氮氧分析

一、实验目的

由于钢中的氧主要是以非金属夹杂物的形式存在于钢中，因此，分析全氧量就能反映钢中非金属夹杂物的总量；通过对冶炼各个环节氮含量的变化，可以判断冶炼过程中的吸气量和钢液二次氧化的程度。钢中的氧氮分析既能提供钢产品质量的信息，又能提供冶炼工艺改进的依据。它已经成为评价产品质量的重要指标。本实验的目的主要是通过掌握先进的氧氮分析设备的基本操作，分析钢中氧氮含量，以评价钢坯质量。

二、实验原理

熔融法在冶金过程和冶金产品氧氮分析中得到了较好的运用，主要是通过对钢样熔化时释放出的气体进行收集、检测来完成的。其实验原理如下：将加工好的金属试样投入脉冲加热炉中，试样在高温条件下瞬间融化，熔化过程中试样内的非金属夹杂物中的氧将会与石墨坩埚中的碳发生氧化反应生成一氧化碳，试样中的但则以氮气的形式提取出来。碳和氧形成的一氧化碳和氮气由惰性气体带走，在此情况下，因为气相中一氧化碳的分压很低，所以下列反应可以继续进行。

[C] + [O] = [CO] ↑

在载气(纯度为99.99999%的氦气)作用下，将气体完全排出脉冲炉。气体经过过滤处理后，进入装有催化剂(氧化铜)的反应室，在催化剂的作用下将一氧化碳气体全部转化为二氧化碳气体，然后将这部分气体送入红外线检测池。二氧化碳在混合气体中的含量可以用红外线直接吸收法测定，通过传感器可以间接测出钢中氧含量，并将检测信号传送到处理器。剩余的气体通过碱石棉和无水高氯酸镁除去其中的二氧化碳，送入导热池中，利用氦气和氮气之间导热率的不同，对氦气进行检测，同样将检测信号传送到处理器。整个检测过程中，将采集到的信号经过模数信号进行转换后，将数字信号传入计算机，采用软件对信号进行积分处理，分别分析出钢中的氧、氮含量值。

由于氧氮分析试样小，包含大型夹杂物的几率也小，因此在实际测量过程中若遇到波动较大的数据，应将其省略。所以氧氮分析是对钢中小型夹杂物含量的一个描述。同时，为保证实验的准确度和可比性，实验前应用标样进行校验。

三、使用仪器、材料

1. 试样制备

根据测试仪器的要求，试样一般为1.000g左右，样品为φ4 ×10mm的圆柱体或近似的圆柱体，以保证试样能顺利进入石墨坩埚进行氧化反应。同时要求试样表面无锈迹，防止钢样表面的铁锈中的氧进入反应池，影响实验结果。然后用酒精或四氯化碳除去油迹，并保证试样干燥。

2. 实验设备

实验所用的主要设备是德国ELTRA公司的ON－900氧氮分析仪。如图1所示，它主要有以下几个部件组成：电脑、分析仪、电子天平、打印机等。其中，分析仪是关键设备，有脉冲炉、冷却水系统、气路系统和检测池几部分组成，可通过设备前端的LCD屏直接操作。

1－计算机采集系统；2－分析仪；3－电子天平；4－打印机；5－样品

图1 ELTRA-ON900设备图

四、实验步骤

1、试样准备

将制作好的试样再次用砂纸打磨，进一步除去铁锈，再用酒精或四氯化碳清洗试样。将试样晾干后用电子天平称量。

2、实验前检查

实验之前，保证氧氮分析仪调到“1”档，气体和冷却水通道开启，当红外线指示灯闪烁时，表明仪器已经稳定，可以进行测定。

3、实验准备

将开关调到“2”档，同时保证脉冲炉为关闭状态，以防止载气泄露。

4、采用标样校准仪器

首先将测试值填入操作界面中，如图2所示。

①按“F2”，开启脉冲炉，装好石墨坩埚后，再按“F2”合闭脉冲炉；

②按“F4”，用电子天平对试样称量，并输入计算机中；

③按“F3”，输入试样编号；

④称量标样后，按“F5”分析开始，将试样从脉冲炉顶部投入，计算机将自动对实验结果进行分析；

⑤分析结束后，按“F2”，取出已使用坩埚，准备下次实验。

5、试样分析实验

标样校准后，对测试试样重复①~⑤的操作，实验结束后计算机打印实验结果。

6、实验结束

实验结束，关闭冷却水系统、载气系统，将开关调到“1”档。

图2 ELTRA-ON900软件操作界面