2020届二轮复习 物质制备类综合实验题 专题卷(全国通用)

物质制备类综合实验题

1、硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:

①配制混酸,组装如图反应装置。

取100mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18mL苯加入三颈烧瓶中。

②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。

③在50～60 ℃下发生反应,直至反应结束。

④除去混合酸后,依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

已知:Ⅰ.+HNO3(浓)+H2O

+HNO3(浓)+++H2O

Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下:

物质熔点沸点密度(20 ℃) 溶解性

请回答下列问题:

(1)配制混酸应在烧杯中先加入。

(2)恒压滴液漏斗的优点是

(3)实验装置中长玻璃导管可用 (填仪器名称)代替。

(4)反应结束后产品在液体的 (填“上”或者“下”)层,分离混酸和产品的操作方法为。(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净? (6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入除去水,然后蒸馏,最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为 (保留两位有效数字)。若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是

解析:(1)由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大,当浓硫酸遇水时放出大量的热,所以配制混酸应将浓硫酸加入浓硝酸中,也就是在烧杯中先加入浓硝酸。(2)由于在反应的过程中不断加热,会产生大量的气体,这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加,可以保持漏斗内

压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下。(3)在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而汽化,导致物质的浪费与环境污染,所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。(4)反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都是不溶于水的液体,密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层,分离互不相溶的两层液体的方法是分液。(5)对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净,则洗涤液中不含有C,所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,若无沉淀生成,说明已洗净。(6)可加入CaO除去水,根据表中数据,计算可知HNO3过量,根据苯

的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为×123 g·mol-1≈24.98 g,故产率为×100%≈70%。如果忘记加沸石,只能停止加热,冷却后补加。

答案:(1)浓硝酸

(2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致,使漏斗内液体能顺利流下

(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)

(4)上分液

(5)取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加氯化钙溶液,无沉淀生成,则说明已洗净(其他合理答案均可)

(6)氧化钙70% 停止加热,冷却后补加

2、实验室制取高纯NaI晶体(无色)可按下列步骤进行:按化学计量称取各原料,在三颈烧瓶中(如图)先加入适量的高纯水,然后按Na2CO

3、I2和水合肼的投料顺序分批加入。

已知:①I2+Na2CO3NaI+NaIO+CO2↑ΔH<0;

3I2+3Na2CO35NaI+NaIO3+3CO2↑ΔH<0;

②I 2(s)+I-(aq)(aq)

③水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性,可分别将IO-、I和I2还原为I-,本身被氧化为 N2(放热反应);100 ℃左右水合肼分解为氮气和氨气等。

(1)常温常压时,I2与Na2CO3溶液反应很慢,下列措施能够加快反应速率的是。

a.将碘块研成粉末

b.起始时加少量NaI

c.将溶液适当加热

d.加大高纯水的用量

(2)I2与Na2CO3溶液反应适宜温度为40～70 ℃,温度不宜超过70 ℃,除防止反应速率过快,另一原因是

。

(3)加入稍过量水合肼发生反应的离子方程式为

(只写一个)。(4)整个实验过程中都需要开动搅拌器,其目的是

(5)反应的后期I2与Na2CO3溶液反应难以进行,此阶段需对投料顺序作适当改进,改进的方法是

。

(6)所得溶液(偏黄,且含少量S,极少量的K+和Cl-)进行脱色、提纯并结晶,可制得高纯NaI晶体。实验方案为:在溶液中加入少量活性炭煮沸、

[实验中需使用的试剂有:HI溶液,Na2CO3溶液、Ba(OH)2溶液、高纯水及pH试纸;除常用仪器外

须使用的仪器有:真空干燥箱]。

解析:(1)粉末状比块状的接触面积大,温度升高,均可以加快反应速率。开始时加入NaI,可以将固态I2转化成溶液,增大了I2的溶解量,反应加快。(2)温度升高,会使I2升华。(3)水合肼与IO-、I-可发生氧化还原反应,根据N和I的得失电子守恒配平反应。(4)搅拌的目的很多,可以使反应物充分接触,可以散热,可以将生成的气体及时排出,以免容器内产生的压强过大。(5)反应后期,、I-及碳酸钠等均被稀释,浓度低了,反应难进行,所以可以先发生:2I 2+N2H4·H2O4HI+N2↑+H 2O,再发生:2HI+Na2CO32NaI+CO2↑+H2O(药品加入顺序,一般是先固体,再液体)。(6)趁热过滤除去活性炭等不溶性杂质,NaI、S、K+和Cl-仍在溶液中,先加入Ba(OH)2除去S,再加入Na2CO3除去过量

的B,最后加入HI,除去过量的C,用pH试纸测定,当溶液pH=6左右时,可知C被完全除去。再通过蒸发结晶析出NaI晶体,少量的K+和Cl-仍留在溶液中,过滤后,用纯水洗涤晶体,在真空干燥箱中干燥得纯NaI。

答案:(1)abc

(2)防止碘升华

(3)2IO-+N 2H4·H2O2I-+N2↑+3H2O或2I+3N2H4·H2O2I-+3N2↑+9H2O

(4)使合成反应均匀进行,并使产生的CO2、N2等气体及时排出

(5)先加入碘、水合肼,最后加入碳酸钠

(6)趁热过滤;将过滤液在不断搅拌下依次加入稍过量的Ba(OH)2溶液、稍过量的Na2CO3溶液,过滤;滤液中在不断搅拌下加入HI溶液至用pH试纸测定溶液pH约为6;蒸发、冷却结晶,再次过滤;用高纯水洗涤晶体 2～3 次后,在真空干燥箱中干燥得纯NaI

3、亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:

为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是