食品分析课件第二章 样品的采集与预处理

罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
（四） 化学分离法
2、沉淀法原理(净化)
• 利用沉淀反应进行分离或澄清 • 试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干 扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
第二章 样品的采集与预处理
第一节 样品的采集、制备及保存 第二节 样品的预处理
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
分类： 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 共时蒸馏等
蒸馏法分类——常压蒸馏
常压蒸馏
适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析
蒸馏法分类——减压蒸馏
减压蒸馏
• 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
减压蒸馏
蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏
• 水蒸汽蒸馏 • 原理
• 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的 被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
• 实例：有机氯农药残留物测定。
（四） 化学分离法
（2）皂化法原理
• 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 • 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定 量，最后由用碱量来计算总酯。 • 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高---游离脂肪酸含量高)
• 皂化试剂：强碱(NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH 易溶于乙醇溶液)
提取方法
浸提法 液液萃取 索氏抽提法 超临界萃取
浸提法
提取剂的选择原则
• 相似相溶原理（单相溶剂） • 沸点低（45～80℃），易挥发； • 稳定性好。
提取方法
• 振荡浸渍法 • 捣碎法 • 超声波法 • 微波法 •分层） • 原理
用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种 组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。
• 优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。
（二）溶剂提取法
适用范围：
1、水溶性 • 糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等，
大多能直接溶解于水中，一般将试样 加水溶解稀释后可以直接测定。 2、脂溶性 • 某些难溶于水的有机被测物质，则常 用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化 碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如 脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用 重量法测定。
• 适用对象
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法 分离的物质。
• 特点
利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。
（三）蒸馏法
原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离 适用范围
被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的 物质的样品。
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
第一节 样品的采集、制备及保存
采样的一般程序：
需检样品
随机抽样
检样
混合
原始样品
技术处理后，再抽取一部分
平均样品
试验样 品0.5kg
复检样 品0.5kg
保留样 品0.5kg
样品的采集：
代表性采样具体方法： 具体因对象而异（5种情况）：
方法： 液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌；
互不相溶液体：先分离，分别采样；
固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；
（带核、带骨的应事先去除）
样品的保存：
方法：密封、避光、干燥、冷藏。
第二节 样品的预处理
预处理的目的：①排除干扰(基质效应)； 要求：完整保留被②测浓组缩分。； 预处理方法：
①有机物破坏法（灰化和消化） ②溶剂提取法（浸提法、萃取法） ③蒸馏法（常压、减压、水蒸气） ④化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） ⑤色层分离法（吸附、离子交换等） ⑥固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） ⑦浓缩（常压、减压）
均匀固体样品(粮食、粉状食品) 从不同部位取多袋→用双套回转取样管每袋上中下各取1份混合→用四 分法得平均样品。
半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。
液体样品 用长形管或特制采样器。先混匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入 瓶中混匀得平均样品。
鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分； 蔬菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。