚度）。
– 配置载气。 – 设定柱操作模式（恒定流量或压
力，程序变流或变压）。 – 设定初始流量或压力或者线速度。 – 输入其它的进样口参数。 – 输入仪器的其它参数。（检测器
压力或流量设置）。
色谱柱
• 造成色谱柱损坏的原因 • 色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。 • 热损坏，超过最高使用温度。 • 氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。 • 化学损坏，无机酸碱。 • 色谱柱被污染，源于样品。 • 必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色
进样口的维护
• 石墨垫 • 石墨垫的作用 色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫 提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过 分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。 • 为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱， 样品损失，出鬼峰，污染色谱仪 • 如何避免出现问题 先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧． 保持清洁，避免手印，油的污染． 检查是否有破损，裂纹．
进样口的维护
• 隔垫的注意事项：
•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换（200次） •安装后用“手紧“ •使用针尖锋利的注射器 •自动进样器
进样口的维护
• 衬管
衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变
成气相。
如何选择正确的衬管？
– 衬管的容积
如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失 （由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引 起）。较大体积的衬管(如> 800 μl) 的特点是内径(ID) 较大，通常用在进样体积等于或大于1 μL 的情况。小 体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(< 1 μl)、快速分析100 μm 内径色谱柱、气体样品，或使 用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器） 时。
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1. 极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检测器比较好。
2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测？也就是说样品、空气、氢气、载气各自发生了什么变化！5.我们检测一般用到的载气多为氮气，而一些国外标准中多用氦气，请问两者在检测限度时差别是否很大？是否影响定量限与检测限的设定？对定量分析是否有影响？6.有些检测还会用到氢气做载气，我想问一下，载气的选择根据是什么呀？与检测的组分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？8.PID-光电离检测器的原理是什么？对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗？9.为什么顶空进样总是有残留，怎么解决？怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差？10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变，我看外标法的定量中都是根据峰面积来计算的啊。
请问该怎么理解？11.能不能把相关的术语也列出来，最好中英文的都有！12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定？重现性差的主要原因是什么13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗14.如何维护FPD检测器？？15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么?16.用ECD检测农药残留，如果全部用丙酮提取，对ECD检测器的损害程度大吗？17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么？18.方法检出限该如何做？最好能有个例子，让人一目了然的，定义太多太抽象，难理解19.用GC-MSD对植物组织做分析，预处理该怎么做？用什么溶剂好？由于是对未知物的分析，在定容时怎么确定浓度？20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？主要是进样量、算法等21.NPD也是破坏型的？能不能请教下咋样破坏的？22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测，比如：氢气，液化气，干气等气体组成，能否针对气相色谱在此领域的适用性，检测方法的异同进行讲解，谢谢23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率，请问气相色谱配那个检测器会比较好呢？理由说明。
24.气相色谱图中峰拖尾，所有峰都拖尾，原因是什么？衬管脏？柱头污染？超载？……我们的仪器是Agilent6890N，FID检测器，柱子为常规的毛细管柱，分析药材挥发油中某个成分的含量，请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾，排查原因的方法，等25.如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？“能检测到的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量，也就是除了用标准样品来表征自己的检测结果是否准确外，有没有别的方法可以确保一下检测结果。
27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后，组分响应值变化较大是什么原因？还有有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。
28.关于基线不稳的问题,使用的是FID检测器,最近出现了样品分析过程中基线不稳,怀疑是进样口污染,清洗后转好,但没过几天有出现,不知是什么原因,望能解答.29.气相色谱谱图基线飘移的影响因素有哪些？30.用PBM quick search （直接在质谱图上点击右键）和NIST search （命令按钮在在菜单栏的下拉菜单中）给出的检索结果经常不一致。
我们现有的数据库只有一个NIST02版。
请问这是为什么，是算法不一样吗？31.在线分析，总共三个检测器，一个FID1上出甲醇，二甲醚，苯系物，一个FID2上出烯烃烷烃类物质如甲烷，另外一个TCD3检测器上出永久气体氮气，氢气，CO，CO2和甲烷，现在对于定量分析比较头疼，想用面积归一法，但是不知道该如何算32.灵敏度和检出限是从哪两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的？33.检出限与色谱柱效及操作条件无关吗？34.怎么做仪器的检测限?怎么去做分析方法的检测限？能否具体的描述一下，包括做的时候是否接柱子，流速多少等。
35.仪器的检测限所用的噪声应怎么去测定？都说仪器的检测限只跟检测器有关。
那么接了柱子跑出来的噪声值，是不是会受柱子的影响呢？36.单纯仪器的检测限又有什么实际意义呢？37.FID、TCD、ECD、FPD、NPD这些检测器是大家比较熟悉的，但是其他的检测器是针对检测什么样品的，或是哪一类样品检测的，请介绍一下好吗？38.最近我们在作乙酸的残留,发现每次做一次灵敏度就会降低一次,不知怎办?39.做乙烯的完全氧化，乙烯峰降低了，二氧化碳的峰不升高，不知是什么原因？用的FID检测器，镍转化炉，排除了吸附的影响。
问题1：极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检测器比较好。
烃的分子有无极性仍是取决于各自的对称程度是否将键的极性完全抵消。
当某分子并不因其中C—CO键的旋转而引起碳干排布不同的构象时，构型则绝对对称，分子无极性。
将其分子中H原子全部用——CH3所替代，分子的偶极矩仍为零。
作为以烷烃为主要成分的汽油、石蜡，其中可能含有非极性的分子构象，但从整体来说，同绝大多数烃的分子一样，它们也是具有极性的，只是由于其中C—H键的极性极弱，其偶极矩极小。
烃类的偶极矩一般小于1D，在不饱和烃中尚有以Sp2、Sp杂化方式成键的碳原子，键的极性及分子的极性均较相应的饱和键烃强，炔烃的极性较烯烃强。
以下为常见的极性分子：极性分子:HX（x为卤族元素）,CO,NO,H2O,H2S,NO2,SO2,SCl2,NH3,H2O2,CH3Cl,CH2Cl2,CHCl3,CH3CH2OH问题6：载气的选择需要考虑1、样品组分特性，2、色谱柱的要求，3、检测器的要求，这三方面因素综合考虑。
H2的优点是载气便宜易得，容易纯化，柱内线速度范围宽等；缺点是易泄漏，安全性差。
He的优点是载气纯，柱内线速度范围宽；缺点是价格高。
N2的优点是载气便宜；缺点是杂质含量较多，线速度范围窄。
问题7：TCD：利用组分与载气导热系数不同FID：利用组分燃烧时会产生离子碎片ECD：利用组分与载气对电子的俘获能力不同FPD：利用组分燃烧时会产生化学发光，发出特征波长的光子。
问题11：记忆峰memory peak记忆效应memory effect夹层槽sandwich chamber假峰ghost peak间断洗脱色谱法interrupted-elution chromatography间接光度（检测）离子色谱法indirect photo metric ion chromato… 间接光度（检测）色谱法indirect photometric chromatography间接检测indirect detection间接荧光检测indirect fluorescence detection间接紫外检测indirect ultraviolet detection检测器detector检测器检测限detector detectability检测器灵敏度detector sensitivity检测器线性范围detector linear range进样阀injection valve进样量sample size进样器injector静态顶空分析法static headspace analysis静态涂渍法static coating method径流柱radial flow column径向流动色谱radial flow chromatography径向压缩柱radial compression column径向展开法radial development径向展开色谱radial development chromatography净保留体积net retention volume聚苯乙烯PS/DVB聚硅氧烷高温裂解去活high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基质离子交换剂polymer substrate ion exchanger绝对检测器absolute detector开口分流open split开口管柱open tubular column可见光检测器visible light detector可交换离子exchangable ion孔结构pore structure孔径pore diameter孔径分布pore size distribution控制单元control unit快速色谱法high-speed chromatography离心逆流色谱centrifugal counter-current chromatography离心制备薄层色谱法centric-preparation TLC离子对色谱法ion pair chromatography，IPC离子交换色谱法ion exchange chromatography，IEC离子交换树脂ion exchange resin离子交换位置ion exchange site离子交换柱ion exchange column离子排斥色谱法ion exclusion chromatography，ICE离子色谱法ion chromatography，IC离子色谱仪ion chromatograph离子相互作用模型ion interaction model离子相互作用色谱法ion interaction chromatography，IIC离子抑制色谱法ion suppression chromatography，ISC理论塔板高度height equivalent to a theoretical plate（HETP）理论塔板数number of theoretical plates两性电解质ampholytes两性离子zwitter-ion两性离子交换剂zwitterion exchanger调整保留时间adjusted retention time调整保留体积adjusted retention volume叠加内标法added internal standard method顶空气相色谱法headspace gas chromatography，GC-HS顶替法displacement development顶替色谱法displacement chromatography动态包覆dynamic coating动态分离dynamic separatio动态复合离子交换模型dynamic complex ion exchange model动态改性dynamic modification动态离子交换模型dynamic ion exchange model动态脱活dynamic de-activity堆积性能bulk property多次反射池multi-reflect pool多分散度polydispersity多功能基离子交换剂multi-functional group ion exchanger多角度激光光散射光度计multi-angle laser light scattering ph…惰性气体鼓泡吹扫脱气sweeping degas by inert gas二次化学平衡secondary chemical equilibria ，SCE反冲洗back wash反吹技术back flushing technique反峰negative peak反离子counter ion反气相色谱法inverse gas chromatography （IGC）反相高效液相色谱法reversed phase high performance liquid ch… 反相离子对色谱reversed phase ion pair chromatography反相离子对色谱法reversed phase ion-pair chromatography反相毛细管电色谱reverse capillary electrokinetic chromatogr…反相柱reversed phase column反应气相色谱法reaction gas chromatography非极性固定相non-polar stationary phase非极性键合相non-polar bonded phase非金属离子传感器non-metal ion sensor非水系凝胶色谱柱non-aqua-system gel column非水相色谱nonaqueous phase chromatography非吸附性载体non-adsorptive support非线性分流non-linearity split stream非线性色谱non-linear chromatography非线性吸附等温线non-linear adsorption isotherm分离－反应－分离展开SRS development分离数separation number分离因子separation factor分离柱separation column分流split stream分流比split ratio分流进样法split sampling分流器splitter分配等温线distribution isotherm分配色谱partition chromatography分配系数partition coefficient分析型色谱仪analytical type chromatograph分子扩散molecular diffusion分子量分布molecular weight distribution分子量检测器molecular weight detector分子筛molecular sieve分子筛色谱molecular sieve chromatography分子吸附molecular adsorption分子吸收光谱molecular absorption spectroscopy封尾endcapping峰高peak height问题18：1、找一个能检测到的、浓度很低的标准样品进样分析。