第1章 材料现代微观分析技术概论
材料现代分析方法第一章习题答案
材料现代分析方法第一章习题答案第一章1.X射线学有几个分支？每个分支得研究对象就是什么？答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学得研究对象有人体,工件等,用它得强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部得缺陷等。
X射线衍射学就是根据衍射花样,在波长已知得情况下测定晶体结构,研究与结构与结构变化得相关得各种问题。
X射线光谱学就是根据衍射花样,在分光晶体结构已知得情况下,测定各种物质发出得X 射线得波长与强度,从而研究物质得原子结构与成分。
2、试计算当管电压为50 kV时,X射线管中电子击靶时得速度与动能,以及所发射得连续谱得短波限与光子得最大能量就是多少？解:已知条件:U=50kV电子静止质量:m0=9、1×10-31kg光速:c=2、998×108m/s电子电量:e=1、602×10-19C普朗克常数:h=6、626×10-34J、s电子从阴极飞出到达靶得过程中所获得得总动能为:E=eU=1、602×10-19C×50kV=8、01×10-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子击靶时得速度为:v0=(2E/m0)1/2=4、2×106m/s所发射连续谱得短波限λ0得大小仅取决于加速电压:λ0(?)＝12400/U(伏) ＝0、248?辐射出来得光子得最大动能为:E0＝hv＝h c/λ0＝1、99×10-15J3.说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα?答:导致光电效应得X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作得功hV k = W k以kα为例:hV kα= E L–E k= W k–W L= hV k–hV L∴h V k > h V kα∴λk<λkα以kβ为例:h V k β= E M–E k= W k–W M=h V k–h V M∴h V k > h V k β∴λk<λkβE L–E k < E M–E k∴hV kα< h V kβ∴λkβ< λkα4、如果用Cu靶X光管照相,错用了Fe滤片,会产生什么现象？答:Cu得Kα1,Kα2, Kβ线都穿过来了,没有起到过滤得作用。
现代分析技术讲义
现代分析技术讲义现代分析技术讲义合编温州大学化学与材料工程学院二00六年二月第一章X-ray DiffractionPrinciple and Experiments2005-2006一、前言1.1 目的材料科学研究中，结构与功能、性能联系，以性能为导向，寻求和设计最适宜结构化合物。
性能与结构相关，又决定于成份和工艺，在新材料研制与开发，冶金生产过程，表面处理，腐蚀产物等分析中均有重要应用。
宏观表象深入至微观认识。
结构参数信息为生产工艺改进，研制新材料、建立新理论提供依据。
方法实质：X射线与物质交互作用(相干散射是产生衍射花样原因)。
衍射花样三要素：峰位，峰强与线形。
1.2 重要性当今材料科学研究中，功能意识加强以及结构与性能联系意识提高，期望以性能为导向，寻求和设计最适宜结构化合物付诸实现。
结构参数信息给出新观念，为生产工艺改进，研制新材料、建立新理论提供依据。
材料性能与基本相和析出相种类，数量相关。
相的形成又取决于成份和工艺制度，在新材料研制与开发、冶金生产、表面处理、腐蚀与防腐等领域有重要作用。
1.3 信息分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。
原理：任何结晶物质均具有特定晶体结构（结晶类型、晶胞大小、质点种类、数目分布）和组成元素。
一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。
1.4 粉末法主要应用(1)区分结晶质与非晶质。
例如区分玻璃与宝石。
(2)判断金属加工前后金属晶格的变化。
(3)确定颗粒的大小和择优取向。
计算颗粒度。
(4)根据JCPDS鉴定表可以鉴定化合物以及混合物。
(5) 测定晶胞参数、确定晶格类型、衍射群等。
未知相自动指标化程序。
(6) 通过晶胞参数的差异确定类质同像变种及化学成分的变化规律。
(7)可以用来研究非晶质(如煤、玻璃等)的构造。
(8) 测定混合相中各化合物的含量。
分辨率较高，测定时间一般很短，定性分析鉴定化合物相(即确定矿物成分)，一般只需几分钟到十几分钟。
现代材料分析测试技术第一章绪论 ppt课件
PPT课件
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绪论
材料现代研究方法 组织形貌分析
光学显微分析，扫描电子显微镜，扫描探针显微 镜，扫描隧道显微镜和原子力显微镜。
材料科学基础 固体中的原子键合
键合力与能量，杂化轨道的键合，分子轨道的 键合，原子间基本键型，离子键、共价键、金 属键，弱作用键
物相分析
物相分析的意义及含义,电磁波及物质波的衍射 理论,X射线衍射物相分析,电子衍射及显微分析
成分设计
煤炭、金属、水泥、陶瓷等等
PPT课件
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“四要素”基本内涵
（1）成分、组成与结构
组织设计
PPT课件
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“四要素”基本内涵
（1）成分、组成与结构
复合设计
PPT课件
8
“四要素”基本内涵
（2）合成与加工
所有尺度上原子、分子及分子团对结构的控制 新结构转化为材料与结构的演化过程 宏观加工引发的微观结构变化与“意外”现象
PPT课件
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“四要素”基本内涵
腐蚀行为 环境腐蚀 应力腐蚀 氢脆
疲劳行为
弯曲疲劳 接触疲劳 拉压疲劳 振动疲劳
时效行为 组织稳定性 蠕变变形 老化 辐照脆化
PPT课件
复合环境行为
腐蚀+疲劳 疲劳+蠕变
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合 成 设 计 （ 成 分 结 构 ）
材料科学与工程
加 工
宏观组织（晶 粒 形态 与尺寸） 微观组织（亚晶界、 枝晶间距、次生相） 强化相的形态、尺寸 及分布 多相合金的相结构 组织均匀性 控 成分均匀性（宏观与 构 微观偏析） 组织致密性 夹杂、气孔等 应力、变形、开 裂等 晶体结构缺陷（点缺 陷、位错、孪晶等） 非晶、微晶、纳米晶 及非平衡晶
现代分析技术知识要点(部分)
第一章 电子与物质的相互作用1. 电子显微分析材料的理化性质与材料的内部显微结构(晶体结构、微观形貌、化学成分)有关。
材料研究的需要发展了多种电子光学仪器，帮助人们更深入地了解电子与物质的相互作用。
反过来，电子光学仪器的完善与发展也是与人们对电子与物质相互作用物理过程的充分理解分不开的，只有充分了解该作用过程中产生的各种信息，才能更好地使用并发展新的仪器和分析方法。
2. 电子与物质相互作用一束电子束打到试样后，电子束穿过薄膜试样或从试样表面掠射而过，电子的轨迹要发生变化。
这种变化决定于电子与物质的相互作用，即决定于物质的原子核及核外电子对电子的作用。
其结果将以不同的信号反映出来。
使用不同的电子光学仪器将这些信息加以搜集、整理和分析，就可得出材料的微观相貌、结构和成分等信息。
这就是电子显微分析。
电子与物质相互作用涉及的面很广，在此只简单介绍在透射电镜、扫描电镜及电子探针等常用的电子显微分析仪器中经常出现的物理过程。
3. 电子的弹性散射当一束电子入射到样品上，电子和样品物质的原子核及核外电子发生相互作用，使入射电子的能量和方向改变，有时还会发生电子消失、重新发射或产生别种粒子、改变物质形态等现象，这些现象统称为电子的散射。
根据散射过程中能量是否发生变化，又可进一步分为弹性散射和非弹性散射。
弹性散射是电子衍射和电子衍衬像的基础；非弹性散射将伴随能量的衰减。
能量衰减部分转变为热、光、X 射线、二次电子发射等，它是扫描电镜像、能谱分析电子能量损失谱的基础。
3.1 原子核对入射电子的散射原子核外电子对入射电子的散射主要是非弹性散射，过程较复杂。
当为大角度散射时，入射电子可以从试样表面反射出去，这称为背散射现象。
原子核对入射电子不仅产生大角度弹性散射，入射电子还受到原子核的电势场作用而制动，电子损失的能量以连续X 射线方式辐射，这称为韧致辐射由于这种散射产生连续的无特征波长值的X 射线辐射，因而并不反映样品结构或成分的任何特征，反而会产生背景信号，影响成分分析的灵敏度和准确度。
材料微观分析
材料微观分析材料微观分析是指对材料的微观结构、性能和组织进行分析和研究的过程。
通过对材料微观结构的分析，可以更深入地了解材料的性能和特性，为材料的设计、制备和应用提供重要的参考和指导。
本文将从材料微观分析的方法、应用和发展趋势等方面进行探讨。
首先，材料微观分析的方法主要包括显微镜观察、电子显微镜观察、X射线衍射分析、原子力显微镜观察等。
显微镜观察是最常用的方法之一，可以直观地观察材料的微观结构和组织，包括晶粒的大小、形状和分布等信息。
电子显微镜观察具有更高的分辨率，可以观察到更为微小的结构和组织，对于纳米材料的研究尤为重要。
X射线衍射分析可以确定材料的晶体结构和晶体学参数，是研究材料结晶性质的重要手段。
原子力显微镜观察则可以实现对材料表面的原子尺度的观察和测量。
其次，材料微观分析在材料科学和工程领域具有广泛的应用。
在材料制备过程中，通过对材料微观结构的分析可以优化材料的制备工艺，提高材料的性能和品质。
在材料性能测试中，对材料微观结构的分析可以揭示材料的力学性能、热学性能、电学性能等方面的规律和特性。
在材料失效分析中，通过对材料微观结构的观察和分析可以找到材料的失效原因，为改进材料设计和使用提供依据。
最后，随着科学技术的不断发展，材料微观分析技术也在不断完善和发展。
新型的显微镜、电子显微镜和原子力显微镜不断涌现，为材料微观分析提供了更为精细和准确的工具。
同时，计算机模拟技术的发展也为材料微观分析提供了新的途径，通过建立材料的微观结构模型，可以预测材料的性能和行为，为材料设计和研发提供了新的思路和方法。
综上所述，材料微观分析是材料科学和工程领域的重要内容之一，对于材料的研究、设计和应用具有重要的意义。
随着科学技术的不断进步，材料微观分析技术也在不断发展，为材料研究和应用提供了强大的支持和保障。
相信在不久的将来，材料微观分析技术将会迎来更为广阔的发展空间，为材料领域的进步和发展做出新的贡献。
现代材料测试课件-第一章-光学显微分析
光学显微分析使用波段：可见光波段390~770nm
14.10.2020
1.2 晶体光学基础——光的物理特性
自然光和偏振光 自然光：垂直于光的传播方
向振动，在垂直于光的传 播方向的平面内的任意方 向振动。
偏振光：垂直于光的传播方 向振动，且只在垂直于光的 传播方向的平面内的某一方 向振动。
偏振光的光振动方向与传播方向组成的平面称为振动面。 由此也将偏振光称为平面偏光，简称偏光。
14.10.2020
1.2 晶体光学基础——晶体结构
2、晶胞和点阵类型 晶体中原子规则排列的基本特征：周期性与对称性 晶胞（阵胞）：在点阵中选择一个由阵点连接而成的
几何图形（一般为平行六面体）作为点阵的基本单元 来表达晶体结构的周期性。 平行六面体的阵胞可由表示其形状与大小的3个矢
量a、b、c来描述，称为单位阵胞矢量（点阵基矢 或基本平移矢量）； a、b、c的长度即晶胞3个棱边的长度a、b、c称为 点阵常数，b与c、c与a及a与b的夹角分别记为α、β 、γ。 仅考虑表达点阵的周期性，所有晶体均可分别用由14 种阵胞表达的空间点阵（称为布拉菲点阵）来描述其 原子排布规则。（p13表1-5）
光学显微分析技术的作用： 进行物相分析，即研究材料和其原料的物相组成及显 微结构； 并以此来研究形成这些物相结构的工艺条件和产品性 能间的关系。
14.10.2020
1.2 晶体光学基础
1.2.1 晶体结构 1、空间点阵的概念 晶体：组成原子（或离子、分子、原
子团等，以下不需加以区别时，泛称 原子）有规则排列的固体。 空间点阵或晶体点阵，简称点阵：为 描述晶体中原子的排列规则，将每一 个原子抽象视为一个几何点（称为阵 点），从而得到一个按一定规则（即 晶体中原子排列规则）排列分布的无 数多个阵点组成的空间阵列。 晶格：将各阵点用直线联接成为空间 格子，空间点阵（晶格）如右图。
第1章 电子材料常用的微观分析方法
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STM是利用导电表面 与探针保持一定的距离 （ 0.1~1nm ）时它们的电子 波函数发生重叠，加一个小 电压后，就会产生隧道电流。 当探针与表面间改变一 个原子尺度（0.3nm左右）， 隧道电流可以改变1000倍， 所以它对距离非常敏感，可 以检测到1~2个原子层的深度 的变化。 探针在表面进行扫描时使 隧道电流保持恒定，这样， 探针的位置就能直接反映出 表面的原子排列。
6
二、电子材料结构分析方法---X射线衍射分析法 X 射线的波长（ ~10-10m ）与电子材料晶格常 数是同一数量级。布喇格公式： 2dsinθ = kλ d 为晶面间距，衍射仪通过记录各衍射角 θ 的 X 射 线强度，即可得到衍射谱，根据衍射峰可得到如下 信息： 1 .通过测量衍射峰的位置2θ,可得到晶胞尺寸( 点阵常数或晶面间距d)，晶胞形状，晶面取向。 2 .通过测量衍射峰强度，可计算出原子在晶胞 中的位置。 3 .根据峰的宽度,可得出微晶的尺寸和点阵应 7 变的信息。
22
扫描隧道显微镜探针位置与表面间的距 离，要求精度非常之高。目前用场蒸发技术 获得的探针尖，可以达到原子尺寸的精度。 一般要求探针上下移动的精度为0.1nm，横向 为0.2nm。这一精度是依靠高精度的压电式微 位移器获得的。 STM正常工作时，针尖与样品表面间距 仅为纳米尺寸，间距的微小变化都会引起电 流的剧烈变化。所以需采取严格的隔震措施 和环境隔离措施。
3 、STM的应用
STM在表面科学，材料科学，生 物学等方面具有广泛的应用，在工 业上也很有应用价值。例如，在产 品微加工过程中，可以利用STM的 针尖与材料表面的接触对产品表面 直接刻写。 此外，还可以进行单原子操作。
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单原子操作
在STM装置中针尖与样品间总是存在着一 定的作用力，即静电力和范德瓦耳斯力。 调节针尖的位置和偏压就有可能改变这个 作用力的大小和方向，而沿着表面移动单个原 子所需的力比使该原子离开表面需要的力小。 通过调节针尖的位置与偏压，就有可能运 用针尖来移动吸附在材料表面上的单个原子， 又不使它从表面上解离，最终使表面上吸附的 原子按照一定的规律进行排列，这就是单原子 操作。
《材料微观分析方法》PPT课件_OK
ruvw
1 duvw
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倒点阵矢量的重要性质
正倒点阵线面互应关系：
正空间
倒空间 *
（hkl)
*
[uvw]
(uvw)*
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倒点阵矢量的重要性质
• 正交晶系 ：
a 1 b 1 c 1
a
b
c
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倒点阵矢量的重要性质
• 立方晶系 ： rhkl平行与Nhkl ，(hkl)= [uvw]
16
干涉指数
(HKL)=(nh nk nl)
dHKL dhkl / n
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倒易点阵
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倒易点阵的定义
• 正点阵：a, b, c, a, b, g • 倒点阵：a*, b*, c*, a*, b*, g*
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倒易点阵基本矢量
a* b c b c a c a b
V
V
V
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倒易点阵
Dl = l’ - l = 0.00243(1-cos2q) 非相干散射不能参与晶体对X射线的衍射，只构成强 度随sinq/l 增加而增加的背底。轻元素的此效应较 明显。
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• 光电效应 • 俄歇效应 • 热效应
X射线的吸收
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光电效应与荧光（二次特征）辐射
• 当入射X射线的能量足够大时，可将原子内层电子击出， 即为光电效应。 随之发生的外层电子向内层跃迁而辐射特 性X射线，称为荧光（二次特征）辐射.
9
• 晶向指数 • 晶面指数
晶体学指数
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晶向指数
用uvw表示，uvw为最简不可约分数。
Z
wc
uvw
vb
Y
ua
X
材料现代分析方法课件- 概论
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
CM200-FEG场发射枪电镜
加速电压20KV、40KV、80KV、 160KV、200KV 可连续设置加速电压 热场发射枪 晶格分辨率 1.4Å 点分辨率 2.4Å 最小电子束直径1nm 能量分辨率约1ev 倾转角度α=±20度
a axis (inclination)
Operation range:15～120°
b axis (intraplanar rotation)
Operation range:360°
Z axis (front and back) Operation range:10mm
Z axis
薄膜测试-Thin film measurement 极图测试-Pole figure measurement 残余应力-Residual Stress measurement
镍基合金中第二相（GdNi5）粒子在基体中的分布
母相
透射电镜-位向分析
母相 新相
图像分析的分辨率
（3）表面分析方法及分辨尺度
本课程主要内容
材料X射线衍射分析技术 材料微观结构的电子显微学分析 谱分析技术
1) X射线衍射分析技术
X射线物理学基础 X射线衍射方向 X射线衍射强度 多晶体分析方法 物相分析及点阵参数精确测定 宏观残余应力的测定 多晶体织构的测定
材料分析方法
Analysis Method of Materials
公认的材料科学与工程四大要素
材料微观分析技术讲义-材料光谱分析导论.
材 料 微 观 分 析 技 术
第四章
材料光谱分析导论
§1. 材料光分析方法基础
§2. 原子光谱与分子光谱
§3. 光谱法仪器与光学器件
16:57:41
§1. 材料光分析方法基础 材 料 微 观 分 析 技 术
一、材料光分析法概述 optical analysis and its characteristics
光分析法：基于待测物质发射的电磁辐射信号或电 磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的电磁辐射信
号与材料组成及结构关系所建立起来的分析方法。
电磁辐射范围：γ射线～无线电波所有范围 材料光分析方法是进行材料微观测试分析的主要技 术，在进行材料微观组成与结构表征和材料表面分析等 方面具有其他方法不可替代的地位。
方向等物理性质；偏振法、干涉法、旋光法等。
16:57:41
§1. 材料光分析方法基础 材 料 微 观 分 析 技 术
光分析法
非光谱分析法 光谱分析法
圆 折 二 射 色 法 性 法
X 射 干 线 涉 衍 法 射 法
原子光谱分析法 旋 光 法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱
材 料 微 观 分 析 技 术
第四章
材料光谱分析导论
16:57:41
材 料 微 观 分 析 技 术
前阶段授课内容 第三章 材料热分析
§1. §2. §3. §4. §5. §6. §7. §8. 材料热分析绪论 热分析物理基础 差热分析法（DTA） 差示扫描量热法（DSC） 热重分析（TGA） 热膨胀分析 热释光分析 热分析技术的发展趋势
紫 外 可 见
红 外 可 见
分 子 荧 光
第1章 绪论(未改完)
什么叫“材料化学” ？ 是一门以现代材料为主要研究对象，研究材料的化学
组成、结构（电子结构、晶体结构和显微结构）与材料性 能和效能之间的关系及其合成（制备）的方法、检测表征 、材料与环境协调等问题的科学。
物理学家关注超导理论，材料科学家测试超导体性能， 而化学家的任务是合成这些新材料，进而研究材料的组 成、结构和超导性之间的关系。
化学学科是一门在原子、分子水平上研究物质的组 成、结构和性能以及相互转化的科学。化学为新材料的 开发储备了足够的化合物；材料科学的诞生和成长，为 化学增添了新的学科伙伴。
第1章
绪 论
材料是人类用于制造机器、构件和产品的物质，是 人类赖以生存和发展的物质基础。
材料科学是当前科学研究的前沿，多数先进国家均把 材料科学作为重点学科予以高度重视。
材料研究和发展是一个古老而又新兴的领域。一种新 材料的发展可以引起人类文化和生活发生新的变化。
材料无处不在
功能材料 磁性材料
信号接受 对话功能 介电材料
（将在第2章中讨论）
新材料的获得进取离不开化学，以超导材料为例，物 理学家关注超导理论，材料科学家测试超导体性能，而 化学家的任务是合成这些新材料，进而研究材料的组成
、结构和超导性之间的关系。
材料化学研究内容
用结构理论、化学热力学与动力学等基本原理研究固
体，特别是研究实际材料的化学反应性——材料化学的理
料以及液晶和纳米材料等——都是现代材料制备化学研
究的主要内容。
材料现代分析方法001-基础理论
z
1 0 m＝1 45° 1/2 m＝0 －1/2 －1 （a） z 3/2 1 39.2° mJ＝3/2 ms＝1/2 m＝1
注意这里的轨道角动量 矢量和自旋角动量矢量 不在屏幕平面上
0
z ms=1/2 54.7° ms=－1/2
m＝－1
（b）
z 1 1/2 0 m=1 ms=－1/2 mJ=1/2 54.7°
材料现代分析方法
光谱分析：电磁波强度——波长谱图 能谱分析：电子（波）强度——动能谱图 衍射分析：电磁波（X）/电子（波）衍射谱图(1D) TEM分析：电子（波）衍射(2D)/衍衬图象
分析电子结构 —— 原子、分子或晶体中的电子 分析声子结构 —— 分子或晶体中的声子 分析晶体结构 分析缺陷结构
材料现代分析方法理论基础
一个电子的原子——氢
氢原子基态的电子结构是
(1s)1
氢原子和类氢离子的几个波函数
(a 0 ＝ Bohr 半径)
Z 1s a 3 e 0
3 1/ 2 Zr a0
1s
1
e r
2s
Z 1 3 4 2a0
光和微观粒子既具有粒子性，又具有波动性。其粒 子性用能量E和动量P来表征，其波动性用频率ν和波 矢K来表征。粒子性和波动性的关系用如下数学公式 表示：
E=hν P= h K
波矢K的大小等于波长之倒数， 方向和P相同（波传播方向）
普朗克常数h联系其波动性质λ、ν和粒子性质 m、p、E。
波和微观粒子的统一性
ml: （轨道）磁量子数，决定电子轨道运动角动量的方向
（用在磁场方向的分量= ml 表示）。决定电子云的空 间伸展方向。 ml = ±l, ±(l-1), ±(l-2), …0。 有关电子自旋的量子数： s：自旋（角）量子数。决定电子自旋运动角动量大 小
现代材料分析方法绪论ppt课件
材料工艺、结构、性能之间相互依赖、 相互制约。
18
材料性能
材料工艺
材料结构
材料研究的三要素
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要改进材料性能、提高产品质量，就必 须通过一定的测试方法了解材料内部的 组成和结构。
研究方法从广义上说，包括技术路线、 实验技术、数据分析等；从狭义上讲， 就是某一种测试方法。
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电子显微镜(EM, Electron Microscope)是利用高能电子 束作光源，用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大 倍数的电子光学显微镜。
透射电子显微镜(TEM, Transmission Electron Microscope)是采用通过薄膜样品的电子束成像来显示样 品内部的组织形态和结构，可以实现微区组织形态和晶 体结构的同时鉴定。 分辨率：10-1nm， 放大倍数：106倍
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偏光显微镜下 的磷石
反光显微镜下 近场光学显微镜 扫描电镜下
的水泥熟料
下的数据光盘
的纳米碳管
透射电镜下 的SiC晶须
AFM下的染色体
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光学显微镜
偏光
反光
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光学显微照片（偏光）
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光学显微照片（反光）
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电子显微镜
TEM
SEM
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电子显微照片(SEM)
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电子显微照片(TEM)
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金属材料
化学组成分类
无机非金属材料
有机高分子材料
复合材料
气态
状态分类
液态
单晶
固态
多晶
准晶
非晶
使用性能分类
功能
结构
应用领域分类
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范围35ｍ×35ｍ，高度方向1.3ｍ．
STM应用例－世界上最小的广告
5nm/个
Xe
Ni
1990年1月，IBM公司的科学家在金属镍表面用35个惰性气体 氙原子写出“IBM”三个英文字母。试验发现STM的探针不仅能 得到原子图象，而且可以将原子吸住，搬运到另一个地方放下。
STM应用例－世界上最小的文字
• 主要用于样品表层成分分析。
俄歇电子能谱仪
⑤扫描隧道显微镜
扫描隧道显微镜的特点
•1.分辨率极高。水平分辨率小于0.1纳米，垂 直分辨率小于0.001纳米。 •2.能真正看到原子。不用通过间接的或计算 的方法来推算样品的表面结构。 •3. 使用环境宽松。真空中，大气中、低温、 常温、高温，甚至在溶液中使用。 •样品必须是导体或半导体。对非导电材料无 能为力.
电子显微镜诞生前夜
• 1924 年德布罗意（ De Broglie ）发现高 速运动的电子波长很短，λ ＝0 05Å。 • 1926 年布施（ Busch ）提出用轴对称的 电场，轴对称的磁场来聚焦电子线。 • 1927年戴维森（C.J.Davisson）,汤姆森 （G.P.Thomson）证实了电子的波动性。 从而为电子显微镜的电子光学设计提供了 理论基础。
日本大阪大学3000kV超高压透射电镜，高11m，重70T
超高压透射电子显微镜
JEOL-2100TEM
JEOL-2100TEM
JEOL-3010TEM
原 子 识 別 电 子 显 微 镜
②扫描电子显微镜(SEM)
• 检测二次电子或者背散射电子。
• 分辨率： • 景深大：
形状记忆弹簧
室温 变形
加热恢复
恢复完成
随温度变化的鱼
自由自在的轮椅靠背
常规的靠背
形状记忆合金靠背
形状记忆合金
冷却
加热
形状记忆合金原理图
冷却 加 热
应变量
变形
Pt中孪晶
Al-Mn准晶相
AFM应用例－孪晶对滑移的影响
(a)ε=0.028
(b)ε=0.090
(c)ε=0.120
(d)ε=0.150
⑥原子力显微镜(AFM)
AFM的特点和使用范围
• 1. 具有极高的分辨率。水平分辨率小于0.1纳 米，垂直分辨率小于0.01纳米。 • 2. 可以在大气，高真空，液体等环境中检测导 体，半导体，绝缘体以及生物样品的三维形貌， 尺寸等。
• 3. 可以在纳米尺度测量材料的机械性能，例如 粗糙度，粘滞，摩擦，润滑等。
Wilhelm Conrad Rёntgen 1845年～1923年 德国人
电子的发现
1897年汤姆森（Joseph John Thomson）发现了比原 子更小的粒子一电子。这一 发现打开了 20世纪原子物理 学的大门。
Joseph John Thomson 1906年获诺贝尔物理学奖。 1859年～1940年英国人
1986年获诺贝尔物理学奖
以上讲的是第二个问题, 微观检测技术的发展历史。
四个阶段
1. 2. 3. 4. 光学显微镜 X射线衍射仪 电子显微镜 扫描探针显微镜
下面讲第三个问题，现代微观测试仪器
三. 现代微观测试仪器
X射线衍射仪 X射线衍射学
现代微观 测试仪器
透射电子显微镜 电子显微学 扫描电子显微镜 电子探针显微分析仪 俄歇电子能谱仪 三维表面形貌学 扫描探针显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜
主要的二大贡献:发现細胞， 弹性定律（虎克定律）
Robert Hooke 英国人 1635年～1703年
阿贝(Abbe)理论
• 1872年德国科学家阿贝(Abbe)在物镜和载物台
之间滴上油制成油沁透镜，提高放大倍数。 • 1876年阿贝从理论上证明了显微镜的分辨本领 极限取决于照明光源的半波长（λ）。
3. 现代测试仪器的性能 及用途
①透射电子显微镜(TEM)
•检测透射电子。
•高分辨率：点分辨率0.12nm，晶格分辨率约 0.1nm。
•高放大倍数：直接放大150万倍，能看到原子或 原子团。 •主要用于HREM分析，显微组织观察（各组成相 的形态.大小.分布，晶体缺陷－位错.层错.孪晶.界 面等）确定相结构及取向关系等。 •样品：薄片（Ф 3mm，厚度﹤ 500nm），粉末。
电子显微镜诞生
1931 － 1933 年 鲁 斯 卡 （E.Ruska ）设计制造了第 一台电子显微镜，开创了 探讨微观世界的新篇章。
1986 年 获 诺 贝 尔物 理 学奖。
Ernst Ruska 德国人 1906年～1988年
扫描探针显微镜
1982 年 宾 尼 格 （ G.binnig ） ， 罗 勒 （ H.Rothrer ） 发 明 了 扫 描 隧 道 显 微 镜 （ STM ），主要用于观察原子（三维）和 操纵原子。 1986年宾尼格（G.binnig）研究组又 发明了原子力显微镜（AFM）。用于观察 原子和三维表面形态。
一. 材料工程与显微分析
材料的种类
非晶体：
晶 体：多晶体、单晶体
(七大晶系，14种布拉菲点阵）
准晶体：
20面，10面，32面
材料工程
• 成分设计：元素的种类及含量 • 工艺流程： 块状材料:冶炼－浇注－锻打－轧制－各种冷热处理。 薄膜材料:沉积法，溅射法，冷热处理。 • 机械性能：韧性，塑性，强度，硬度等。 • 物理性能：熔点，密度，导电性，导热性，磁性等 • 微观检测：晶体结构（晶体，非晶体，准晶体） • 显微组织（晶粒大小，晶体缺陷，晶面等） • 元素分布（均匀程度，有无偏析） • 性能是由材料自身微观结构决定的。材料的化学成分，元 素分布，组成相的晶体结构，大小，形态，界面状况以及晶体 缺陷等，都直接影响到宏观性能。因此，微观检测能更深刻地 揭示材料特性的本质，对已有材料潜力的开发，研制新材料， 新工艺提供理论上的指导。
• 分析精度高：万分之1 ～万分之5。
• 分析区域小：微米数量级。
• 主要用于成分分析。 EPMA通常配有2次电子探头 和背散射电子探头，可以同时给出微区显微组织和 微区成分。
电子探针X射线显微分析仪
④俄歇电子能谱仪
• 检测俄歇电子。 • 表面化学成分分析。 • 分析精度与EPMA相当。 • 分析区域小：纳米数量级。
X－射线衍射仪
1912 年劳埃发现 X －射线在晶体中的衍射 现象，布拉格父子用X射线衍射方法测定了 NaCl 晶体的结构，开创了晶体结构分析的历史。 使微观测试技术从µ m →nm。 光学显微镜，X射线衍射在微观研究中发挥 了重要的作用。但是光学显微镜分辨率低；X射 线衍射衍射信息弱，聚焦成像困难，只能给出 总体和平均的结果，因此限制了它们的应用。
多相物质X射线衍射分析
2 X射线衍射仪结构，操作方法， 衍射谱分析方法 TEM样品制备：电解抛光仪，离 子减薄仪结构原理，操作演示。 粉末样品，金属薄膜样品制备 TEM结构原理、电子衍射花样的 拍摄与标定方法 典型组织观察（M、P、晶粒、晶 体缺陷） 扫描电镜结构，典型组织观察和 微区成分分析
材料显微组织与相结构的 TEM分析（综合实验6）
2nm/个，50万个字1mm，1990年11月
从MoS2表面除去S原子 写成原子文字“和平91”
STM应用例－纳米绘画艺术
中科院化学所
利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的 世界上最小的中国地图。把这幅地图放大到一米见方,就相 当于把中国地图放大到实际领土的面积。
在已经过去了的20世纪，人类材料科学 史上发生了空前的变化，准晶体的发现，纳 米材料的兴起，仿生材料，自组装，自修复 材料的研究，人们对分子、原子的直接观察 和操纵，所有这些都依赖于测试技术的发展 和进步。可以毫不夸张地说，没有分析科学、 分析方法和分析仪器就没有现代工业，没有 现代科学技术。
多层纳米碳管的透射电镜像
纳米碳管的用途
纳米碳管结构完美无缺，强度接近自然界 材料理论上的最高强度。
比重是钢的1/10，强度是钢的几百倍，人 们设想用它做登月球的梯子。 纳米碳管的最小直径可达0.4nm，此时呈 金属导电性。
形状记忆合金
1951年首次在Au-Cd合金中发现形状记忆效应 1963年美国海军武器实验室发现Ni-Ti合金具有 形状记忆效应，引起各国的重视。 Ti系： Ni-Ti，TiNbSn，TiNbZr 有色系： Co-Ni, Ti-No, Au-Cu-Zn, Au-Cd, Ag-Cd, In-Ti Cu-Zn系, Cu-Zn-X (X=Si, Al, Sn) Cu-Al-Ni系 Fe系
碳元素的同素异构结构
铅笔芯
金刚石
碳纤维
碳的第一和第二种结构
六方结构
立方结构
碳的第三和第四种结构
85年发现60个碳原子以六角和五角形 排列组成32面体，像足球一样中空。
C60结构
91年发现6个碳原子组成的六角形 排列成管，有单层和多层。
C管结构
金刚石
C60
石墨
X 射 线 衍 射 谱
碳 的 三 种 相 结 构
入射电子与固体样品作用时 产生的信号
现代测试仪器分别检测的信号 现代测试仪器的性能及用途
1.入射电子与固体样品作用时产生的信号
入射电子
俄歇电子 特征X射线 试样 弹性散射电子 背散射电子 二次电子 吸收电子 非弹性散射电子
透射电子
2. 现代测试仪器种类
①.透射电子显微镜(TEM) ②.扫描电子显微镜(SEM) ③.电子探针X射线显微分析仪（EPMA） ④.俄歇电子能谱仪 ⑤.扫描隧道显微镜(STM) ⑥.原子力显微镜(AFM) ⑦. X射线衍射仪
传统的淬火工艺
古代铁匠在打造锋利工具时，一停锤就 迅速淬入水中，而不是丢在地上自然冷却， 当时只知道好使。