实验五 土壤中铜的测定 (1)

实验五土壤中铜的测定

一、实验目的和要求

（1）掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。

（2）预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。

二、实验原理

土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cu含量。计算土壤中Cu含量。

该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cu的测定。方法检出限范围为—5mg/kg。

三、实验仪器

（1）原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。

（2）仪器工作条件：测定波长，通带宽度，空气-乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。

四、实验试剂

（1）盐酸：特级纯。

（2）硝酸：特级纯。

（3）氢氟酸：优级纯。

（4）高氯酸：优级纯。

（5）铜标准贮备液：1000mg/L

（6）铜标准使用液：吸取铜标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。即得每毫升含50μg铜的标准使用液。

（7）5%HNO3溶液：

（8）% HNO3溶液

（9）采集土壤样品，并干燥，磨细过80目，备用。

五、测定步骤

（1）土样试液的制备：称取土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入5%HNO31mL 微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。

（2）标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。分别测其吸光度，绘制标准曲线。铜标准溶液用量及标准系列含铜见下表：

（3） 样品测定

① 标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜含量。

W

m

mg/kg

）铜（ 式中：m ——从标准曲线上查得铜含量（μg ）； W ——称量土样干重量（g ）。 ② 标准加入法：取试样溶液分别于4个10mL 容量瓶中，依次分别加入铜标准使用液（μg/mL ）0、、、，用%HNO 3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x ，加标后试样浓度分别为c x +0、c x +c s 、c x +2c s 、c x +3c s ，测得之吸光度分别为A x 、A 1、A 2、A 3。绘制A －C 图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测铜离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测铜离子的浓度。结果计算方法同上。

六、注意事项

（1）土样消化过程中，最后除HClO 4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe 、Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO 4会爆炸！

（2）高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。

实验 22 溶剂萃取气相色谱法测定水中的氯苯

水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作用，会严重损害人体健康。

一、实验目的

1. 熟悉溶剂萃取富集水样的方法。

2. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法

3. 掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。

二、原理

用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。

三、仪器和试剂

1.仪器和器材

配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪；

（色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含%有机皂土和%邻苯二甲酸二壬酯的固定液）微量进样器5μL，10μL；

容量瓶50mL，100mL；

KD浓缩器或旋转蒸发仪；

容量瓶50mL，100mL；

分液漏斗250mL，500mL；

2.试剂

二硫化碳（CS2）；氯苯色谱纯；

氯苯标准溶液：

储备液（mL）：准确称取氯苯放入50mL容量瓶中，用CS2稀释至刻度。

使用液（100μg/mL，μg/μL）：准确称取贮备液，用CS2稀释至。

无水硫酸钠。

四、实验内容

1.调整色谱仪

柱温：130℃；

气化室温度：160℃；

检测器温度：200℃；

气体流量：载气（高纯N2）40mL/min，氢气45mL/min；空气450mL/min；

进样量：1μL。

2.操作步骤

（1）标样的测定

1）分别用微量进样器吸取0、、、、、和μL氯苯标准使用液（100mg/L，μg/μL），加入到100mL容量瓶中，用无有机物的蒸馏水稀释至刻度。

2）按给定色谱条件，进样1μL。

3）记录峰高。

（2）水样的测定

1）水样：取250mL含氯苯水样（2个平行样），放入500mL分液漏斗中。

2）萃取：加入CS2萃取，振摇并时时放气，萃取5min，待静置分层后，再加入CS2萃取一次，合并萃取液。

3）干燥浓缩：萃取液用无水硫酸钠脱水干燥，在KD浓缩器或旋转蒸发仪中（50℃水浴下）浓缩至。

4）按标样测定步骤（2）和（3）进行，记录峰高。

3.实验数据整理