土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法.doc
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
土壤有效态铅和镉的测定-D T P A 浸提法(标准操作规程作业指导书)(总3页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--1.适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。
2.测试原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。
用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3.仪器设备天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。
盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液铅浓度为100mg/L。
保存期限2年。
镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液镉浓度为10mg/L。
保存期限1年。
DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。
5.分析测试前处理称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入，在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。
土壤重金属镉有效态检测及形态分析方法研究
土壤重金属镉有效态检测及形态分析方法研究作者：杨晓磊朱恩来源：《现代农业科技》2016年第12期摘要对土壤重金属镉的形态分析方法进行了选择，对其检测条件进行优化，选用 DTPA （二乙基三胺五乙酸）作为土壤重金属镉有效态的提取剂，最优条件为样品5 g，水土比为1∶10。
土壤重金属形态分析方法以BCR法为基础，弱酸提取态用醋酸溶液作提取剂；可还原态用醋酸羟胺溶液作提取剂；可氧化态用过氧化氢消化，醋酸铵溶液作提取剂。
关键词镉；有效态；形态分析；检测方法中图分类号 X53 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）12-0220-01土壤胶体可以吸附环境中的重金属络合物，不能被微生物降解，也不能被水淋溶，污染过程基本不可逆转[1]。
重金属被植物吸收富集后通过食物链进入人体从而危害人体健康[2]。
土壤重金属的有效性（有效性系数）作为衡量土壤重金属被植物吸收难易程度的指标，即有效性系数越大，则表明土壤中的重金属越容易被该作物吸收[3]。
重金属的毒性及生物可利用性主要取决于其在环境中的存在形态[4-5]，因而人们越来越重视重金属的形态分析。
所谓形态分析是指表征与测定重金属元素在环境中存在的各种物理和化学形态的过程[6]。
目前，土壤中重金属赋存形态的划分方法有很多：Tiesser等提出可分为可交换态、碳酸盐结合态、铁猛（铝）氧化物结合态、有机物结合态、残渣5种形态；欧共体标准局BCR分为4种，于1987年提出并建立了一套三步连续提取法，用于评估和协调元素形态分析方法，通过了国际实验室的验证工作，最终得到了一份正式的分析流程标准和用于质量控制的参考标准样[7]。
该研究在BCR的基础上进行镉的形态分析方法摸索，建立合适的检测方法，以为研究土壤重金属镉的形态分析变化和有效态变化打下基础。
1 材料与方法1.1 试验材料供试土壤采自上海市奉贤区庄行镇农科院试验基地，土种类型为青黄土，含有机质24.02 g/kg、全氮1.42 g/kg、速效钾122.38 mg/kg、有效磷27.47 mg/kg，pH值6.5，重金属镉全量0.13 mg/kg。
DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅
第1期2021年2月No.1February，2021土壤中的重金属污染对农作物和人体的影响已经引起广泛关注和研究。
土壤中不同的重金属进入植物后，对不同植物会产生不同的影响，如Cd 进入水稻后会影响水稻的光合作用和水稻的产量[1]。
重金属随着农产品进入食物链，从而进入人体内，对人类的身体健康造成巨大的损害。
铅和镉是人体的非必需元素，在人体内累积到一定程度后会出现如“痛痛病”之类的疾病。
由于土壤的强吸附作用，镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层，在降水的影响下，土壤表层镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移，进入界面土壤和附近的河流或湖泊，造成次生污染，土壤中的水溶性镉和非水溶性镉在一定条件下可相互转化，主要影响因素为土壤的酸碱度、氧化-还原条件和碳酸盐的含量。
土壤中的铅污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用于工业的三废排放，土壤中的铅污染主要是通过空气、水等介质形成的二次污染铅，在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在，极少数以四价态难溶态形式存在，故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低了酸性土壤中可溶性铅含量，因为酸性土壤中的H +可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来，植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅，绝大多数积于植物根部，转移到茎、叶、种子中的很少。
植物除通过根系吸收土壤中的铅以外，还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅[2]。
土壤中重金属的有效态是能够被植物吸收和利用的部分重金属。
对土壤中有效铅、有效镉的研究能为降低重金属对农作物和人类的影响提供有价值的依据[3]。
本研究主要利用DTPA 浸提，通过ICP-MS 测定土壤中的有效铅、有效镉[4]。
1 仪器设备天平（精确至0.01 g ），水浴恒温振荡器，100 mL 聚乙烯离心管，50 mL PP 消解管，瓶口移液器符合《646—2006 JJG 移液器检定规程》计量性能要求，电感耦合等离子体质谱仪，一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A 级标准。
DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤微量元素技术
DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤微量元素技术常留锋;张炜;薛印革;韩桐华;顾承彬;赵增林【摘要】通过分析原子吸收分光光度法技术要点,提高化验分析的准确度,减小或消除测量误差,准确掌握土壤中微量元素含量情况.【期刊名称】《天津农业科学》【年(卷),期】2009(015)0z1【总页数】2页(P27-28)【关键词】微量元素;原子吸收分光光度法;技术要点【作者】常留锋;张炜;薛印革;韩桐华;顾承彬;赵增林【作者单位】天津市静海县农业技术推广中心,天津,静海,301600;天津市静海县农业技术推广中心,天津,静海,301600;天津市静海县农业技术推广中心,天津,静海,301600;天津市静海县农业技术推广中心,天津,静海,301600;天津市静海县农业技术推广中心,天津,静海,301600;天津市静海县西翟庄镇人民政府,天津,静海,301608【正文语种】中文【中图分类】农业科学收稿日期： 2009-05-26；修订日期： 2009-06-17作者简介：常留锋（1984-），男，河南郑州人，助理农艺师，主要从事土壤肥料方面研究。
天津农业科学 T i a n j i nA g r i c u l t u r a lS c i e n c e s2 0 0 9 2 0 0 9 ，， 1 5 1 5 （增刊）（增刊）：： 2 7 - 2 8 2 7 - 2 8DTPA 浸提－原子吸收分光光度法测定土壤微量元素技术常留锋 1，张炜 1，薛印革 1，韩桐华 1，顾承彬 1，赵增林 2（1.天津市静海县农业技术推广中心，天津静海 301600； 2.天津市静海县西翟庄镇人民政府，天津静海 301608）摘要：通过分析原子吸收分光光度法技术要点，提高化验分析的准确度，减小或消除测量误差，准确掌握土壤中微量元素含量情况。
关键词：微量元素；原子吸收分光光度法；技术要点中图分类号：S158.2 文献标识码： B DOI 编码： 10.3969/j.issn.1006-6500.2009.s1.011土壤肥料与节水灌溉微量元素（铜、锌、铁、锰）是作物正常生长的重要营养元素，土壤中含量极少，对测验条件要求较高，在天津市各测土配方施肥项目区县普遍采用原子吸收分光光度法测量，该法精确度高，误差小，是目前比较先进的测量方法。
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究随着对土壤重金属元素研究的深入，以全量土壤重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害，所以重金属有效态的研究愈加重要。
本文在对砷、镉、铅、铬、汞五种元素的地球化学性质和有效态分析技术的收集整理的基础上，采用三种较为常用的浸提剂盐酸、DTPA、氯化钙对安徽铜陵矿山地区，安徽长江流域重金属污染区，安徽皖南丘陵山区土壤中重金属有效态及其土壤上生长的禾本科草类植物与茶叶两类植物中重金属的含量进行相关性分析。
研究了三种浸提剂对黄棕壤、黄壤两种土壤中重金属有效态的提取效果；两种植物中重金属的含量与盐酸浸提剂提取的黄棕壤中重金属含量的相关性；三种浸提剂对酸碱度不同的黄棕壤中重金属有效态的提取效果；盐酸浸提剂在不同提取条件下对黄棕壤中重金属有效态Hg的提取效果；三种浸提剂对土壤中重金属镉、铅、铬、砷、汞五种元素的提取效果比较。
主要研究结果如下：1盐酸浸提剂适合酸性土壤中大多数重金属有效态元素的提取。
0.1mol/L盐酸浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中重金属有效态As、Hg、Cd、Pb 提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量均呈现显著相关性，特别是黄棕壤和黄壤中的重金属有效态Cd与黄棕壤中重金属有效态Pb与土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量的相关性达到极显著关系。
2氯化钙浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中的重金属有效态Cr的提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物均呈现显著相关性，特别是对黄棕壤的重金属有效态Cr的提取效果达到极显著关系。
说明氯化钙浸提剂适合对土壤中重金属有效态Cr的提取。
3浸提剂对土壤中各种重金属有效态的提取效果与其土壤上生长的植物种类有关：以盐酸、氯化钙为浸提剂分别对黄棕壤中重金属有效态的提取的量与其土壤上生长着的两类植物中重金属的含量的相关性研究，以0.1mol/L盐酸为浸提剂对黄棕壤中重金属有效态Hg、Cd的提取的量与两类植物这重金属的含量之间的相关性均是禾本科草类植物略大于茶叶，；而0.1mol/L盐酸浸提剂对土壤中提取的有效态Pb、As与氯化钙提取的Cr的量与茶叶植物中重金属的含量均呈现显著相关性，但这三种元素的提取效果均是茶叶的相关性要大于禾本科草类植物。
土壤污染中重金属铅镉的测定.ppt
测定
火焰原子吸收法参考条件：
元素
测定波长(nm)
铅
217.0
镉
228.8
通带宽度(nm)
灯电流(mA)
1.3
7.5
1.3
7.5
火焰性质
氧化性
氧化性
测定
石墨炉原子吸收法参考条件：
铅 测定波长 nm 干燥 ℃/s 灰化 ℃/s 原子化 ℃/s 清除 ℃/s 进样量 ul 283.3 80-100/20 700/20 2000/5 2700/3 10 镉 228.8 80-100/20 500/20 1500/5 2600/3 10
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母
质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。 黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
这是摄于山东邹县的棕壤剖面，
母质为花岗岩坡积物，耕种多年。 这类土壤集中分布于山东半岛和 辽东半岛沿海一带暖温带湿润地 区，剖面呈鲜艳的棕色，心土粘 粒聚集明显，棱块结构面上多铁 锰胶膜，呈中性，肥力较高，是 我国重要的旱作农业基地，山区 多生长果木。
这是哈尔滨附近黄土性母质发
育的黑土剖面，黑色粒状结构 的腐殖质层厚 50~60 厘米，呈 舌状下伸到灰褐色胶膜明显的 核粒状淀积层中，全剖面都可 见到不同数量的硅粉和球状小 铁子，微酸性， pH5.5~6.5 。 温带半湿润地区草原化草甸植 被下发育的具深厚均腐殖质层 的黑色土壤。主要分布在东北 中温带湿润的漫岗平原地区。
当盐酸浓度为1%~2% 、碘化钾浓度为0.1
联合浸提法测定土壤有效态镉
联合浸提法测定土壤有效态镉随着我国重金属污染程度日益加深，重金属污染已经成为我国主要土壤环境污染问题之一。
我国受镉、砷、汞、铜、锌等重金属污染的耕地约有0.1亿hm2每年因重金属污染的粮食达1 000 多万t ，造成直接经济损失达200 余亿元[1] 。
重金属不仅会引起土壤理化性质改变，还会通过“土壤―植物―人体”或“土壤―水体―人体”等途径进入人体内，对人体健康产生危害[2] 重金属污染中以重金属镉污染最为严重。
长期摄入镉污染食品会导致骨软化症发生，称为“痛痛病” [3] 。
研究发现，土壤中全量重金属不能反映植物吸收情况，而有效态重金属含量能较好反映出土壤受重金属污染程度。
有效态重金属指在土壤中易迁移、易被植物吸收的重金属[4] 。
目前对重金属有效态的研究主要集中于对浸提剂的选择。
以往研究所用的传统浸提剂均为单一浸提剂（1 次浸提只能测定1 种重金属元素），不能实现多种重金属的联合浸提[5] 而导致分析速度慢且效率低下，不宜于土壤高效监测。
近年科研工作者开始对联合浸提法进行研究。
联合浸提法可同时浸提测定土壤大量元素和微量元素[6] ，包括土壤养分状况系统研究法（ASI法）和M3浸提法。
土壤养分状况系统研究法是Hunter 于1980 年提出的一套分析土壤中养分状况方法。
我国引进了这套研究方法，并在多种土壤中进行了试验，发现ASI 法适合在我国13个省份104种土壤中进行应用［7］。
Mehlich-3 （简称M3法）是1982年由Mehlich提出，方法使用的浸提剂广泛适用于各种类型土壤元素的提取。
目前我国主要将ASI 法、M3法用于测定土壤养分［8］。
本研究用联合浸提法对土壤中有效态镉进行提取测定，探讨联合浸提法测定土壤重金属Cd的可行性，从而快速、准确地监测农耕土壤中重金属Cd污染。
1 材料与方法1.1 供试材料供试土壤样品于2008年采自黑龙江（黑土）、辽宁（棕壤）、山西（褐土）的农耕土壤。
ＤＴＰＡ浸提－电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅
２０１２年１２月Ｄｅｍｃｅｍｂｅｒ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．６９５０～９５３收稿日期：２０１２－０４－１４；接受日期：２０１２－０７－１５基金项目：陕西省自然科学基础研究计划项目（２０１２ＪＭ５００６）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金项目（２０１１－０５）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金项目（２０１１－０１）；国家自然科学基金项目（４０９０１１３７）作者简介：韩张雄，硕士，工程师，主要从事土壤化学与植物逆境培育风险评价方面的研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｈａｎ１０２６０＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０６０９５００４ＤＴＰＡ浸提－电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅韩张雄，熊 英，王龙山，马娅妮，李力争，王晓雁，刘 琦（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安 ７１００５４）摘要：传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅，操作繁琐，且分析效率低，不适用于大量样品的测定；利用先进仪器测定虽然提高了分析效率，但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度，测定结果不准确。
本文用ＤＴＰＡ溶液浸提，电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。
稀释倍数实验表明，浸提液稀释２倍时，石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致；稀释５倍或１０倍时，测定值较标准值偏高；不稀释时，由于浸提液的浓度较高，受到基体干扰，测定值偏低。
本方法确定对浸提液稀释２倍进行实验，有效态钴的检出限为０．０１３０μｇ／ｇ，有效态铅的检出限为０．０１４２μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）小于８％。
用土壤国家标准物质进行验证，测定值与标准值的相对误差小于９％（ｎ＝９），满足了ＤＤ２００５－０３对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。
关键词：石灰性土壤；有效态钴；有效态铅；浸提液稀释；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６１４．４３３；Ｏ６１４．８１２；Ｏ６５７．６３文献标识码：ＡＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｖａｉｌａｂｌｅＣｏｂａｌｔ＆ＬｅａｄｉｎＣａｌｃａｒｅｏｕｓＳｏｉｌｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＤＴＰＡＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＨＡＮＺｈａｎｇ ｘｉｏｎｇ，ＸＩＯＮＧＹｉｎｇ，ＷＡＮＧＬｏｎｇ ｓｈａｎ，ＭＡＹａ ｎｉ，ＬＩＬｉ ｚｈｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ｙａｎ，ＬＩＵＱｉ（ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｓｂｙＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｈａｖｅｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｌｏｗａｎａｌｙｓｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄａｒｅｎｏｔａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｌａｒｇｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ．Ａｄｖａｎｃｅｄｅｑｕｉｐｍｅｎｔｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｒｏｍｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｌｕｉｄａｆｆｅｃｔｅｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｉｎａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．ＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｖａｉｌａｂｌｅｆｏｒｍｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈＤＴＰＡ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｓａｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）．Ａｃｏｎｔｒｏｌｔｅｓｔｗａｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｃｏｎｄｕｃｔｅｄｗｉｔｈｓｅｖｅｒａｌｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｌｉｍｅｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓｄｉｌｕｔｅｄｔｗｉｃｅ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｈｅｎｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎａｒｅ５－１０ｔｉｍｅｓｈｉｇｈｅｒ．Ｉｆｔｈｅｒｅｉｓｎｏｄｉｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｄｕｅｔｏｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｂａｓｅｄｏｎ２ｔｉｍｅｓｄｉｌｕｔｉｏｎｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｆｏｒａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄａｒｅ０．０１３０μｇ／ｇａｎｄ０．０１４２μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＢｏｔｈｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙａｎａｌｙｚｉｎｇＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈＲＳＤ（ｎ＝９）ｌｅｓｓｔｈａｎ８％ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ（ｎ＝９）ｌｅｓｓｔｈａｎ９％．ＩｔｈａｓｂｅｅｎｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌａｎｄｉｔｓｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｃｒｉｔｅｒｉｏｎｅｒｒｏｒｗｅｒｅａｌｓｏｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈｔｈｅｌｉｍｉｔｂｙｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎＤＤ２００５－０３．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌ；ａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔ；ａｖａｉｌａｂｌｅｌｅａｄ；ｄｉｌｕｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—０５９—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.土壤有效态是指在土壤中容易被植物所吸收利用的元素存在形态［１］，Ｃｈｏｊｎａｃｋａ等［２］研究认为土壤中重金属元素能否被植物吸收，主要取决于该元素的有效态。
DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
入 等管 路 的接 头与 测定 仪器 主机 的连 接 ， 确保 不 错位 、 不漏
范『 １ ］ ， 采用 Ｄ Ｔ Ｐ Ａ浸 提一 原 子 吸收 分光 光 度 法 测定 土 壤 有 效
态 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍｎ ， 需 要 注意 按 照分 析 规 范 以及 仪 器操 作 流 程口 － ３ 】 等 相 关要 求 认 真 、 仔细操作 ， 注 意 仪器 及 人 身 安全 等 ， 保 证测 定结 果合 格 。
瓶、 工 作站 （ 装 有 工作 软件 的 电脑 ） 、 废 液 的排 放 、 样 品 的吸
机（ 天 津 市利 迈豪 工 贸有 限公 司生 产 ） ， 辅 以乙炔 供气 装 置 、 废 气排 放 装置 ， 依 照 全 国农业 技术 推 广服 务 中心 主编 的《 土 壤 分 析 技 术规 范 》 （ 第 二版 ） （ 以下 简称 规范 ） 中相的操作 ， 样 品 的浸提 ， 测 定 中各 元素 的加 入 ， 混合 标 准溶液 系列的反 测 ， 测 定 曲线的 选择 等 ， 以期 为提 高土 壤 分析 的 准 确 性提供 技 术参 考 。 关键 词 ＤＴ Ｐ Ａ 浸提一 原 子吸 收分 光光度 法 ； 土壤 ； 有效 态元素 ； 测定； 注 意事项 中图分 类号 Ｓ １ ５ １ ． ９ ３ 文献标 识码 Ｂ 文章 编号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９（ ２ ０ １ ４ ） １ ７ — ０ ２ ４ ８ — ０ ２
１ ． １ 溶 液用 超纯 水配 制 配 制标 准 溶 液 及 混合 标 准溶 液 系列 选 用超 纯 水 ． 配 制 浸 提剂 等试 剂所 用水 最好 也选 用超纯 水 。
１ ． ２ 标 准 贮 备 液 配 制
化 的 要及 时 更 换 ， 一切 固定 拧 紧后要 检查 是否漏 气 ， 要 确保
土壤中有效态铅和镉的测定
土壤中有效态铅和镉的测定
环境中的重金属有着显著的毒性，有着极大的破坏效果，土壤中的铅和镉就是其中最明显的例子。
由于土壤中含量较高的铅内容，一些重要的作物和重金属污染物都会通过植物吸收而导致危害。
为了预防重金属污染物累积，重要的是对土壤中有效态铅和镉进行测定，以便综合评价土壤中有效态重金属的含量。
首先，在进行测定前需要准备一些检测所需的重要装备和器具，包括高精度的pH仪，显微镜，铅镉测定仪，碳氢分析仪等设备和必要的试剂。
其次，实验启动前，必须对试样进行完整的描述，同时记录试样的物理形态，如粒度的组成，颜色和气味等，以确定土壤污染程度。
然后，进行样品中有效态重金属的测定。
首先利用碳氢分析仪测定土壤中有机碳和非有机碳含量，以了解土壤类型，对测试结果具有重要意义。
接着，使用显微镜观察样品，确定土壤粒度特征，以及有效态重金属颗粒和聚集体的形状、大小和分布状态。
接下来，使用表面增强拉曼光谱或在高精度pH仪的帮助下，利用碘化钾或KBr的萃取技术分析样品中的有效态铅和镉含量。
最后，对测定结果和土壤属性进行分析处理，以评估土壤中有效态重金属物质的累积情况及类型。
综上所述，土壤中有效态铅和镉的测定必须在正确的设备和条件下进行，是防止重金属污染物累积的关键之一。
为了准确测定有效态重金属的含量，实验中应该对土壤属性有全面的、深入的认识，并对实验结果进行准确的分析处理，以实现对重金属累积的有效管理。
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1～200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6％(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5％(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi：10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。
DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉
摘要本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。
使用DTPA 提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。
结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0ng/mL 浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r =0.9993,检出限为0.0059ng/mL ;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。
本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。
关键词有效态镉;DTPA 浸提-石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;农田土壤中图分类号S151.9;X53文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)19-0175-03开放科学(资源服务)标识码(OSID )Determination of Available Cadmium in Farmland Soil by DTPA Extraction-Graphite FurnaceAtomic Absorption SpectrometryZHOU JiachengLI XiaopengCHEN Nan FENG Dongyi MA Shizhu LIN Junjie(Sanxiang Inspection &Testing Station of Agricultural Products in Guangdong Province,Zhongshan Guangdong 528463)Abstract In this paper,a method for the determinantion of available cadmium in farmland soil by graphite furnace atomic absorption spectrometry was presented.Samples were extracted with DTPA extractant,then centrifuged and filtered,finally tested by GFAAS along with matrix modifier.The results showed that using the above method,the effective cadmium had a good linear relationship in the concentration range of 0.1-4.0ng/mL,the standard curve correlation coefficient r was 0.9993,the detection limit reach 0.0059ng/mL.Two reference materials for analysis of soil effective components were tested and results could reach the range of nominal value,and the relative standard deviation was less than 5.0%.The method has a simply pre-processing flow,good quality control,high precision,and the detection effect is remarkable.Keywords available cadmium;DTPA extraction-GFAAS;matrix modifier;farmland soilDTPA 浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉周嘉诚黎小鹏陈楠冯东仪马世柱林俊杰(广东省中山市三乡镇农产品检验检测站,广东中山528463)镉元素是我国《重金属污染防治“十二五”规划》中重点防治的重金属污染物,而作为农业种植的重要载体———土壤,其镉污染问题在当前社会更是不容忽视,镉元素严重影响土壤的可持续利用和粮食的种植安全[1]。
DTPA浸提—原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
DTPA浸提—原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项摘要介绍了DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项，包括试剂的配制，试验用具与仪器的管理操作，确保安全测定，工作站的操作，样品的浸提，测定中各元素的加入，混合标准溶液系列的反测，测定曲线的选择等，以期为提高土壤分析的准确性提供技术参考。
关键词DTPA浸提-原子吸收分光光度法；土壤；有效态元素；测定；注意事项使用AA-7002T原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司生产），以及配套的KJ-BⅡ型无油气体压缩机（天津市利迈豪工贸有限公司生产），辅以乙炔供气装置、废气排放装置，依照全国农业技术推广服务中心主编的《土壤分析技术规范》（第二版）（以下简称规范）中相关技术规范[1]，采用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态Cu、Zn、Fe、Mn，需要注意按照分析规范以及仪器操作流程[2-3]等相关要求认真、仔细操作，注意仪器及人身安全等，保证测定结果合格。
1 试剂的配制1.1 溶液用超纯水配制配制标准溶液及混合标准溶液系列选用超纯水，配制浸提剂等试剂所用水最好也选用超纯水。
1.2 标准贮备液配制配制标准贮备液的试剂应选用优级纯，或从相关单位购买在有效期内的标准贮备液，精确配制标准溶液，并按要求存放于冰箱内，同时注意避免污染或相互污染。
1.3 试剂的核对配制试剂时要核对所购试剂的分子式是否与相关规范要求的一致，不一致的要避免使用，或经折算后使用。
例如氯化钙，分子式标为CaCl2·2H2O或CaCl2，使用时应注意二者的差别，如果使用CaCl2·2H2O时称取1.47 g，则使用CaCl2（无水氯化钙）时应称取1.11 g。
1.4 DTPA浸提剂pH值控制配制DTPA浸提剂时，其pH值应当严格控制在7.3。
使用1∶1盐酸溶液或1∶1氨水调节pH值，在酸度计上测试合格后使用。
2 试验用具与仪器的管理操作确保测定所使用的用具与仪器处于最佳工作状态，不仅应当确保仪器安全使用，而且应确保操作测定人员的人身安全。
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1.适用范围
本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（ Cd）的测定。
2.测试原理
用 DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。
用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3.仪器设备
天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管： 100mL 聚乙烯离心管、 50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《 JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求；
原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家 A 级标准。
4.试剂
除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。
盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（ 6mol/L）：用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至 50mL，混匀，置于 4℃冰箱保存。
此溶液铅浓度为 100mg/L。
保存期限 2年。
镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液镉浓度为10mg/L。
保存期限 1年。
DTPA浸提剂（ L TEL(三乙醇胺 )LCaCl2）：称取溶于（） TEA和少量水中，再将氯
化钙（ CaCl2）溶于水中，加水约 900mL，用 6mol/L 盐酸（）调节 pH 至±（每升提取剂需加6mol/L 盐酸溶液约）pH 值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。
5.分析测试
前处理
称取±过 20 目筛的样品于 100mL 聚乙烯离心管中，加入 25mL pH=±的 DTPA 浸提液（注意质控样品（ K-111）根据证书加入，
在 25± 2℃（温度需严格控制） 180r/min 的水平振荡器上振荡两小时。
取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液 5mL，剩下的全部过滤至 50mLPP 消解管中。
校准曲线
用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和 L。
用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和 L。
仪器参考条件
表1 日立 Za-3000工作条件
项目波长燃烧高度灯电流狭缝宽度负高压火焰性质
Pb 440 氧化性
Cd 440 氧化性注 1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调
整。
注 2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。
上机测定
上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。
6.数据处理
土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：
C C0 *V总
w
m
式中：
C----试液元素含量，mg/L。
C0---试剂空白溶液测定浓度，mg/L。
V总 ---加浸提剂体积，无特殊情况下样品为25mL、质控样（ K-111）为 10mL。
m---试样质量，无特殊情况下为g。
平行样试验结果以算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
项目检出限、 mg/kg
铅（ Pb）
镉（ Cd）
7. 质量保证与质量控制
实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h 以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
浸提过程中一定要注意浸提剂的pH为±，浸提的温度为 25±2℃。
干过滤后，一定静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。
高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量
残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。
如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用 5%硝酸），重新稀释后测定样品。
具体质控方式及频率见《常规检测项目质控计划》。
标准曲线的使用见标准物质管理程序。
8.参考文献
土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法GB/T 23739-2009。