各种比对结果分析方法在检测实验室中的应用_刘慧颖

根 据 表 2， 标 准 偏 差 标准不确定度 4418，
， S1=24.6170， S2=27.
， u1=11.0094， u2=12.2727， 扩展不
确定度 U=ku，赋予的置信概率为 95% ，则包含因子 k=2， U1=22.0188， U2=24.5454， 计算 =- 0.014， 由于 |En|
陈俊志.甘肃省重载交通沥青路面结构研究[D],西安:长安 大学,2007 白子建,贺海,周骊巍. 重载交通长寿命沥青路面设计方法 [J].城市道桥与防洪,2010, （12 ） :30- 33 JTGD50- 2006,公路沥青路面设计规范[S] 肖田,王晓华,靳灿章.基于实测弯沉等效的重载交通沥青 路面轴载换算[J]. 河北工业大学学报,2011,40(6):93- 95
表3 某实验室与标准值的测试有关数据 % 检测项目 标准值 υ0 实测值 X 偏差 X－υ0 再现性限 σR 重复性限 σr 1 2 5.30 59.86 5.26 59.05 - 0.04 - 0.81 0.30 0.40 0.20 0.25
中位值是一组按大小顺序排列结果数值的中间值， 若N 为奇数， X （N+1 ） /2 的位置是中位值； 若 N 为偶数， 则两个中 心值的平均值为中位值， 即 {X[N/2]+X[N/2]+1}/2， 标准化四分 位距 0.7413IQR，四分位距 IQR 为一组按顺序排列的数据中 上四分位值 Q3 与下四分位值 Q1 之间的差值， 其中 X 为公议值， s 为允许离散度。 当 |Z|≤2 时比对结果为满意结果，当 2＜|Z| ＜3 时比对 结果为有疑问结果 （可疑值 ） ， 当 |Z| ≥3 时比对结果为不满意 结果 （离群值 ） 。比对结果为不满意结果的实验室应进行原因 分析并执行纠正措施。 （下转第 30 页 ） ，
相对稳定。 严格控制水泥生产质量， 做好全过程的质量管理。 并 不断地进行整改， 使生产全过程处于受控状态。
参考文献 [1] 王可良,刘玲.聚羧酸减水剂官能团及分子结构影响水泥 初期水化浆体温升的研究[J].硅酸盐通报,2008,(4)． [2] 殷新明.水泥生产中计量与定量给料技术[J].中国新技术 新产品, 2009,(23). [3] 冯云,包先诚,赵云中,等.不同混合材掺量对低碱水泥适应 性的试验研究[J].新世纪水泥导报,2007,(3)． [4] [5] 封培然.水泥质量控制的思考[J].中国水泥,2010,(02) . 田延平.水泥企业如何做好出厂水泥的质量管理[J].中国 水泥,2009,(05).
根据表 3，
， R=2.8σR， r=2.8σr， n=2 （n
为 X 是由 n 次测试的平均值所得） ，则 CD1＝0.52% ， CD2＝ 0.71% ， 由于 ｜X1－υ01｜=0.04 ≤CD1， 所以检测项目 1 的比 对结果为满意结果； 由于 ｜X2－υ02｜=0.81 ＞CD2， 所以检测
≤1， 所以此次比对结果为满意结果， 反之当 |En|＞1 时， 比对 结果为不满意结果。
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CD 临界值法[2－6]
CD 临界值法适用于当无法提供合理的测量不确定度评
定结果，而用于该检测的标准中有关于该方法的重复性限 σr， 再现性限 σR 时的比对试验。 以水泥化学成分分析标准物质比对为例， 采用有证国家 标准物质普通硅酸盐水泥作为比对样品， 由不同实验室用相 同的检测方法检测出的化学成分含量与标准值进行对比。 其 中一家实验室与标准值的一组测试数据见表 3。
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为了促进实验室检测技术水平的提高， 各检测实验室除
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t 检验法[1]
t 检验法可用于分析样本数 n 较小的检测数据平均值间
积极参加外部组织的能力验证及测量审核外， 同时还自行组 织实验室内部的各项比对活动， 包括人员比对、 仪器比对、 方 标准物质比对、 留样再试、 实验室间比对等。各项比 法比对、 样品 、 人员 、 方法 、 结果分析等方面 对活动均应从确定项目 、 制订方案， 以确保比对活动的可行性及准确性。 比对结果的分析方法包括 t 检验法、 En 值判断法、 CD 值 专业标准判断法、 Z 比分数等。由于比对试验结果的 判断法、 分析正确与否是整个比对试验成败的关键， 使用不同的分析 方法对同一比对试验的结论往往不尽相同， 若分析不当将使 整个比对试验变得毫无意义。因此如何在各种比对试验中选 用合适的分析方法就显得至关重要。 本文将分别阐述各种比对结果分析方法在检测实验室 中的应用。
3 厚度设计
国外的沥青路面设计一般以沥青混凝土面层的弯拉应力 作为设计控制指标， 同时以基层底面拉应力和路标弯沉作为验 AI 设计法等， 这些方法比较符合国外 算指标， 如 Shell 设计法、 的全厚式结构或粒料基层结构的特点[1]。我国沥青路面设计规 范以路面设计弯沉为主要控制指标， 对高等级路面的面层和半
■标准与检测
2012 年
各种比对结果分析方法在检测实验室中的应用
刘慧颖 （福建省建筑科学研究院， 福建 福州 350025 ） 摘 要 在不同比对试验中选用合适的分析方法是整个比对试验成败的关键。本文分别阐述了 t 检验法、 En
值判断法、 CD 值判断法、 专业标准判断法、 Z 比分数等比对结果分析方法在检测实验室中的应用。 关键词 检测； 比对； 分析方法； 应用
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Z 比分数法[2,7]
Z 比分数法适用于多组比对检测数据，较适宜权威机构
组织的能力验证活动， 较少用于检测实验室内部自行组织的 比对分析试验。 Z 比分数法包括经典统计法与稳健统计法两种。当比对 的数据较多时，可采用稳健统计法进行比对分析及评价； 当 比对的数据较少时，应先采用格拉布斯检验法剔除离群值， 同时考虑标准的允许误差后， 对余下的数据采用经典统计法 进行分析及评价。 经典统计法是用算术平均值 X 作为公议值 X， 标准偏差 S 作为允许离散度 s， 其缺点是存在存伪风险； 而稳健统计法 是用中位值作为公议值 X， 标准化四分位距作为允许离散度 s， 其缺点是存在去真风险。 算术平均值 标准偏差 ， ，
2012 年 刚性基层验算其层底拉应力。但根据有关研究， 在目前半刚性 基层应用十分普遍的情况下， 基层的层底拉应力可以比较好反 映荷载对结构的疲劳损耗要求， 而且在进行高等级的路面结构 设计时， 往往是路标弯沉值符合要求， 而基层底面拉应力验算 不能通过， 因此基层底面拉应力指标更具有控制意义。 根据国内外经验[1]， 在重载沥青路面设计中， 一般采用增加 改变沥青面层强度、 增加半刚性基层厚度以及 沥青面层厚度、 土基增强等方法。
表2 比对单位 实验室 1 参考实验室 2 实验室 1 与参考实验室的测试结果 纵向最大峰拉力 1 735 728 2 753 735 3 775 729 4 733 745 5 709 731 平均值 735 735 N/50mm
根据表 4， 由于偏差 D≤ 允许差 Δ， 所以比对结果为满 意结果， 反之则为不满意结果。
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■建筑与装修 为系数。一般情况下 n=4.0~4.8，现行沥青路面设计规范取 4.35， 超载时取 n=5.0~5.8。 （2 ） 弯拉等效的轴载换算方法 按荷载应力和温度和温度应力综合疲劳损耗等效关系 ， 可得 （3 ） σ 为荷载作用在路面产生的拉应力。经过研究分 式中： 析， 一般半刚性基层路面 ns=8.0， 超载时 ns=9.0。 （3 ） 车辙等效的轴载换算方法 现场实测数据[4]， 根据车辙等 国内曾通过室内车辙试验、 效原则， 对轴载进行了换算。 （4 ） AASHTO 的轴载换算方法 ） 按现时 建议采用美国州公路与运输官员协会 （AASHTO 服务能力指数等效原则得到的轴载换算公式： （3 ） 式中： α,ρ- 路面结构参数 （面层类型、 面层厚度、 基层厚 度 ） 和荷载参数 （轴重等 ） 的函数； PSI0 - 路面刚修好时的初始服务能力指数，沥青路 面取 4.2； PSIt- 路面需大修时的终端服务能力指数， 对于特重 交通道路取 3.0， 主要道路取 2.5， 轻交通道路取 2.0。分析超载 车辆对路面结构的作用时， 可取 PSIt 为 3.0 进行轴载当量换算 系数计算。 [3] [4] [2] [1] 参考文献
的差异性， 适用于实验室人员比对、 仪器比对、 方法比对等。 以仪器比对试验举例分析， 由同一检测人员在相同试验 环境 、 相同检测方法下，针对同一标准硬度块分别采用 HR150 洛氏硬度计与 HW187.5 万能硬度计进行硬度测试 （在测试前应对硬度计进行校难，确保硬度计满足使用要 求 ） 。测试结果见表 1。
表1 类别 HR150 洛氏硬度计 HW187.5 万能硬度计 差值 测试结果及差值 实测值 X1 ±1.5 ±1.5 － 63.5 63.6 －0.1 X2 63.7 63.5 0.2 X3 63.5 63.6 －0.1 X4 63.6 63.5 0.1 X5 63.7 63.5 0.2 HRC 标准要求
4 结语
随着交通运输业的快速发展，道路交通呈现出交通量大、 轴载加大、 轮胎压力增加、 车速提高等现象， 这加剧了路面的疲 劳损伤， 并带来一系列的早期破坏， 严重影响了道路正常的使 用寿命。 因此， 为保证路面的服务水平和长期性能， 在道路设计 中对交通参数进行合理处理， 设计出适宜重载交通的路面结构 和材料形式就显得尤为重要。本文通过对车辆超限超载的界 定， 轴载换算以及路面结构层厚度的计算方法的介绍， 可对提 高重载交通条件下沥青路面的承载能力、 延长路面使用寿命具 有一定的参考意义。
根据表 1， 差值的算术平平均值：
有关， 一般 25～30mm。入磨物料的水分， 与磨机类型有关， 一 烘干兼粉磨系统≤6.0%。 般干法球磨机≤2.0%， 3.4 熟料的质量控制与管理 熟料质量是影响水泥质量最重要的因素。 熟料的质量控制 是水泥企业最重要的工作之一。熟料质量控制， 不同的生产工 艺略有不同。 回转窑生产， 除常规化学全分析、 物理检验和控制 游离氧化钙外， 还要控制烧成带温度、 窑尾温度及各处负压， 控 制熟料的容积密度， 有的厂还做岩相结构分析和检验。一般熟 料质量控制项目有： 熟料化学分析(包括 KH、 SM、 IM)、 烧失量、 游离氧化钙、 氧化镁、 安定性、 强度等。
表4 人员 1 2 标准粘度 /s 8.1 8.0 人员 1 与人员 2 的测试结果 平均值 /s 8.0 偏差 D/% 1.2 － 允许差 Δ/% 4
无显著性差异， 此次比对结果为满意结果。
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En 值判断法
[2， 3]
En 值可用于判断两个测量值之间的一致性，特别适用 于有标准值或参考值的比对试验， 如标准物质比对 、 指定参 考实验室的实验室间比对等。 以指定参考实验室的实验室间比对为例， 以一家权威实验 室为参考实验室， 采用较为稳定的改性沥青防水卷材切割成均 匀的试件作为比对样品， 将各个实验室在指定环境、 方法、 结果 修约情况下得到的数据与权威实验室的数据进行对比。 其中一 家实验室 1 与参考实验室 2 的一组数据结果见表 2。
给定显著性差异 α=0.05， 自由度 n- 1=4， 采用 t 检验法， 查 t 分布表得 λ=2.78， 计算 由于 t＜λ，所以两台仪器检测数据
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3] 专业标准判断法[2，
专业标准判断法适用于当 En 值与 CD 值均不可取， 而相 应专业标准中有规定测试结果允许差 Δ 时的比对试验。 以沥青标准粘度的人员比对为例， 采用某一乳化沥青为 比对样品， 由不同检测人员在相同环境 、 相同操作方法在同 一仪器上进行检测， 将得出的数据进行对比。 人员 1 与人员 2 的一组数据结果见表 4。
4 结论
关于水泥与外加剂的适应性问题， 它涉及的学科领域比较 广泛， 如水泥化学、 高分子材料学、 表面物理化学和电化学等多 燃材料质量及生产工艺 方面的知识。生产中应尽可能控制原、
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第7期 （总第 135 期 ） 样本均方差：
标准与检测■ 项目 2 的比对结果为不满意结果，实验室应针对检测项目 2 进行原因分析并执行纠正措施。