制备型高效液相色谱的实验方法
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第 ｌ ０卷
第 ４期
实 验 科 学 与 技 术
Ｅｘｐ ｒｍｅ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｅ ｉ ｎｔＳｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ
ＶｏＩ ０ Ｎｏ ４ ．１ ． Ａｕ ． ｇ ２０１ ２
２１ ０ ２年 ８月
制 备 型 高效 液 相 色 谱 的 实 验 方 法
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｒ ｐ ｒ ｔ ｅ ｈｇ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｈ ｓ ｂ ｅ ｉ ｅｙ ａ ｐ ｉｄ ｉ ｄ ｃｎ ， ｆ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌａ ｄ ｆｏ ｓ ｒ ｃ ：Ｐ ｅ ａａ ｉ ｉｈ ｐ ｒ ｍａ ｃ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ａ ｅ ｎ ｗ ｄ ｌ ｐ ｌ ｎ ｍｅ ｉｉ ｅ ｉ ｈ ｍｉａ ｎ ｄ，ｐ ｒｉｕ ｖ ｏ ｉ ｅ ｎ ｏ ａｔ － ｅ ｌ ｌ ｐ ｌ ａ ｌ ｅ ａ ａｅ ｈ ｇ ｄ ｅ ａｕ ｄ ｈｇ ｕ ｔ ｒｄ ｃ ｓ Ｔ ｉ ｐ ｐ ｒ ｎｒ ｄ ｃ ｄ ｔｅ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｈ ｎ ｆ ｒ ｐ ｒ ｔ ｅ ｈ ｇ ｒ ａ ｙ ａ ｐ ｉ ｂ ｅｔ ｓ ｐ ｒ ｔ ｉ ｈ ａ ｄ ｄ ｖ ｌ ｅａ Ｊｈ ｐ ｒ ｙｐ ｏ ｕ ｔ． ｈ ｓ ａ ｅ ｔ ｕ ｅ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｇ ｏ ｅ ａ ａｉ ｉ ｈ ｃ ｏ ｎ ｉ ｉ ｏ ｈ ｉ ｔ ｐ ｖ ｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｉｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｉ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ｏ ｏ ｈ ｒ ｌ ｘ ｌ ｒ ｄ ｈ ｗ ｔ ｅ ｐ ｔａ ｈｎ ｏ ｔ ｎ ， ａ ｄ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｏ ｍｐ ｏ ｉｇ ｅｏ ｆ ｍ ｎ ｅ ｌ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｎ ｓ ｐ ｒ ｔ ｆｔｃ ｐ ｅ ｏ ，ｅ ｐ ｏ ｅ ｏ ｏ ｓ ｔｕ ｅ ｃ ｉ ｇ ｃ ｎ ｅ ｔ ｎ ｈ ｙ ｆ ｉ ｒｖ ｎ ｑ ｏ ｓ ｄ ｎ ｓ ｂ ｌ ｉｓ ｔ ａｙ ｅ ａ ｄ ｓ ｌ ｅ ｐ ｏ ｌ ｍｓ Ｔｈ ｔ ｄ ｎ ｓ ａ ｐ ｉａｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｓ ｗ ｒ ｔｅ ｇｈ ｎ ｄ ｔ ｅ ｔ ａ ｉ ｔ ｏ ａ ｌ ｚ ｏ ｖ ｒ ｂｅ ． ｅ ｓｔ ｅ ｔ ｐ ｌ ｔ ｌ ｉ ｅ ｅ ｓｒ ｎ ｔｅ ｅ ． ｕ ｉｅ ｎ ｎ ， ｃ ｏ ｂ ｉｅ Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｅ ａ ａｉ ｅ ｈｇ ｅ ｏ ａ ｃ ｉ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａ ｏ ａ ｈ ； ｅ ｐ ｒ ｎ ；ｔ ｃ ｐ ｅ ｏ ；ｍｅｈ ｄ ｙ ｗｏ ｄ ： ｒ ｐ ｒ ｔ ｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｌ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ｐ ｙ ｖ ｆｍ ｑ ｒ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｏ ｏ ｈ ｒ ｌ ｉ ｔｏ
析。 ．
目前 很 多高 校 都 开 设 了 高 效 液 相 色 谱 实 验 教 学 ，也 有相关 实验 教学 的研 究 一ｊ ，但关 于 制备 型 高效液 相色谱 实 验教学 的研 究未 见报 道 。
（） ２ 色谱 条件 ：色谱 柱 为 Ｏ Ｓ分 析柱 （５ Ｄ １０ｍｍ
× ． ｍ，５ ｍ） ４ ６ｍ ，填 料 为 Ｈ ｐ ｒ ｌ ｙ ｅｓ ，流 动相 为 甲 ｉ
制 备色谱 和分 析色谱 的最大不 同是 制备 色谱 主
要 考察 目标产 物 的纯度 、产 量 、生 产周 期 、生产 成
２ ３ 实验 步骤 ．
２ ３ １ 配 置 溶 液 ． ．
本 等 。我们通 过制 备色谱 实验 使学 生深 刻 了解制备
（） １ 进料 原料的配置 。准确称 取 １ ０ｇ生育酚原料 ，
陈 明 杰 ，危
（ 江大学 浙
凤
宁波 ３ ５０ ） １１０
宁 波 理 Ｔ 学 院生 物 与化 学 工 程 分 院 ，浙 江
摘 要 ：制备 型高效液相 色谱 已广泛应用于 医药、精 ￣４ －、食 品等行 业，特 别适 用 于分 离高 附加 值、高纯度 的产品 。通过 ｇ． ｒ － 制备型高效液相 色谱 分 离生育酚各组分的教 学 实践 ，探 讨 了制备型高效液相 色谱 实验教 学 内容的设置 ，以及 通过 实验教 学 提 高 学 生 独 立 分 析 和 解 决 问题 能 力 的 方 法 ，强 化 了学 生 的 应 用 能 力 。 关 键 词 ：制 备 型 高 效 液 相 色谱 ； 实验教 学 ；生 育 酚 ；方 法
ｇ
０
Ｏ
２ 制备型高效液相色谱分离生育酚各组分
图 １ 生育酚各组分 的流分切 割与循环进样
２ １ 实验 目的 ．
了解 制备 型高 效液相 色谱 分离 的基本 原理 ；区 分 制备 型高效 液相 色谱 和分 析型高 效液 相色谱 的共
同点和不 同点 。
２ ２ 仪器 与试 剂 ．
（ ） １
（ ） 分 切 割 与循 环 进样 ：为 提 高制 备 色谱 的 ２流
１３ 原 料 生育酚 中各 组分 含量测 定 ．
分析液相色谱仪（ ５ １ ，Ｋ ５ １ Ｋ一 ０ 泵 ２０ 紫外检测
收 稿 日期 ：２ １ — ９— ０ ０ １ ０ ３ ：修 改 日期 ：２ １ ０ ０２— ２—２ ０ 基金 项 目 ：宁 波 市 生 物 医 药 应 用 型 专 业 人 才 培 养 基 地 研 究
化 妆 品等 行 业 Ｊ ，是 一 种 极 具 市 场 前 景 的热 门
产品。
０ １ ６０ ｇ ． ４ 、０ １ ６ ８ ｇ ． １ ． ０ 、０ １ １５ ｇ ． ７ 、０ ２ ９８ ｇ定
容 于 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 ，对 标 准 溶 液 进 行 ＨＰ Ｃ 分 Ｌ
制 备 型 高效 液 相 色 谱 并 非 分 析 色 谱 的简 单 放 大 ，两 者有 许 多不 同 。分 析色谱 需要 全 面地反 映样
器 ，手 动 进 样 ，进 样 体 积 ２ Ｉ ，购 自 德 国 ０ ｘ Ｌ）
ＫＡ Ｅ Ｎ Ｕ Ｒ公 司 ；分 析型 色 谱柱 （５ ｍ × ． １０ｍ ４ ６ｍｍ，
（ ） 作条 件 ：色谱 柱为 Ｏ Ｓ分 析柱 （ ０ ｍ １操 Ｄ １０ ｍ ×１ ｍ，２ ｍ） ０ｍ ０仙 ，填 料 为 Ｈ ｐ ｒ ｌ ｙｅｓ ，流动 相 为 甲 ｉ 醇 ，流速 ２ｍ Ｌ・ ｉ ～，进样 体 积 为 １ Ｌ ｍｎ ｍ ，检测 波
长 ２ ２ｎ ９ ｍ。
醇 ，流 速 ０ ８ｍＬ・ ｎ ． ｍｉ～，检 测波 长 ２ ２ ｎ ９ ｍ。
半制 备 液相色 谱仪 （ Ｋ一５ １ ，Ｋ ５ １紫 外检 ０泵 ２０ 测 器 ，手 动 进 样 ，进 样 体 积 １ｍＬ） ，购 自德 国 ＫＡ Ｅ Ｎ Ｕ Ｒ公 司 ；半 制 备 型 色 谱 柱 （ ０ ｍ ×１ １０ ｍ ０ ｍ ｍ，２ ｍ） 自大 连伊利 特 ；Ｓ ３０ 声波 清洗 ０ 购 Ｂ ２０超
２ ３ ３ 产品 分析 ．．
（） １ 安装 分析 型色 谱柱 ，按仪 器 操作 说 明依 次 打开色 谱各单 元 。 （）ｍ Ｄ １０ｍ
× ． ｍ，５ ｍ） ４６ｍ ，填料 为 Ｈ ｐｒｉ ｙ ｅｓ ，流 动 相 为 甲 ｌ
ｏ ｔｇ ａ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｒ ｏ ｍ ｎ ｅ Ｌｉ ｕ ｄ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ
．
Ｃ Ｅ ｎ －ｅ Ｈ Ｎ Ｍｉｇｊ ，ＷＥ ｅ ｇ ｉ Ｉ ｎ Ｆ
（ ｉｇ ｏＩ ｓ ｔｔ ｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｈ ｊ ｎ ｎｖｒｉ ，Ｎ ｎ ｂ ０，Ｃ ｉａ Ｎ ｎ ｂ ｎ ｔｕｅ ｆ ｃ ｎ ｌ ，Ｚ ｅｉ ｇ Ｕ ｉ ｓ ｙ ｉ Ｔ ｇ ａ ｅ ｔ ｉｇ ｏ３ ５ ０ １１ ｈｎ ）
项 目（ｄ７ ２ １ Ｊ０ ０Ｏ ）。
（ ） １ ０ ｇ・Ｌ 的 生 育 酚 原 料 进 料 液 稀 １ 将 ０
释 至 ５ Ｌ ，使 各 组 分 的 浓 度 在 标 准 曲线 的 ０ｇ・ ～ 测 定 范 围 内 测 定 ９ 生 育 酚 原 料 中 各 组 分 的 含 ７
量
作 者 简 介 ：陈 明 杰 （９ ２一） 男 ，本 科 ， 实验 师 ，主 要 从 １８ ，
机 购 自宁波新 芝生 物科技 公 司 。
（ ） 别 进样 ２ ，得 到各 组 分 的 保 留时 间 ３分 ０
和峰 面积 。
２ ４ 实 验 结 果 ．
甲醇 购 自国药 集 团 ；原 料 是 ９ 的 混 合 生 育 ７
酚 ，购 自九 三油脂 公 司。
２ ４ １ 制备 色谱 生产效 率的 考察 ． ．
用甲醇定容于 １０ｍ ０ Ｌ容量瓶中 ，浓度为 １０ｇ－ ～。 ０ Ｌ （ ） 动相 的配 置 。为 减少 流 动相 后 续 回 收 的 ２流 难度 ，本 实验 直接 以 甲醇 为流 动相 。
２ ３ ２ 生育酚各 组 分流分 切割 与循 环进样 ． ．
色谱的特点， 使理论知识和生产实际相结合， 培养
数 量增 加 ；使 女 子 雌 性 激 素 浓 度 增 高 ，提 高 生 育
能 力 ，预 防流 产 。它 广泛 用 于 医药 保 健 品 、食 品 、
（ １）分 别 称 取 ９ 生 育 总 酚 ０ ０ ９ ０ ｇ ７ ． ０ 、
０． ２ ０ ｇ、 ０． ０２ ０３８ ｇ、 ０． ０ ０５１ ｇ、 ０． ０ ｇ、 ０ ０８ ０
品组成 的信 息 ，而不 必收 集特定 组 分 ；而制备 色谱
主要 考察 目标产 物 的纯度 、产 量 、生产周 期 、生产 成本 等 ¨ 。 生 育酚 又 称 维 生 素 Ｅ，是 最 主 要 的 抗 氧 化 剂 之一 。它 能促 进 性 激 素 分 泌 ，使 男 子 精 子 活 力 和
１ 采用 外 标 法测 定 生 育 酚各 组分 的含 量
１ １ 仪 器与试 剂 ．
醇 ，流 速 ０ ８ｍ ｍｉ ～，检测 波长 ２ ２ ｎ ． Ｌ・ ｎ ９ ｍ。
（） ３ 实验结 果 ：以生育 酚 总 酚 的峰 面 积 为横 坐
标 ，浓 度 Ｃ ｇ・ ） （ Ｌ 为纵 坐标 ，绘制 准 曲线 ，进 行 回归 分析 ，结 果如 表 １ 示 。 所
中图 分 类 号 ：０ ５ ． ６ ８ １＋１ 文 献 标 志 码 ：Ａ ｄｉ ０ ３ ６ ／． ｓ．６ ２— ５ ０ ２ １ ．４ ０９ ｏ：１．９ ９ ｊｉ ｎ １７ ４ ５ ．０ ２０ ．０ ｓ
Ｅｘ ｌ ｒ ｔ ｎ ｏ ｐｅ ｉ ｅ ｔＴｅ ｃ ｉ ｇ ｏ ｅ ａ ａ ｉ ｅ Ｈ ｉ ｈ ｐ ｏ ａ ｉ ｎ Ｅｘ ｒ ｍ ｎ ａ ｈ ｎ ｆＰｒ ｐ ｒ ｔｖ ｇ ｏ
５ ｍ） 自大 连 伊 利 特 ；Ｓ ３ ０ 购 Ｂ ２ ０超 声 波 清 洗 机 购 自宁 波新芝 生 物科技 公 司 。 甲醇 购 自国药 集 团 ；原 料 ９ 的 生 育 酚 购 自 ７ 九三 油脂 公 司 ；以此 原料 制备标 准 曲线 。
１２ 标 准 曲线 的制 备 ．
事天然产物分 离的研 究与应用。
・
２ ４・
实验科学与技术
２１ ０ ２年 ８月
（） ２ 进样 分析 ，重 复 ３次 ，记 录生 育酚 各 组分 的峰 面积 ，并计算 生育 酚 中各组分 的平 均含量 。实
验 结果 如表 ２、图 １ 示 。 所
表 ２ 生 育 酚 各 组分 含 量 测 定 结 果
学 生在 实 际中解 决问题 的能 力 。而在 实验后 ，学 生
需 要通 过对实 验数 据 的处 理得 到本 次制 备色 谱实 验
目标产 物 的纯度 Ｐ 、产率 Ｐ 、回收 率 和溶剂 消 ， 耗 Ｓ 。这 ４个指 标可 分别按 式 （ ）一（ ） ｃ １ ４ 计算 。
Ｐ “：
ｃ
第 ４期
实 验 科 学 与 技 术
Ｅｘｐ ｒｍｅ ｉｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｅ ｉ ｎｔＳｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ
ＶｏＩ ０ Ｎｏ ４ ．１ ． Ａｕ ． ｇ ２０１ ２
２１ ０ ２年 ８月
制 备 型 高效 液 相 色 谱 的 实 验 方 法
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｒ ｐ ｒ ｔ ｅ ｈｇ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｈ ｓ ｂ ｅ ｉ ｅｙ ａ ｐ ｉｄ ｉ ｄ ｃｎ ， ｆ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌａ ｄ ｆｏ ｓ ｒ ｃ ：Ｐ ｅ ａａ ｉ ｉｈ ｐ ｒ ｍａ ｃ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ａ ｅ ｎ ｗ ｄ ｌ ｐ ｌ ｎ ｍｅ ｉｉ ｅ ｉ ｈ ｍｉａ ｎ ｄ，ｐ ｒｉｕ ｖ ｏ ｉ ｅ ｎ ｏ ａｔ － ｅ ｌ ｌ ｐ ｌ ａ ｌ ｅ ａ ａｅ ｈ ｇ ｄ ｅ ａｕ ｄ ｈｇ ｕ ｔ ｒｄ ｃ ｓ Ｔ ｉ ｐ ｐ ｒ ｎｒ ｄ ｃ ｄ ｔｅ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｈ ｎ ｆ ｒ ｐ ｒ ｔ ｅ ｈ ｇ ｒ ａ ｙ ａ ｐ ｉ ｂ ｅｔ ｓ ｐ ｒ ｔ ｉ ｈ ａ ｄ ｄ ｖ ｌ ｅａ Ｊｈ ｐ ｒ ｙｐ ｏ ｕ ｔ． ｈ ｓ ａ ｅ ｔ ｕ ｅ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｇ ｏ ｅ ａ ａｉ ｉ ｈ ｃ ｏ ｎ ｉ ｉ ｏ ｈ ｉ ｔ ｐ ｖ ｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｉｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｉ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ｏ ｏ ｈ ｒ ｌ ｘ ｌ ｒ ｄ ｈ ｗ ｔ ｅ ｐ ｔａ ｈｎ ｏ ｔ ｎ ， ａ ｄ ｔ ｅ ｗａ ｓ ｏ ｍｐ ｏ ｉｇ ｅｏ ｆ ｍ ｎ ｅ ｌ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｎ ｓ ｐ ｒ ｔ ｆｔｃ ｐ ｅ ｏ ，ｅ ｐ ｏ ｅ ｏ ｏ ｓ ｔｕ ｅ ｃ ｉ ｇ ｃ ｎ ｅ ｔ ｎ ｈ ｙ ｆ ｉ ｒｖ ｎ ｑ ｏ ｓ ｄ ｎ ｓ ｂ ｌ ｉｓ ｔ ａｙ ｅ ａ ｄ ｓ ｌ ｅ ｐ ｏ ｌ ｍｓ Ｔｈ ｔ ｄ ｎ ｓ ａ ｐ ｉａｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｓ ｗ ｒ ｔｅ ｇｈ ｎ ｄ ｔ ｅ ｔ ａ ｉ ｔ ｏ ａ ｌ ｚ ｏ ｖ ｒ ｂｅ ． ｅ ｓｔ ｅ ｔ ｐ ｌ ｔ ｌ ｉ ｅ ｅ ｓｒ ｎ ｔｅ ｅ ． ｕ ｉｅ ｎ ｎ ， ｃ ｏ ｂ ｉｅ Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｅ ａ ａｉ ｅ ｈｇ ｅ ｏ ａ ｃ ｉ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａ ｏ ａ ｈ ； ｅ ｐ ｒ ｎ ；ｔ ｃ ｐ ｅ ｏ ；ｍｅｈ ｄ ｙ ｗｏ ｄ ： ｒ ｐ ｒ ｔ ｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｌ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ｐ ｙ ｖ ｆｍ ｑ ｒ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｏ ｏ ｈ ｒ ｌ ｉ ｔｏ
析。 ．
目前 很 多高 校 都 开 设 了 高 效 液 相 色 谱 实 验 教 学 ，也 有相关 实验 教学 的研 究 一ｊ ，但关 于 制备 型 高效液 相色谱 实 验教学 的研 究未 见报 道 。
（） ２ 色谱 条件 ：色谱 柱 为 Ｏ Ｓ分 析柱 （５ Ｄ １０ｍｍ
× ． ｍ，５ ｍ） ４ ６ｍ ，填 料 为 Ｈ ｐ ｒ ｌ ｙ ｅｓ ，流 动相 为 甲 ｉ
制 备色谱 和分 析色谱 的最大不 同是 制备 色谱 主
要 考察 目标产 物 的纯度 、产 量 、生 产周 期 、生产 成
２ ３ 实验 步骤 ．
２ ３ １ 配 置 溶 液 ． ．
本 等 。我们通 过制 备色谱 实验 使学 生深 刻 了解制备
（） １ 进料 原料的配置 。准确称 取 １ ０ｇ生育酚原料 ，
陈 明 杰 ，危
（ 江大学 浙
凤
宁波 ３ ５０ ） １１０
宁 波 理 Ｔ 学 院生 物 与化 学 工 程 分 院 ，浙 江
摘 要 ：制备 型高效液相 色谱 已广泛应用于 医药、精 ￣４ －、食 品等行 业，特 别适 用 于分 离高 附加 值、高纯度 的产品 。通过 ｇ． ｒ － 制备型高效液相 色谱 分 离生育酚各组分的教 学 实践 ，探 讨 了制备型高效液相 色谱 实验教 学 内容的设置 ，以及 通过 实验教 学 提 高 学 生 独 立 分 析 和 解 决 问题 能 力 的 方 法 ，强 化 了学 生 的 应 用 能 力 。 关 键 词 ：制 备 型 高 效 液 相 色谱 ； 实验教 学 ；生 育 酚 ；方 法
ｇ
０
Ｏ
２ 制备型高效液相色谱分离生育酚各组分
图 １ 生育酚各组分 的流分切 割与循环进样
２ １ 实验 目的 ．
了解 制备 型高 效液相 色谱 分离 的基本 原理 ；区 分 制备 型高效 液相 色谱 和分 析型高 效液 相色谱 的共
同点和不 同点 。
２ ２ 仪器 与试 剂 ．
（ ） １
（ ） 分 切 割 与循 环 进样 ：为 提 高制 备 色谱 的 ２流
１３ 原 料 生育酚 中各 组分 含量测 定 ．
分析液相色谱仪（ ５ １ ，Ｋ ５ １ Ｋ一 ０ 泵 ２０ 紫外检测
收 稿 日期 ：２ １ — ９— ０ ０ １ ０ ３ ：修 改 日期 ：２ １ ０ ０２— ２—２ ０ 基金 项 目 ：宁 波 市 生 物 医 药 应 用 型 专 业 人 才 培 养 基 地 研 究
化 妆 品等 行 业 Ｊ ，是 一 种 极 具 市 场 前 景 的热 门
产品。
０ １ ６０ ｇ ． ４ 、０ １ ６ ８ ｇ ． １ ． ０ 、０ １ １５ ｇ ． ７ 、０ ２ ９８ ｇ定
容 于 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 ，对 标 准 溶 液 进 行 ＨＰ Ｃ 分 Ｌ
制 备 型 高效 液 相 色 谱 并 非 分 析 色 谱 的简 单 放 大 ，两 者有 许 多不 同 。分 析色谱 需要 全 面地反 映样
器 ，手 动 进 样 ，进 样 体 积 ２ Ｉ ，购 自 德 国 ０ ｘ Ｌ）
ＫＡ Ｅ Ｎ Ｕ Ｒ公 司 ；分 析型 色 谱柱 （５ ｍ × ． １０ｍ ４ ６ｍｍ，
（ ） 作条 件 ：色谱 柱为 Ｏ Ｓ分 析柱 （ ０ ｍ １操 Ｄ １０ ｍ ×１ ｍ，２ ｍ） ０ｍ ０仙 ，填 料 为 Ｈ ｐ ｒ ｌ ｙｅｓ ，流动 相 为 甲 ｉ 醇 ，流速 ２ｍ Ｌ・ ｉ ～，进样 体 积 为 １ Ｌ ｍｎ ｍ ，检测 波
长 ２ ２ｎ ９ ｍ。
醇 ，流 速 ０ ８ｍＬ・ ｎ ． ｍｉ～，检 测波 长 ２ ２ ｎ ９ ｍ。
半制 备 液相色 谱仪 （ Ｋ一５ １ ，Ｋ ５ １紫 外检 ０泵 ２０ 测 器 ，手 动 进 样 ，进 样 体 积 １ｍＬ） ，购 自德 国 ＫＡ Ｅ Ｎ Ｕ Ｒ公 司 ；半 制 备 型 色 谱 柱 （ ０ ｍ ×１ １０ ｍ ０ ｍ ｍ，２ ｍ） 自大 连伊利 特 ；Ｓ ３０ 声波 清洗 ０ 购 Ｂ ２０超
２ ３ ３ 产品 分析 ．．
（） １ 安装 分析 型色 谱柱 ，按仪 器 操作 说 明依 次 打开色 谱各单 元 。 （）ｍ Ｄ １０ｍ
× ． ｍ，５ ｍ） ４６ｍ ，填料 为 Ｈ ｐｒｉ ｙ ｅｓ ，流 动 相 为 甲 ｌ
ｏ ｔｇ ａ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｑ ｉ ｒ ｏ ｍ ｎ ｅ Ｌｉ ｕ ｄ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ
．
Ｃ Ｅ ｎ －ｅ Ｈ Ｎ Ｍｉｇｊ ，ＷＥ ｅ ｇ ｉ Ｉ ｎ Ｆ
（ ｉｇ ｏＩ ｓ ｔｔ ｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｈ ｊ ｎ ｎｖｒｉ ，Ｎ ｎ ｂ ０，Ｃ ｉａ Ｎ ｎ ｂ ｎ ｔｕｅ ｆ ｃ ｎ ｌ ，Ｚ ｅｉ ｇ Ｕ ｉ ｓ ｙ ｉ Ｔ ｇ ａ ｅ ｔ ｉｇ ｏ３ ５ ０ １１ ｈｎ ）
项 目（ｄ７ ２ １ Ｊ０ ０Ｏ ）。
（ ） １ ０ ｇ・Ｌ 的 生 育 酚 原 料 进 料 液 稀 １ 将 ０
释 至 ５ Ｌ ，使 各 组 分 的 浓 度 在 标 准 曲线 的 ０ｇ・ ～ 测 定 范 围 内 测 定 ９ 生 育 酚 原 料 中 各 组 分 的 含 ７
量
作 者 简 介 ：陈 明 杰 （９ ２一） 男 ，本 科 ， 实验 师 ，主 要 从 １８ ，
机 购 自宁波新 芝生 物科技 公 司 。
（ ） 别 进样 ２ ，得 到各 组 分 的 保 留时 间 ３分 ０
和峰 面积 。
２ ４ 实 验 结 果 ．
甲醇 购 自国药 集 团 ；原 料 是 ９ 的 混 合 生 育 ７
酚 ，购 自九 三油脂 公 司。
２ ４ １ 制备 色谱 生产效 率的 考察 ． ．
用甲醇定容于 １０ｍ ０ Ｌ容量瓶中 ，浓度为 １０ｇ－ ～。 ０ Ｌ （ ） 动相 的配 置 。为 减少 流 动相 后 续 回 收 的 ２流 难度 ，本 实验 直接 以 甲醇 为流 动相 。
２ ３ ２ 生育酚各 组 分流分 切割 与循 环进样 ． ．
色谱的特点， 使理论知识和生产实际相结合， 培养
数 量增 加 ；使 女 子 雌 性 激 素 浓 度 增 高 ，提 高 生 育
能 力 ，预 防流 产 。它 广泛 用 于 医药 保 健 品 、食 品 、
（ １）分 别 称 取 ９ 生 育 总 酚 ０ ０ ９ ０ ｇ ７ ． ０ 、
０． ２ ０ ｇ、 ０． ０２ ０３８ ｇ、 ０． ０ ０５１ ｇ、 ０． ０ ｇ、 ０ ０８ ０
品组成 的信 息 ，而不 必收 集特定 组 分 ；而制备 色谱
主要 考察 目标产 物 的纯度 、产 量 、生产周 期 、生产 成本 等 ¨ 。 生 育酚 又 称 维 生 素 Ｅ，是 最 主 要 的 抗 氧 化 剂 之一 。它 能促 进 性 激 素 分 泌 ，使 男 子 精 子 活 力 和
１ 采用 外 标 法测 定 生 育 酚各 组分 的含 量
１ １ 仪 器与试 剂 ．
醇 ，流 速 ０ ８ｍ ｍｉ ～，检测 波长 ２ ２ ｎ ． Ｌ・ ｎ ９ ｍ。
（） ３ 实验结 果 ：以生育 酚 总 酚 的峰 面 积 为横 坐
标 ，浓 度 Ｃ ｇ・ ） （ Ｌ 为纵 坐标 ，绘制 准 曲线 ，进 行 回归 分析 ，结 果如 表 １ 示 。 所
中图 分 类 号 ：０ ５ ． ６ ８ １＋１ 文 献 标 志 码 ：Ａ ｄｉ ０ ３ ６ ／． ｓ．６ ２— ５ ０ ２ １ ．４ ０９ ｏ：１．９ ９ ｊｉ ｎ １７ ４ ５ ．０ ２０ ．０ ｓ
Ｅｘ ｌ ｒ ｔ ｎ ｏ ｐｅ ｉ ｅ ｔＴｅ ｃ ｉ ｇ ｏ ｅ ａ ａ ｉ ｅ Ｈ ｉ ｈ ｐ ｏ ａ ｉ ｎ Ｅｘ ｒ ｍ ｎ ａ ｈ ｎ ｆＰｒ ｐ ｒ ｔｖ ｇ ｏ
５ ｍ） 自大 连 伊 利 特 ；Ｓ ３ ０ 购 Ｂ ２ ０超 声 波 清 洗 机 购 自宁 波新芝 生 物科技 公 司 。 甲醇 购 自国药 集 团 ；原 料 ９ 的 生 育 酚 购 自 ７ 九三 油脂 公 司 ；以此 原料 制备标 准 曲线 。
１２ 标 准 曲线 的制 备 ．
事天然产物分 离的研 究与应用。
・
２ ４・
实验科学与技术
２１ ０ ２年 ８月
（） ２ 进样 分析 ，重 复 ３次 ，记 录生 育酚 各 组分 的峰 面积 ，并计算 生育 酚 中各组分 的平 均含量 。实
验 结果 如表 ２、图 １ 示 。 所
表 ２ 生 育 酚 各 组分 含 量 测 定 结 果
学 生在 实 际中解 决问题 的能 力 。而在 实验后 ，学 生
需 要通 过对实 验数 据 的处 理得 到本 次制 备色 谱实 验
目标产 物 的纯度 Ｐ 、产率 Ｐ 、回收 率 和溶剂 消 ， 耗 Ｓ 。这 ４个指 标可 分别按 式 （ ）一（ ） ｃ １ ４ 计算 。
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