纳米二氧化钛薄膜光催化剂的合成及特性
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用不锈钢利器将 1cm2 的膜划分成 100 个小格 然后用透明胶带粘拉 50 次 无任何脱落现象 表明膜层附着力好 据文献[8]报道 只有用碳化硅砂布才能将其打磨掉 因此 TiO2 薄膜在使用过程 中 不会从基体上脱落万方数据来自第 18 卷第 1 期
任成军等 纳米二氧化钛薄膜光催化剂的合成及特性
59
式中 R 为 C4H9 烷基团 2.5 物性分析测试
日本精工 SPA-400 型(20µm 的扫描器 DFM 模式)扫描探针显微镜测样品形貌和粒径 PHILIPS 公 司生产的 X Pert Pro MPD X 射线衍射仪(辐射源为 CuKα 工作条件为 50kV/35mA)测样品的 XRD 谱图 IR-408(光栅)红外光谱仪测溶胶及粉末的红外透过光谱 英国 KRATOS 公司生产的 XSAM800
将载玻片用 5%的洗涤剂洗净后 放在 10%的盐酸中煮沸十分钟 取出后依次用自来水 蒸馏水
清洗数次 最后将洁净的玻片放入烘箱中烘干 保存于干燥器中待用
2.3 薄膜的制备
用洁净的普通钠钙玻片作基体从溶胶前驱体中采用浸渍提拉的方法制备二氧化钛薄膜 提拉速
收稿日期 2002-09-16 修订日期 2003-08-11 作者简介 任成军(1965-), 女, 四川达州市人 四川大学在职博士生 通讯联系人 任成军 E-mail : renchj@
具有很好的光催化性 通过掺 SnO2 酸处理途径明显提高了其性能
关键词 纳米 TiO2 薄膜 光降解 掺 SnO2 酸处理
中图分类号 O643.36; TQ426.6
文献标识码 A
1前 言
纳米二氧化钛薄膜具有光催化性 在空气净化 废水的深度处理 防污自清洁等方面有着诱人的
应用前景[1~4] 溶胶-凝胶法工艺简单 合成温度低 得到的产品纯度高 化学组分均匀 粒径分布窄 易大面积制膜 因而是目前研究最多的 TiO2 薄膜制备方法 在基材上附着牢固性是评价二氧化钛薄 膜好坏的重要指标之一 但现有文献报道的制膜方法中存在 TiO2 薄膜的附着强度不够稳定 有起层 现象, 且溶胶的使用时间较短[5] 文献 [6]曾报道了用配比为钛酸四丁酯 正丙醇 乙酰丙酮 水 =5.0:35:1.5:2.0 (体积)的原料制得稳定的 TiO2 薄膜 但正丙醇价格较贵(约为无水乙醇的 3 倍)且粘度 较大 镀 膜 不 易 控 制 本 文 以 无 水 乙 醇 为 溶 剂 在 配 比 为 Ti(OC4H9)4 CH3CH2OH: NH(C2H5O)2: H2O=17:67:5:0.5 (体积)的溶胶中 分别添加少量乙酰丙酮 丙三醇 考察其对溶胶稳定性及薄膜成膜 效果的影响 实验表明 添加 1mL 乙酰丙酮后溶胶可稳定使用 2 月且膜层牢固 添加 0.5mL 丙三醇 溶胶的粘度明显增大
表 3 为 2#样品不同镀膜次数的光催化性能 可看出 涂层越厚光催化效率越高 但并不呈线性
关系 一般镀膜达 5 次以上 光催化效率提高就较缓慢 其原因是从 1 层膜到 5 层膜 参与光降解反
应的 TiO2 颗粒数增多 故光催化效率提高 5 层镀膜以上 虽然 TiO2 颗粒数增加 反应物扩散到内 层的速率及产物扩散到溶液中的速率明显减小了 故内层 TiO2 的光降解率小于外层 TiO2 的光降解率 导致涂层越厚其光降解率增加缓慢
表 2 TiO2 薄膜表面及内层的化学组成
Table 2 Content of TiO2 films / %
Element
Ti
O
C
Na
Si
Films surface
15.9
50.1
19.4
12.5
2.1
Sputtered 300s
20.3
51.3
24.1
3.4
0.8
3.5 光催化活性
3.5.1 镀膜次数对光催化活性的影响
合物 500mL 烧杯为反应器 20W 的紫外杀菌灯(主波长 253.7nm)为光源 ,一片 65mm×25mm 二片 25mm×20mm 的 TiO2 薄膜为催化剂 光照 6hr 后, 用 721-W 型分光光度计测最大吸收波长 464nm 处 甲基橙溶液的浓度变化,以反映催化剂的光催化活性
3 结果与讨论
Loose and opaque
由表 1 可看出, 无添加剂时有起层现象 只加丙三醇时 由于溶胶粘度增 加较大 流动性较差 膜层不均匀 且焙烧后易使膜层产生不透明的条纹或小 斑点 添加乙酰丙酮后, Ti(OC4H9)4 与 CH3COCH2COCH3 形成六元螯合物 它具 有很强的空间位阻效应[7] 可阻止 Ti4+ 被水进攻而水解 抑制了 Ti(OC4H9)4 水 解速率 得到的 TiO2 溶胶颗粒细小均匀且稳定性好 3.1.2 牢固性
Transittance / % Transittance / % 1168
Wave number / cm−1 图 3 TiO2 溶胶的红外光谱图 Fig.3 Infrared spectra of TiO2 sol
Wave number / cm−1 图 4 TiO2 凝胶 500 , 1hr 热处理后的红外光谱图
Fig.4 Infrared spectra of TiO2 gel (500°C, 1hr)
图 4 为 TiO2 溶胶经 500 保温 1hr 后的红外光谱图 355cm−1 及 461cm−1 为锐钛型 TiO2 的特征峰 1764cm−1 为 H-O-H 弯曲振动峰 与游离水(毛细孔水和表面吸附水)有关 2371 cm−1 为 CO2 的特征峰 它是溶胶在高温煅烧过程中 有机碳分解产生 CO2 CO2 吸附在粉末表面 由此可见溶胶中的有机碳 经 500 焙烧 1hr 后已分解完毕
3.3 溶胶和 TiO2 薄膜的物性分析 3.3.1 薄膜的 XRD 分析
图 2 为玻璃表面 TiO2 薄膜经 500 焙烧 1hr 后的 XRD 谱图 谱图的衍射峰表明 TiO2 薄膜 的晶型为锐钛矿型 该晶型在紫外光照射下有较高的光催化活性
3.3.2 溶胶和粉末的红外光谱
图 3 为 TiO2 溶胶的红外光谱图 3200~3450cm−1 区域宽而强的吸收峰是缔合 OH 基团伸缩振动和 缔合的-NH 伸缩振动共同作用产生的 2968cm−1 的峰为-CH3 反对称伸缩振动产生的 2362 cm−1 为 CO2 的特征峰 1652cm−1 的峰为 C=O 的伸缩振动峰 1524cm−1为-CH3 -CH2中 C-H 键的弯曲振动峰; 1456cm−1 的峰为-CH3 的反对称变形振动和-CH2 变形振动产生的 以上特征基团说明反应体系中乙醇为溶剂 NH(C2H5O)2 为缓冲剂 乙酰丙酮为螯合剂 1050cm−1 和 952cm−1 为 Ti-O-C 基团的特征振动峰 表明 原料 Ti(OC4H9)4 未完全水解 656cm−1 的振动峰是由[TiO6]八面配位体振动产生的 表明溶胶中 TiO2 以 TiO6 基团形式存在
万方数据
60
高校化学工程学报
2004 年 2 月
3.4 TiO2 薄膜的化学组成 由图 5 可知 结合能 Eb 在 458eV 处是 Ti 元素的 2P 光电子峰 O1s 和 C1s 的结合能分别为 531eV
和 284eV C 元素来自 X 射线光电子能谱仪本身的油分子污染 除了这三种元素外,还有少量的 Na 和 Si 元素, 它们是热处理过程中从玻璃基体扩散到薄膜中引起的, Na1s 和 Si2p 的结合能分别为 263eV 和 110eV 表 2 为 TiO2 薄膜表面及内层(刻蚀 300s)的化学组成 可看出 TiO2 薄膜表面 Na 元素含量 较高(>10%) 内层含量较低 说明在热处理过程中钠元素从基体向薄膜表面迁移 在表面形成富集
任成军 1 3, 钟本和 1, 刘 恒 2, 张允湘 1 (1. 四川大学化工学院 2. 四川大学材料学院 四川 成都 610065
3. 四川大学化学学院 四川 成都 610064)
摘 要 研究采用溶胶-凝胶技术以载玻片为基质制备了纳米 TiO2 薄膜 向溶胶中添加乙酰丙酮后改善了溶胶的稳
定性及薄膜的牢固性 用扫描探针显微镜(DFM) X 射线衍射(XRD) 红外光谱(IR)及 X 射线光电子能谱(XPS) 对薄
3. 将已焙烧的 TiO2 薄膜浸入 0.2mol⋅L−1 的稀硫酸中 5 天 取出用蒸馏水冲洗 红外线下干燥 10min 得到酸处理的 TiO2 薄膜 编号为 6# 2.4 原理
在制备过程中 钛酸丁酯发生水解和缩聚反应 其反应如下
水解反应 失水缩聚反应 共醇缩聚反应
Ti(OR)4 + XH-OH = Ti(OR)4-X(OH)X + XROH Ti-OH + HO-Ti = -Ti-O-Ti- + H2O Ti-OR + HO-Ti = -Ti-O-Ti- + ROH
万方数据
58
高校化学工程学报
2004 年 2 月
度为 3.5mm⋅s−1 湿膜在红外线下照射 10min 重复以上步骤得到不同厚度的薄膜 然后置马福炉中 于 500 保温 1hr 随炉冷却至室温 即得到二氧化钛薄膜
2. 将已焙烧的 TiO2 薄膜浸入 20mmol⋅L−1 的锡盐溶液中 5 天 取出于红外线下干燥 10min 再置 入马福炉中于 500 保温 1hr 随炉冷却至室温 即得到掺 SnO2 二氧化钛薄膜 编号为 5#
第 18 卷第 1 期 2004 年 2 月
高校化学工程学报 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities
文章编号： 1003-9015(2004)01-0057-05
纳米二氧化钛薄膜光催化剂的合成及特性
No.1 Vol.18 Feb. 2004
2实 验
2.1 溶胶的制备 实验所用原料均采用分析纯试剂 准确量取 Ti(OC4H9)4 17mL 溶于 67mL 的无水乙醇中 加入
NH(C2H5O)2 5mL 搅拌 2hr 再加入 0.5mL 水 搅拌 10min 最后加入添加剂(乙酰丙酮 丙三醇) 继 续搅拌 10min 得到清澈透明的 TiO2 溶胶 其中 1 样品 添加乙酰丙酮 2 样品 添加乙酰丙酮和 丙三醇的混合物 3 样品 添加丙三醇 4 样品 无添加剂 2.2 玻片预处理
图 1 TiO2 薄膜的 DFM 照片 Fig.1 DFM surface photographs of TiO2 films
2Theta 图 2 TiO2 薄膜的 XRD 谱图 Fig.2 XRD patterns of TiO2 films
3.2 薄膜表面的形貌和粒径
由图 1 可看出 薄膜表面凹凸不平 颗粒呈类球状 粒径在 20~40nm 薄膜外观呈透明状
膜进行了表征 结果表明 扫描探针显微镜(DFM)观察到薄膜中颗粒的粒径为 20~40nm X 射线衍射(XRD)表明 TiO2 为锐钛型 用红外光谱(IR)表征了溶胶及粉末样品的物性并探讨了反应的机理 X 射线光电子能谱(XPS)结果显示薄
膜中除含有 Ti O 元素外 还有少量从玻璃表面扩散至薄膜中的 Na 和 Si 元素 TiO2 薄膜对光降解甲基橙水溶液
型 X 射线光电子能谱仪(X 射线源为 Mg 靶)作样品表面分析 内层采用 1500eV Ar+离子溅射刻蚀样品
表面 300s 后作样品表面分析 上海光学仪器五厂生产的 721-W 型紫外可见分光光度计测甲基橙溶液
的浓度
2.6 光催化性能
染料废水是目前难降解的工业废水之一 本研究以浓度为 10mg⋅L−1 甲基橙水溶液为染料模型化
3.1 成膜效果与牢固性 3.1.1 成膜效果
表 1 添加剂对成膜效果的影响 Table 1 Effect of dopants on TiO2 films
Sample number
1
2
3
4
Product appearance
Fixed and transparent Fixed and transparent Loose and opaque
B.E. / eV
B.E. / eV
After chargeshift correction 7.000eV
After chargeshift correction 5.000eV
(a)
(b)
图 5 TiO2 薄膜表面及内层的 XPS 全谱图
Fig.5 XPS survey spectrum for surface (a) and inner (b) of TiO2 films
任成军等 纳米二氧化钛薄膜光催化剂的合成及特性
59
式中 R 为 C4H9 烷基团 2.5 物性分析测试
日本精工 SPA-400 型(20µm 的扫描器 DFM 模式)扫描探针显微镜测样品形貌和粒径 PHILIPS 公 司生产的 X Pert Pro MPD X 射线衍射仪(辐射源为 CuKα 工作条件为 50kV/35mA)测样品的 XRD 谱图 IR-408(光栅)红外光谱仪测溶胶及粉末的红外透过光谱 英国 KRATOS 公司生产的 XSAM800
将载玻片用 5%的洗涤剂洗净后 放在 10%的盐酸中煮沸十分钟 取出后依次用自来水 蒸馏水
清洗数次 最后将洁净的玻片放入烘箱中烘干 保存于干燥器中待用
2.3 薄膜的制备
用洁净的普通钠钙玻片作基体从溶胶前驱体中采用浸渍提拉的方法制备二氧化钛薄膜 提拉速
收稿日期 2002-09-16 修订日期 2003-08-11 作者简介 任成军(1965-), 女, 四川达州市人 四川大学在职博士生 通讯联系人 任成军 E-mail : renchj@
具有很好的光催化性 通过掺 SnO2 酸处理途径明显提高了其性能
关键词 纳米 TiO2 薄膜 光降解 掺 SnO2 酸处理
中图分类号 O643.36; TQ426.6
文献标识码 A
1前 言
纳米二氧化钛薄膜具有光催化性 在空气净化 废水的深度处理 防污自清洁等方面有着诱人的
应用前景[1~4] 溶胶-凝胶法工艺简单 合成温度低 得到的产品纯度高 化学组分均匀 粒径分布窄 易大面积制膜 因而是目前研究最多的 TiO2 薄膜制备方法 在基材上附着牢固性是评价二氧化钛薄 膜好坏的重要指标之一 但现有文献报道的制膜方法中存在 TiO2 薄膜的附着强度不够稳定 有起层 现象, 且溶胶的使用时间较短[5] 文献 [6]曾报道了用配比为钛酸四丁酯 正丙醇 乙酰丙酮 水 =5.0:35:1.5:2.0 (体积)的原料制得稳定的 TiO2 薄膜 但正丙醇价格较贵(约为无水乙醇的 3 倍)且粘度 较大 镀 膜 不 易 控 制 本 文 以 无 水 乙 醇 为 溶 剂 在 配 比 为 Ti(OC4H9)4 CH3CH2OH: NH(C2H5O)2: H2O=17:67:5:0.5 (体积)的溶胶中 分别添加少量乙酰丙酮 丙三醇 考察其对溶胶稳定性及薄膜成膜 效果的影响 实验表明 添加 1mL 乙酰丙酮后溶胶可稳定使用 2 月且膜层牢固 添加 0.5mL 丙三醇 溶胶的粘度明显增大
表 3 为 2#样品不同镀膜次数的光催化性能 可看出 涂层越厚光催化效率越高 但并不呈线性
关系 一般镀膜达 5 次以上 光催化效率提高就较缓慢 其原因是从 1 层膜到 5 层膜 参与光降解反
应的 TiO2 颗粒数增多 故光催化效率提高 5 层镀膜以上 虽然 TiO2 颗粒数增加 反应物扩散到内 层的速率及产物扩散到溶液中的速率明显减小了 故内层 TiO2 的光降解率小于外层 TiO2 的光降解率 导致涂层越厚其光降解率增加缓慢
表 2 TiO2 薄膜表面及内层的化学组成
Table 2 Content of TiO2 films / %
Element
Ti
O
C
Na
Si
Films surface
15.9
50.1
19.4
12.5
2.1
Sputtered 300s
20.3
51.3
24.1
3.4
0.8
3.5 光催化活性
3.5.1 镀膜次数对光催化活性的影响
合物 500mL 烧杯为反应器 20W 的紫外杀菌灯(主波长 253.7nm)为光源 ,一片 65mm×25mm 二片 25mm×20mm 的 TiO2 薄膜为催化剂 光照 6hr 后, 用 721-W 型分光光度计测最大吸收波长 464nm 处 甲基橙溶液的浓度变化,以反映催化剂的光催化活性
3 结果与讨论
Loose and opaque
由表 1 可看出, 无添加剂时有起层现象 只加丙三醇时 由于溶胶粘度增 加较大 流动性较差 膜层不均匀 且焙烧后易使膜层产生不透明的条纹或小 斑点 添加乙酰丙酮后, Ti(OC4H9)4 与 CH3COCH2COCH3 形成六元螯合物 它具 有很强的空间位阻效应[7] 可阻止 Ti4+ 被水进攻而水解 抑制了 Ti(OC4H9)4 水 解速率 得到的 TiO2 溶胶颗粒细小均匀且稳定性好 3.1.2 牢固性
Transittance / % Transittance / % 1168
Wave number / cm−1 图 3 TiO2 溶胶的红外光谱图 Fig.3 Infrared spectra of TiO2 sol
Wave number / cm−1 图 4 TiO2 凝胶 500 , 1hr 热处理后的红外光谱图
Fig.4 Infrared spectra of TiO2 gel (500°C, 1hr)
图 4 为 TiO2 溶胶经 500 保温 1hr 后的红外光谱图 355cm−1 及 461cm−1 为锐钛型 TiO2 的特征峰 1764cm−1 为 H-O-H 弯曲振动峰 与游离水(毛细孔水和表面吸附水)有关 2371 cm−1 为 CO2 的特征峰 它是溶胶在高温煅烧过程中 有机碳分解产生 CO2 CO2 吸附在粉末表面 由此可见溶胶中的有机碳 经 500 焙烧 1hr 后已分解完毕
3.3 溶胶和 TiO2 薄膜的物性分析 3.3.1 薄膜的 XRD 分析
图 2 为玻璃表面 TiO2 薄膜经 500 焙烧 1hr 后的 XRD 谱图 谱图的衍射峰表明 TiO2 薄膜 的晶型为锐钛矿型 该晶型在紫外光照射下有较高的光催化活性
3.3.2 溶胶和粉末的红外光谱
图 3 为 TiO2 溶胶的红外光谱图 3200~3450cm−1 区域宽而强的吸收峰是缔合 OH 基团伸缩振动和 缔合的-NH 伸缩振动共同作用产生的 2968cm−1 的峰为-CH3 反对称伸缩振动产生的 2362 cm−1 为 CO2 的特征峰 1652cm−1 的峰为 C=O 的伸缩振动峰 1524cm−1为-CH3 -CH2中 C-H 键的弯曲振动峰; 1456cm−1 的峰为-CH3 的反对称变形振动和-CH2 变形振动产生的 以上特征基团说明反应体系中乙醇为溶剂 NH(C2H5O)2 为缓冲剂 乙酰丙酮为螯合剂 1050cm−1 和 952cm−1 为 Ti-O-C 基团的特征振动峰 表明 原料 Ti(OC4H9)4 未完全水解 656cm−1 的振动峰是由[TiO6]八面配位体振动产生的 表明溶胶中 TiO2 以 TiO6 基团形式存在
万方数据
60
高校化学工程学报
2004 年 2 月
3.4 TiO2 薄膜的化学组成 由图 5 可知 结合能 Eb 在 458eV 处是 Ti 元素的 2P 光电子峰 O1s 和 C1s 的结合能分别为 531eV
和 284eV C 元素来自 X 射线光电子能谱仪本身的油分子污染 除了这三种元素外,还有少量的 Na 和 Si 元素, 它们是热处理过程中从玻璃基体扩散到薄膜中引起的, Na1s 和 Si2p 的结合能分别为 263eV 和 110eV 表 2 为 TiO2 薄膜表面及内层(刻蚀 300s)的化学组成 可看出 TiO2 薄膜表面 Na 元素含量 较高(>10%) 内层含量较低 说明在热处理过程中钠元素从基体向薄膜表面迁移 在表面形成富集
任成军 1 3, 钟本和 1, 刘 恒 2, 张允湘 1 (1. 四川大学化工学院 2. 四川大学材料学院 四川 成都 610065
3. 四川大学化学学院 四川 成都 610064)
摘 要 研究采用溶胶-凝胶技术以载玻片为基质制备了纳米 TiO2 薄膜 向溶胶中添加乙酰丙酮后改善了溶胶的稳
定性及薄膜的牢固性 用扫描探针显微镜(DFM) X 射线衍射(XRD) 红外光谱(IR)及 X 射线光电子能谱(XPS) 对薄
3. 将已焙烧的 TiO2 薄膜浸入 0.2mol⋅L−1 的稀硫酸中 5 天 取出用蒸馏水冲洗 红外线下干燥 10min 得到酸处理的 TiO2 薄膜 编号为 6# 2.4 原理
在制备过程中 钛酸丁酯发生水解和缩聚反应 其反应如下
水解反应 失水缩聚反应 共醇缩聚反应
Ti(OR)4 + XH-OH = Ti(OR)4-X(OH)X + XROH Ti-OH + HO-Ti = -Ti-O-Ti- + H2O Ti-OR + HO-Ti = -Ti-O-Ti- + ROH
万方数据
58
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2004 年 2 月
度为 3.5mm⋅s−1 湿膜在红外线下照射 10min 重复以上步骤得到不同厚度的薄膜 然后置马福炉中 于 500 保温 1hr 随炉冷却至室温 即得到二氧化钛薄膜
2. 将已焙烧的 TiO2 薄膜浸入 20mmol⋅L−1 的锡盐溶液中 5 天 取出于红外线下干燥 10min 再置 入马福炉中于 500 保温 1hr 随炉冷却至室温 即得到掺 SnO2 二氧化钛薄膜 编号为 5#
第 18 卷第 1 期 2004 年 2 月
高校化学工程学报 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities
文章编号： 1003-9015(2004)01-0057-05
纳米二氧化钛薄膜光催化剂的合成及特性
No.1 Vol.18 Feb. 2004
2实 验
2.1 溶胶的制备 实验所用原料均采用分析纯试剂 准确量取 Ti(OC4H9)4 17mL 溶于 67mL 的无水乙醇中 加入
NH(C2H5O)2 5mL 搅拌 2hr 再加入 0.5mL 水 搅拌 10min 最后加入添加剂(乙酰丙酮 丙三醇) 继 续搅拌 10min 得到清澈透明的 TiO2 溶胶 其中 1 样品 添加乙酰丙酮 2 样品 添加乙酰丙酮和 丙三醇的混合物 3 样品 添加丙三醇 4 样品 无添加剂 2.2 玻片预处理
图 1 TiO2 薄膜的 DFM 照片 Fig.1 DFM surface photographs of TiO2 films
2Theta 图 2 TiO2 薄膜的 XRD 谱图 Fig.2 XRD patterns of TiO2 films
3.2 薄膜表面的形貌和粒径
由图 1 可看出 薄膜表面凹凸不平 颗粒呈类球状 粒径在 20~40nm 薄膜外观呈透明状
膜进行了表征 结果表明 扫描探针显微镜(DFM)观察到薄膜中颗粒的粒径为 20~40nm X 射线衍射(XRD)表明 TiO2 为锐钛型 用红外光谱(IR)表征了溶胶及粉末样品的物性并探讨了反应的机理 X 射线光电子能谱(XPS)结果显示薄
膜中除含有 Ti O 元素外 还有少量从玻璃表面扩散至薄膜中的 Na 和 Si 元素 TiO2 薄膜对光降解甲基橙水溶液
型 X 射线光电子能谱仪(X 射线源为 Mg 靶)作样品表面分析 内层采用 1500eV Ar+离子溅射刻蚀样品
表面 300s 后作样品表面分析 上海光学仪器五厂生产的 721-W 型紫外可见分光光度计测甲基橙溶液
的浓度
2.6 光催化性能
染料废水是目前难降解的工业废水之一 本研究以浓度为 10mg⋅L−1 甲基橙水溶液为染料模型化
3.1 成膜效果与牢固性 3.1.1 成膜效果
表 1 添加剂对成膜效果的影响 Table 1 Effect of dopants on TiO2 films
Sample number
1
2
3
4
Product appearance
Fixed and transparent Fixed and transparent Loose and opaque
B.E. / eV
B.E. / eV
After chargeshift correction 7.000eV
After chargeshift correction 5.000eV
(a)
(b)
图 5 TiO2 薄膜表面及内层的 XPS 全谱图
Fig.5 XPS survey spectrum for surface (a) and inner (b) of TiO2 films