葡萄糖制备石墨烯量子点
石墨烯量子点的制备
∗ 基金项目:国家自然科学基金资助项目(２１４４５００４);西安市科技计划资助项 目(CXY１４４３WL２７);西 安 文 理 学 院 博 士 启 动 基 金
资助项目 (０６００５０１７);陕 西 省 分 析 化 学 重 点 学 科 资 助 项 目 (０９００９００１);大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 资 助 项 目
为:(１)采用 Hummers方法合成氧化石墨烯;(２)硼氢化钠和柠檬酸钠还原氧化石墨烯;(３)以浓硫酸与浓硝酸
预 氧 化 石 墨 烯 ;(４)膨 化 处 理 ;(５)水 热 处 理 ;(６)透 析 处 理 ,得 到 石 墨 烯 量 子 点 . 表 征 主 要 包 括 紫 外 光 谱 ,荧 光 光
谱 表 征 ,还 有 电 化 学 和 电 致 发 光 分 析 表 征 . 结 果 表 明 ,所 合 成 的 石 墨 烯 量 子 点 具 有 良 好 的 紫 外 和 荧 光 响 应 信 号 和
等同素异形体.英国的两位科学家海姆和诺沃肖洛夫 用.
因在二维石墨烯 材 料 上 的 开 创 性 实 验 荣 获 了 ２０１０ 年 诺贝尔物理学奖 . [１] 使得 GR 研究备受关注.
本文拟以石墨 粉 为 原 材 料,通 过 化 学 氧 化 和 水 热 处 理 ,六 步 反 应 制 备 具 有 高 性 能 的 墨 烯 量 子 点 ,研 究 其
nm,碳 键 长 接 近 于 ０．１４２nm. 这 种 特 殊 结 构 赋 予 其 优
所用仪器和试剂如表１和２所示.
表 １ 实 验 仪 器
Table１Experimentalapparatus
实验仪器
规格
生产厂家
分析天平 离心机
超声清洗仪 millipore纯 水 仪 超声波细胞粉碎机 紫 外Ｇ分 光 光 度 计 荧光分光光度计
石墨烯量子点的制备及应用
石墨烯量子点的制备及应用刘玉星;朱明娟【摘要】Graphene quantum dots(GQDs) as a new member of the graphene family,in addition to inheriting the excellent properties of graphene,show a series of new features due to quantum confinement effect and boundary effect,so it has caused the attention ofchemical,physic,material and biological researchers.In this paper,various preparation methods and application of graphene quantum dots were introduced.At last,existing problems in the research of GQDs were pointed out as well as development direction.%石墨烯量子点(GQDs)作为石墨烯家族的最新一员,除了继承石墨烯的优异性能,还因量子限制效应和边界效应而显现出一系列新的特性,引起了化学、物理、材料和生物等各领域科研工作者的广泛关注.GQDs的制备方法通常分自上而下和自下而上的方法.对其各种制备方法和应用分别进行了介绍,并结合各种应用对GQDs的要求给出了制备方法的建议.指出了GQDs研究中存在的问题及发展方向.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】4页(P319-322)【关键词】石墨烯量子点;制备方法;应用;综述【作者】刘玉星;朱明娟【作者单位】新疆轻工职业技术学院,新疆乌鲁木齐830021;新疆轻工职业技术学院,新疆乌鲁木齐830021【正文语种】中文【中图分类】TQ201石墨烯量子点( GQDs)是准零维的纳米材料，作为石墨烯家族的最新一员，由于其显著的量子限域效应和边界效应，使其具有良好的化学惰性、生物相容性和较低的生物毒性，可以取代传统在半导体量子点，应用到生物成像、疾病检测、光电器件等领域，且近年来受到了越来越多的科研工作者的广泛关注[1-6]。
石墨烯量子点调研报告
石墨烯调研报告（石墨烯量子点）零维的石墨烯量子点(grapheme quantum dots, GQDs)，由于其尺寸在10nm以下，同二维的石墨烯纳米片和一维的石墨烯纳米带相比，表现出更强的量子限域效应和边界效应，因此，在许多领域如太阳能光电器件，生物医药，发光二极管和传感器等有着更加诱人的应用前景。
GQDs的制备GQDs具有特殊的结构和独特的光学性质，即有量子点的光学性质又有氧化石墨烯特殊的结构特征。
GQDs的粒径大多在10 nm左右，厚度只有0.5到1.0 nm，表面含有羟基、羰基、羧基基团，使得其具有良好的水溶性。
GQDs的制备方法有自上而下法(top-down)与自下而上法(bottom-up)两种。
top-down 法指将大片的石墨烯母体氧化切割成尺寸较小的石墨烯纳米片，经进一步剪切成GODs，主要有水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法。
水热法是制备GQDs最为常见的一种方法，先将氧化石墨烯在氮气保护下热还原为GNSs，接着将GNSs置于混酸（混酸体积比VH2SO4/VHNO3 =1:3）中超声氧化，再将氧化的GNSs置于高压反应釜中200℃热切割。
反应机理如图3所示，Pan等采用该方法化学切割石墨烯制备GQDs，其径主要分布在5-14 nm，并发现量子点在紫外区有较强光学吸收，吸收峰尾部扩展到可见区。
光致发光光谱一般是宽峰并且与激发波长有关，当激发波长从300到407 nm变化，发射峰向长波方向移动，激发波长为60nm时，量子点发出明亮的蓝色光，此时发射峰最强。
图3. 水热法制备GQDs反应机理Fig. 3 mechanism for the preparation of GQDs by hydrothermal methodJin等采用两步法，先用水热法制备出GQDs，再将聚乙二醇二胺修饰到GQDs 上。
该法制备的胺功能化的石墨烯量子点可通过功能化物的迁移效应有效地调节石墨烯量子点的光致发光性能。
石墨烯量子点的制备及其在生物医学中的应用研究
石墨烯量子点的制备及其在生物医学中的应用研究石墨烯量子点（graphene quantum dots, GQDs）是一种新型的碳材料，由于其特殊的物理化学性质和生物相容性，近年来在生物医学领域中备受瞩目。
本文将重点探讨石墨烯量子点的制备方法以及在生物医学中的应用研究。
一、石墨烯量子点的制备方法石墨烯量子点的制备方法主要分为两种：底物法和溶液法。
底物法制备GQDs主要是利用石墨烯作为底物，通过物理或化学剥离方式进行制备。
物理剥离方法主要是利用机械剥离，通过不断剥离石墨烯的层数，从而得到厚度不同、形态不规则的GQDs。
而化学剥离方法主要是通过利用氧化剂或还原剂等化学方法将石墨烯分解为厚度均一、形态规则的GQDs。
溶液法制备GQDs是将石墨烯在溶液中进行还原反应，通过化学还原剂还原石墨烯，得到厚度均一、形态规则的GQDs。
溶液法制备GQDs具有方法简便、成本低廉、制备过程易于控制等优点，在生物医学领域中应用广泛。
二、石墨烯量子点在生物医学中的应用研究1、石墨烯量子点在生物成像中的应用石墨烯量子点在生物成像中的应用是近年来备受关注的研究领域。
由于石墨烯量子点具有纳米级别的尺寸和优异的荧光性能，因此可以作为生物成像的探针。
石墨烯量子点的荧光性能受到许多因素的影响，如表面官能团、荧光簇的大小和形状、溶液pH值等。
因此，针对不同的生物成像需求，可以对石墨烯量子点进行修饰，例如改变其表面官能团或修饰其基团，从而调控其荧光性能。
2、石墨烯量子点在生物检测中的应用石墨烯量子点还可以作为生物检测的探针，用于检测生物分子或细胞。
由于石墨烯量子点具有优异的光学性能和生物相容性，因此可以通过石墨烯量子点对基因、蛋白质、细胞等进行检测。
例如，利用石墨烯量子点对基因序列进行检测，可以检测到基因变异和突变，从而诊断某些疾病的发生和进展。
另外，石墨烯量子点还可以通过修饰表面官能团，获得不同的亲和性，从而实现对特定分子或细胞的高选择性检测。
石墨烯量子点
石墨烯量子点一文了解石墨烯量子点性能、合成及应用量子点 = 非常小的颗粒。
量子← 因为太小了显示出了量子效应点← 颗粒，不是丝，不是片发布日期:2019/10/17 10:37:53石墨烯量子点（GQDs）是指石墨烯片层尺寸在100nm以内，片层层数在10层以下的一种新兴碳质荧光材料。
通常来讲，石墨烯量子点包含了石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点、部分还原的氧化石墨烯量子点的一大类结构类似性能相同的碳质荧光材料及其衍生物的总称。
石墨烯量子点的性能石墨烯量子点的紫外吸收性能由于石墨烯量子点中的C=C双键结构，能够发生π-π跃迁，因此它能够在短波长范围内大量吸收光子。
通常来说，会在紫外吸收谱260-320nm范围内显示出较强的吸收峰，并伴随延伸至可见光范围的拖尾。
同时，由于n-π跃迁的影响，石墨烯量子点还有可能在270-390nm范围内出现肩峰。
并且，由于表面修饰官能团和表面钝化的影响，紫外吸收峰的位置和峰形均会受到影响。
石墨烯量子点的光致发光性能石墨烯量子点的发光性能是其最重要的性能，也是被研究人员研究最广泛和最贴近实际应用的性能。
相比于球状的碳量子点来说，片层状结构的石墨烯量子点具有更加规整的晶状结构，因而会有更高的荧光量子产率。
石墨烯量子点的合成石墨烯量子点的制备有自上而下和自下而上两种方法。
自上而下合成自上而下的方法是指经过物理或化学方法将大尺寸的物质刻蚀成纳米尺寸的石墨烯量子点，有溶剂热法、电化学和化学剥离等制备路径。
溶剂热法是制备石墨烯量子点中许多方法中的一种方法，其工艺可以分三步：首先将氧化石墨烯在真空状态下通过高温还原成石墨烯纳米片；在浓硫酸和浓硝酸中氧化并切割石墨烯纳米片；最后将氧化后的石墨烯纳米片在溶剂热环境下还原并形成石墨烯量子点。
电化学法制备石墨烯量子点工艺的工艺过程可总结为三个阶段：第一阶段是石墨即将剥落形成石墨烯的诱导期，电解液的颜色开始从无色到黄色再到暗棕色的变化过程；第二阶段是阳极的石墨发生明显膨胀；第三阶段是石墨片已经从阳极剥落，与电解液一起形成黑色的溶液。
石墨烯量子点―银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比色检测.doc
石墨烯量子点―银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比色检测摘要以石墨烯量子点（GQDs）为还原剂和稳定剂，在其表面原位生长银纳米粒子（AgNPs），制备了具有良好分散性的GQDs/AgNPs纳米复合物，其粒径小于30 nm。
GQDs/AgNPs纳米复合物具有类过氧化物酶的催化活性，能有效催化H2O2氧化3，3′，5，5′-四甲基联苯胺（TMB）并发生显色反应。
稳态动力学分析表明， GQDs/AgNPs催化动力学遵循典型的Michaelis-Menten模型，其催化机理符合乒乓机制。
与辣根过氧化物酶（HRP）相比，GQDs/AgNPs纳米复合物具有更强的亲和性。
基于GQDs/AgNPs 的催化活性和葡萄糖氧化产生H2O2的原理，建立了H2O2和葡萄糖的比色检测方法，检出限分别为0.18和1.6 μmol/L。
将本方法应用于血浆中葡萄糖的检测分析，结果与标准方法相符。
关键词石墨烯量子点-银纳米粒子复合物；类过氧化物酶；过氧化氢；葡萄糖1 引言银纳米粒子（AgNPs）是一种重要的纳米材料，在催化、电子和抗菌等领域得到广泛应用。
但由于AgNPs易氧化和发生聚集，因此在实际分析应用中一般需加入稳定剂（如聚合物、有机小分子和纳米颗粒等）使其稳定存在[1]。
氧化石墨烯（GO）具有优良的电子、机械和化学性能，已成为构建GO-贵金属新型复合材料中广受欢迎的基本构件。
这些GO-贵金属材料在催化[2]、表面拉曼扫描[3]、抗菌[4]、电子运输[5]、制氢[6]、光学和化学传感器[7，8]等领域均表现出优良的性能。
在一步光化学反应制备的GO/AgNPs复合物中，AgNPs在GO表面均匀分布，在无外加稳定剂的条件下，GO/AgNPs溶液呈现出良好的分散性及稳定性[9，10]。
石墨烯量子点（GQDs）是尺寸小于100 nm的零维石墨烯纳米片，其量子限域和边界效应带来的优良荧光性能使其在光电子器件、光伏和光发射器件、生物成像、传感和电化学催化等领域广泛应用[11～13]。
石墨烯量子点制备及应用
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3.石墨烯量子点生物成像
(a)MG-63细胞的明场像
(b)405nm光激发下的图像
将MC3T3细胞在GQDs溶液中培养12h， 共聚焦 荧光显 微镜下 ，405nm下激 发，观 察到绿 色荧光 。
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3.石墨烯量子点生物成像
上述实验证明了GQDs可用作高效生物探针。 并且在高达400ugGQDs、104个细胞培养基中， 也没有明显减少细胞活性。以及对神经球细胞，心脏祖 细胞，胰腺祖细胞均无明显毒性，GQDs低毒性可以与 碳点相媲美。
将50ml溶液置于反应釜， 200℃反应11.ห้องสมุดไป่ตู้h
经0.22um滤膜抽滤， 透析12h得到BGQDs
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4.掺杂型石墨烯制作方法 非金属原子 分 子 取 代 掺 杂 杂原子取代了碳原子，从而改变石墨 烯性质
主 要 掺 杂 方 法
金属原子
表 面 掺 杂
石墨烯与掺杂剂之间通过共价键或非 共价键 结合
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4.1分子取代掺杂
硼掺杂石墨烯 实验步骤： 石墨烯(1为)在母A体r氛，围管中式，炉B122O030为℃硼4h源。，
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2.2溶剂热法
制得的GQDs横向尺寸5.3nm，厚 度1.2nm，大 多是单 层或双 层。
(a)TEM和晶粒分布图 (b)AFM与高度分布图
()
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2.3微博辅助法 微波辐照 超声后NaOH调制pH=8 离散时间信号和离散时间系统
蓝色荧光
分离透析制得黄绿色荧光GQDs
石墨烯量子点的制备方法与表征技术
第47卷第13期2019年7月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.47No.13Jul.2019石墨烯量子点的制备方法与表征技术赵 博,杨永忠,白 斌,张小庆,朱端旭(陕西煤业化工技术研究院有限责任公司,陕西 西安 710065)摘 要:石墨烯量子点是一种尺寸少于10nm 的单分散球状纳米碳材料㊂石墨烯量子点的独特性质使其在化学传感㊁生物传感㊁生物成像㊁药物输送㊁光动力疗法和催化等领域有巨大的潜在应用价值㊂常用来制备石墨烯量子点的方法分为自上而下和自下而上两种方法㊂石墨烯量子点的表征技术主要有扫描电子显微镜㊁透射电子显微镜㊁原子力显微镜㊁X 射线光电子能谱㊁傅里叶变换红外光谱㊁拉曼光谱㊁光致发光光谱和紫外可见光谱等㊂关键词:石墨烯量子点;制备;表征 中图分类号:TQ127.1 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)13-0027-04第一作者:赵博(1988-),女,硕士,工程师,研究方向为煤化工㊂Preparation and Characterization of Graphene Quantum DotsZHAO Bo ,YANG Yong -zhong ,BAI Bin ,ZHANG Xiao -qing ,ZHU Duan -xu(Shanxi Coal and Chemical Technology Institute Co.,Ltd.,Shaanxi Xi’an 710065,China)Abstract :Graphene quantum dots are monodisperse spherical carbon nanomaterials with a size of less than 10nm.The unique nature of graphene quantum dots makes them potentially valuable in the fields of chemical sensing,biological sensing,biological imaging,drug delivery,photodynamic therapy and catalysis.The methods commonly used to prepare graphene quantum dots can be divided into top -down and bottom -up approach.The characterization techniques of graphene quantum dots mainly include scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,atomic force microscopy,X -ray photoelectron energy spectrum,Fourier transform infrared spectrum,Raman spectrum,photoluminescence spectrum and ultraviolet visible spectrum.Key words :graphene quantum dots;preparation;characterization石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots,GQDs)一种新型碳纳米材料,通常指由sp 2/sp 3碳内核和外层含氧/氮官能团组成的尺寸少于10nm 的单分散球状纳米碳材料㊂由于石墨烯量子点既具有相似于传统半导体量子点可调的激发/发射波长㊁强光致发光㊁特殊的双光子激发(上转换荧光)㊁以及良好的电化学性能等优点,又能够有效地克服传统半导体量子点高毒性和生物相容性差的缺陷,并且来源广泛,易于合成和功能化,被认为是半导体量子点的理想替代材料㊂至今为止,大量的应用研究表明石墨烯量子点在生物㊁医学㊁化工㊁电子等领域具有巨大的潜在应用价值,包括化学传感㊁生物传感㊁生物成像㊁药物输送㊁光动力疗法㊁光催化㊁电催化等[1]㊂本文对石墨烯量子点的制备方法进行了归纳,并介绍了石墨烯量子点常用的表征技术㊂1 石墨烯量子点的制备石墨烯量子点常用的制备方法分为自上而下和自下而上两种方法,其中自上而下的制备方法是将含有大量石墨烯结构的碳源进行切割,通过一系列的物理㊁化学或电化学方法将其分割为量子尺寸的石墨烯量子点,而自下而上的方法是指将小分子的碳源通过一定的化学手段合成团聚成更大分子量的石墨烯量子点㊂由于应用或机理研究上的需要,可以在制备过程和后处理中对石墨烯量子点的尺寸进行控制㊂对石墨烯量子点可进行表面钝化㊁官能化㊁杂原子掺杂或将石墨烯量子点与纳米材料进行复合,以满足不同应用领域的需要㊂1.1 自上而下制备方法自上而下制备方法所用碳源主要有石墨烯㊁氧化石墨烯㊁碳纳米管㊁碳纤维㊁炭黑㊁纳米尺寸的石墨㊁石墨粉㊁煤炭等,制备方法主要有水热法㊁溶剂热法㊁电化学氧化法㊁微波辅助法㊁超声波辅助法㊁脉冲激光烧蚀㊁电子束辐射等[2-5]㊂威廉马歇莱斯大学的专利[6]报道了一种用煤和焦炭制备石墨烯量子点的方法,通过将碳源暴露于氧化剂来从碳源(例如煤㊁焦炭及其组合)制备石墨烯量子点㊂Hu 等[2]以煤为碳源,将煤粉和煤焦油混合并成型,在900℃碳化2h 形成导电碳棒,将碳棒置于0.1mol /L 的NaOH 溶液和0.5mol /L 的氨水溶液混合的电解质中,在+9V(vs.SCE 进行电氧化,电解液用0.1mol /L 盐酸中和后,将上清液透析后得到碳量子点㊂Pan 等[3]在2010年提出了采用预制备的石墨烯作为碳源,在高温强酸性条件下用浓硝酸对石墨烯进行氧化切割,从而制备出了平均粒径为3.6nm 的蓝色荧光石墨烯量子点㊂华东理工大学李春忠课题组[4]和吉林大学杨柏课题组[5]均采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,对氧化石墨烯进行溶剂热还原,从而合成尺寸和荧光可控的石墨烯量子点㊂28 广 州 化 工2019年7月1.2 自下而上制备方法自下而上制备方法所用碳源主要有葡萄糖㊁柠檬酸㊁多环芳烃㊁蛋白质㊁维生素㊁小分子醇类和生物质等,制备方法主要有水热法㊁溶剂热法㊁热裂解㊁模板法和微波法等㊂Qu 等[7]以柠檬酸和尿素为前驱体,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用溶剂热法一步制备橙光碳量子点㊂将制备的碳量子点加入到氢氧化钠溶液中,搅拌离心获得量子产率为46%的橙光碳量子点,发光原理为碳核内较大的sp2结构和表面金属离子化作用㊂Ding等[8]报道了一种利用低成本㊁绿色和可再生的木质素通过氧化裂解和芳香族加料工艺,以氧和氮基团功能化的高质量单晶石墨烯量子点的合成㊂合成的水溶性单晶石墨烯量子点具有优异的光学性能,包括高量子率㊁明亮的荧光㊁高转化率和长期稳定性㊂Zong等[9]以介孔硅球为硬模板,柠檬酸为碳源,合成了粒径为1.5~2.5nm的荧光碳量子点㊂该碳量子点在未经表面钝化的条件下,荧光量子产率可高达23%㊂微波合成法主要是利用微波辅助热解的方法制备碳量子点, Zhang等[10]以丙烯酸和1,2-乙二胺为碳源和表面钝化剂,合成了富含胺表面基团的碳纳米点,Xu等[11]在微波辐射条件下以柠檬酸钙和尿素为原料进行反应制备了一种绿色的㊁大规模的㊁高产量的多相氮掺杂碳量子点,均匀粒径分布的氮掺杂碳量子点在固相和水相中均呈现出良好的水溶性和黄绿色荧光㊂1.3 尺寸控制石墨烯量子点的尺寸控制可以在制备过程中实施,也可以在后处理过程中实施㊂实施手段包括过滤㊁透析㊁离心㊁柱层析和凝胶电泳等㊂目前最常见的方法是在纳米反应器中制备石墨烯量子点,主要步骤可以分为三步:通过毛细作用力将有机起始物吸收到多孔纳米反应器中,在纳米反应器中裂解有机起始物,去除纳米反应器,得到石墨烯量子点[12]㊂Zong等[9]以介孔二氧化硅球为纳米反应器,以柠檬酸为碳源,采用浸渍法制备尺寸1.5~2.5nm的亲水性碳量子点,所得到的碳量子点呈现出较强的蓝色发光特性,具有单分散㊁光稳定性好㊁毒性低㊁发光性能好等特点㊂Wang等[13]以核-壳纳米颗粒聚丙烯腈@聚甲基丙烯酸甲酯(PAN@PMMA)为纳米反应器,在不同温度下进行热裂解反应,通过微乳液聚合的方法制备了均匀分布的氮掺杂碳量子点,纯化后的碳量子点均表现出能隙带状光致发光(PL)行为,在pH值5~12之间具有双发射和稳定的光致发光㊂1.4 功能化表面钝化通常是在石墨烯量子点表面接入聚合物,形成一层薄的阻隔层,以减少周围环境对石墨烯量子点表面的不利影响,从而获得更好的光学性能[14]㊂表面钝化和官能化常用的手段有共价键结合[15-16]㊁配位作用[17]㊁π-π相互作用[18]和溶胶-凝胶法[19]㊂杂原子掺杂是一种广泛用作调节物质光致发光性的方法,常见的杂原子有氮(N)㊁硫(S)㊁磷(P)㊁硅(Si)等[2,13,20-23]㊂石墨烯量子点/无机纳米颗粒复合能够使石墨烯量子点的荧光性能和无机纳米颗粒的电学㊁磁学㊁光学或机械性能结合起来,以满足不同应用领域的需要,常见的用于复合的无机化合物有铁氧化物㊁二氧化钛㊁锌㊁银㊁金㊁氧化亚铜㊁钯等[24-30]㊂2 石墨烯量子点的表征2.1 形貌结构扫描电子显微镜(SEM)可以用来观察石墨烯量子点的表面形态,通过SEM表征可以得到样品的尺寸信息[24,31-32],石墨烯量子点的SEM图像可以看出大部分的石墨烯量子点为10nm,尺寸分布持续到30nm[31]㊂透射电子显微镜(TEM)可以直观地对石墨烯量子点进行形貌观察,得到形状㊁粒径大小和分散性等信息[1-2,33],采用高分辨透射电镜(HRTEM)可以进一步观察石墨烯量子点的边缘原子结构[34]㊂Qu等[33]以柠檬酸为碳源采用热裂解方法合成了一种新型氮硫共掺杂石墨烯量子点(N,S/ GQDs),用于对活细胞中的汞离子进行高灵敏度和选择性检测㊂从TEM可以看出得到的N,S/GODs粒子为分散较好的球形粒子,粒径分布较窄,分布范围在2.8~3.5nm,平均粒径约为3.15nm,HRTEM图像显示出高结晶度,晶格条纹距离为0.23nm,与(1120)石墨烯晶格平面相对应㊂原子力显微镜(AFM)通常与TEM结合使用,可以更好的观察石墨烯量子点的尺寸以及分布情况,同时可以确定其厚度[8,33]㊂AFM图像显示了石墨烯量子点的形貌,其高度为0.4~2nm,对应1~3个石墨烯层[8]㊂2.2 化学结构X射线光电子能谱(XPS)全谱分析可以用来确定石墨烯量子点所含元素,精细谱及分峰可以确定其各个键的含量,提供晶体结构和粒径方面的信息[35]㊂傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征可以对石墨烯量子点进行结构分析和鉴定,通过红外光谱特征峰来确定石墨烯量子点基团,分析钝化情况[11,31]㊂Zhang 等[36]以柠檬酸和L-半胱氨酸为前驱体制备了氮和硫掺杂石墨烯量子点(NS-GQDs),利用X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的NS-GQDs的组成和表面化学进行了表征㊂NS-GQDs的XPS谱图中四个主要峰在159.75eV㊁281.55eV㊁397.05eV和528.65eV分别对应于S2p㊁C1s㊁N1s 和O1s的结合能,结果表明所制备的NS-GQDs主要由C㊁N㊁S㊁O四种元素组成,含量分别为57%㊁5.2%㊁㊁4.4%㊁33.1%㊂氮和硫的存在证实了成功掺杂石墨烯量子点㊂N1s高分辨率XPS谱可以确定O=C-N和C-N(399.92eV)官能团的存在㊂C1s高分辨率XPS谱四个不同的峰284.8eV㊁286.2eV㊁287.8eV和288.4eV可归于芳香环中的C=C/C-C,C-OH/C-O/C-N,C=O和O-C=0基团㊂结合能在284.8eV处的宽峰证实了所得NS-GQDs的石墨结构(sp2C-C)㊂S2p的高分辨率XPS 谱显示了C-S-C的存在㊂FT-IR谱图进一步证实了氧㊁氮和硫基团的存在,石墨烯量子点表面存在大量的羟基㊁羧基㊁胺基㊁巯基等官能团,使得合成的NS-GQDs具有良好的水溶性㊂拉曼光谱(Raman spectra),对碳材料的结构有序状态非常敏感,可以为结构的有序性程度提供可靠的信息,是表征碳材料最常用的㊁非破坏性的㊁快速的和高分辨的技术之一㊂石墨烯量子点在拉曼光谱中有典型的D峰(1350cm-1左右)和G峰(1590cm-1左右)[1-3,37]㊂Hu等[2]合成的量子点其I D/I G值相比石墨烯由1.09增加至1.21,该结果代表了所得量子点结构中存在的表面缺陷㊂Pan等[3]采用化学水热法由氧化石墨烯制备了水溶性石墨烯碳量子点,I D/I G值较大达到1.26㊂石墨烯量子点的缺陷结构和小尺寸,使其具有了独特的光致发光特性㊂2.3 光谱分析Li等[38]采用水热法制备氮掺杂的石墨烯量子点(N-GQDs),并研究了N-GQDs的光致发光(PL)特性㊂结果表明, N-GQDs具有亮蓝色PL和优良的上转换PL性能㊂不同激发波长下N-GQDs的光致发光光谱(PL)显示,当激发波长由300nm 变为400nm时,PL峰移向较长的波长,其强度逐渐减小,在310nm激发下,PL谱在425nm处出现一个强峰,Stokes位移第47卷第13期赵博,等:石墨烯量子点的制备方法与表征技术29为115nm(1.08eV),最大半宽度(FWHM)约为100nm[38]㊂Jin 等[39]以柠檬酸和粉末状硫为前驱体,一步水热法制备了稳定的强蓝色荧光和水溶性的硫掺杂石墨烯量子点(S-GQDs)㊂掺杂硫的石墨烯量子点和未掺杂硫的石墨烯量子点紫外可见吸收光谱显示,S-GQDs在350nm有一个明显的吸收峰㊂哈尔滨工程大学马宁课题组[40]采用电化学方法合成磷掺杂石墨烯量子点(P-GQDs),对水㊁GQDs㊁P-GQDs进行了紫外可见光谱分析,并对比了三者自由基清除能力,结果显示磷掺杂的石墨烯量子点自由基清除能力最高达到79.1%㊂3 结 语目前,大多数基于石墨烯量子点的传感应用都是在实验室环境中开发和测试的,荧光碳量子点的进一步商业生产和工业应用将不会很遥远,但石墨烯量子点的产业化仍然存在一些问题:不同的起始原料和工艺得到的碳量子点在物理化学性质和光学性质方面有差异,缺乏标准化研究㊁标准工艺和标准样品,给定量分析和实验结果的比较带来了困难,在石墨烯量子点制备和性能评估方面迫切需要标准化;高量子产量的石墨烯量子点仍然较少,量子产率有待提高;石墨烯量子点的形状㊁大小和功能控制需要进一步研究;作为传感器灵敏度和选择性有待改善;需要发展延迟荧光技术将背景降到最低;减轻生物样品的自荧光干扰㊂因此,基于石墨烯量子点在众多领域的潜在广泛应用,其合成㊁表征和实际应用需要进一步研究探索㊂参考文献[1] Tian P,Tang L,Teng K S,et al.Graphene quantum dots fromchemistry to applications[J].Materials Today Chemistry,2018,10: 221-258.[2] Chao H,Chang Y,Mingyu L,et al.Nitrogen-doped carbon dotsdecorated on graphene:a novel all-carbon hybrid electrocatalyst for enhanced oxygen reduction reaction[J].Chemical 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(完整)石墨烯量子点制备与应用
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石墨烯量子点的概述1。
1。
1 石墨烯量子点的性质GQDs是准零维结构的纳米材料，由于其自身半径小于波尔激发半径,原子内部的电子在三维方向上的运动均受到限制,所以量子局域效应十分显著，因此具有许多独特的物理和化学性质。
其与传统的半导体量子点（QDs)相比，GQDs具有如下独特的性质:不含高毒性的金属元素如镉、铅等，属环保型量子点材料；自身结构稳定，耐强酸和强碱，耐光漂白；厚度可达到单个原子层，横向尺寸可达到几个互相联接的苯环大小，却能够保持高度的化学稳定性；带隙宽度范围可调，原则上可通过量子局域效应和边缘效应在0～5 eV 范围内调节，从而将波长范围从近红外区扩展到可见光区及深紫外区，从而满足了各种技术对材料能隙和特征波长的要求；容易实现表面功能化,可稳定分散于常用的化学试剂,满足材料低成本加工处理的需求.GQDs拥有的发光特性主要是通过光致发光和电化学发光产生，其中荧光性能是GQDs最突出的性能，GQDs的荧光性质主要包括：激发荧光稳定性高且具有抗光漂白性；荧光发射波长可以进行可控调节，有些GQDs还具有上转换荧光性质；激发光谱宽且连续，可以进行一元激发、多元发射。
目前关于GQDs的光致发光机理主要有两个：（1）官能团效应,即在GQDs表面进行化学修饰，使得GQDs表面产生能量势阱，表面物理化学状态发生显著变化，导致其荧光量子产率提高；（2)尺寸效应，即GQDs的荧光性能取决于粒径尺寸的大小.GQDs还是优良的电子给体和电子受体,因此GQDs在能量存储、光电转化和电磁学领域具有重要的研究意义,同时在生物、医学、材料、新型半导体器件等领域具有重要潜在应用价值。
石墨烯量子点的制备
石墨烯量子点的制备一、本文概述石墨烯量子点（Graphene Quantum Dots，GQDs）作为一种新兴的纳米材料，因其独特的物理和化学性质，在多个领域展现出了巨大的应用潜力。
本文旨在全面阐述石墨烯量子点的制备方法，分析各种方法的优缺点，并展望其未来的发展方向。
文章将首先介绍石墨烯量子点的基本概念、结构特征以及主要性质，为后续的制备方法提供理论基础。
随后，将详细介绍目前主流的石墨烯量子点制备方法，包括自上而下（Top-down）和自下而上（Bottom-up）两大类方法，以及近年来新兴的一些制备方法。
每种方法都将从原理、步骤、影响因素等方面进行阐述，并评价其优缺点。
文章还将对石墨烯量子点的应用进行简要概述，包括在光电器件、生物医学、能源环境等领域的应用。
通过对比不同制备方法所得石墨烯量子点的性能差异，分析其在各领域应用的适用性。
文章将总结当前石墨烯量子点制备技术的挑战与机遇，并展望未来的发展方向。
通过不断优化制备方法，提高石墨烯量子点的性能稳定性，有望推动其在更多领域实现广泛应用。
二、石墨烯量子点的制备方法概述石墨烯量子点（Graphene Quantum Dots, GQDs）作为新兴的碳纳米材料，因其独特的物理化学性质，如良好的水溶性、低毒性、出色的光稳定性和生物相容性等，在生物成像、光电器件、药物输送等领域具有广泛的应用前景。
GQDs的制备方法多样，主要包括自上而下（Top-Down）和自下而上（Bottom-Up）两大类。
自上而下法主要利用物理或化学手段对大尺寸的石墨烯或石墨进行切割，得到尺寸较小的GQDs。
常见的物理方法包括球磨、液相剥离等，而化学方法则主要包括氧化、还原、热解等。
这些方法虽然可以大规模制备GQDs，但往往难以精确控制其尺寸和形貌。
自下而上法则是以小分子碳源为前驱体，通过化学合成或气相沉积等方式，逐步生长出GQDs。
这种方法可以更精确地调控GQDs的尺寸、结构和性质，但制备过程往往较为复杂，成本也较高。
碳量子点的制备方法
碳量子点的制备方法碳量子点是一种由纳米尺度的碳材料组成的量子结构，具有很小的颗粒尺寸和优异的光电性能，被广泛应用于生物荧光探针、光电器件等领域。
以下是几种常见的碳量子点制备方法。
1.碳化物热分解法碳化物热分解法是一种简单的碳量子点制备方法。
首先，选择一种含碳化合物（如葡萄糖、脲）作为碳源，通过加热分解产生碳量子点。
反应一般在高温下进行，可以使用热分解、微波辐射、激光辐射等方法。
这种方法制备的碳量子点通常尺寸分布较广，但具有良好的荧光性能。
2.碳化硅模板法碳化硅模板法是一种利用碳化硅模板孔道的方法制备碳量子点。
首先，制备一块具有规则孔道的碳化硅模板。
然后，通过化学气相沉积、热解等方法，将碳源气体（如甲烷、丙烷）向模板中输入，使碳源在孔道中沉积形成碳量子点。
最后，使用酸性或碱性溶液将模板腐蚀掉，得到纳米尺度的碳量子点。
这种方法制备的碳量子点尺寸分布较窄，形状规则，并且可以通过调节模板孔径来控制碳量子点尺寸。
3.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用溶胶和凝胶过程制备碳量子点的方法。
首先，选择适当的有机物溶剂（如乙醇、水）作为溶胶，加入碳源（如葡萄糖），形成均匀的溶液。
然后，通过超声处理、加热等方法使溶胶逐渐形成胶体凝胶。
最后，将胶体凝胶烘干或烧结，得到固体的碳量子点。
这种方法制备的碳量子点具有较高的量子产率和量子效率，并且可以通过调节反应条件和碳源种类来控制其光电性能。
4.激光刻蚀法激光刻蚀法是一种利用激光照射溶液中的碳微粒，形成碳量子点的方法。
首先，准备一种含有碳微粒的溶液，通常选择含有碳纳米管或者石墨烯的溶液。
然后，使用紫外激光、飞秒激光等高能激光照射溶液，使碳微粒发生光热效应瞬间加热，形成碳量子点。
这种方法制备的碳量子点尺寸较小，并且具有较好的荧光性能。
以上是几种常见的碳量子点制备方法，其中每种方法都有其特点和适用范围。
未来随着技术的进一步发展，碳量子点制备方法也将变得更加多样和高效。
一种固态粉状石墨烯量子点的制备方法及其应用[发明专利]
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专利名称：一种固态粉状石墨烯量子点的制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：丁文,云峰,宋晓娟
申请号：CN201810565538.5
申请日：20180604
公开号：CN108587616A
公开日：
20180928
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种固态粉状石墨烯量子点的制备方法及其应用，包括以下步骤：1)将葡萄糖充分溶解于去离子水中，得葡萄糖水溶液，然后向葡萄糖水溶液中加入氨水，得混合溶液A；2)将混合溶液A放入密封容器中，然后进行微波加热，得反应溶液；3)将反应溶液进行透析处理，得石墨烯量子点溶液；4)将硅酸钠固体充分溶解于去离子水中，得硅酸钠水溶液；5)将石墨烯量子点溶液加入硅酸钠水溶液中，得混合溶液B；6)将混合溶液B微波加热后进行泡沫化，得固态块状石墨烯量子点；7)将固态块状石墨烯量子点进行研磨，得固态粉状石墨烯量子点，该方法制备的固态粉状石墨烯量子点的量子点团聚较小，并且能够应用于LED器件中。
申请人：西安交通大学
地址：710049 陕西省西安市碑林区咸宁西路28号
国籍：CN
代理机构：西安通大专利代理有限责任公司
代理人：徐文权
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一种以生物质为碳源的石墨烯量子点制备方法及其应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910420722.5(22)申请日 2019.05.20(71)申请人 哈尔滨工业大学地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人 朱星宝 姬鑫 吴元果 赵文雯 王宇 满子宁 潘星宇 于爽 刘凯 梁洪波 吕喆 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109代理人 岳泉清(51)Int.Cl.C09K 11/65(2006.01)B82Y 20/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01)H01M 4/583(2010.01)H01M 4/62(2006.01)H01M 4/66(2006.01)H01M 4/86(2006.01)H01M 4/88(2006.01)H01M 10/0525(2010.01)H01M 10/054(2010.01)H01M 12/06(2006.01)(54)发明名称一种以生物质为碳源的石墨烯量子点制备方法及其应用(57)摘要一种以生物质为碳源的石墨烯量子点制备方法及其应用，本发明涉及一种以生物质为碳源的石墨烯量子点制备方法及其应用。
本发明的目的是为了解决能源转换-存储体系普遍存在电荷传输受限、动力学缓慢等所导致的能量转换效率和储能密度较低的问题。
本发明方法为：一、制备生物质前驱液；二、通过水热法或者微波法对生物质前驱液进行预处理；三、然后经过离心、过滤、透析操作制备石墨烯量子点；四、将石墨烯量子点负载到多孔支撑体上制得石墨烯量子点复合材料应用于能源转换-存储体系中。
本发明制得石墨烯量子点有极高的催化活性，可以在极小载量下获得极高电池性能，有望取代价格昂贵且储量稀少的贵金属催化剂，本发明应用于能源转换-存储领域。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 110129044 A 2019.08.16C N 110129044A1.一种以生物质为碳源的石墨烯量子点制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：步骤一：将生物质材料与去离子水混合分散，得到生物质前驱液；步骤二：采用水热法或者微波法处理生物质前驱液；步骤三：将步骤二处理后的生物质前驱液在3000-6000r/min的转速下离心5-15min，去除杂质，再用滤膜过滤，然后放入透析袋中，以去离子水为缓冲液，在磁力搅拌的条件下透析2-3天，期间每隔12h更换一次缓冲液，完成后收集透析袋内液体，即最终制备得到石墨烯量子点溶液。
石墨烯量子点-银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比色检测
石墨烯量子点-银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比色检
测
石墨烯量子点-银纳米颗粒复合物用于过氧化氢和葡萄糖比
色检测
作者：夏畅;海欣;陈帅;陈旭伟;王建华
作者机构：东北大学理学院分析科学研究中心,沈阳110819;东北大学理学院分析科学研究中心,沈阳110819;东北大学生命科学与健康学院,沈阳110819;东北大学理学院分析科学研究中心,沈阳110819;东北大学理学院分析科学研究中心,沈阳110819
来源：分析化学
ISSN：0253-3820
年：2016
卷：044
期：001
页码：41-48
页数：8
正文语种：chi
关键词：石墨烯量子点-银纳米粒子复合物;类过氧化物酶;过氧化氢;葡萄糖
摘要：以石墨烯量子点(GQDs)为还原剂和稳定剂,在其表面原位生长银纳米粒子(AgNPs),制备了具有良好分散性的GQDs/AgNPs纳米复合物,其粒径小于30 nm.GQDs/AgNPs纳米复合物具有类过氧化物酶的催化活性,能有效催化
H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)并发生显色反应.稳态动力学分析表明,GQDs/AgNPs催化动力学遵循典型的Michaelis-Menten模型,其催化机理符合乒乓机制.与辣根过氧化物酶(HRP)相比,GQDs/AgNPs纳米复合物具有更强的亲和性.基于GQDs/AgNPs的催化活性和葡萄糖氧化产生H2O2的原理,建立了H2O2和葡萄糖的比色检测方法,检出限分别为0.18和1.6 μmol/L.将本方法应用于血浆中
葡萄糖的检测分析,结果与标准方法相符.。
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葡萄糖制备石墨烯量子点
介绍
葡萄糖是一种常见的单糖，由于其结构独特且易于获取，可以用来制备石墨烯量子点。
石墨烯量子点是一种具有特殊光电性质的纳米材料，具有广泛的应用前景。
本文将详细介绍葡萄糖制备石墨烯量子点的方法及其应用。
方法
1. 材料准备
•葡萄糖：作为原料，可以通过化学合成或从天然来源获取。
•氧化剂：例如氧化铁、氧化铝等，用于氧化葡萄糖。
•氢化剂：例如氢气、氢氧化钠等，用于还原氧化后的葡萄糖。
2. 氧化葡萄糖
将葡萄糖与适量的氧化剂反应，使其发生氧化反应。
氧化剂的选择要考虑反应的效率和产物的纯度。
反应条件如温度、压力和反应时间等也需控制好。
3. 还原氧化产物
将氧化后的葡萄糖产物与适量的氢化剂反应，使其还原为葡萄糖。
还原反应的选择同样需要考虑反应的效率和产物的纯度。
4. 石墨烯量子点制备
将还原后的葡萄糖溶液进行处理，常见的处理方法包括热解、溶剂剥离和化学剥离等。
这些方法可以使葡萄糖分子在特定条件下形成石墨烯量子点。
应用
葡萄糖制备的石墨烯量子点在各个领域具有广泛的应用前景。
1. 光电器件
石墨烯量子点具有优异的光电性能，可以用于制备光电器件，如光伏电池、光电传感器等。
其高电导率和较窄的能隙使其在光电器件中具有较高的效率和灵敏度。
2. 生物医药
石墨烯量子点在生物医药领域具有广泛的应用，如荧光成像、药物传递和癌症治疗等。
其生物相容性好、荧光稳定性高以及较小的尺寸使其成为理想的生物标记物和药物载体。
3. 电子器件
石墨烯量子点可以用于制备柔性电子器件，如柔性显示屏、柔性传感器等。
其高电导率和可调控的能带结构使其成为柔性电子器件中的理想材料。
4. 环境治理
石墨烯量子点在环境治理中也具有潜在的应用价值。
例如，可以用于水污染物的吸附和光催化降解，以及空气污染物的传感和去除等。
结论
葡萄糖制备石墨烯量子点是一种有效且具有潜力的方法。
通过适当的氧化和还原反应，再经过特定处理，可以得到高质量的石墨烯量子点。
这些石墨烯量子点具有优异的光电性质，在光电器件、生物医药、电子器件和环境治理等领域具有广泛的应用前景。
随着相关研究的不断深入，相信葡萄糖制备石墨烯量子点的方法和应用会得到进一步的发展和推广。