硅钼蓝分光光度法测硅含量

FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法

F_CL_YS_RE_KS_0014

二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法

1. 范围

本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。

2. 原理

试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。

3. 试剂

3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。

3.2 盐酸：（1+6）。

3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。

3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。

3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL，

搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。

3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛

有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0µg二氧化二硅。

4. 分析步骤

4.1 测定次数

独立进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白实验

随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定

准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。

分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。

5. 工作曲线的绘制

取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140µg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度

对二氧化硅含量绘制工作曲线。

6. 结果计算：

w SiO2＝100101

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1×××v v m m 式中：w SiO2－二氧化硅的质量分数，%；

m—为试样量（g ）；

m 1—这从工作曲线查得之二氧化硅量（µg ）

； V 1-为试液总体积（mL ）

； V 2—为分取试样液的体积（mL ）

； 注意事项

（1） 含氟量高或硅低的试样，浸出定容后应立即转移到塑料杯中保存，避免腐蚀玻璃

而导致结果偏高。

（2） 浸出后之试液应当天完成测定，不应过夜。

（3） 如试样混浊，可干过滤后再取清液显色。

（4） 空白溶液须与每次试样同时操作制备。空白制备是该法较关键的步骤。

（5） 空白液吸光度过高，该批试验失败，必须重新分析。

7. 参考文献

中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著，《稀土冶金分析手册》，1994，P32