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天然石墨烯作为锂离子电池负极材料的先进表面和显微结构特点

为了改进天然石墨作为锂离子电池负极材料在长时间循环中不可逆容量损失和容量滞留，天然石墨要经受一系列的热处理。在惰性氮气和氩气中进行基线热处理被比作添加炉内气体，这种添加实际上改变了未包覆石墨粉的化学表面，导致显著提高锂离子电池长时间的循环性能在商业上、碳包覆石墨方面。在950~2900摄氏度不同的热处理温度表明会满足不同要求在长时间循环过程中，并且减少热预算。一个详细的特征数据被呈现包括X射线衍射、X射线光电子能谱、拉曼光谱、温度升温吸附质谱。在锂离子的全电池中特性数据和可以观察到是容量衰减提高大电流放电的长时间循环。有人认为长期性能提高是形成更稳定的固体电解质界面膜在负极石墨表面所形成的，这些是和表面化学修饰直接相关的，被专有气体环境在热处理过程中。

2.钒酸锂/石墨复合材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究

研究表明，用石墨烯精梳Li3VO4和用碳包覆Li3VO4能有效提高它的电化学性能，Li3VO4/C复合材料作为锂离子电池负极材料具有很大的电势。然而，从高成本、复杂的合成方法、聚合的难易程度等方面来考虑，石墨烯相比于其他碳材料有很多缺点，因此不适合大规模生产。与石墨烯相反，天然石墨在自然界中很丰富，相比于其他碳材料有很大优势，比如：低成本、电子导电率高并且结构稳定性好，这些特点使得天然石墨成为一种优良的复合电极材料。

在这篇文章中，我们用一种温和的方法将Li3VO4纳米粒子沉积在天然石墨上，用这种方法合成的石墨作为锂离子电池负极材料具有优良的电化学性能。设备简

单、成本低、预备反应效率高等特点有利于大规模合成Li3VO4/天然复合材料及在锂离子电池中的实际应用。

实验：

制作工序

分析级化学试剂（上海化学试剂厂）

天然石墨（宜昌恒大石墨公司99.9%）

在一个典型程序中1 mmol V2O5, 3 mmol Li2CO3 and 5 mmol 环六亚甲基四胺（乌洛托品）溶解于30ml蒸馏水中。搅拌20分钟后，均匀的淡黄色悬浮溶液转移到一个50 ml衬聚四氟乙烯防腐设备的高压锅。再加蒸馏水至容积的80%。高压反应釜必须密封，并且放置在烤箱内，120摄氏度条件下加热24小时。反应结束后，将最后的粘稠溶液转移到一个烧杯中，适量的天然石墨添加到上述溶剂中（0.045, 0.09 and 0.18 g）并且搅拌1h。然后干燥悬浮液，在N2气氛下500摄氏度下干燥5h。

最终反应产物的结构和形态可以用XRD粉末衍射和场发射扫描电镜来表征。为了合成锂离子电池，纽扣电池（2025）Li/1M LiPF6碳酸亚乙酯,碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(EC/DMC/DEC, 1:1:1 v/v/v)/Li3VO4/天然石墨电极被合成在充满氩气的干燥箱(MIKROUNA, Super 1220/750, H2O < 1.0 ppm, O2< 1.0 ppm)。Celgard 2400 多孔聚丙烯被用来作隔膜，恒电流充放电测试多通道电池测试系统(LAND CT2001A) 电压范围0.02 ~3 V。用CHI660C型电化学工作站进行循环伏安法的测定扫描速率0.2 mV.s-1 电压范围0-3V。电化学阻抗谱测量是在开路条件下频率范围从0.01 Hz到100 kHz用振幅5mv交流信号

Li3VO4层是由大量的平均尺寸100nm的纳米粒子组成。石墨上的Li3VO4纳米粒子可能和前驱体溶液的粘合能力及天然石墨表面的缺陷有关。

然而，天然石墨的轮廓不能被观察到，表明Li3VO4纳米粒子的过多积累是因为天然石墨有许多缺陷。

复合结构的形成可能和天然石墨表面前驱体溶液的不饱和吸收有关，包括表面前驱体溶液的竞相固体反应。因此，Li3VO4能在天然石墨表面聚集，实验结果表明适量的石墨有利于Li3VO4在天然石墨表面聚集。

Li3VO4/天然石墨电极的初始放电和充电容量分别是579 and 427 mAh g _1，放电曲线中的额外容量可能是SEI形成中的锂离子电池放电过程中的不可逆容量损失。在后来的循环中，由于电极的活化，充放电能力随着循环次数的增加不断增强直到达到稳定值。

相比之前关于Li3VO4, Li3VO4/Ni 和Li3VO4/石墨烯的研究，Li3VO4/天然石墨电极的比容量和循环性能有明显提高。天然石墨由于它良好的电子导电率，对复合电极的电化学性能有重要影响。

The cyclic voltammetric (CV) curves of the Li3VO4/natural graphite electrode were tested over a voltage region from 0 to 3.0 V at a scan rate of 0.2 mV s _1. As shown in Fig. 4(b), the profiles of CV curves of the 2nd and 3rd cycle are similar, whereas a little difference between the first and subsequent two cycles is found.

3.氧化石墨、石墨烯电极在锂离子电池中的应用

用Hummer`s方法合成氧化石墨

纯石墨的氧化最后通过化学方法转化为氧化石墨烯并用于锂离子电池材料。制备得来的材料用XRD、STE、TEM表征。TEM结果显示氧化石墨和石墨烯的织物结构厚度大概为10nm。

电流密度为100 mA/g和50 mAh/g时，氧化石墨电极在不锈钢丝网上的放电比容量分别是759.4 mAh/g和796.2 mAh/g；在铜丝网上放电比容量分别是825 mAh/g和940 mAh/g。电流密度为100 mA/g和50 mAh/g时，石墨烯电极在不锈钢丝网上的放电比容量分别是786.9 mAh/g 和897.7 mAh/g；在铜丝网上的放电比容量分别是790 mAh/g和824 mAh/g。