影响钢铁中碳硫测定结果的几个因素

钢 铁 是 工 业 的 脊 梁 ， 国经 济 的 高 速 发 展 离 不 开 钢 铁 的 我 制 造 。碳 的 含 量 直 接 影 响 钢 的 韧性 ， 而硫 元 素 作 为 一 种 有 害 的杂 志 ， 影 响钢 的热 脆 性 ， 低 钢 的 机 械 性 能 ， 其 是 疲 劳 会 降 尤
极限 、 塑性和耐磨 性等 等。值得一 提 的是 ， 某些 特殊 规格 在
时， 要注意对 释 放 曲线进 行 观察 。若 释 放 曲线尾 巴截得 太
多 ， 应该增加时间 ， 之则 拖得太 长 ， 该 减小 时 间。（ ） 则 反 应 ８
分， 生成的气泡会遏制 二氧化碳 和二 氧化硫 等 的释放 ， 导致
测 定 结 果 偏 低 。 （ ） 于 吸 收 二 氧 化 碳 的 碱性 液体 在 需 要 及 ４用
实验 流程的设 计和相关 设备 的改 良人手对 测定水 平进 行优
化。 参 考 文献
［ ］ 巩 春莲． １ 双坩埚轮流操 作法测 定钢铁 中碳硫 ［ ］ 理 化检验 一 Ｊ． 化学分册 ，０ ３ ７ ． ２０ （ ）
度不均匀 、 内气流 紊乱会 使二 氧化碳在 燃烧 器具 中残 留， 管
于稳定 ， 助熔 剂不 可或 缺 。钨 粒及 其合 金 是燃 烧 常用 助熔 剂 。实验经验 表 明， 助熔 剂 的加人 次序 也 对碳 硫 释放 有影
响 。 （ ） 氧 时 问 的控 制 。 在 样 品 分 析 前 ， 对 系 统 进 行 纯 ６通 要 氧 气 的贯 通 ， 便 清 洗 系 统 内 的 空 气 成 分 。 一 般 设 定 １ 以 ５秒 左右的通氧时间 ， 碳硫含量较低 ， 控制在 ２ ２ 若 则 Ｏ一 ５秒 之 间 即 可 。 （ ） 短 分 析 时 间 的设 定 。 当对 低碳 硫 试 样进 行 分 析 ７最
分析低硫 时会 释放 出来 ， 造成 分析结 果偏 高。因此 ， 燃烧 炉
要 保 持 清 洁 。 （ ） 熔 剂 的种 类 及 其 添 加 方 式 。对 碳 硫 含 量 ５助 分 析 的成 败 关 键 在 于燃 烧 环 节 ， 了提 高 回 收 率 并 使 数 据 趋 为
破损或密 闭状态不佳时 ， 由于漏气会 导致一部分碳 硫元素跑
２ １ 碳硫联合测定仪法 中影响测定的因素 ．
原理是 ： 将含有碳硫 的钢铁 在高温 下进行 燃烧 ， 成的二 氧 生
化碳 用 氢 氧化 钾 吸收 ， 成 的 二 氧 化 硫 用 水 吸 收 。根 据 吸 收 生
前后体 积之差计算碳 的含量 ， 过碘 标准溶液滴 定耗用量来 通
计 算试 样 中 的硫 元 素 量 。基 于 这 个 原 理 ， 硫 含 量 的 测 定 会 碳 存 在 以下 几 个 影 响 因 素 ： １ 仪 器 气 密 性 问题 。 当 仪 器 存 在 （）
河南 化 工
２１ ０ ０年 ３月
第２ ７卷
第 ３期 （ ） 下
ＨＥＮＡＮ ＣＨＥＭＩ Ｃ 中碳 硫 测 定 结 果 的几 个 因素
张 蕴 慧
（ 东省烟台监狱质检科 ， 山 山东 ， 台 ，６ ２０ 烟 ２５ ０ ）
【 摘要】 不 同的测定方法下 ， 钢铁中碳硫含量结果的影响因素各有特点。本 文主要讨论 了高频 红外分析 和双坩 埚轮流操
（） １ 坩埚 。没有经过预处理 的坩埚不能够在碳硫含量 的测定 实验 中直接使用 。经过对 比试验 的测定 ， 有经过处理 的坩 没 埚 中碳硫的残余远远高 出处理 过的坩埚 。特 别是在 １０ ３０度
的 马 弗 炉 中持 续 ２小 时 通 氧 进 行 灼 烧 后 的 坩 埚 中碳 硫 残 存
［ ］ 陈英 ． ２ 高频红外分析低碳 低硫 的影 响因素 ［ ］ 理化检 验 一化 Ｊ．
学 分 册 ，０ ４ ５ ． ２０ （ ）
钢 种 适 当 的 添 加 硫元 素 ， 以改 善 加 工 性 和 磁 性 等 性 能 。 可
１ 不 同测 定 方 法 中 影 响碳 硫 测定 的 因 素
最低 。（ ） ２ 助熔剂 。对低碳硫进行测定前要把助熔剂表 面吸
附 的 杂 质 气 消 除 。可 以 考 虑 把 钨 粒 放 入 烘 箱 内 烘 烤 一 段 时
前 文 已 经 讨 论 了 不 同 测 定 方 法 下 影 响 钢 铁 中碳 硫 测 定 的 因 素 ， 做 了 一 些 简 要 的 点 评 。本 文 认 为 ， 论 是 实 际 工 也 无
作中还是科研 院所 的研究 中 ， 于钢 铁 中某 些元 素 的测 定 ， 对
都还是有改进的余 地的 ， 以考虑在今 后的研究 实践 当 中从 可
间 ， 于干燥 器内冷却 ， 放人磨 口瓶 内备用 。实验表 明 ， 置 再 烘 此方法的基本 烤过的钨粒 中碳硫的残存量显著降低。（ ） ３ 氧气。应 采用高
纯 氧 ， 则 要 在 氧 气 进 人 测 定 仪 器 前 先 通 过 内 置 氯 酸 镁 和 否 ５ Ｕ分 子 筛 的净 化 装 置 来 除 去 有 机 杂 质 。 （ ） 尘 。粉 尘 干 ４粉 扰会 导 致 低硫 分 析 结 果 偏 高 。 这 是 因 为 粉 尘 吸 附 的 气 体 在
储氧筒 当中， 将活塞打开再关闭 ， 看洗气瓶 的反应 。（ ） ２ 测量
气 体 的 试 管 不 干 净 。 量 气 管 不 清 洁 ， 会 导 致 管 壁 滞 留 水 就 珠 ， 而 夸 大 气 体 原本 的 体 积 。 因 此 ， 保 证 量 气 管 的 洁 净 ， 从 要 可 以考 虑采 用 温 热 重 铬 酸 钾 溶 液 进 行 洗 涤 。 （ ） 品 燃 烧 过 ３样 程 中堆 叠 不 均 匀 。 如 果 样 品 过 于 集 中 ， 会 导 致 熔 化 不 充 就
到测 定 仪 器 之 外 ， 而 使 碳 硫 含 量 测 定 结 果 偏 小 。 这 表 明在 从 试 验 前 ， 要 进 行 严 格 的气 密 性 测 试 ， 以 用 加 热 看 是 否 有 需 可 热 气 跑 出的 方 法 。也 可 以打 开 电 源 ， 高 温 度 ， 氧 气 充 入 升 将
作 法 这 两 种 测 定 方 法 下钢 铁 中碳 硫 含 量 的 影 响 因 素 。
【 关键词】 钢铁 ； 碳硫 ； 测定 【 中图分类号】 Ｔ ６ ４ ２ Ｆ ３ ＋． １ 前 言 【 文献标 识码 】 Ｂ 【 文章编号 】 １０ — ４７ ２ １ ）６— ０４一 ｌ ０ ３ ３ ６ （ ０ ０ ０ ０ Ｏ Ｏ
其他 因素 。试样 、 助熔 剂形状 、 量等都 会影 响测定 结果 的 称
精 准 度 。 只有 严 格 控 制 各 个 环 节 ， 能 够 得 到 较 好 的 结 果 。 才
２ 结 束 语
时更换 ， 保持碱性 液体 良好 的吸收 特性 。（ ） 要 ５ 如果测 定 的
试 样 量 较 大 ， 高碳 和 低 碳 试 样 都 不 能 连 续 灼 烧 试 验 ， 则 则 否 会 影 响 测 定 结果 。 （ ） ６ 氧气 的通 过 速 率 是 测 定 结 果 准 确 的 核 心 因 素 。通 氧过 快 会 导致 试 样 无 法 燃 烧 完 全 ， 氧 过 慢 则 影 通 响 实 验 分 析 进 度 。供 氧 不 足 会 导 致 测 定 结 果 偏 低 。 过 氧 速
从 而 导致 测 定 结 果 偏 低 。可 以考 虑 先 慢 后 快 的 过 氧 方 式 。
２ ２ 高频红外 分析法 中影 响测定 的因素 ．
在高频红外分析
法对碳硫含量进行测定 的过程 中， 含有对影 响空 白值 的坩 包
埚 、 熔 剂 、 气 、 尘 等 因素 分 析 或试 验 ； 空 白值 的 测 定 ； 助 氧 粉 对 助 熔 剂 种 类 及 加 入 方 式 、 准 样 品 和分 析 时 间 对 分 析 产 生 的 标 影 响分 析 。下 面 逐 一 介 绍 实 验 中 的 一 些 影 响 测 定 的 因 素 ：