晶格常数的精确测定
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辐射源：CuKα1＝1.54050Å CuKα2＝1.54434Å。计算结果见
下表。
.
18
材料研究方法
实例
x 射线衍射分析
.
19
材料研究方法
x 射线衍射分析
不同晶系晶格常数与衍射指数及对应面网间距的关系
• 见讲义17页表1－3
.
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感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络， 如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！
材料研究方法
x 射线衍射分析
晶格常数的精确测定
.
Hale Waihona Puke Baidu
1
材料研究方法
问题
x 射线衍射分析
• 为什么要精确测定晶格常数？ • 造成晶格常数误差的原因有哪些？ • 用哪些衍射线计算晶格常数误差较小？为什么？ • 如何获得精确的晶格常数？
.
2
材料研究方法
x 射线衍射分析
一. 为什么要精确测定晶格常数
• 研究晶体结构中的化学键 • 研究固溶体的成分 • 研究晶体的膨胀与收缩 • ……。
x 射线衍射分析
.
15
材料研究方法
x 射线衍射分析
.
16
材料研究方法
x 射线衍射分析
θ≥60°的衍射线很少怎么办？
采用（a0，
cos2 ）co数s2据作图外推或
sin
用最小二乘法求直线的办法，可以解
决高角度衍射线少的问题。
.
17
材料研究方法
x 射线衍射分析
例：用图解外推法求Al（等轴晶系）在298℃的晶格常数。
212ctg2
6
.
9
材料研究方法
x 射线衍射分析
测角仪上的光路狭缝系统
如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝 DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组 成。
.
10
材料研究方法
x 射线衍射分析
6. 实验条件选择不当
• 实验条件选择不当，如扫描速度太快，也 会造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0° 误差也可包括在内。这些原因造成的误差 往往不随衍射角变化，故可用常量η表示。
.
3
材料研究方法
x 射线衍射分析
二. 晶格常数的误差来源
• 焦点位移
• 试样表面离轴
• 试样透明
• 平板型试样
• 垂直发散
• 实验条件选择不当
.
4
材料研究方法
1. 焦点位移
• 焦点位移——衍射仪 调整不当，线焦点不 在2θ＝180°位置。
设位移量为X，R为测 角仪半径，则由此引 起的误差为
2 X
2 sin2 2R
.
7
材料研究方法
4. 平板型试样
x 射线衍射分析
• 由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上各 点的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线变宽
和峰位移动。当入射线的水平发散角α不大时，峰
位移动为：
2 12ctg
12
.
8
材料研究方法
5. 垂直发散
x 射线衍射分析
• 入射线经过梭拉光栅后，仍有一定程度的发 散度。当梭拉光栅的垂直发散度为β时，衍 射角的误差为：
.
12
材料研究方法
x 射线衍射分析
从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于
90°时，由Δθ引起的误差趋于0。
.
13
材料研究方法
x 射线衍射分析
四. 精确测定晶格常数的一般步骤
1. 正确选择实验条件，获取精确的粉末衍射图；
2. 对衍射图上的衍射线进行标定（指标化）；
3. 选择高角度（θ≥60°）的衍射线计算其对应的d值；
R
.
x 射线衍射分析
5
材料研究方法
2. 试样表面离轴
• 平板试样的表面与衍射仪 轴不重合，即试样表面不 与聚焦圆相切。
设离轴位移为S，试样表 面在聚焦圆外侧为正，则 由此引起的误差为：
22Scos
R
.
x 射线衍射分析
聚焦圆
6
材料研究方法
3. 试样透明
x 射线衍射分析
• 当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与 聚焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位 移，从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差 为：
.
11
材料研究方法
x 射线衍射分析
三. 精确测定晶格常数的基本原理
• 将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得
2 d si 2 n d co s（1）
• （1）式除以λ＝2dsinθ，得
ddctg
d ctg
d
（2） （3）
• 当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d
值误差趋向于0。
4. 根据算出的d值和衍射指数计算晶格常数a0,(b0,c0)； 5. 计算对应的cos2θ；
6. 根据求得的（a0,cos2θ）数据作a0-cos2θ图，并用直
线拟合外推使之与a0轴相交，此交点为修正的晶格常
数。也可用最小二乘法求（a0,cos2θ）的直线，该直
线的截距即为所求。
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材料研究方法
下表。
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材料研究方法
实例
x 射线衍射分析
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材料研究方法
x 射线衍射分析
不同晶系晶格常数与衍射指数及对应面网间距的关系
• 见讲义17页表1－3
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材料研究方法
x 射线衍射分析
晶格常数的精确测定
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Hale Waihona Puke Baidu
1
材料研究方法
问题
x 射线衍射分析
• 为什么要精确测定晶格常数？ • 造成晶格常数误差的原因有哪些？ • 用哪些衍射线计算晶格常数误差较小？为什么？ • 如何获得精确的晶格常数？
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2
材料研究方法
x 射线衍射分析
一. 为什么要精确测定晶格常数
• 研究晶体结构中的化学键 • 研究固溶体的成分 • 研究晶体的膨胀与收缩 • ……。
x 射线衍射分析
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材料研究方法
x 射线衍射分析
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材料研究方法
x 射线衍射分析
θ≥60°的衍射线很少怎么办？
采用（a0，
cos2 ）co数s2据作图外推或
sin
用最小二乘法求直线的办法，可以解
决高角度衍射线少的问题。
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材料研究方法
x 射线衍射分析
例：用图解外推法求Al（等轴晶系）在298℃的晶格常数。
212ctg2
6
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材料研究方法
x 射线衍射分析
测角仪上的光路狭缝系统
如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝 DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组 成。
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材料研究方法
x 射线衍射分析
6. 实验条件选择不当
• 实验条件选择不当，如扫描速度太快，也 会造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0° 误差也可包括在内。这些原因造成的误差 往往不随衍射角变化，故可用常量η表示。
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材料研究方法
x 射线衍射分析
二. 晶格常数的误差来源
• 焦点位移
• 试样表面离轴
• 试样透明
• 平板型试样
• 垂直发散
• 实验条件选择不当
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材料研究方法
1. 焦点位移
• 焦点位移——衍射仪 调整不当，线焦点不 在2θ＝180°位置。
设位移量为X，R为测 角仪半径，则由此引 起的误差为
2 X
2 sin2 2R
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材料研究方法
4. 平板型试样
x 射线衍射分析
• 由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上各 点的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线变宽
和峰位移动。当入射线的水平发散角α不大时，峰
位移动为：
2 12ctg
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材料研究方法
5. 垂直发散
x 射线衍射分析
• 入射线经过梭拉光栅后，仍有一定程度的发 散度。当梭拉光栅的垂直发散度为β时，衍 射角的误差为：
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材料研究方法
x 射线衍射分析
从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于
90°时，由Δθ引起的误差趋于0。
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材料研究方法
x 射线衍射分析
四. 精确测定晶格常数的一般步骤
1. 正确选择实验条件，获取精确的粉末衍射图；
2. 对衍射图上的衍射线进行标定（指标化）；
3. 选择高角度（θ≥60°）的衍射线计算其对应的d值；
R
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x 射线衍射分析
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材料研究方法
2. 试样表面离轴
• 平板试样的表面与衍射仪 轴不重合，即试样表面不 与聚焦圆相切。
设离轴位移为S，试样表 面在聚焦圆外侧为正，则 由此引起的误差为：
22Scos
R
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x 射线衍射分析
聚焦圆
6
材料研究方法
3. 试样透明
x 射线衍射分析
• 当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与 聚焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位 移，从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差 为：
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11
材料研究方法
x 射线衍射分析
三. 精确测定晶格常数的基本原理
• 将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得
2 d si 2 n d co s（1）
• （1）式除以λ＝2dsinθ，得
ddctg
d ctg
d
（2） （3）
• 当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d
值误差趋向于0。
4. 根据算出的d值和衍射指数计算晶格常数a0,(b0,c0)； 5. 计算对应的cos2θ；
6. 根据求得的（a0,cos2θ）数据作a0-cos2θ图，并用直
线拟合外推使之与a0轴相交，此交点为修正的晶格常
数。也可用最小二乘法求（a0,cos2θ）的直线，该直
线的截距即为所求。
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材料研究方法