材料组织结构的表征 复习思考题答案

5.什么是影响电磁透镜分辨本领的主要因素？透射电镜的分辨率是多少，提高分别率的途径。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，
关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 Δr0=0.61λ/Nsinα（N 为介质的相对折射系数） 影响透射电镜分辨率的因素主要有：1）衍射效应：airy 斑，只考虑衍射效应，在照明光源及介质一定时，孔径角越大，分辨率越高。
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3.电磁透镜的球差、像散和色差是如何产生的，怎样来减小这些像差的影响。 （书 p206）
答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁 透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，称为“最小散焦斑”。还原到物平面上， 则半径为 rs=1/4 Cs α3rs 为半径，Cs 为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。所以减小透镜的孔径半角可减少球差（决定分辨率的像 差因素）。 2，色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜 磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差散焦斑，半径为 rc=Cc α|△ E/E|,Cc 为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E 为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E(稳定加速电压)、α 可减小色差。（减 小样品厚度，保持电流稳定） 3，像散是由于透镜的磁场非旋转对称引起的一种缺陷。经过透镜磁场后不能聚焦在一个像点，而交在一定的轴向距离上。在该轴向距 离内也存在一个最小散焦斑，称为像散散焦斑，半径 但它能通过消像散器有效地加以补偿矫正。
7.证明 2dsinθ=λ与 k k g 是等价的。
在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点为端点作入射波的波矢量， 该矢量 平行于入射方向，长度等于波长的倒数。在入射线上，以倒易原点为端点，圆心在入射 线上为 O，以 1/λ为半径作一球，即爱瓦尔德球。此时，若有倒易阵点 G 正好落在球 面上，则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG， 或写出波矢量 k’ ，其长度也等于 1/λ。O’G=g。得 K’-K=g 由 O 向 O’G 做垂线，垂足为 D，因为 g 平行于（hkl）的法向 Nhkl，所以 OD 就是正 D=ODsinθ， 空间中 （hkl） 晶面的方位， 若它与入射束方向夹角为θ， 则有 O’ 即 g/2=ksin θ 由于 g=1/d,k=1/λ,故有 2dsinθ=λ
rA f A 。像散是像差中对电子显微镜获得高分辨本领有严重影响的缺陷，
4.在三透镜成像系统中，变倍与衍射操作是如何实现变换的？
作业题，书上 p211，PPT 第一章-81 成像和变倍的原理 成像的条件： 1） 1/L1+1/L2=1/ƒ 2）上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面。
变倍原理： 首先改变中间镜电流，使中间镜物平面上下移动，从而改变了中间镜的倍率。由于中间镜物平面的移动将造成它与物镜像平面的分离， 使原清晰的图像变得模糊，因此随后必须通过改变物镜电流，使物镜像平面重新与中间镜物平面重合，从而使变倍后模糊的像变成清 晰的像。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。如果把中间镜的物平 面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。 由成像方式转变为衍射方式，只要降低中间镜电流，使中间镜物平面由物镜像平面处上升到物镜背焦面处；反之，由衍射方式转变为 成像方式，只要提高中间镜电流，使其物平面由物镜背焦面下降到物镜像平面处。
2. R2 比值法（未知结构） 对立方系各类结构根据消光条件产生衍射的指数 3：简单立方 100，110，111，200，210，211，220，221；体心立方 110，200，112， 220，310，222，321，…；面心立方 111，200，220，311，222，400，…金刚石 111，220，311，400，331，422，… 产生衍射的 N 值序列比（或 R2 序列比）为：简单立方 1：2：3：4：5：6：8：9：10：…；体心立方 2：4：6：8：10：12：14：16： 18…；面心立方 3：4：8：11：12：16：19：20：24…；金刚石 3：8：11：16：19：24：27… 由近及远测定各个斑点的 R 值；2.计算 R12 值，根据 R12 ， R22 ， R32…=N1 ， N2 ， N3…关系，确定是否是某个立方晶体。3. 由 N 求对应的{hkl}。4.测定各衍射斑之间的角 5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的 吻合，若不，则更换（hkl）7.两个斑点决定之后，第三个斑点为 R3=R1+R2。8.由 g1×g2 求晶带轴指数。 3.标准花样对照法
1.高能电子与固体样品相互作用产生哪些主要物理信号，它们分别用于什么仪器和装置，并比较这些信号成像的分 辨率。 （课件 第一章 p17）
①背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特 征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 ②二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-500 Å的区域，能量为 0-50 eV。它对试样表面状态 非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 ③吸收电子。入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生） ，最后被样品吸收。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二 次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 ④透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下 方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待 征能量损失 E 的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 ⑤特征 X 射线。特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 ⑥俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 于表层化学成分分析。 （相当于二次电子） 二次电子， 小于 50eV，大部分在 2~3eV； 背散射电子 ，大于 50eV； 吸收电子，不能逸出样品表面的电子； 特征 X 射线， (0.1keV-14keV) 透射电子,弹性散射，等于或接近入射电子能量 背散射电子，二次电子和透射电子，主要应用于扫描电镜和透射电镜，特征 X 射线可应用于 X 射线波谱仪、能谱仪，电子探针等， 俄 歇电子可应用于俄歇电子能谱仪，吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。 背散射电子能量很高，穿透能力比二次电子强得多，可以从样品较深的区域逸出（约为有效穿透深度的 30％左右） 。在这样的深度范 围，入射电子已经有了相当宽度的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子是来自比二次电子大得多的体积，所以背散射电子像分 辨率要比二次电子像低，一般在 50～200 nm 左右。 至于吸收电子、X 射线信号来自整个电子激发体积，使所得到的扫描像的分辨率更低，一般在 100 nm 或 lµm 以上。 信号 分辨率 二次电子 相当于束斑直径 背散射电子 50-200 吸收电子 100-1000 特征 x 射线 100-1000 俄歇电子 相当于束斑直径 E 不以 X 射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱 离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用
2）像差（球差、像散、色差） ：选择最佳孔径半角；提高加速电压（减小电子束波长） ；减小球差系数。 若为填空题：电磁透镜球差；0.2nm；提高加速电压和研制低球差系数的物镜
6.叙述电子衍射和 X 射线衍射的异同点，注意电子衍射波长的数量级和加速电压的关系。
相同点： 1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。 不同点： 1).电子波的波长比 x 射线短的多。 2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。 3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个 平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 4).原子对电子的散射能力远高于它对 x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 通常的透射电镜的加速电压 100～ 200kv,即电子波的波长为 10-2～10-3nm 数量级
11.单晶电子衍射花样标定的方法。
确定零层倒易截面上个矢量端点（倒易矢量）的指数；零层倒易截面的法向即衍射花样所属晶带轴；样品的点阵类型、物相及位向。 单晶衍射的特点：电子束方向 B 近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，θ很小，在 0* 附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。花样特征：单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像 1.尝试-核算（校核）法 1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离 R1，R2，R3，R4 •••• 2）根据衍射基本公式 R=Lλ/d 求出相应的晶面间距 d1，d2，d3，d4；3）因为晶体结构是已知的，故可根据 d 值定出相应的晶面族指数{hkl}；4）测定各衍射斑点之 间的夹角；5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数，第一个指数可以是等价晶面中任意一个；6) 决定第二个斑点的指数。不能任选， 因为它和第 1 个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。7）决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得 8）根据晶带定律求零层 倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数。
2.钨灯丝、LaB6、场发射三种电子枪的优缺点。
钨丝：亮度最小，价格便宜，电子能量散布为 2.3eV，分辨率较差 LaB6 灯丝：亮度比钨丝佳，价格中等，电子能量散布为 1.5eV，分辨率中等 ，使用寿命较长，须保持较高真空度 场发射式电子枪：亮度最佳，价格较高，电子能量散布为 0.3eV，分辨率最好，使用寿命最长，须保持较高真空度
8.由简单电子衍射装置推导高能电子衍射几何分析公式。
PPT 第三章 p22-23
9.为什么一组平行的倒易平面中，只有零层倒易平面对应于正点阵中的[uvw]晶带。
10.电子衍射几何条件的几种描述。
布拉格公式是衍射几何条件在正空间中的表示法，爱瓦尔德球构图则是对衍射几何条件在倒易空间中的描述。图 3.2 是应用爱瓦尔德 反射球构图来表示衍射条件。以晶体点阵原点 O 为球心，以 1/λ为半径作球。沿平行于入射方向，从 O 作入射波波矢 k，并且 |k|＝1/ λ，其端点 O﹡作为相应的倒易点阵的原点，该球称为爱瓦尔德球，或称为反射球。当倒易阵点 G 与爱瓦尔德球面相截时，则相应的 晶面组(hkl)与入射束的方位必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG，或者写成衍射波的波矢 k，其长度也等于爱瓦尔德球的半径 1/λ。根据倒易矢量定义，O﹡G＝g，则可得：k-k＝g，就是衍射几何条件在倒易空间中的表示法。