常用仪器分析方法概论
仪器分析法概述
10-4 仪器分析的发展趋势
小型化集成化（芯片）、多功效化（联用技术）和高稳定、高 敏捷度检测是仪器分析发展的最高境界。
现在分析化学界尚未解决的重要问题 单分子（单细胞）测量技术 小型化质谱仪 微型化技术
便携式光度计
复杂体系分析
生物芯片
10-5 仪器分析中的定量办法
仪器分析中信号与组分含量的关系
10-6-3 线性范畴（linear range ）
LOL
响 应 信 LOQ 10sBlanK 号
S CDL
LOL / LOQ 100
线性范畴
浓度，c
线性范畴越大越好，普通应在2个数量级以上
UV-Vis总结（1）
UV-Vis特指分子对200~800 nm区间内电磁辐射吸取而产生的光谱法，
所涉及的是分子外层电子的能级跃迁（但也随着着振动和转动能级的
cDL (mDL )
SDL Sb k
3sb k
测量信号的原则偏差s与所用试样浓度有关，检出限测定时应用 空白或尽量稀的溶液。
例：已知某元素在某仪器上的响应为S=k c，采用0.0500 mg L-1（近 空白）该元素的原则液，在该仪器上持续测定10次，所得信号以下表， 试计算该仪器对该元素的的检测限。
可以分析的浓度范围
选择性
选择性系数等
其它原则：分析速度；分析难度和方便性；对操作者的技能规定；仪
器维护及实用性；分析测试费用等
10-6-1 敏捷度（1）
指待测组分浓度（或量）变化时所引发仪器信号的变化， 反映了仪器或办法识别微小浓度或含量变化的能力，该值 越大，仪器或办法的敏捷度越高。
International Union of Pure & Applied Chemists，即 IUPAC推荐使用“校正敏捷度”或者“校正曲线斜率” 作为衡量敏捷度高低的原则。
第十章-仪器分析法概述
二、 标准加入法
当试样组成复杂，基体影响较大时，可采用此法。 具体的做法：将一系列已知量的待测组分分别加入几 等份样品中，配置成浓度为(cx+0)、(cx+c1)、(cx+c2)、„ ,且具有相同基体组成的标准系列，在相同条件下分别测 定相应的信号值S0、S1、S2、„，根据标准系列浓度与其 相应信号值，以浓度与信号作直线图，再将直线外推至于 浓度轴相交，即可求出试样中待测组分的浓度cx。
原则上讲，凡是表征物质的所有的物理和物理化学的 性质，都可以被用作分析该物质的方法依据，因而仪器分 析方法很多。 根据物质所产生的可测量信号的不同，仪器分析方法 一般可以分为以下几大类：
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 其他方法
一、 光学分析法
凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号（光） 或其所引起的变化的分析方法均可称为光学分析法。 非光谱 光学分析法
二、 电化学分析法
电化学分析法是通过测量物质在溶液中的电化学性 质及其变化来进行分析的一类分析方法。 根据所测得的电信号的不同，可以分为：电导分析 法，电位分析法，电解和库仑分析法以及伏安和极谱分 析法。
三、色谱分析法
10第十章仪器分析法概述
6
0.167
7
0.168
8
0.166
9
0.170
10
0.167
解：求出平行测定信号的标准偏差：
x x 3 i S 1 . 83 10 b n 1
2
根据测量信号的平均值与已知样品质量求出灵敏度 k： A=km
A 0 .167 1 k 668 mg 3 m 0 .0500 5 .00 10 3 3 S 3 1 . 83 10 b m 8 .22 ng DL k 668
电重量分析法 （电沉析法）
电流与时间
电解后电极增重
3.色谱法
（流动相） （固定相外形） （分离机理）
填充柱色谱
气相色谱
毛细管柱色谱
经典
固体吸附剂 液体（固体） 键合相
吸附 分配 分配
色 谱 法
柱色谱
高压
液相色谱
平板色谱
固体吸附剂 离子交换树脂 聚合物间隙 液体（固体） 键合相分配
吸附色谱 吸附 离子色谱 静电 排阻色谱 筛分 分配色谱 分配 亲和色谱 分配/亲和
例：以0.0500 mgL-1的Co标准液（浓度接近空白 值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以 5.00 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所 得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对 Co的检出限。
测定次数
吸光度A
1
0.165
2
0.170
3
0.166
4
0.165
5
0.168
测定次数
标准工作曲线图
标准溶液系列配制
cx
c
（2）标准加入法
取若干份体积相同的试液
常用仪器分析方法概论
光程为1cm时的吸光度.
表观摩尔吸光系数:
实验测定,以吸光物质总浓度为基础求得的
.
例题:每升含铁3.00mg的标准溶液,处理后以邻 菲罗啉显色,以2.0cm的比色皿在510 nm波长 下测得吸光度为1.20.求其摩尔吸光系数. 解:已知:MFe = 55.85;
c(Fe3+) = 3.00 10-3 /55.85 = 5.37 10-5 mol·L-1
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ②斜进法车削时，除用中滑板进给外，小滑板只向一个方
向进给，这种方法称斜进法。当螺距较大，粗车时，可用这种 方法切削。
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ③左右切削法车削时，除了用中滑板进给外，同时利用小
滑板的刻度把车刀左、右微量进给(俗称借刀)，这样重复切削 几次工作行程，直至螺纹的牙型全部车好。
绿黄 绿黄
绿
橙
蓝
蓝 紫
紫
红
红
★ 3、普通螺纹的尺寸
普通螺纹是我国应用最广泛的一种三角形螺纹，牙型角 为60°
普通螺纹基本牙型
★6、车螺纹方法
车削螺纹时，一般可采用低速车削和高速车削两种方法。低速车 削螺纹可获得较高的精度和较细的表面粗糙度，但生产效率很低； 高速车削螺纹比低速车削螺纹生产效率可提高10倍以上，也可以得 较细的表面粗糙度，因此现在工厂中已广泛采用。
★6、车螺纹方法
（3)车螺纹时乱牙的预防 预防车螺纹时乱牙的方法常用的是开倒顺车法。车刀与丝
杠的传动链没有分离过，车刀始终在原来的螺旋槽中倒顺运动 ，这样就不会产生乱牙。
物质对光的吸收 物质的颜色与光的关系
光谱示意 复合光 表观现象示意 完全吸收
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支，它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法（一）原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是：当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点：选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性：多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
（二）原子发射光谱法（AES）原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是：当原子或离子受到热能或电能激发时，核外电子会从基态跃迁到激发态，处于激发态的电子不稳定，会迅速返回基态，并以光的形式释放出能量，产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点：可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点：精密度较差、检测限较高。
（三）紫外可见分光光度法（UVVis）该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是：分子中的价电子在不同能级之间跃迁，吸收特定波长的光，从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛，可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
（四）红外吸收光谱法（IR）红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是：分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法（一）电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是化学分析中常用的一种技术手段，它通过利用各种仪器设备对样品进行分析，从而得到样品的成分、结构和性质等信息。
仪器分析方法的发展，为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
本文将就常见的仪器分析方法进行介绍和分析。
一、光谱分析。
光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析的一种方法。
常见的光谱分析包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
这些方法通过测量样品对特定波长的光的吸收或散射情况，从而得到样品的成分和结构信息。
光谱分析方法具有快速、非破坏性、灵敏度高的特点，被广泛应用于化学分析领域。
二、色谱分析。
色谱分析是利用物质在固定相和流动相作用下的分离和检测特性进行分析的一种方法。
常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法通过样品在色谱柱中的分离和检测，从而得到样品中各种成分的含量和结构信息。
色谱分析方法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高的特点，被广泛应用于食品安全、环境监测等领域。
三、质谱分析。
质谱分析是利用物质在电场或磁场中的运动特性进行分析的一种方法。
常见的质谱分析包括质子磁共振质谱、质子转移反应质谱、质子撞击电离质谱等。
这些方法通过测量样品中各种离子的质荷比，从而得到样品的成分和结构信息。
质谱分析方法具有高分辨率、高灵敏度、高准确度的特点，被广泛应用于药物研发、生物分析等领域。
四、电化学分析。
电化学分析是利用物质在电极上的电化学反应特性进行分析的一种方法。
常见的电化学分析包括极谱法、循环伏安法、恒电位法等。
这些方法通过测量样品在电极上的电流和电压变化，从而得到样品的成分和性质信息。
电化学分析方法具有灵敏度高、实时性好、样品准备简单的特点，被广泛应用于环境监测、能源材料等领域。
综上所述，仪器分析方法在化学分析中具有重要的地位和作用，它为化学分析提供了更加准确、快速、灵敏的手段。
随着科技的不断发展，仪器分析方法将会不断完善和创新，为人类的健康和环境保护提供更多的支持和帮助。
常用仪器分析方法概论
仪器分析与化学分析关系
• 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的 学科，而是多种仪器方法的组合。这些仪 器方法在化学学科中极其重要，已不单纯 地应用于分析的目的，而是广泛地应用于 研究和解决各种化学理论和实际问题。因 此，将它们称为“化学分析中的仪器方法” 更为确切。
发展中的仪器分析
• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分 析化学学科的发展。80年代以来，生命科 学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋 白质、核酸等生物大分子进行分析，对生 物药物分析，对超微量生物活性物质，如 单个细胞内神经传递物质的分析以及对生 物活体进行分析。
● 分光光度计的类型
（1）按波长类别和光束类别分类
(2) 按工作波长范围分类
721型
可见分光光度计
紫外及可见分光光度计
近红外、红外分光光度计
751型
测量方法
（一）测定条件的选择
分光光度法的误差
偏离朗伯-比尔定律
谱带宽度过大（单色光纯度小）、待测 组分浓度过高、化学反应的影响、pH值 的影响、杂质的影响、光散射的影响 仪器测量误差
= 1.1×104 Lmol -1cm-1
● 分光光度计的构成
0.575
光源
单色器
检测器
指示器
样品吸收池
光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足
够的光强度,稳定。 热光源：钨灯，碘钨灯(350～2500nm)
可见光
气体放电光源：氢灯，氘灯(150～400nm)
紫外区
单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的
● 电磁波谱和光谱
无 线 电 波 微 波
常用仪器分析方法概论
常用仪器分析方法概论仪器分析方法是一种利用仪器设备进行定性和定量分析的方法。
它在科学研究、工程应用、环境监测和质量控制等领域有广泛的应用。
本文将对常用的仪器分析方法进行概论，包括光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器和热分析仪器等。
光谱仪器主要用于物质的光谱分析，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪等。
紫外可见光谱仪主要用于有机化合物的分析，通过测量溶液的吸收光谱来确定化合物的结构和浓度。
红外光谱仪通过测量物质在红外光束作用下吸收和散射的光谱来确定物质的组成和结构。
核磁共振仪则通过测量样品中核自旋的磁共振来确定样品的结构和化学环境。
色谱仪器主要用于分离和检测化合物混合物中的成分。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。
气相色谱仪利用气体作为载气来带动样品分离，通过分离柱将样品中的各种成分分离出来，并通过传感器对其进行检测。
液相色谱仪则利用液相作为载液将样品分离，并通过检测器检测其成分。
质谱仪器主要用于分析化合物的质量和分子结构。
质谱仪通过将样品的分子转化为电离态，并通过电磁场的加速和偏转来分析质量和结构。
常见的质谱仪包括质谱仪和电喷雾质谱仪。
质谱仪利用磁场和电磁波来分析样品的质谱图，并通过质谱图来确定样品的分子结构和质量。
电喷雾质谱仪则适用于大分子和生物分子的分析，通过电喷雾技术将样品转化为气态离子，并通过质谱仪来分析其质谱图。
电化学仪器主要用于测量和分析电化学反应和电解质溶液中的化学物质。
常见的电化学仪器包括电位计、离子电导仪和电解池等。
电位计主要用于测量电解池中的电势，通过测量电势来确定样品的浓度和电势差。
离子电导仪则用于测量电解质溶液中的离子浓度和电导性。
电解池通过电解反应来分析和检测样品中的成分，可以用于分析有机化合物、金属离子和无机离子等。
热分析仪器主要用于测量和分析样品在不同温度下的物理和化学性质。
常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪、热重分析仪和热导率仪等。
差示扫描量热仪通过测量样品在不同温度下的热流量来确定样品的热性质和热反应。
几种常见的仪器分析方法
分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
光谱1.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。
1、紫外可见吸收光谱法（U V）朗博比尔定律-单色光成立，测定大部分无机和部分有机物。
紫外光源：氘灯，可见光源：钨丝灯定性描述：几组峰是几种物质，波长是物质种类原理：利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量和结构的分析，所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。
操作步骤：打开电源-预热（一般30分钟）-设定波长-模式选择-调零（将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0，盖上盖子为100.吸光度相反。
连续几次）-模式调为吸光度（A）-润洗-上样-测定。
思考题：1.试简述产生吸收光谱的原因。
解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。
基础化学第十四章 常用仪器分析方法概述
A ——= κ= bc
0.38 1.8×10-5mol ·L-1×2cm ×
= 1.1×104L·mol-1·cm-1 ×
（三） 吸光光度法的误差 1. 偏离朗伯 比尔定律的原因 偏离朗伯-比尔定律的原因
A-c 标准曲线
标准曲线的偏离
（1）光学因素引起的偏离 ① 非单色光引起的偏离 单色光波长(nm)：λ1 λ2 ： 单色光波长 吸光度： 吸光度： A1 A2 I1= I0110 - κ bc
1.0 × 10−3 g ⋅ L−1 c(Fe ) = = = 1.8 × 10−5 mol ⋅ L−1 M (Fe 2+ ) 55.85g ⋅ mol −1
2+
ρ (Fe2+ )
1mol Fe2+能生成 能生成1mol 邻菲罗啉形成配离子，因此配离子 邻菲罗啉形成配离子， 浓度也为1.8 浓度也为 ×10-5mol ·L-1。
用邻菲罗啉法测定铁，已知Fe 的质量浓度为1.0 例 用邻菲罗啉法测定铁，已知 2+的质量浓度为 吸收池， ×10-3g ·L-1，用2cm吸收池，在波长 吸收池 在波长508nm处测得吸光 处测得吸光 度为0.308，计算 Ⅱ) -邻菲罗啉配离子的摩尔吸收系 度为 ，计算Fe(Ⅱ 邻菲罗啉配离子的摩尔吸收系 数。 浓度为： 解：Fe2+浓度为：
紫外紫外-可见吸光光度法 红外光谱法 吸收光谱法 核磁共振谱 原子吸收光谱法
光学分析法
荧光光谱法 发射光谱法 原子发射光谱法
一、紫外-可见分光光度法 紫外 可见分光光度法
（一）物质的吸收光谱
1. 光的基本性质
c=λv
v = c/ λ E = hc/ λ
E = hv
c等于 ×108m·s-1 等于3× 等于
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法仪器分析是指通过运用特定的仪器设备对待分析物进行分析或检测的一种方法。
随着科学技术的不断进步和发展，仪器分析的方法也得到了极大的完善和提高，涉及的技术和领域也越来越广泛。
一、常见仪器分析的方法1.光谱分析法：光谱分析法是应用物质对光或其他电磁波的吸收、发射、散射等特性进行物质分析和定性分析的一种方法。
例如，紫外可见光谱法、红外光谱法等。
2.电化学分析法：电化学分析法是通过测量或控制化学反应过程中发生的电流、电势和电荷量等参数，对待测物质进行分析和检测的一种方法。
例如，电导法、电解析法、电位滴定法等。
3.色谱分析法：色谱分析法是建立在物质成分在液相或气相中的分布系数不同而进行分离和测定的方法。
例如，气相色谱法、高效液相色谱法等。
4.质谱分析法：质谱分析法是利用质谱仪对物质的分子结构和成分进行分离、检测和鉴定的一种方法。
例如，质谱法、质谱联用法等。
5.核磁共振分析法：核磁共振分析法是通过对待测物质的核自旋粒子在磁场中的共振现象进行分析和鉴定的一种方法。
例如，核磁共振波谱法、核磁共振成像法等。
6.电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是通过利用电子束对物质进行扫描或成像，再通过对物质电子散射、穿透等特性的分析来进行分析和检测的一种方法。
例如，透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法等。
7.质谱分析法：质谱分析法是通过测定待测物质分子的质量和相对丰度来进行分析和鉴定的一种方法。
例如，质谱法、质谱联用法等。
二、仪器分析的应用领域1.环境领域：仪器分析在环境监测方面起着重要作用，可以用于空气、水、土壤等环境样品中有害物质的检测和分析。
2.生物医学领域：仪器分析在生物医学研究和医疗诊断中也得到广泛应用，例如生物芯片技术、核磁共振成像等。
3.食品安全领域：仪器分析可以用来检测食品中的残留农药、重金属等有害物质，并确保食品的安全。
4.材料科学领域：仪器分析在材料科学研究和制备中起着重要作用，可以用于材料成分分析和结构表征等。
26种仪器分析的原理及谱图方法大全
26种仪器分析的原理及谱图方法大全1.紫外吸收光谱 UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息2.荧光光谱法 FS分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息3.红外吸收光谱法 IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率4.拉曼光谱法 Ram分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率5.核磁共振波谱法 NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息6.电子顺磁共振波谱法 ESR分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息7.质谱分析法 MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息8.气相色谱法 GC分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关9.反气相色谱法 IGC分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数10.裂解气相色谱法 PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型11.凝胶色谱法 GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布12.热重法 TG分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区13.热差分析 DTA分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区14.示差扫描量热分析 DSC分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息15.静态热―力分析 TMA分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态16.动态热―力分析 DMA分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tgδ17.透射电子显微术 TEM分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等18.扫描电子显微术 SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等19.原子吸收AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
《无机与分析化学基础》第十六章：仪器分析法概论
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3 .吸收池 分光光度计中用来盛放溶液的容器称为吸收池。吸收池主 要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池， 要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见 紫外区须采用石英池 区一般用玻璃池 区一般用玻璃池。 玻璃池。 4. 检测器 • 利用光电效应将透过吸收池的 • 光信号变成可测的电信号，常用 • 的有光电池、光电管或光电倍增管。 的有光电池、光电管或光电倍增管。 5．信号处理及显示器 它的作用是放大信号并以适当的方式指示或记录。 有直流检流计、电位调零装置、数字显示及自动记录装置等
ρ ( HAc) =
c( NaOH )V ( NaOH ) M ( HAc) V样 × (25.00 100.0)
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（二）721型分光光度计 1.构造
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2．使用方法
（1）首先接通电源，打开电源开关6，打开比色皿暗箱盖7，预热20分 首先接通电源，打开电源开关6 打开比色皿暗箱盖7 预热20分 钟。 （2）波长选择旋钮2，选择所需的单色光波长，用灵敏度旋钮1选择所需 波长选择旋钮2 选择所需的单色光波长，用灵敏度旋钮1 的灵敏档，用调“ 电位器3调整电表为T=0％。 的灵敏档，用调“0”电位器3调整电表为T=0％。 （3）放入比色皿（溶液装入4／5高度，置第一格）置于光路上，将比色 放入比色皿（溶液装入4 高度，置第一格）置于光路上， 皿暗箱盖合上，推进比色皿拉杆5 使参比比色皿处于空白校正位置， 皿暗箱盖合上，推进比色皿拉杆5，使参比比色皿处于空白校正位置， 使光电管见光，旋转透光率调节旋钮4 使微安表8 使光电管见光，旋转透光率调节旋钮4，使微安表8指针准确处于 100%。 100%。 （4）盖上样品室盖，推动试样架拉手，使样品溶液池置于光路上，读出 盖上样品室盖，推动试样架拉手，使样品溶液池置于光路上， 吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。 吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。 （5）测量完毕，取出比色皿，洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原 测量完毕，取出比色皿，洗净后倒置于滤纸上晾干。 来位置，电源开关置于“ 拔下电源插头。 来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。
常用仪器分析方法
常用仪器分析方法1.光学显微镜的放大率由哪些因素决定？光学显微镜的放大率由物镜放大率和目镜放大率两个因素决定：显微镜放大率二物镜放大率X目镜放大率2.显微镜的分辨率是如何定义的？显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间最小距离。
3.扫描电镜为什么具有较好的分辨率和放大倍数？扫描电镜的成像原理有别于光学显微镜，是靠电子衍射成像的。
电子枪发出的高能电子束经电磁透镜调节后在样品表面扫描，由于电磁透镜可将电子束调节得非常精细，使其在很小的范围内扫描，因此在分辨率和放大倍数等方面远远优于光学显微镜。
4.简述能谱仪X射线信号是如何产生的？当样品受到高能电子束的作用，样品表面原子的核外电子获得能量从基态跃迁到激发态。
激发态不稳定，存在的时间极短，随即又回到基态，并将多余的能量以X光的形式释放出来，从而产生X射线。
5.什么是色谱法，其主要作用是什么？色谱法集分离与检测于一体，是一种重要的近代分析方法。
在色谱系统中有流动相和固定相两个相态，在分离过程中两相作相对运动。
欲分离的混合物组分随流动相通过固定相，由于不同的物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分得以在两相中反复多次地分配，从而使各组分得到完全的分离，并逐一被检测出来。
色谱法的主要作用是实现混合物分分离。
6.什么是保留值，如何用保留值来定性？保留值表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的长短，有保留时间、保留体积、相对保留值、和保留指数等几种表达方法，是色谱法定性的主要依据。
理论与实践证明，各种物质在一定的色谱条件下均具有确定不变的保留值，在色谱柱和操作条件不变时，比较组分的保留值就可判断组分的异同，一般采用与标准品的保留值比较来确定未知物的种类。
7.什么是反相液相色谱法，具有什么特点？如何调整色谱条件改善分离？流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法称为反相色谱法。
与正相色谱法相反，极性大的组分在固定相中溶解度小，先流出色谱柱；极性小的组分反之。
仪器分析法导论
根据成本和可行性选择
在考虑成本和可行性的基础上，选择 适合的仪器分析方法。
05
仪器分析法的应用实例
环境监测中的应用
总结词
仪器分析法在环境监测中发挥着重要作 用，能够准确、快速地检测环境中的污 染物，为环境保护提供科学依据。
VS
详细描述
仪器分析法广泛应用于大气、水体、土壤 等环境样品的检测，如气相色谱-质谱联用 （GC-MS）可检测大气中挥发性有机物， 原子吸收光谱法可测定水体中的重金属离 子。这些方法能够提供定性和定量数据， 有助于评估环境质量、预测污染趋势，并 制定相应的治理措施。
医学诊断
在医学诊断中，仪器分析法可 用于疾病标志物的检测、药物 代谢和药效研究等。
02
仪器分析法的基本原理
光谱分析法
总结词
基于物质与电磁辐射相互作用的原理，通过测量物质发射或吸收光谱的波长和 强度来进行分析的方法。
详细描述
光谱分析法利用物质与电磁辐射的相互作用，通过测量物质发射或吸收光谱的 波长和强度来进行成分和结构分析。光谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和高 精度等优点，广泛应用于各个领域。
仪器分析法的应用领域
生物研究
在生物研究中，仪器分析法可 用于生物大分子的结构与功能 研究、药物筛选与设计等。
食品检测
在食品检测中，仪器分析法可 用于食品成分、添加剂和污染 物的检测。
化学研究
仪器分析法在化学研究中应用 广泛，可用于化合物的鉴定、 化学反应机理的研究等。
环境监测
仪器分析法可用于环境监测， 检测空气、水体和土壤中的污 染物。
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适用范围广
仪器分析法能够适用于不同类 型和不同浓度的样品，具有较
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仪器分析与化学分析关系
仪器分析是在化学分析基础上的发展
• 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分 析的基本理论；
• 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离 及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析 的全过程。
摩尔吸光系数ε的讨论
（1）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征 常数； （2）不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在 温度和波长等条件一定时，ε仅与吸收物质本身 的性质有关，与待测物浓度无关； （3）可作为定性鉴定的参数；
Lab-on-a-chip :
smaller, cleaner, cheaper, faster
第二节 光度分析法
光度分析基本原理
转换方向：吸收光谱、发射光谱
光谱法 作用物：分子光谱、原子光谱
光学分析法
波长：X-射线光谱、紫外、红 外光谱等。
非光谱法：旋光法、折射法
一、紫外－可见分光光度法 Ultraviolet and visible Spectrophotometry
发展中的仪器分析
• 联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展 方向。将几种方法结合，特别是分离方法（如 色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、 核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的结合。 1.气相色谱—质谱法（GC-MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC-MS-MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC-AED） 4.液相色谱—质谱法（LC-MS）
发展中的仪器分析
• 计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪 器的智能化，加快了数据处理的速度。它 使许多以往难以完成的任务，如实验室的 自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统 计可轻而易举地完成。信息时代的到来， 给仪器分析带来了新的发展。信息科学主 要是信息的采集和处理。信息的采集和变 换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪 器分析中传感器的发展，出现了光导纤维 的化学传感器和各种生物传感器。
0.1~1
0.1
0.01
仪器分析的特点（与化学分析比较）
• 灵敏度高，检出限量可降低：样品用量由化学 分析的mL、mg级降低到g、L级，甚至更低。 适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
• 选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整 测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不 产生干扰。
• 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 • 相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含
比尔定律(1852)
A=lg(I0/It)=k2c
c: 溶液浓度
● 朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)
A=lg(I0/It)=kbc
当c的单位用mol·L-1 ,b的单位用cm表示时， 吸光系数称为摩尔吸光系数 用 表示. A＝ bc 的单位: L·mol-1·cm-1 朗伯-比尔定律只适用于单色光
此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”
更为确切。
发展中的仪器分析
• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分 析化学学科的发展。80年代以来，生命科 学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。 如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋 白质、核酸等生物大分子进行分析，对生 物药物分析，对超微量生物活性物质，如 单个细胞内神经传递物质的分析以及对生 物活体进行分析。
A
max=515 nm
Байду номын сангаас
480
520
560nm
吸收光谱中与吸收 峰值相对应的波长称为 最大吸收波长， max
● 吸收曲线
吸 光 度
λmax＝525nm
KMnO4溶液的光吸收曲线 (cKMnO4: a<b<c<d)
β-胡萝卜素的吸收曲线
定性依据 A455/A340 ≥ 1.5 A455/A483 =
1.14~1.18
吸收光谱体现了物质的特性： 吸收曲线的形状和 max 是定性分析的基础 溶液的浓度愈大吸收光愈强 是定量分析的基础
分光光度法是根据物质的吸收光谱和光的 吸收定律，对物质进行定量、定性分析的一种 仪器分析方法。
根据测定时所选 用的光源
可见分光光度法 紫外分光光度法 红外分光光度法
● 透光度和吸光度
绿
青
黄
青蓝
白光
橙
蓝
红
紫
● 溶液对光的吸收
溶液的颜色与光的关系
光谱示意 复合光 表观现象示意
完全吸收
溶液
完全透过 吸收黄色光
● 吸收曲线
用不同波长的单色光作入射光，按波长由短到长的顺 序依次通过同一溶液，测得与各波长相对应的吸光度 A ，以A为纵坐标，波长为横坐标作图，所得曲线即 为该溶液的吸收曲线（吸收光谱）
I0= Ia+ It+ Ir I0= Ia+ It
Ir
I0
Ia
It
透光度：用T表示：T= It /I0
吸光度: 为透光度的负对数，用A表示， 即 A=-lgT=lgI0/It
朗伯-比尔定律(Lambert-Beer定律)
朗伯定律(1760) A=lg(I0/It)=k1b b:液层厚度(cm)
• 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高 灵敏度；
• 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于 涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所 以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析关系
• 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的
学科，而是多种仪器方法的组合。这些仪
器方法在化学学科中极其重要，已不单纯 地应用于分析的目的，而是广泛地应用于 研究和解决各种化学理论和实际问题。因
第十三章 常用仪器分析方法概论
第一节 仪器分析简介
仪器分析法是通过测定物质的光、电、 热、磁等物理化学性质来确定其化学组 成、含量和化学结构的分析方法。
常量分析、半微量和微量分析
方法
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量/mg 试液体积/mL
100
10
10~100
1~10
0.1~10
● 电磁波谱和光谱
无
伽
X-
线 电 波
微 波
红可 紫 外见 外 射 线光 线 线
玛 射 线
103 m
760nm
红
可见光 橙 黄 绿青 蓝
10-3 nm
400nm
紫
光的性质与物质的颜色
● 单色光、复合光、光的互补 单色光 单一波长的光 复合光 由不同波长的光组合而成的光
光的互补
若两种不同颜色的单 色光按一定的强度比例混 合得到白光，那么就称这 两种单色光为互补色光， 这种现象称为光的互补。