10第十章 甾体激素类药物的分析
第十章甾体激素类药物的分析研究报告
第十章甾体激素类药物的分析研究报告摘要：本研究旨在分析和研究甾体激素类药物的药理作用、药代动力学和药物相互作用，并探讨其在临床治疗中的应用。
通过对已有文献的综述和实验数据的分析，我们得出了一些关键结论。
引言：甾体激素类药物是一种具有广泛应用的药物家族，其具有调节机体功能、缓解炎症和改善患者生活质量的功能。
然而，该类药物也存在一些潜在的副作用和药物相互作用，因此对其进行全面而深入的研究是至关重要的。
材料与方法：本研究通过检索相关数据库和文献，收集了有关甾体激素类药物的药理学、药代动力学和药物相互作用方面的数据。
通过对这些数据的整理和分析，得出了以下结论。
结果与讨论：1. 药理作用：甾体激素类药物主要通过与细胞内的受体结合，调节基因表达进而产生药理作用。
不同的甾体激素类药物在机体内的作用机制存在差异，因此在选择药物时需要考虑其特定的作用机制和适应症。
2. 药代动力学：甾体激素类药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程受多种因素的影响。
药物的给药途径、剂量和患者的生理状态等因素会对药物的药代动力学过程产生影响。
了解药代动力学可以帮助合理选用剂量和给药途径，提高治疗效果，并减少不良反应的发生。
3. 药物相互作用：甾体激素类药物与其他药物的相互作用可能会影响其疗效和安全性。
例如，一些药物可以影响甾体激素类药物的代谢和清除，导致药物浓度升高或降低，从而影响其药效。
因此，在给予患者甾体激素类药物治疗时，需充分了解患者正在使用的其他药物，以避免潜在的不良反应。
结论：本研究通过对甾体激素类药物的分析和研究，得出了以下结论：（1）甾体激素类药物通过与细胞内受体结合，调节基因表达产生药理作用；（2）药代动力学过程影响着甾体激素类药物的疗效和安全性；（3）药物相互作用可能对甾体激素类药物的疗效产生影响。
建议：根据本研究的结论，我们建议以下几点：（1）在选择甾体激素类药物时，需要充分考虑其作用机制和适应症，以确保疗效；（2）在给予甾体激素类药物治疗时，需要注意患者的生理状态、其他药物的使用情况等，以避免药物相互作用的发生；（3）进一步研究甾体激素类药物的药理学和药代动力学，以提高其临床应用的安全性和疗效。
药物分析10第十章甾体类药物
02 甾体类药物的化学结构与 性质
胆固醇类甾体
01
胆固醇类甾体是甾体类药物中最早被发现和应用的，其结构由 四个环戊烷并氢化菲组成，中心连接一个甲基。
02
胆固醇类甾体的性质主要表现在其脂溶性，难溶于水，但易溶
于有机溶剂。
胆固醇类甾体在人体内主要存在于脑、肾上腺和性腺等部位，
03
是人体重要的类固醇激素合成原料。
气相色谱法
气相色谱法适用于具有挥发性的甾体类药物的分析。
该方法将样品中的化合物通过气化后，在固定相和流 动相之间的分配系数差异进行分离，通过火焰离子化
检测器或电子捕获检测器进行检测。
气相色谱法具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高 等优点，但仅适用于具有挥发性的甾体类药物。
质谱法
质谱法是一种高灵敏度、高 特异性的分析方法，适用于 复杂样品中微量甾体类药物
02
肾上腺皮质激素类甾体的性质表现为较强的亲脂性 和一定的极性，也易溶于有机溶剂和水。
03
肾上腺皮质激素类甾体在人体内主要参与应激反应 和免疫调节等生理过程。
其他甾体化合物
其他甾体化合物包括胆酸类、强 心苷类等，其结构与胆固醇类甾
体相似，但侧链和基团不同。
其他甾体化合物的性质表现多样， 如强心苷类化合物具有较强的亲 水性，能与生物碱结合形成难溶
药物分析10第十章 甾体类药物
目录
CONTENTS
• 甾体类药物概述 • 甾体类药物的化学结构与性质 • 甾体类药物的分析方法 • 甾体类药物的质量控制与杂质检查 • 甾体类药物的合成与工艺研究
01 甾体类药物概述
定义与分类
定义
甾体类药物是指具有甾体结构的化合 物，通常是指含有环戊烷多氢菲母核 结构的药物。
药物分析 课件 甾体激素类药物的分析
3 致突变性评价
评估甾体激素类物质的致 突变性可以了解其对遗传 物质的影响。
结论
通过本课件学习，我们可以深入了解甾体激素类药物的分析方法和质量控制， 以及对其安全性进行评估的重要性。还可以展望甾体激素类药物未来的发展 趋势。
甾体激素类药物的分类及常用药物
类固醇
类固醇是甾体激素类药物的 重要一类，具有抗炎、免疫 调节等作用。
雄激素与雌激素
雄激素和雌激素是甾体激素 的两个主要类型，它们在生 殖和激素替代治疗中起着重 要作用。
肾上腺皮质激素
肾上腺皮质激素是甾体激素 类药物的另一类，常用于抗 炎、免疫调节和治疗肾上腺 功能不足。
甾体激素类药物的分析方法
1
化学方法
高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是甾体激素类药物分析的常用化学方 法。
2
生物方法
免疫分析法和生物反应器法是甾体激素类药物分析的重要生物方法。
甾体激素类药物的质量控制
1 纯度检测
甾体激素类药物的纯度可以通过物理性质分 析和化学性质检测进行评估。
2 含量测定
准确测定甾体激素类药物的含量是确保药物 质量重要步骤。
3 杂质检测
杂质检测有助于评估甾体激素类药物的纯度 和安全性。
4 物理和化学性质检测
通过物理性质和化学性质的检测，可以进一 步评估甾体激素类药物的质量。
甾体激素类物的安全性评价
1 急性毒性评价
评估甾体激素类药物的急 性毒性对于确保人体安全 至关重要。
2 慢性毒性评价
慢性毒性评价可以揭示甾 体激素类药物的长期使用 对人体的潜在危害。
药物分析 课件 甾体激素类药 物的分析
这是一份关于甾体激素类药物分析的课件。通过本课件，我们将深入探讨甾 体激素的概述、分类、分析方法、质量控制、安全性评价以及未来发展趋势。
最新哈医大药分第10章 甾体激素类药物的分析PPT课件
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二、化学鉴别法 甾体母核 官能团
典型的化学反应
二、化学鉴别法 （一）与强酸的呈色反应 ～母核
甾体激素 类药物
H2SO4 H3PO4 呈色
HClO4 HCl
与硫酸显色反应
醋酸可的松
炔雌醇 炔雌醚 泼尼松 泼尼松龙
显色 黄或微 带橙 橙红
橙红 橙
深红
荧光
黄绿 黄绿
加水稀释 褪色并澄 清 絮状↓玫红
呈色
常用的羰基试剂： 异烟肼、硫酸苯肼、 2,4-二硝基苯肼
O
睾酮
OH
CONHNH2
OH N
HCl
CONHN
N
异烟腙（黄色）
3. 甲酮基
具有甲酮
基或活泼 亚硝基铁氰化钠
亚甲基的 甾体激素
间二硝基酚 芳香醛
呈色
黄体酮 其他甾体
亚硝基铁 氰化钠
蓝紫色
淡橙色 不显色
4. 酚羟基
雌激素
重氮苯磺酸
红色偶 氮染料
一、物理常数的测定
物理常数： --具有鉴别意义 --质量标准的性状项下
一、物理常数的测定
1. 熔点
2. 鉴定 3. 反映纯度 4.如: 醋酸地塞米松
5. 熔点223～233 ℃，熔融时同时分 解
一、物理常数的测定
1. 熔点
2. 熔点测定法：药典附录 3. 第一法：易粉碎的固体药物 4. 第二法：不易粉碎的固体药
取本品，精密称定，加无水乙醇溶解
并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，
照紫外-可见分光光度法，在242nm波长处测
定吸光度，吸收系数（
E
1% 1cm
）为422～448。
甾体激素类药物的分析
O
二、分类 肾上腺皮质激素
雌激素：炔雌醇 性激素 蛋白同化激素：苯丙酸诺龙
雄激素：甲睾酮等 孕激素：黄体酮
OH
1、雌激素
结构特点：具18个C原子
HO
A环：为苯环C3上有羟基－具酚羟基 D环：C17具β-OH或酮基、炔基
2、雄激素和蛋白同化激素 结构特点：前者19个C原子，后者18个C A环：具Δ4-3-酮基 D环：C17无侧链，多为β-OH
第四节 含量测定 一、HPLC法：反相、以不同甾体激素作内标 二、紫外分光光度法（UV法）
原因：本类药物分子结构中多具有Δ4-3-酮、 Δ1.4-3-酮、苯环、酚羟基等，有共轭体系，在 紫外光区有特征吸收，可用UV法测定. 1）具Δ4-3-酮结构：λmax =240nm 如：皮质激素、雄激素、孕激素 2) 具苯环结构： λmax =280nm 如：雌激素 注意：原料、注射液 溶剂溶解或稀释 直接测定A值
O C
NHNH2
O C
NHN=
O
讨论
+ N
N 黄色异烟腙
+H2O
（1）溶剂的选择：用无水乙醇和无水甲醇；
（2）酸的种类和浓度以及异烟肼的浓度
当酸与异烟肼试剂的摩尔比2：1时可获得最大 吸收度；盐酸为0.0074mol/l
（3）水分、温度、光线和氧的影响 • 水分:溶剂中含水量升高，吸收度随之降低 • 温度:温度升高，反应加速 • 光线和氧:置具塞玻管中消除二者影响
4、卤素：对有机氟可用氧瓶燃烧法
5、乙炔基与硝酸银反应
第二节 鉴 别 一、化学鉴别法（主要是呈色反应） （一）与强酸的呈色反应 强酸：硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸 常用：硫酸 反应机制：酮基质子化→正碳离子→HSO4特点：母核的呈色反应，操作简便，但专属性差。
第十章甾体激素类药物的分析
第十章甾体激素类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．可用Kober反应比色法测定含量的药物为( )A．可的松B．炔雌醇C．维生索AD．氨苄西林E．普鲁卡因2．异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行，所用的酸为( ) A．硝酸B．硫酸C．三氯醋酸D．盐酸E．高氯酸3．四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量的主要依据是( )A．分子中具有甲酮基B．分子中具有△4—3—酮基C．分子中具有酚羟基D．分子中C17—а—醇酮基具有氧化性E．分子中C17—а—醇酮基具有还原性4．用HPLC法测定醋酸地塞米松含量时，应采用的检测器为( )A．电化学检测器B．荧光检测器C．电子捕获检测器D．氢火焰离子化检测器E．紫外检测器5．可采用四氮唑比色法测定含量的药物是( )A．维生素DB．甲芬那酸C．地西泮D．氢化可的松E．庆大霉索6．HPLC法测定氢化可的松含量时，采用紫外检测器，其检测波长应为( ) A．240nmB．280nmC．380nmD．420nmE．500nm7．HPLC法测定黄体酮含量时，采用内标法定量，其内标物为( )A．地西泮B．土霉素C．维生索CD．己烯雌酚E．水杨酸钠8．HPLC法测定炔雌酮含量时，采用紫外检测器，其检测波长应为( )A．240 nmB．320 nmC．380nmD．281 nmE．291 nm9．具有△4—3—酮结构的药物为( )A．醋酸地塞米松B．雌二醇C．庆大霉索D．盐酸普鲁卡因E．苯甲酸钠10．具有△4—3—酮结构的药物为( )A．雌炔醇B．黄体酮C．对乙酰氨基酚D．羟苯乙酯E．布洛芬11．具有△4—3—酮结构的药物为( )A．氯丙嗪B．硝苯地平C．甲皋酮D．雌二醇E．阿托品12．具有Ar--OH结构的药物为( )A．尼可刹米B．维生索AC．氯贝丁酯D．丙磺舒E．雌炔醇13．含有C17—а—醇酮基结构的药物为( )A．醋酸地塞米松B．雌二醇C．炔诺酮D．黄体酮E．睾酮14．可与2，4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应，形成黄色腙的药物为( ) A．庆大霉素B．硫酸奎宁C．黄体酮D．炔雌醇E．维生素B15．可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝色的药物为( )A．氢化可的松B．甲睾酮C．醋酸可的松D．雌二醇E．黄体酮16．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为( )A．醋酸地塞米松B．泼尼松C．泼尼松龙D．苯甲酸雌二醇E．皋酮17．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为( )A．醋酸泼尼松B．炔诺酮C．庆大霉素D．阿莫西林E．雌二醇18．需检查“其他甾体”杂质的药物为( )A．黄体酮B．土霉素C．巴龙霉素D．青霉素钠E．头孢氨苄19．需检查“硒”杂质的药物为( )A．链霉素B．四环素C．醋酸氟轻松D．阿莫西林E．维生素A20．检查甾体激素类药物中含有的“硒”杂质时，通常是先用氧瓶燃烧法破坏后，再采用的测定方法是( )A．异烟肼比色法B．钯离子比色法C．四氮唑比色法D．Kober反应比色法E．二氨基萘比色法21．四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时，常用的四氮唑盐为( )A．BPBB．USPC．BCGD．TTCE．YWG22．四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时，常用的四氮唑盐为( )A．BTB．JPC．BPD．TBE．BTB23．四氮唑比色法，应在下面溶液中进行( )A．氯仿B．液氨C．硫酸D．氢氧化钠E．氢氧化四甲基铵24．甾体激素类药物分子中具有△4—3—酮结构，有最大吸收的波长为( ) A．200nmB．240nmC．260nmD．280nmE．300nm25．含有苯环的雌激素药物，有最大吸收的波长为( )A．200 nmB．240nmC．260nmD．280nmE．300nm26．可用异烟肼比色法测定含量的药物是( )A．醋酸地塞米松B．雌二醇C．庆大霉素D．头孢氨苄E．炔雌醇27．黄体酮能与亚硝酸铁氰化钠反应，在一定条件下生成蓝紫色，其原因是( ) A．黄体酮分子中含有△4-3—酮基B．黄体酮分子中含有酚羟基C．黄体酮分子中含有а—醇酮基D．黄体酮分子中含有羰基E．黄体酮分子中含有甲酮基28．异烟肼比色法测定地塞米松含量时，所用盐酸与异烟肼的物质的量之比为( ) A．1：1B．2：1C．1：2D．3：1E．1：429，醋酸可的松中可能存在的特殊杂质为( )A．易氧化物B．炽灼残渣C．砷盐D．其他甾体E．重金属30．醋酸地塞米松应检查的特殊杂质为( )A．雌酮B．游离磷酸C．甲酸D．游离肼E．硒31．测定醋酸地塞米松中残存的甲醇和丙酮时，应采用的方法为( )A．UV法B．荧光分析法C．GC法D．HPLC法E．电泳法32．异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，具有下列哪种结构者反应专属性最好( ) A．△4—3—酮B．C20—酮C．C11—酮D．C17—酮E．△5—7—酮33．用无水乙醇配成一定浓度后，在280nm附近具有最大吸收的药物是( )A．庆大霉素B．可的松C．甲睾酮D．雌二醇E．黄体酮34．用无水乙醇配成一定浓度后，在280nm附近具有最大吸收的药物是( )A．庆大霉素B．炔雌醇C．泼尼松D．苯丙酸诺龙E．皋酮35．用无水乙醇配成一定浓度后，在280nm附近具有最大吸收的药物是( )A．氢化可地松B．雌炔酮C．雌二醇D．苯甲酸雌二醇E．戊酸雌二醇36．具有环戊烷并多氢菲母核的药物为( )A．维生素AB．维生素EC．四环素D．黄体酮E．氯丙嗪37．具有C17—а—醇酮基的药物为( )A．维生素BB．雌二醇C．地塞米松D．黄体酮E．链霉素38．用TLC法检查甾体激素类药物中的“其他甾体”时，常采用的方法为( )A．对照药物法B．杂质对照晶法C．比色法D．外标法E．供试品自身对照法39．测定雌激素含量可采用的方法是( )A．四氮唑比色法B．异烟肼比色法C．酸性染料比色法D．Kober反应比色法E．酸水解—铜盐法40．测定皮质激素含量可采用的方法是( )A．Kober反应比色法B．硫醇汞盐法C．电位配位滴定法D．四氮唑比色法E．微生物检定法41．测定孕激素含量可采用的方法是( )A．三氯化锑比色法B．酸水解—铜盐法C．异烟肼比色法D．差示分光光度法E．酸性染料比色法二、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择多次或不被选择)A．四氮唑比色法B．Kober反应比色法C．异烟肼比色法D．碘量法E．非水溶液滴定法1．普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为( )2．炔雌醇可采用的含量测定方法为( )3．维生素B1可采用的含量测定方法为( )4．黄体酮可采用的含量测定方法为( )5．氢化可的松可采用的含量测定方法为( )A．三点校正紫外分光光度法B．GC法C．非水溶液滴定法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法6．盐酸硫胺可采用的含量测定方法为( )7．雌二醇可采用的含量测定方法为( )8．维生素A可采用的含量测定方法为( )9．维生索E可采用的含量测定方法为( )10．醋酸地塞米松可采用的含量测定方法为( )A．分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色B．分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C．分子结构中含有C3-酮基，可与2，4—二硝基苯肼反应，形成黄色的腙D．可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀E．经有机破坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应11．醋酸地塞米松可发生的反应为( )12．炔雌醇可发生的反应为( )13．黄体酮可发生的反应为( )14．可的松可发生的反应为( )15．苯甲酸雌二醇可发生的反应为( )A．甲醇和丙酮B．游离肼C．硒D．对氨基酚E．对氨基苯甲酸16．盐酸普鲁卡因应检查的杂质为( )17．异烟肼应检查的杂质为( )18．对乙酰氨基酚应检查的杂质为( )19．地塞米松磷酸钠应检查的杂质为( )20．醋酸氟轻松应检查的杂质为( )A．游离生育酚B．游离磷酸盐C．硒D．间氨基酚E．聚合物21．对氨基水杨酸钠应检查的杂质为( )22．醋酸曲安奈德应检查的杂质为( )23．地塞米松磷酸钠应检查的杂质为( )24．头孢他啶应检查的杂质为( )25．维生索E应检查的杂质为( )A．а—醇酮基B．甲酮基C．酚羟基D．氨基嘧啶环E．内酯环26．雌二醇分子结构中具有( )27．抗坏血酸分子结构中具有( )28．氢化可的松分子结构中具有( )29．盐酸硫胺分子结构中具有( )30．黄体酮分子结构中具有( )A．氢化噻唑环B．甲酮基C．酚羟基D．氯E．氟31．地西泮分子结构中具有( )32．炔雌醇分子结构中具有( )33．醋酸地塞米松分子结构中具有( )34．黄体酮分子结构中具有( )35．阿莫西林分子结构中具有( )三、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案) 1．甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括( )A．硒B．游离磷酸盐C．聚合物D．甲醇和丙酮E．其他甾体2．测定黄体酮含量可采用的方法是( )A．HPLC法B．UV法C．四氮唑比色法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法3．测定氢化可的松含量可采用的方法是( )A．HPLC法B．UV法C．四氮唑比色法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法4．雌二醇含量可采用的方法是( )A．HPLC法B．UV法C．四氮唑比色法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法5．测定苯丙酸诺龙含量可采用的方法是( )A．HPLC法B．UV法C．四氮唑比色法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法6．可与2，4—二硝基苯肼试液反应的药物有( )A．可的松B．地塞米松C．黄体酮D．泼尼松E．雌二醇7．可用异烟肼比色法测定含量的药物有( )A．黄体酮B．炔雌醇C．氢化可的松D．雌二醇E．泼尼松8．可用四氮唑比色法测定含量的药物有( )A．苯甲酸雌二醇B．可的松C．地塞米松D．睾酮E．黄体酮9．可用UV法测定含量的药物有( )A．地塞米松B．泼尼松C．戊酸雌二醇D．庆大霉素E．甲皋酮10．可用Kober比色法测定含量的药物有( )A．苯丙酸诺龙B．可的松C．苯甲酸雌二醇D．黄体酮E．炔雌醇11．可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物有( ) A．氢化可的松B．炔雌醇C．炔诺酮D．炔诺孕酮E．睾酮12．可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物有( ) A．氢化可的松B．炔雌醇C．黄体酮D．苯甲酸雌二醇E．雌二醇13．可与TTC反应而变色的药物有( )A．皋酮B．氢化可的松C．地塞米松D．黄体酮E．雌二醇14．可与硫酸苯肼反应生成黄色腙的药物有( )A．黄体酮B．甲睾酮C．可的松D．炔雌醇E．泼尼松15．甾体激素类药物的含量测定方法包括( )A．四氮唑比色法B．KobeT反应比色法C．双相滴定法D．UV法E．HPLC法16．甾体激素类药物的含量测定方法包括( )A．UV法B．Kober反应比色法C．非水溶液滴定法D．碘量法E．汞量法17．用HPLC法测定氢化可的松含量时，应选择的测定条件包括( ) A．色谱柱：C18B．色谱柱；OV—17C．流动相：甲醇—水D．检测器：UV—240nmE．检测器；UV—280nm18．四氮唑比色法测定醋酸地塞米松含量时，测定条件包括( ) A. 以水做溶剂B．25℃暗处放置40～45minC．以氢氧化钠做碱性试剂D．以氢氧化四甲基铵做碱化试剂E．在240nm波长下测定吸收度19．常用的四氮唑盐有( )A．RTB．TBC．BTD．TTE．BTB20．甾体激素类药物的鉴别试验包括( )A．与硫酸的呈色反应B．制备衍生物测定熔点C．TLC法D．红外光谱法E．UV法21．用无水乙醇配成溶液后，在240nm附近具有最大吸收的药物是( ) A．可的松B．氢化可的松C．甲睾酮D．炔雌醇E．黄体酮22．用无水乙醇配成溶液后，在280nm附近具有最大吸收的药物是( ) A．泼尼松B．雌二醇C．炔雌醇D．苯甲酸雌二醇E．睾酮23．具有△4—3—酮基的药物包括( )A．地塞米松磷酸钠B．甲睾酮C．苯丙酸诺龙D．黄体酮E．雌二醇24．具有酚羟基的药物包括( )A．苯丙酸诺龙B．炔雌醇C．戊酸雌二醇D．雌二醇E．泼尼松25．具有а—醇酮基的药物包括( )A．黄体酮B．氢化可的松C．地塞米松D．可的松E．睾酮26．黄体酮的鉴别试验方法包括( )A．红外光谱法B．Vitali反应C．与异烟肼反应D．氯元素反应E．与亚硝基铁氰化钠的反应27．炔雌醇的鉴别试验方法包括( )A．坂口反应B．红外光谱法C．硫色索反应D．与硫酸呈色E．与硝酸银的反应四、填空题1．甾体激素类药物的母核为。
第10章甾体激素类药物的分析22013讲课文档
第30页，共88页。
第三节、特殊杂质检查
[必要性]：甾体激素药物多由结构改造来， 可能带来原料、中间体、异构体、降解产 物以及试剂、溶剂等。
药典规定检查的重要项目有：
★（一）其他甾体
（二）硒 （三）有机溶剂残留量 ★（四）游离磷酸盐
5. ★ 乙炔基沉淀反应
含炔基的甾体
激素
硝酸银
（如炔雌醇、 炔诺酮等）
白色炔银盐沉淀
第10页，共88页。
ROCO 醇 C K 制 H O ↓ H
★ 6. 有机卤素反应
呈色
卤素在母核上：
氧瓶燃烧法破坏
如地塞米松磷酸钠
茜素氟蓝
硝酸亚铈
有机氟
Fˉ
有机破坏
有机氯
卤素在侧链上： 加热水解法破坏
1720～1705cm-1 1749～1742cm-1
1710～1706cm-1
ν C=O △4 – 3 – 酮1684～1620cm-1
4.此类药物还可能含有羟基、醚键等特
征结构。
第24页，共88页。
甾体激素药物某些基团的红外特征频率 ★★见书292-293页表10-3 炔雌醇的红外吸收光谱
氨脲. 测定其熔点进行鉴别。
2.利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体，测 定其熔点进行鉴别。
[特点] 繁琐费时，但专属性强.目前仍为一些国家药典采
用。
第13页，共88页。
CH3 CO
CH3 C N OH
+2HO NH2
+2H2O
O
炔雌醇
N HO
O
第14页，共88页。
OCOCH2CH2 C6H5
第十章甾体激素类药物的分析研究报告
第十章甾体激素类药物的分析研究报告概述甾体激素类药物（Steroidal Hormones）是一类重要的生物活性化合物，具有广泛的生理和药理作用。
本研究报告旨在对甾体激素类药物进行深入的分析研究，探讨其结构、合成、药理作用和临床应用等方面的内容。
一、甾体激素类药物的结构特征甾体激素类药物的结构特征主要表现为4环核心结构，包括三个六元环和一个五元环。
其中，三个六元环的环碳骨架为六面内凹状，并且有一个共同的核心碳原子。
五元环与相邻的六元环相连。
此外，甾体激素类药物还常常含有各种取代基团，通过与核心结构的连接方式产生不同的分子结构。
二、甾体激素类药物的合成方法甾体激素类药物的合成方法多样。
其中一种常见的合成策略是从天然产物中提取，并通过改造手段进行半合成。
另一种方法是基于化学合成，通过有机合成反应逐步构建目标分子的核心结构，并进行后续的官能团转化。
此外，生物合成和仿生合成等技术也在甾体激素类药物的合成中得到应用。
三、甾体激素类药物的药理作用甾体激素类药物具有多种药理作用，包括抗炎、免疫调节、神经保护、代谢调节等。
不同的甾体激素类药物通过与相关的受体结合，参与到各种生理过程中，并发挥药理作用。
例如，糖皮质激素类药物可通过与胞浆受体结合，抑制炎症反应和免疫反应，从而达到抗炎和免疫调节作用。
四、甾体激素类药物的临床应用甾体激素类药物在临床上有广泛的应用。
糖皮质激素类药物常用于治疗炎症性疾病、自身免疫性疾病和过敏性疾病等。
雌激素类药物可用于激素替代治疗、避孕和乳腺癌治疗等。
雄激素类药物可用于男性雄激素缺乏症和某些雌激素依赖性乳腺癌的治疗等。
五、甾体激素类药物的分析方法为了准确鉴定甾体激素类药物，科学家们发展了各种分析方法。
常用的分析方法包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外可见分光光度法等。
这些方法能够确定甾体激素类药物的结构特征、纯度和含量等，为药物的研发和质量控制提供有力支持。
结论甾体激素类药物作为一类重要的生物活性化合物，具有广泛的药理作用和临床应用前景。
第十章甾体激素类药物分析
第十章 甾体激素类药物分析练习思考题1.甾体激素类药物可分为哪几类？各类结构有何特征？2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？3.指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4.本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？5.中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？6.如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？7.用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波长分别在何处？8.可的松由于保存不当，C17-侧链已部分分解为C17-COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法测定原理？9.炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。
10.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量，药物官能团对反应速度有何影响？列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。
11.甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体的量？12.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围。
13.Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？14.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10µL（相当于7.9mg）与丙酮100µL（相当于79mg），置100mL量瓶中，精密加0.1%（mL/mL）正丙醇（内标物质）溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另取本品约0.16g，置10 mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法测定。
测得供试液中丙酮峰面积为423879，正丙醇峰面积为537838；无甲醇峰；对照液中丙酮峰面积430878，正丙醇峰面积为535428，甲醇峰面积为125436。
第十篇-甾体激素类药物分析
C
酮 基 异烟肼 异 烟 腙 （ 黄 ） HCl
（缩合）
OH
CONHN N
异烟腙（黄色）
2. 方法： 对照品法
供试液 对照液
挥 CH去C乙l 醇
异 烟肼
A ℃
暗45′
A供 ＝ C供
A对
C对
C供＝
A供 A对
×C对
3.讨论 （1）溶剂的选择
异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇 无水甲醇 无水乙醇
(2) 酸、异烟肼的量 盐酸 : 异烟肼 = 2 : 1
C17 –乙炔基 C17 –羟基
与AgNO3反应 可成酯
第二节 鉴别试验
一、物理常数的测定 1、熔点： 2、比旋光度：偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物
质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度。 如醋酸地塞米松：二氧六环中10mg/ml下比旋度+82~88º 3、吸收系数：如醋酸地塞米松在无水乙醇中240nm
三、比色法
(一)四氮唑比色法
1. 原理
肾上腺皮质激素类 C17 -α－醇酮基 强还原性
四氮唑盐 C a醇酮基 有色甲臜
OH - [还原]
C NN
N
NCl+-
氯化三苯四氮唑 （TTC）
红四氮唑（RT）
2e
OH
三苯甲臜↓深红
max 480 ~ 490nm
C NN
NN H
蓝四氮唑 （BT）
C NN
深红
絮状↓灰
(二) 官能团的反应
1、 C17 – α – 醇酮基
还原性
A. 呈色反应
肾上腺皮质激 素药物
四氮唑盐 OHˉ
呈色
B. 沉淀反应
肾上腺 皮质激 素药物
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第十章甾体激素类药物的分析姓名：
一、选择题
[A型题]
1. 四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应。
(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基
2. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对更有专属性。
(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基
3. 下列哪个药物不是皮质激素。
(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙
4. 异烟肼法测定具有结构的甾体药物反应速度最快。
(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)Δ4-3-酮基 (D)C17-酮基
5. 异烟肼法测定甾体激素时常用为溶剂。
(A)无水乙醇 (B)95％乙醇 (C)50％甲醇 (D)50％乙醇
6. 四氮唑比色法中多采用为溶剂。
(A)50％乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯
7. 四氮唑比色法中常采用的碱为。
(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾
8. 四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取。
(A)用避光容器，置于暗处 (B)达到最大显色时间，立即其吸收度
(C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间，使反应充分
9. 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为。
(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐
10. 下列药物中A环为苯环的是。
(A)炔诺酮 (B)黄体酮 (C)可的松 (D)炔雌醇
11. 中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是。
(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法12．四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。
(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素
13．类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。
(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对
二、填空题
1．甾体激素类药物的母核为。
2．甾体激素类药物分子结构中存在和共轭体系，在紫外光区有特征吸收。
三、简答题
1．影响四氮比唑法的因素主要有哪些？
2．四氮比唑法的反应原理，适用范围各是什么？。