亲水性磁性微球的制备与表征
磁性微球的制备
磁性微球的制备目前，磁性微球制备的讨论主要围绕在如何制备出具有高磁响应性和超顺磁性，高比表面积，粒径单分散并分散较窄的磁性微球。
磁性微球制备方法主要有：包埋法、单体聚合法、共沉淀法和渗透一沉积法。
1. 包埋法包埋法是指将磁性颗粒分散于高分子溶液中，通过雾化、絮凝、沉积、蒸发等手段，使高分子包裹在磁性颗粒四周，并利用交联剂对高分子进行交联，形成具有磁核的高分子微球。
常用的高分子材料有：聚乙烯亚胺(PEI)、多糖(纤维素、琼脂糖、葡聚糖、壳聚糖等)、聚乙烯醇、蛋白质及其它高分子等。
一般状况下，包埋法得到的磁性微球其磁核与壳层的结合主要通过范德华力(包括氢键)、金属与高分子链的螯合作用以及磁核表面功能基与高分子壳层功能基之间形成的共价键。
利用包埋法制备磁性微球，方法简洁，但得到的磁球粒径不易掌握且分布较宽、壳层中往往夹杂诸如乳化剂之类的杂质，用于免疫检测、细胞分别等领域会受到肯定限制。
2. 单体聚合法单体聚合法指在活性单体、磁性微粒以及引发剂、稳定剂等共存的条件下，引发聚合反应而形成核一壳式磁性高分子磁球的一类方法。
常用单体包括苯乙烯、丙烯酸以及各自的衍生物等，采纳的聚合方法有悬浮聚合、分散聚合。
乳液聚合(包括无皂乳液聚合和种子聚合)等。
单体聚合法胜利的关键在于确保单体的聚合反应在磁性颗粒表面顺当进行。
一般而言，磁性颗粒的亲水性较强，因此在使用亲水性单体进行聚合时，反应较为易于进行；对于大部分油性单体如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，则需要对磁性颗粒进行表面活化，或改进悬浮聚合的有机相组成，以便于单体接近颗粒表面，确保聚合反应的顺当进行。
用这种方法得到的载体粒径较大，固载量小，但有利于保持酶的活性，而且磁响应性也较强。
由于磁性粒子是亲水性的，所以亲水性单体(如多糖类化合物)简单在磁性微粒表面进行聚合，而对于油性单体(如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等)，聚合反应难以在磁性微粒表面进行．因而需要对磁性微粒进行预处理或适当转变聚台体系的有机相组成。
磁性纳米载药微球的制备与表征的开题报告
磁性纳米载药微球的制备与表征的开题报告
1. 研究背景
随着纳米技术的不断发展，磁性纳米材料在生物医学领域中的应用越来越广泛。
磁性纳米颗粒具有良好的生物相容性和针对性，可以作为药物的载体，实现对药物的
定向输送，从而提高药物的疗效。
磁性纳米载药微球是一种常见的药物输送系统，具
有良好的稳定性和可控性，可以实现药物的控释。
因此，研制磁性纳米载药微球具有
重要的应用价值。
2. 研究内容
本研究将制备磁性纳米载药微球，并对其进行表征。
研究内容包括以下几个方面：
（1）制备磁性纳米颗粒：采用化学共沉淀法制备磁性纳米颗粒，优化制备条件，控制粒径和形貌。
（2）制备磁性纳米载药微球：采用油包水的乳化法制备磁性纳米载药微球，将
药物包裹在磁性纳米颗粒表面。
（3）表征磁性纳米载药微球的性质：采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子
显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）、振动样品洛氏硬度计（VSM）等技术对磁性纳米载药微球进行形貌、结构、磁性等方面的表征。
3. 研究意义
本研究将为磁性纳米载药微球的制备和应用提供基础研究。
通过对磁性纳米载药微球进行表征，可以深入了解其粒径、形貌、结构和磁性等方面的性质，为进一步提
高其药物载荷和疗效提供依据。
同时，制备出具有优异性能的磁性纳米载药微球，可
以为药物输送领域的研究提供新方向和思路。
亲水性环氧聚合物磁性微球的制备及其固定化青霉素酰化酶
ＸＵＥ Ｐ ｎ ， ＬＩ Ｈａ ｆｎ ， ＹＡＮＧ ｉ ｈ ｉ ｉｇ Ｕ ｉｅ ｇ Ｊ ｎ ｕ
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3结论合成的亲水性聚合物ghm磁性微球表面存在着大量的环氧基羟基和酰胺基等有机基团这些功能性基团为青霉素酰化酶的固定化提供了适宜的微环境其大孔结构和高的比表面积为体积较大的酶分子与存在孔内环氧基的共价结合以及底物分子与固定化酶的接触提供了更多的机会这些有利因素使得ghm微球制备的固定化青霉素酰化酶具有高的催化活性748iug1
ａ ｍ ｉｒ － ｎ ｒ ｎ ｅ ｕｉａ ｌ ｏ ｈｅ ｉ ｃ ｏ ｅ ｖｉｏ ｍ ｎｔｓ ｔ ｂ ｅ ｆ ｒ ｔ ｍｍ ｏ ｉｉａ ｉ ｆ ＰＧＡ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ｚ ｍｅ ｍｏ ｅ ｕ ｅ ａ ｅ ｉ ｂ ｌｚ ｔｏｎ ｏ ｎ ｈ ｎ ｙ ｌｃ ｌｓ ｃ ｎ ｂ ｍｍｏｂｌ ｅ ｉｉ ｄ ｚ
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（ ｙＬ ｂｒ ｔｒ ｆ ｎ ｒ ｙＲｅｏ ｒｅ Ｋｅ ａ ｏａｏｙ ｏ Ｅ ｅｇ ｓｕ ｃｓ＆ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｇ ｎｅｉｇ，Ｎｉｇ ｉ ｉｅｓ ｙ， ｎｈ ａ ５ ０ ，Ｎｉｇ ｉ ，Ｃ ｉａ ｈ ｍｉａ ｉｅｒｎ Ｅｎ ｎ ｘａＵｎｖｒｉ Ｙｉｃ ｕ ｎ ７ ０ ２ ｔ １ ｎ ｘａ ｈｎ ）
亲水磁性微纳米材料的制备及其应用的开题报告
亲水磁性微纳米材料的制备及其应用的开题报告
1. 研究背景
随着科技的不断发展，微纳米材料的应用越来越广泛。
亲水磁性微纳米材料是一种具有水溶性和磁性的微纳米材料，具有良好的生物相容性和抗生物附着能力，被广泛应用于生物医学领域的细胞分离、疾病诊断、药物传递和酶固定化等方面。
2. 研究目的
本文旨在制备亲水磁性微纳米材料，并探究其在生物医学领域的应用，为生物医学研究提供新的材料支持。
3. 研究方法
（1）制备亲水磁性微纳米材料。
采用共沉淀法、热分解法、微乳液法等制备方法，通过改变制备条件和材料组分，调控亲水性和磁性，得到具有理想性能的亲水磁性微纳米材料。
（2）表征材料性能。
使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等仪器对材料的形貌、结构、物化性质等进行表征。
（3）应用研究。
以细胞分离、药物传递、酶固定化等为例，探究亲水磁性微纳米材料在生物医学领域的应用。
其中，细胞分离采用负荷与材料表面有亲和作用的抗体或蛋白，通过磁性材料的磁切分离实现对特定细胞的分离；药物传递则是将药物包裹在亲水磁性微纳米材料中，通过磁场引导材料进入病变部位，提高药物的效果；酶固定化则是将酶分子与亲水磁性微纳米材料相结合，提高酶反应的效率和稳定性。
4. 预期结果
预计制备得到具有良好亲水性和磁性的微纳米材料，并探究其在生物医学领域的应用。
为生物医学研究提供新的材料支持，为相关领域的发展提供新的思路。
磁性高分子微球的制备与表征的开题报告
磁性高分子微球的制备与表征的开题报告一、背景磁性高分子微球是一种具有独特性质的复合材料，具有高度可控的结构和磁性特性，被广泛应用于生物医学、环境清洁、化学传感、分离纯化和催化等领域。
制备磁性高分子微球的方法多种多样，如化学还原法、悬浮聚合法、自由基聚合法、热交换共聚等方法均可用于制备磁性高分子微球。
磁性高分子微球的表征主要包括形貌、粒径、磁性能和性质等方面，这些都是评价磁性高分子微球制备的指标。
二、研究问题本文研究的主要问题是如何制备具有优异性质的磁性高分子微球，重点关注其结构和磁性特性。
具体研究内容包括以下几个方面：1. 磁性高分子微球制备的方法：选择适合的方法制备磁性高分子微球，比较不同方法的优缺点。
2. 磁性高分子微球的形貌和粒径的表征：使用扫描电镜和动态光散射仪对磁性高分子微球的形貌和粒径进行表征。
3. 磁性高分子微球的磁性能的表征：使用振动试验系统和霍尔效应仪对磁性高分子微球的磁性能进行表征。
4. 磁性高分子微球的应用：将制备好的磁性高分子微球应用于生物医学、环境清洁、化学传感等领域。
三、研究方法本文采用化学还原法制备磁性高分子微球，使用扫描电镜和动态光散射仪对微球的形貌和粒径进行表征，使用振动试验系统和霍尔效应仪对磁性高分子微球的磁性能进行表征。
最后，对制备好的磁性高分子微球进行应用研究，探究其在生物医学、环境清洁、化学传感等领域中的应用情况。
四、预期结果通过本文的研究，预计可以得到如下初步结论：1. 使用化学还原法制备的磁性高分子微球，具有较好的磁性能和形貌特征。
2. 磁性高分子微球的粒径范围较窄，分布较为均匀。
3. 磁性高分子微球具有一定的生物医学、环境清洁、化学传感等应用前景，但尚需进一步的研究和探索。
五、研究意义磁性高分子微球具有广泛的应用前景，在生物医学、环境清洁、化学传感等领域中具有重要的应用价值。
本文旨在对磁性高分子微球的制备与表征进行研究，为其在应用领域中的开发与应用提供参考，具有重要的学术意义和应用价值。
磁性微纳米材料的制备,表征及应用
磁性微纳米材料的制备，表征及应用通过将各种功能特性赋予微球使其带有一些新颖的性质。
进一步对其组分及形态进行调控。
我们得到了一系列具有特殊作用的功能性微球。
这些微球在催化,药物释放以及基因载体等方面展现了良好的应用前景。
本文将介绍一系列磁性微球的制备,功能和形态的调控,形成机理的阐述以及其在催化与生物医药方面的应用研究。
我们利用了一种简便和通用的方法来制备磁性四氧化三铁/高分子的核壳型复合微球。
通过一步蒸馏沉淀聚合将具有不同功能基团的高分子壳层包覆到磁性四氧化三铁微球表面。
通过这种方法,各种功能性基团例如羧基,羟基,酰胺,以及酯基都能有效的赋予于高分子壳层。
而且壳层的厚度能有效的通过单体的量来进行调控。
带有羧基功能基团的P(MBAAm-co-MAA)壳层包覆的磁性微球能够用来负载一系列的金属纳米颗粒,包括金,银,钯。
而且我们制备的微球具有很高的磁饱和强度,因此该类微球在催化方面将具有广泛的应用前景。
进一步,我们在制备Fe3O4@P(MBAAm-co-MAA)微球表面通过溶胶凝胶法包覆上层带有致孔剂的二氧化硅,通过灼烧得到有强磁性内核与具有介孔壁的空心微球,该微球具有很强的超顺磁性,大的比表面积,同时还有一个很大的空腔。
通过对该微球执行体内与体外毒性的测试,该微球展示了良好的生物相容性。
同时,该微球可以通过简单的硅烷偶联来进行接枝上叶酸与PEG。
而且通过修饰后该微球具有明显的药物缓释作用。
最后我们以一种基于静电自组装的简便方法被用来制备P(MBAAm-co-MAA)/Fe3O4有机-无机复合微球以及相应的磁性空心微球。
空心磁球的壳层厚度(18-35nm)以及空腔大小(110-300nm)通过改变四氧化三铁纳米粒子的量以及P(MBA-MAA)模板微球的大小来进行调控。
我们所制备得到的空心磁球就有很高的饱和磁场强度并且具有多孔的壁结构。
该微球被用作药物载体来进行药物释放,它展示了良好的可控释放过程。
基于这些优良的性质,我们制备的空心磁球能够被潜在的应用于生物医药方面。
表面接枝亲水性聚合物刷磁性微球的制备及其对蜂蜜中四环素类抗生素残留的磁分散固相萃取
2018年2月February2018Chinese Journal o f Chromatography Vol.36 No.285〜93研究论文DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10026表面接枝亲水性聚合物刷磁性微球的制备及其对蜂蜜中四环素类抗生素残留的磁分散固相萃取周少丹，唐嘉琦，贾博，吕运开*(河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学技术重点实验室，河北保定071002)摘要:采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法（ARGET-ATRP)在磁性微球（MMs)表面连续接枝了 聚碱类聚合物和聚乙二醇刷。
首先将MMs包覆硅胶，接枝氨基，然后在其表面接枝溴引发剂，最后在MMs表面进 行聚合，制备了亲水性聚合物刷磁性微球(HMMs)。
通过透射电镜、傅里叶变换红外光谱对HMMs进行表征，并研 究了 HMMs对蛋白质的吸附性能。
结果表明，合成的HMMs粒径较为均一，分散性良好并且具有良好的抗蛋白质 吸附性能。
利用制备的HMMs，采用磁分散固相萃取（MDSPE)-高效液相色谱法（HPLC)测定了蜂蜜中四环素类 抗生素（TCs)残留。
T C s的平均回收率为85.8%~94.5%，方法的检出限和定量限分别为1.92~2.56 pg/k g和6.40~8.53 pg/kg。
该方法成功地用于蜂蜜中T C s残留的快速分离富集。
关键词:磁分散固相萃取;电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法;亲水性聚合物刷;磁性微球；四环素类 抗生素;蜂蜜中图分类号:〇658 文献标识码:A文章编号：1000-8713(2018)02-0085-09Preparation o f hydrophilic polym er brushes m agneticm icrospheres by surface-initiated for m agneticdispersive solid phase extraction o f tetracyclinean tib iotic residues from honeyZHOU Shaodan，TANG Jiaqi，JIA B o,LU Yunkai*(College o f C h em istry and E n viro n m en ta l S c ie n ce，H ebei U n iv e rsity，K ey Laboratory o fA n a lytica l Science and Technology o f H ebei P ro v in c e，B aoding 071002，C hina)Abstract：Activators regenerated by electron transfer-atom transfer radical polymerization (ARGET-ATRP)was applied to the continuous grafting of polybasic polymers and poly(ethylene glycol)(PEG)brushes on the surface of the magnetic microspheres (MMs).At first，the MMs were coated with silica gel，modified by amino group，and then 2-bromoisobutyryl bromide was grafted on the surface of MMs.Af^er that，the hydrophilic polymer brushes magnetic microspheres (HMMs)were prepared by polymerization on the surface of the MMs.HMMs were characterized by transmission electron microscope (TEM)and Fourier transform-infrared (FT-IR)spectrometer.The adsorption performance to protein was studied.The results demonstrated that HMMs have the relatively uniform particle size，good dispersity and excellent protein resistance properties.Tetracycline antibiotics (TCs，tetracycline hydrochloride，chlortetra-cycline hydrochloride and doxycycline hydrochloride)in honey samples were determined by magnetic dispersion solid phase extraction(MDSPE)using the prepared HMMs and high收稿日期：2017-10-26* 通讯联系人.Tel:(0312)5079359,E-m ail:lvyunkai@.基金项目：国家自然科学基金（21375032);河北省自然科学基金（B2016201213,B2016201210).Foundation ite m：National Natural Science Foundation of China (No. 21375032) ；Natural Science Foundation of Hebei Province (Nos. B2016201213, B2016201210).• 86 •色谱第36卷performance liquid chromatography (HPLC).The average recoveries were obtained in the range of85.8%-94.5%. The limits of detection (LODs)and limits of quantification (LOQs)of the proposed method were in the ranges of 1.92-2. 56 pg/kg and6.40-8. 53 pg/kg，respectively.The proposed method was successfully applied to fast clean-up and enrichment of the TCs residues in honey.Key words：magnetic dispersive solid phase extraction (MDSPE) ；activators regenerated by electron transfer-atom transfer radical polymerization(ARGET-ATRP) ；hydrophilic polymer brushes；magnetic microspheres (MMs) ；tetracycline antibiotics (TCs) ；honey四环素类抗生素（tetracycline antibiotics，TCs)具有广谱抗菌性，在畜禽养殖业中常被作为饲 料添加剂用于预防和治疗动物疾病。
亲水性磁性微球的制备与表征
（ ｏ ｌｇ ｆＳ ｉｎ ｅ Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｉｅ ｓｔ ， ｃ ａ ｇ４ ３ ０ ） Ｃ ｌ ｅｏ ｃｅ ｃ ， ｒ ｅＧｏ ｇ ｓＵｎｖ ｒ ｉ Ｙｉｈ ｎ ４ ０ ２ ｅ ｙ
Ａｂｓｒ ｃ ｔａ ｔ
Ｔｏ ｇ ｉ ｈ ｙ ｒ ｐ ｉｃｍａ ｎ ｔ ｃｏ ｐ ｒ ｓ ｔ ｅＰ（ ｔＭ ＡＡ） ｇ ｅｉ ｍｉｒｓ ｈｅｅ ｒ ｒ ｐ ｒ ｄ ａｎｔ ｅｈ ｄ ｏ ｈｌ ｇ ｅｉ ｍｉｒ ｓ ｈｅｅ ，ｈ Ｓ－ ｉ ｃ ｍａ ｎ ｔ ｃｏ ｐ ｒ ｓａｅｐ ｅ ａ ｅ ｃ
如细胞 分 离 、 免疫 酶 、 白 分 离 、 相 药 物 和生 物 化 学 分 析 蛋 靶 等［ 。 ～ 磁性微球要在生物 医学方面有 很好 的应 用 ， 很重要 的一点 是该微球应该有很好的生物相容性 。目前报道的很多的聚苯 乙
１ 实 验
１１ 磁性 纳米 颗粒磁流 体 的制备 ．
ｂ ｄ ｉｇｔ ｅｍｏ ｏ ｒｍｅｈ ｃ ｙｉ ａ ｉ （ ｙ ａ ｄｎ ｈ ｎ ｍｅ ｔ ａｒ ｌ ｃｄ ＭＡＡ ）ｎ ｔｅｐ ｏ ｅ ｓｏ ｙ ｔ ｅｉｉｇｔ ｅＰ ｔｍａ ｎ ｔ ｉｒｓ ｈ ｒ ｓｂ ｉｒ — ｃ ｉ ｈ ｒ ｃ ｓ ｆｓ ｎ ｈ ｓｚｎ ｈ Ｓ ｇ ｅｉ ｍ ｃｏ ｐ ｅｅ ｙｍ ｃｏ ｃ ｅ ｌｉｎｐ ｌｍｅ ｉ ｔｏ ． ｅ ｍａ ｎ ｔ ｒ ｐ ｒｉｓ ｈ ｄ ｏ ｈ ｌ ａ ｄ ｔ ｅｆ ｎ ｔ ｎ １ｇ ｏ ｐ ｏ ｈ ｕ ｆｃ ｓ ｏ ｈ ｉｒ — ｍｕｓｏ ｏ ｙ ｒｚ ｉｎ Ｔｈ ｇ ｅｉ ｐ ｏ ｅ ｔ ， ｙ ｒ ｐ ｉ ｎ ｈ ｕ ｃ ｉ ａ ｒ ｕ ｎ ｔ ｅ ｓ ｒａｅ ｆｔ ｅｍ ｃｏ ａ ｃ ｅ ｅ ｏ ｓ ｈ ｒ ｓａｅｉｖ ｓｉａｅ ｙ ｄｆｅｅ ｔｔｃ ｎｑ ｅ ｉｅ ｏ ｔ ａ ｉｒｓ ｏ ｙ ｃ ｎ ａ ｔａ ｇｅｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔｖｂ ａ ｉｇ ｓ ｍｐｅ ｐ ｅｅ ｒ ｎ ｅ ｔ ｔｄｂ ｉ ｒｎ ｅ ｈ ｉｕ ｓ（． ． ｐｉ ｌｍ ｃｏ ｃ ｐ ， ｏ ｔｃ ｎ ｌ ａ ｕ ｅ ｎ ， ｉｒｔｎ ａ ｌ ｇ ｆ ｃ ｍａ ｎ ｔｍｅｅ ， Ｔ－Ｒ） Ｔｈ ｅ ｕｔ ｄｃ ｔ ｈ ｔ ｈ ａ ｎ ｔ ｉｒｓ ｈ ｒ ｓｗｉ ｈ ｉｅｏ ～ ５“ ａｅｓ ｐ ｒ ａａ ｇ ｇ ｅｏ ｔｒ Ｆ Ｉ ． ｅｒｓ ｌ ｉ ｉａ ｅｔ ａ ｅｍ ｇ ｅｉ ｍ ｃ ｏ ｐ ｅ ｅ ｔ ｔ ｅｓｚ ｆ ｓｎ ｔ ｃ ｈ １ ｍ ｒ ｕ ｅｐ ｒｍａ — ｎ ｔ ｔ Ｏ Ｍ ｓａ ｄｓ ｌ Ｈ ｃｖ ｌｅ ， ｉｐ ｒ ｅ ｔ ｂ ｎ ａ ｔｆｎ ｔ ｎ １ｇ ｏ ｐ 一 ｅｉ ｗｉｈ １Ｗ ｎ ｍａ１ ａｕ ｓ ｄｓ ｅｓ ｄｗｉ ａ ｕ ｄ ｎ ｕ ｃｉ ａ ｒ ｕ ｓ（ＣＯ０Ｈ ） ｎ ｔ ｅｓ ｒａ ｅ ， ｎ ｌ ｃ ｈ ｏ ｏ ｈ ｕ ｆｃ ｓ ａ ｄ ｗｅ１
一种外表面亲水的分子印迹磁性硅胶微球的制备方法[发明专利]
![一种外表面亲水的分子印迹磁性硅胶微球的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ce7aa52bda38376bae1fae07.png)
专利名称：一种外表面亲水的分子印迹磁性硅胶微球的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：吕运开,何艳冬,熊雪,秦新英,孙汉文
申请号：CN201410195033.6
申请日：20140509
公开号：CN103949228A
公开日：
20140730
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种外表面亲水的分子印迹磁性硅胶微球的制备方法，其步骤为：A以FeO为磁性粒子，乙醇和蒸馏水为反应溶剂，TEOS为分子前驱体，得磁性硅胶微球；B以无水甲苯为溶剂，将磁性硅胶微球与KH-550反应，得氨基化磁性硅胶微球；C以双酚A为模板分子，TEOS和PTMS为交联剂，HCl为催化剂，与氨基化磁性硅胶微球反应，洗脱模板分子，得双酚A印迹磁性硅胶微球；D将双酚A印迹磁性硅胶微球与KH-560反应，水解，得外表面亲水的分子印迹磁性硅胶微球。
本发明的方法具有制备简单、选择性强、富集性好、分离效率高的优点，可有效排阻生物大分子，减少处理后样品的杂质，可在样品前处理的分离萃取中广泛使用。
申请人：河北大学
地址：071002 河北省保定市五四东路180号
国籍：CN
代理机构：石家庄国域专利商标事务所有限公司
代理人：苏艳肃
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一种亲水磁性实心纳米球及其制备方法与应用[发明专利]
![一种亲水磁性实心纳米球及其制备方法与应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/03607d6fe418964bcf84b9d528ea81c758f52ef5.png)
专利名称：一种亲水磁性实心纳米球及其制备方法与应用专利类型：发明专利
发明人：杨方,姚俊列,郑方,吴爱国
申请号：CN202011549030.X
申请日：20201224
公开号：CN114678179A
公开日：
20220628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本申请公开了一种亲水磁性实心纳米球及其制备方法与应用。
一种亲水磁性实心纳米球，其特征在于，所述亲水磁性实心纳米球为核壳结构；所述壳为亲水性聚合物；所述核为包裹有聚合物I 的磁性纳米粒子；所述聚合物I和所述亲水性聚合物通过酰胺键和/或酯键连接；所述磁性纳米粒子选自具有式I所示通式的物质中的至少一种；ZnxFe3‑xO4式I；x取值范围为0.1～0.9。
所述亲水磁性实心纳米球是一种超顺磁性纳米材料，可作为一种MRI造影剂用于诊断，实现磁响应性T1和T2切换成像功能。
申请人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所,中国科学院宁波材料技术与工程研究所慈溪生物医学工程研究所
地址：315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号
国籍：CN
代理机构：北京元周律知识产权代理有限公司
代理人：张琦
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纳米超顺磁性铁氧体的制备与研究/ 王慧荣等
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试验中还发现 , p H 值对磁稳定性影响效果最为显著 ,反应温度 对样品靶向性影响最大 。
制备的样品为尖晶石结构 ,大小均匀 (平均粒径为 7. 7nm) , 比饱和磁强度为 65. 7563 Am2 / kg , 具有良好的超顺磁性 ,可以 作为磁导向药物很好地应用于生物制药中 。
参考文献
1 王胜林 ,王强斌 ,古宏晨 ,等. 磁性微球的生物医学应用研究 进展[J ] . 化学世界 ,2001 , (7) :384
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图 1 磁性微球的光学显微镜照片 Fig. 1 Optical micrography of the magnetic
microspheres ( 3000 times)
2. 2 接触角的测量
将磁性微球在真空干燥箱中烘干 ,压片 。用接触角测量仪 测试压片表面与水珠的接触角 ,如图 2 所示 。从图中可以看出 , 水珠已经大半球都渗进压片内 。用量角法测得水珠与磁性微球 压片表面的接触角为 70°。接触角小于 90°,说明压片表面具有 亲水性 ,从而说明磁性微球具有较好的亲水性 。
1. 1 磁性纳米颗粒磁流体的制备
将 4. 67g FeCl3 和 1. 71g FeCl2 溶在 250ml 水中 ,在 N2 保 护下 ,控制温度为 40 ℃,搅拌速度为 1500r/ min ,均匀滴加 100ml 氨水 (01 1mol/ L) 。当氨水滴完后 ,升高温度到 80 ℃,加入 8ml 油 酸 ,继续搅拌 45min ,然后将所得悬液分别乙醇和水磁洗几次 , 得到亲水性的磁性纳米颗粒 。将磁性颗粒分散在一定量的苯乙 烯和二乙烯基苯的混合液中 ,制成磁流体 。该磁流体可以在冰 箱中放置半年以上而不会出现沉淀现象 。
图 2 水珠和磁性微球表面的接触角 Fig. 2 The contact angle bet ween the water droplet and
the magnetic microsphere
2. 3 FT2IR
将磁性微球烘干 ,与 KBr 混合压片 ,用红外测谱仪测量微 球的红外谱 ,如图 3 。从 PSt 磁性微球的红外谱中可以发现 , 1600cm - 1 、1491cm - 1 和 1449cm - 1 是 苯 的 骨 架 峰 , 755cm - 1 和 697cm - 1 是苯的单取代峰 。从 P ( St2MAA) 磁性微球的红外谱 中不但可以看到对应的苯的吸收峰 ,还可以看到在 1700cm - 1 处 有 1 个 很 明 显 的 峰 ( C = O 吸 收 峰 ) , 加 上 在 3400cm - 1 的 2O H 吸收峰 ,表明微球表面已经有羧基基团 。羧基基团是亲水 的 ,从而导致了磁性微球的亲水性 。
2. 4 磁性
微球由于内部包含有纳米磁性材料而对外显现较大的磁 性 ,便于磁分离 。这是磁性微球得到关注的一个重要原因 。磁 性微球表面具有亲水性 ,在无外磁场时可以很好地悬浮在水中 , 如图 4 (a) 所示 。该微球的悬液要半天以上的时间才可以由于 重力作用慢慢沉到瓶底 。当在此悬浮液的一侧加一个大小为 3000 Gs 的外磁场时 ,微球就会迅速地朝磁场方向移动 。大概 30s 后 ,微球全部被磁吸到靠磁场方向的瓶壁上 ,如图 4 ( b) 所 示 。撤掉外磁场 ,轻轻摇晃 ,微球又重新分散在水中 ,回到图 4 (a) 所示的状态 。
2 结果分析
2. 1 大小 、分散性和形貌分析
磁性微球用离心分离的方法可以得到不同大小的微球 。由 于离心分离方法本身的限制 ,微球依然有一定的分布 ,只是分布 变窄 。将磁性微球分散在水中 ,用光学显微镜进行观察 。如图
杨雄波 :男 ,1979 年生 ,硕士 ,主要研究方向为磁性高分子材料 E2mail : shiheren @56. com
sp heres are investigated by different techniques (i. e. optical micro scop y ,contact angle measurement ,vibrating sample magneto meter ,F T2IR) . The result s indicate t hat t he magnetic micro sp heres wit h t he size of 1～5μm are superparamag2 netic wit h low Ms and small Hc values ,dispersed wit h abundant f unctio nal gro up s (2COO H) on t he surfaces ,and well hydrop hilic wit h t he co ntact angle with water being 70°.
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Abstract To gain t he hydrop hilic magnetic micro sp heres ,t he P ( St2MAA) magnetic micro sp heres are p repared by adding t he mono mer met hacrylic acid (MAA) in t he p rocess of synt hesizing t he PSt magnetic micro sp heres by micro2 emulsio n polymerization. The magnetic p roperties , hydrop hile and t he f unctional gro up on t he surfaces of t he micro2
本文报道了一种微乳液法制备亲水性磁性微球的方法 。该 方法以磁性纳米颗粒[6 ,8～11] 为基础 ,直接通过微乳液聚合法制 备了磁性微球 ,在制备过程中加入甲基丙烯酸 ( MAA) ,得到了 以纳米磁颗粒为核 ,以聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸为高分子包裹 层的亲水性磁性微球 。并通过接触角测量仪 、付立叶红外测量 仪和振动磁强计 (VSM) 对该微球的磁性 、亲水性和微球表面基 团作了研究 。
参考文献
1 Abudiab T ,Beitle R R. Preparatio n of magnetic immo bilized
(下转第 35 页)
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Key words magnetic micro sp heres ,co ntact angle ,superparamagnetic ,f unctional gro up
0 引言
1 实验
磁性高分子微球是指将无机磁性粒子与有机高分子材料结 合形成的复合微球 ,是一种新型的功能高分子材料 。免疫磁性 微球是 20 世纪 70 年代末 80 年初代发展起来的一项免疫学新 技术 ,它是以直径 1μm 左右或更大的球形颗粒作为载体 ,将抗 原或抗体结合在此载体上 ,即成为带有免疫配基的微球 。因为 其便于分离 ,又具有高分子微球的特性而受到广泛的关注 。它 们被广泛应用在微电子器件 、生物技术和生物医药工程方面 ,例 如细胞分 离 、免 疫 酶 、蛋 白 分 离 、靶 相 药 物 和 生 物 化 学 分 析 等[1～6 ] 。
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材料导报
2007 年 5 月第 21 卷专辑 Ⅷ
亲水性磁性微球的制备与表征
杨雄波 ,许瑞珍
(三峡大学理学院 ,宜昌 443002)
摘要 为了获得表面亲水性的磁性微球 ,在用微乳液法制备聚苯乙烯 ( PSt) 的过程中 ,引入聚合单体甲基丙烯 酸 (MAA) ,得到 P ( St2MAA) 磁性微球 。通过光学显微镜 、接触角测量仪 、傅立叶红外测量仪和振动磁强计对该微球 的性质进行了分析 。结果表明该微球粒径大小分布在 1～5μm 之间 ,矫顽力和剩磁为 0 ,具有很好的超顺磁性 ,表面含 有羧基基团 ,与水珠的接触角为 70°,表现出良好的亲水性 。
图 5 磁性微球的磁滞回线图 Fig. 5 The magnetization loops of the magnetic microspheres
3 结论
用微乳液法制备了表面亲水的 P ( St2MAA) 磁性微球 。并 通过光学显微镜 、接触角测量仪 、付立叶红外测量仪和振动磁强 计对该微球的颗粒大小 、磁性 、亲水性和表面基团作了研究 。结 果表明所制备的磁性微球粒径分布在 1～5μm 之间 ,很好地分 散在水中 ,无团聚现象 ;有很好的超顺磁性 ;表面含有羧基基团 , 与水珠的接触角为 70°,表现出良好的亲水性 。
图 3 微球的红外图谱 Fig. 3 FT2IR of magnetic microspheres
图 4 磁性微球在有或无外磁场时在水中的状态 Fig. 4 Status of the magnetic microspheres in water
under magnetic f ield or not 将磁性微球用真空干燥箱烘干成粉末 ,然后用振动磁强计 VSM 测试其磁性 。图 5 是磁性微球的磁滞回线图 。从图 5 中 也可以看到 ,磁滞回线是一条通过原点的曲线 ,微球的剩磁 ( M r) 和矫顽力 ( Hc) 几乎都为零 ,没有磁面积 。这些都说明磁 性微球具有很好的超顺磁性 。