硅铁中硅的测定比重法

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。

2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。

在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。

溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。

过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。

中和游离酸。

应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。

沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。

上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。

因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。

分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。

硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。

锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。

用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。

部分合金产品会出现局部超厚现象。

厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。

因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。

氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨

目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差，笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘要本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。关键词氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险，过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量作者 : 曹国强,李兴利,郑明星,范银丽,史战超, 化学分析计量出版日期：一月 20, 2006硅能增加钢的强度,弹性,耐热、耐酸性及电阻系数等,在冶炼中又是良好的脱氧剂。

硅铁在冶金行业中应用比较多,冶炼中加入硅铁以弥补硅的烧损、提高成品的硅含量。

冶炼中需要加入硅铁的量与硅铁中硅的含量有关。

用GB4333.1-1984<1>检测硅铁中的硅含量准确度高,但操作繁琐、测定时间长。

笔者选用硅钼酸盐光度法<2,3>测定硅铁中硅的含量,具有操作简便、快速等优点,测量结果与标准值基本一致。

1实验部分1.1主要仪器与试剂分光光度计:72 1型,上海第三分析仪器厂;硅铁标样1:编号为BH0301-6,吉林钢合金厂;硅铁标样2 :编号为BSC28609-90,山东冶金研究所;硅标准溶液:200μg/mL。

称取0. 1000g磨细的单晶硅或多晶硅于聚四氟乙烯烧杯中,加10g氢氧化钠、50mL水,轻轻摇动,放入沸水浴中,加热至全溶后取出,冷却到室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度 ,混匀,贮存于聚四氟乙烯瓶中;氢氟酸:30%;浓硝酸:分析纯;尿素、硼酸、钼酸铵溶液: 均为5%;硫酸亚铁铵溶液:5%。

将2g 硫酸亚铁铵溶于100mL硫酸溶液(1+50)中; 混合酸:于50mL水中加入5mL浓硫酸,冷却后加入0.8mL浓硝酸,稀释至100mL; 草酸溶液:2%。

将2g草酸溶于100mL 硫酸溶液(1+2)中;铁溶液:称取0.0200 g纯铁(纯度为99.5%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸3mL、氢氟酸2mL,放3m in后,定容于250mL容量瓶中;实验用水为去离子水。

1.2标准工作曲线的绘制移取0. 5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 硅标准溶液,分别置于150mL三角瓶中, 加入3mL铁溶液、混合酸0.5mL、钼酸铵溶液10mL,在沸水浴上加热30s,冷却。

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量许广凯【摘要】采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量.将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解,经盐酸酸化,加高氯酸冒烟,硅酸脱水,沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重;加入硫酸、氢氟酸处理,使硅转化成四氟化硅逸出,再灼烧至恒重,根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数.实验结果表明,该测定方法简单易行,可使试样溶解完全,测定精密度和准确度都很高,能够满足使用要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P59-60,64)【关键词】氮化硅;高氯酸;脱水;重量法;硅【作者】许广凯【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文氮化硅铁是一种高级耐火材料，它具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产晶精密度高的特点，在冶金、机械、化学、电子、军事等行业有至关重要的用途。

氮化硅铁在冶金中是生产冷轧单向硅钢片的添加剂，具有良好的耐腐蚀性、热冲击和耐磨性能，它与金属高温熔解后可获得良好的常温和低温强度，适用于不锈钢、特种钢、耐火材料等铸造方面[1]。

分析硅铁、氮化硅铁、耐火材料中硅的测定一般采用重量法，GB/T6901.3-2004中第三部分[2]：氢氟酸重量法测定二氧化硅含量，试样经高温灼烧至恒重后，用氢氟酸、硝酸溶解，蒸发除硅，再以硝酸除氟。

于1 000℃左右灼烧至恒重，测量两次质量之差，即为二氧化硅的含量。

该方法用镍坩埚2次灼烧试样和残渣，且灼烧温度过高，对镍坩埚消耗较大，操作过程较复杂。

YB/T4329-2010中试样用碳酸钠熔融分解，加盐酸溶解，蒸发干燥将硅酸脱水[3]。

可溶性盐类用盐酸溶解，沉淀高温蒸发脱水称重，加氢氟酸挥发硅后再高温灼烧称重。

过滤后的滤液用ICP-AES或光度法测定硅量，两次测定之和即为硅的总量，该方法用单一碳酸钠助熔，试样分解不完全，必须残渣回收处理之后硅总和，操作过程比较复杂。

硅铁中硅的测定(比重法)

26.1
26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9
27.0
硅%
54.7 54.9 55.2 55.5 55.7 56.0 56.3 56.6 56.9 57.2 57.5 57.8 58.0 58.2 58.4 58.6 58.8 59.0 59.2 59.4 59.6 59.8 60.0 60.2 60.4 60.6 60. 8 61.0 61.3 61.6 61.8 62.0 62.2 62.5 62.7 63.0 63.2 63.4 63.6 63.8 64.0 64.2
硅%
90.6 90.8 91.0 91.2
91.4 91.6 91.8 92.0 92.2 92.4 92.7
93.0
93.3 93.6 93.9 94.2 94.5 94.7 94.9 95.1 95.3 95.5 95.8 96.0 96.2 96.4 96.8
96.8 97.1 97.4 97.7 98.0 98.3 98.5 98.8 99.1 99.4 99.6 99.8
100 克硅铁体积
31.3 31.4 31.5 31.6 31.7 31.8 31.9 32.0 32.1 32.2 32.3 32.4 32.5 32.6 32.7 32.8 32.9 33.0 33.1 33.2 33.3 33.4 33.5 33.6 33.7 33.8 33.9 34.0 34.1 34.2
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
硅%
18.0 19.0 20.0 21.0 21.8 22.5 23.2 23.9 24.6 25.3 26.0 26.7 27.4 28.1
100 克硅铁体积
15.9 16.0 16.1 16.2 16.3 16.4 16.5 16.6 16.7 16.8 16.9 17.0 17.1 17.2

重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法

重量法快速测定硅铁中硅的误差及校正方法
关志中
(广州出入境检验检疫局 ,广东广州 510623)
摘要 :研究了快速法测定硅铁中硅的误差和校正问题 ,重点研究了硅铁中可溶性杂质元素、可挥发物和不溶物对结果准确性的影响 ,推导出减少误差的校正公式 ,指出了铝和碳是造成误差的主要元素 ,验证了校正公式对常见硅铁的适用性。关键词 :快速法 ;硅铁 ;误差 ;校正方法中图分类号 :O65511 文献标识码 :B
Si = Si (测) - ΔSi
Si =
m-
0170·m1 m
+
n
∑Mi % ·Ki- 1 ·( Ki
i=1
-
n
0170) + ∑Ai % + N %·0130
(5)
i=1
113 杂质元素的影响程度
我国国标 GB/ T2272 - 1987[2 ]规定了硅铁杂
质元素的种类和含量 ,按式 (2) 计算 Al , Ca , Mn ,
11211 可溶性杂质元素引起的误差和校正 :可溶
性杂质元素是指硅铁中存在的少量元素 ,它能随
试样的分解而溶解 ,高温灼烧变成氧化物 ,如 Al ,
Ca ,Mn ,Cr ,P 等。
收稿日期 :2001 - 10 - 26
— 38 —
假定硅铁中含有一种可溶性杂质元素 M ,其
氧化物 MO (不考虑价态) ,则高温灼烧的残渣含
结果偏高 ,正确的计算方法是从测定结果中扣除
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第 22 2002

(完整)硅铁生产100问

硅铁生产100问【一】一、硅铁及其性质和用途1、什么是硅铁，它有哪些特性，其用途如何?硅铁是应用广泛的一个铁合金品种。

它是硅和铁按一定比例组成的硅铁合金，是炼钢不可缺少的材料。

硅铁是炼钢的脱氧剂，是炼硅钢的合金剂，冶炼弹簧钢、耐热钢时，也要加入一定数量的硅铁做合金剂.生产实践证明,钢中有了氧会显著地恶化钢的性质，降低钢的机械性能。

因此，炼钢过程中必须要脱氧。

氧在钢中以氧化亚铁﹙FeO﹚状态存在。

硅是与氧结合能力很强的元素.炼钢过程中加入硅铁后,即发生如下脱氧反应：2FeO+Si=2Fe+SiO2式中二氧化硅﹙SiO2﹚是脱氧后的产物，它比钢水轻，浮钢液面进入渣中，从而脱掉钢中氧提高了钢的质量。

硅与氧结合力很强，故冶炼某些品种的铁合金时,也有用硅铁作还原剂，例如钨铁、铝铁等。

以炼钨铁为例，钨矿中的三氧化钨与硅铁中的硅的反应如下：2WO3+3Si=2W+3SiO2硅还有导电性能低,导热性差和导磁性较强的重要物理性能。

因此炼硅钢﹙含硅约2～4﹪﹚时硅铁可作合金剂.硅钢片是电力工业材料之一，用它作变压器和电动机的铁芯，可使磁滞损失大为降低，能满足变压器和电动机的运转技术要求。

如用普通碳素钢片代硅钢片作铁芯，则变压器和电动机的发热量增大3~6倍.这使设备功率因数降低，也会造成设备运转过热现象，使其不能正常运转。

以上是硅铁的主要用途.此外,某些生铁铸件经加入少量硅铁后,可以改善其机械性能；当浇注钢水时,往保温帽中加入硅铁粉，可以起到发热剂作用。

这些不是硅铁的主要用途,在此不详述了。

从以上可看出，为了保证钢的质量,首先必须保证硅铁的质量，即应稳定成分,减少杂质.当硅铁成分过大，或者夹渣和杂质含量过多时，会降低钢的质量，尤其是炼合金钢的硅铁，其质量应更加好些。

根据冶金工业部颁发的硅铁标准﹙YB 58-65﹚，对硅铁的要求是：YB 58—65本标准适用于炼钢作脱氧剂或合金加入剂用的硅铁。

技术条件硅铁按硅和杂质含量的不同，分下列三个牌号,如表1。

对GB4333．1—84硅铁中硅量测定的一点体会

对GB4333．1—84硅铁中硅量测定的一点体会
何利琴
【期刊名称】《标准化报道》
【年(卷),期】1994(015)006
【摘要】根据GB4333．1－84硅酸盐脱水过程为“加热冒高氯酸白烟，约回流20min”，在试验过程中，作者试着使高氯酸白回流延长约一小时，使残物近干，从而不再进行第二次脱不，用现有的硅铁标样及样品进行对比试验，结果硅酸经一次和二次脱水所测得试样中SiO2含量的在充许误差范围±0．6％内。

【总页数】3页(P22-23,28)
【作者】何利琴
【作者单位】甘肃省产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.31
【相关文献】
1.快速测定硅铁中的硅量 [J], 巩卫东;李建军;宋顺茂
2.硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量 [J], 曹国强;李兴利;郑明星;范银丽;史战超
3.对GB4333．1─84硅铁中硅量测定的一点体会 [J], 何利琴;
4.快速重量法测定硅铁中的硅量 [J], 左天明
5.铬天青S差示比色法测定硅铁与特殊硅铁中铝量 [J], 姜国全;矫菊芬
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试析检测金属中硅含量的化学分析法

试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。

在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。

因此，钢中必须含有硅物质。

同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。

同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。

正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。

测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。

对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。

关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。

通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。

重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。

针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。

1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。

金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。

在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。

硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。

因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。

酸度对试验反应有很大影响。

生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。

如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。

2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。

2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。

3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。

GB4333.1硅铁的测定国家标准

硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量GB4333.1-84 本标准适用于硅铁中硅量的测定。

测定范围：30.00-98.00%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法要点试样用碳酸钠-过氧化钠混合溶剂溶融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸二次冒烟使硅酸脱水。

经过滤洗涤后，将沉淀于1050-1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至衡量，由氢氟酸处理后的质量差，计算硅的百分含量。

2试剂2.1 碳酸钠-过氧化钠混合熔剂：1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀后，使用。

2.2 盐酸（比重1.19）2.3盐酸（1+1）2.4 盐酸(5+95)2.5 高氯酸(比重1.67)2.6 氢氧化铵(比重0.90)2.7氢氟酸(比重1.15)2.8 硫酸(1+1)2.9 硝酸银溶液(2%)3试样应通过120目筛网4 分析步骤4.1 称取试样0.3g（试样含硅量在50%以上时，称取0.2g试样）置于预先盛有8g碳酸钠-过氧化钠混合溶剂的铁(镍）坩埚中，搅拌均匀，在覆盖2g混合溶剂。

将坩埚至于低温电热板上，盖上坩埚盖，加热陪烘至溶剂焦黄，于850-900℃高温炉或喷灯上溶融，直至完全溶清，继续溶融2min，冷却。

坩埚外壁用水冲洗后，置于250ml塑料烧杯中，加100ml热水，盖上表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗坩埚及盖并取出。

将浸出液缓慢移入盛有35ml盐酸（比重1.14）的600ml玻璃烧杯中，用水洗净烧杯及表面皿，洗液并入玻璃烧杯中，搅拌至溶液澄清。

4.2加入80ml高氯酸（比重1.67），盖上表面，留有缝隙，置于电热板或低温电炉上，加热冒高氯酸白烟（约回流20min），直至残留物呈糊状，取下，冷却。

沿杯壁加入20ml盐酸（1+1），用少许热水冲洗表皿及杯壁，加入100ml热水（80℃以上），搅拌使盐类溶解。

4.3趁热用中速定量滤纸过滤与600ml烧杯中，将沉淀移入滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐酸（5+95）洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁（镍）离子（约洗5-6次），然后用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。

硅铁中硅的测定比重法

硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分含量。

Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁100克（此试样须经60目孔筛筛过（大于60目孔及小于60目孔的都不要），置于100毫升之干燥细口容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用蒸馏水体积。

计算：
100克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。

比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
Ⅲ.讨论：
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。

2蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水中会产生气体，使液面升高，影响体积。

3根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。

硅铁合金中硅含量检测方法比较

硅铁合金中硅含量检测方法比较硅铁合金中硅含量检测方法比较发布时间：2011.06.11新闻来源：目前，我国已成为世界铁合金第一生产大国，但在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法，有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。

本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项，及其对硅测定值的影响，希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。

硅的测定方法有多种。

用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。

现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。

电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。

重量法测定硅铁中硅含量在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即：1、现在国家标准GB4333?1－1984，《高氯酸脱水重量法测定硅量》；2、盐酸脱水重量法测定硅量，见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”；3、挥硅减量重量法。

高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。

前者是现行国家标准，后者是经典测硅方法。

操作偏离方法规定，特别是脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。

挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定，例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定，或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多，再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。

这一测定方法相对较容易，测定值相对较稳定。

在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中，因挥硅后的残留物中90％为Fe2O3，其次是Al2O3、CaO等，计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70％折算成金属元素，而Al2O3的折算系数为0.529，因此试样中每含1％的铝，则实际多则算成金属元素的量为（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后计算出硅的含量就比实际低0.32％。

硅铁中硅量的测定

6 硅铁中硅量的测定氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法1范围本方法适用硅质量分数在10%以上。

铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。

2原理试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。

主要反应如下：H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HFHF+NaOH=NaF+H2O3试剂3.1 氢氟酸3.2 硝酸3.3 硝酸钾饱和溶液3.4 无水乙醇3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。

加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。

3.6 酚酞指示剂1%3.7 氢氧化钠标准溶液0.2585称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。

4操作步骤称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。

用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。

然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。

加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。

5分析结果的计算Si%= C (V-V O)*0.007* 100m式中：C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/lV---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V O—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积m---试样量。

硅含量化学分析法探索

硅含量化学分析法探索通常情况下，对硅铁合金中硅含量测定方法主要有两种，它们分别是重量发法和氟硅酸钾容量法，在实际应用过程中，这两种方法都有其自身的特点，例如重量法在测定硅含量中，准确度高，但是所需时间较长，如果测定样品数量多，用这种方法进行测定并不理想。

下面是小编搜集整理的硅含量化学分析法探索的论文范文，欢迎大家阅读参考。

摘要：硅是非常有效的脱氧剂，我们在炼钢的时候是需要加硅铁合金来使钢水中多余的氧脱掉的。

所以呢钢铁中肯定会含有硅这种物质。

而且与此同时，钢中加入了硅，可以显著的提高钢的强度、硬度、弹性，并提高了钢的磁导率，同时降低了变压器钢的磁滞损耗。

正是因为有硅在钢中的特殊的磁导作用，所以才有了硅钢。

硅的测定方法有非常多，比较常见的有重量法、容量法(氟硅酸钾法)、光度法等、对于含量很低的钢铁中的硅的测定大多数我们都会采用的是硅钼蓝光度法。

关键词：硅钼蓝光度法;吸光度;硅;化学分析一、原理在本次的实验中，钢铁试样用稀酸溶解在微酸性溶液中，硅酸与钼酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在下，用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，测出其吸光度。

进行化学分析。

金属的试样经过稀硝酸的分解，其中的硅转化为可溶性硅酸，在弱酸性条件下(PH值为0.7-1.3)硅酸与钼酸作用生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在作用下用硫酸亚铁胺还原硅钼黄，使其还原成为硅钼蓝，硅钼蓝的蓝色深度越深那么硅的含量就会越高，正因为这样所以可以用光度法来测量钢铁中所含有的硅的含量[1]。

酸度对该反应的影响是非常大的。

生成的硅钼黄的最适宜的酸度是PH的值为0.7-1.3，酸度假如过于低那么反应就会不完全，相反的，假如酸度过于高的话，那么反应的速度就会极其的低，并且会促使磷钼蓝和砷钼蓝生成，对测定和分析会产生很大的影响。

二、试剂和仪器(1)试剂与药品：1.硫酸(1+17)。

2.钼酸铵溶液(5%)必须储存于塑料瓶中。

3.草酸溶液(5%)。

4.硫酸亚甲胺溶液(6%)，称取5g硫酸亚铁氨置于250ml烧杯中，用1ml硫酸(1+17)润湿，加约60ml水溶解，用水稀释至100ml。

钢铁中硅的测定—测定方案(精)

制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法）（一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。

反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。

三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。

加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。

煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。

再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。

冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。

放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。

待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

参比溶液加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践尹显武;刘灿【摘要】为满足天铁物料和产品化验需要,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理,通过改变熔样方法、浓度、温度及指示剂条件等,排除不确定因素对分析结果的干扰,对国家标准方法和经典重量法进行应用和验证后,研制出一种碱熔氟硅酸钾沉淀法.该方法适用于铁矿石、岩石,矿石及冶金炉渣中,硅含量≥10％～ 70％的试样(操作的溶液中含Si量在0.5 ～ 50 mg的范围内)的测定.长期的实践验证了该方法精密度好、准确度高、速度快、经济实用,已作为天铁技术中心化学分析的标准方法.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P51-54)【关键词】硅;碱熔;氟硅酸钾;滴定【作者】尹显武;刘灿【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404;天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文1 引言硅是钢铁及冶金材料中最常见而又重要的元素之一，它和氧的亲和力强，硅以二氧化硅的形态存在。

硅铁合金在炼钢生产中起到脱氧、脱硫和还原剂作用，其中硅含量的控制更是至关重要。

目前硅铁中硅的测定方法主要有重量法、硅钼蓝光度法、ICP光谱法、氟硅酸钾碱滴定法等，但用传统的重量法分析时间长、程序繁琐，满足不了实际生产需要；比色法适合低含量元素测定、误差大，且对分光光度计设备的稳定要求高，光谱法需要每次用标样进行标准化曲线调整，在酸性溶液中硅浓度太高易发生聚合而影响定量测定，不适合10%以上硅含量测定，而且成本大。

生产中常用酸对试样溶解，但硅酸盐不溶于常见的酸或者溶解后（氢氟酸）呈四氟化硅挥发，导致结果偏低。

本文参照中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1014.1—2001,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理，通过改变熔样方法、标液滴定浓度及采用不同的指示剂等，得出一种准确度高、精密度好、速度快、适合生产节奏快的测定方法——碱熔氟硅酸钾沉淀法。

硅铁的分析

硅铁的分析
一、硅铁的验证取样
1、大堆验证取样：
批量不足10吨时，应从不同部位抽取，不小于15个小样，批量大于10吨小于30吨时，应从不同部位抽取不小于25个小样，批量大于30吨以上的，应从不同部位抽取不小于30个小样，每个小样的重量大约相等，所取小样全部破碎至10mm以下，用皿分法缩分至1—2公斤，混匀组成两等份，一份制样做分析，一份保留。

二、测定方法：比重法、适用范围、适合硅粒、硅铁块、对照硅铁
对照表：
称量70g硅铁，过0.2—0.5cm筛网，放入李氏比重瓶中，根据毫升数查表，求得硅的含量。

表见下页：
硅铁中Al的做样方法
1、称取0.04g放入铂坩埚中，加1ml浓硝酸，1ml氢氟
酸，放在电炉上熔融；
2、溶清后加1:1H2SO41ml，冒烟蒸干，取下冷却后加浓
Hcl2ml，移入100ml容量瓶中定容至刻度线；
3、移取母液5ml后，加1%的抗坏血酸5ml，加铬天青
S5ml，加PH=5.6的按性缓冲溶液5ml，定容比色。

4、空白=纯水+2ml浓Hcl定容100ml容量瓶，比色皿
=1cm，波长=543；
带标样的公式
标样的值
Al=————————————×样液的吸光度
标样的消光值
硅铁中Mn的做样方法
1、称取试样0.25g于铂坩埚中，加硝酸10ml，氢氟酸2-4ml，待样溶解后加1:1H2SO45ml，冒烟至近干，冷却后加1:3硝酸25ml，加热溶解盐类，冷却转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

在波长=540比色，测其消光值，
标样的值
Mn=————————————×样液的吸光度
标样的消光值。

比重法测定硅铁中的硅元素

比重法测定硅铁中的硅元素1 前言在实际生产检测过程中使用比重法测定硅铁合金中的Si元素，已被许多铁合金企业采用，特别是在炉前产品的快速检测中应用广泛，这是因为它快速简便、低廉的成本为其它分析方法所不可比的。

然而，在实际生产中，往往产生测量不准(与化学分析方法差距较大)的结果，影响检测效果与产品质量问题。

经长期生产实践，笔者总结出了一套改进的使用方法，供铁合金界同行们参考。

2 比重法测量硅铁的基本原理比重法测量FeSi的基本原理是根据硅铁合金中的含Si, Fe的不同比重(单位体积密度)与含量，在标准母液(煤油)中排开母液体积大小而测算出合金中Si含量(重量的百分比)。

3 影响测量准确性的操作因素由于方法简单，应用中极易忽视其规律性与科学性，造成测量误差(与化学分析法比较)较大，经研究分析，笔者认为影响测量准确性的主要因素有以下几个方面。

3.1 母液(煤油)的标准质最与比重比重法测量硅铁大多采用煤油作为测量母液，以母液煤油比重D* = 0 .84 g /mL为基准进行计算，然而很多厂家忽略母液煤油的使用质量，使其质量得不到保证，母液比重一般都大于0.84 g /mL，因而影响测量效果，实际测得结果大都为Si含量偏低。

3.2 采用器皿不合适，影响测最读数误差按煤油比重法的要求，必须采用专用比重测量瓶(下部大，顶部小，刻度区管细易读)。

形状如图1所示。

而有的厂家简单采用大口器皿，影响测量刻度读数的准确性，如图2所示。

3.3 刻度视线误差，影响测量准确性由于煤油与管壁的表面张力，造成视线上的准确性误差，正确的读数方法为两眼与读数刻度保持水平，以煤油大面水平线为标准读数。

测量器皿刻度管径越小越准确，越大误差越大，如图3所示。

3.4 煤油使用期过长，影响测量误差煤油经多次反复使用后，色泽由清彻透明，变为棕黄、灰黑。

此时煤油比重已略有改变，一般略有增加，因而影响测量效果，根据经验，一般测量30炉次左右，应更换或补加新油。

粉末压片X射线荧光光谱法测定硅铁中各组分

粉末压片X射线荧光光谱法测定硅铁中各组分I. 引言- 硅铁的重要性及在钢铁工业中的应用- 粉末压片X射线荧光光谱法的原理及优势- 文章研究的目的和意义II. 实验技术与方法- 样品制备及处理过程- 粉末压片技术的使用及参数设置- X射线荧光光谱仪的使用及参数设置- 实验数据处理及分析方法III. 结果和讨论- 各组分元素在硅铁中的含量及分布- 不同压片压力下硅铁中元素含量的变化- 与其他方法比较的结果分析- 实验结果的可信度和准确性IV. 结论与展望- 本实验通过粉末压片X射线荧光光谱法成功测定了硅铁中不同组分的含量- 该方法具有准确性高、分析时间短、重现性好等优点- 继续优化该方法，提高其分析灵敏度和精度，可以更好地服务于钢铁工业的生产需要V. 参考文献- 引用的相关文献和资料第一章：引言硅铁是一种用于生产钢铁的重要原料之一，其主要成分包括硅、铁等元素。

在钢铁工业中，硅铁的含量及其组成对钢铁的质量和性能有着重要的影响。

因此，对硅铁中各组分的含量进行准确、快速的测定具有重要的意义。

传统的化学分析方法需要大量的样品处理和试剂消耗，在操作难度和分析成本等方面存在一定的局限性。

相比之下，粉末压片X射线荧光光谱法作为一种快速、准确和可靠的元素分析方法，近年来在材料科学和工业生产领域广泛应用。

本文将探究粉末压片X射线荧光光谱法在硅铁中各组分的测定中的应用。

第一节：硅铁的重要性及在钢铁工业中的应用硅铁是一种铁合金，由铁和硅的混合物组成。

在钢铁冶炼中，硅铁主要是作为脱氧剂和合金元素添加剂，对钢铁的品质起着至关重要的作用。

硅铁含有丰富的硅元素，硅元素可以改善钢铁的强度、硬度、延展性和抗腐蚀性能。

另外，硅铁中还含有铝、钙和锰等元素，这些元素的添加可以改变钢铁的化学成分，进而提高钢铁的性能并降低成本。

从钢铁生产的过程来看，硅铁是十分重要的原材料。

随着现代工业的迅猛发展，人们对硅铁的质量和性能要求也越来越高，因此在生产过程中对硅铁中各组分含量的检测也显得尤为重要。

钢铁中硅含量的测定

测定原理及步骤
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸: 3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O
FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2
① 加高锰酸钾氧化碳化物；
② 再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾；
在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)；
在草酸的作下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝。
草酸的作用： a : 调整酸度（提高酸度），破坏P, As杂多酸，消除P, As 干扰 b: 增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰
H4SiO4 + 12H2MoO4 =
H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
酸液
显色
硅钼黄
H2C2O4 提高酸度消除P、As干扰
一部分以SiC存在，也有时形成固熔体或硅
酸盐。）
2 、硅的性能：硅与钢液中的氧有较强的化合作用，能使钢中的纯铁体晶粒细小和散布均匀，
硅是冶炼较好性能镇静钢的常用脱氧剂。适量的硅：①提高钢材的强度，②而且对其塑性、冷弯性能、冲击韧性和焊接性无显著不良影响。过量的硅：①降低钢材的塑性和冲击韧性② 恶化钢材的抗锈蚀能力和焊接性。
?硅与钢液中的氧有较强的化合作用能使钢中的纯铁体晶粒细小和散布均匀?硅是冶炼较好性能镇静钢的常用脱氧剂
测定方法
硅钼酸盐光度法测定硅含量
钢铁中的硅：
1、钢铁中硅的来源及形态：（1）来源：由原料矿石引入或脱氧及特殊需要而有意加入（2）形态：主要以硅化物：FeSi 、