样品采集、制备与保存

❖制备方法因样品类型不同而异： 1.液体、浆体或悬浮液体：一般将
样品充分摇匀或搅拌均匀即可。 常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
2.互不相溶的液体：如油和水的混 合物，可分离后再分别取样测定。
3．固体样品
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将
样品制成均匀可检状态。常用的工具有研钵、
粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
②水产品
小鱼、小虾：可随机采取多个检样（2～3
条），切碎、混匀后成为原始样品，再分取缩减得
到所需数量的平均样品;
大鱼：可从若干个体上的头、体、尾各部位切取 适量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样 品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
③ 果蔬
体积较小的(如山楂、葡萄等)：可随机取一定个 数作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取 缩减得到所需数量的平均样品；
(3)得到平均样品 将原始样品按照规定方法经混 合平均，均匀地分出的一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。
(4)平均样品三分 将平均样品平分为三份，分别 作为检验样品(供分析检测)、复验样品(在对检验结 果有争议或分歧时作复检用)和保留样品(需封存保 留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验 证，但易变质食品不作保留)。每份样品数量一般 不少于0.5kg。
❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可 根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏 短期保存温度一般以0～50C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、 冷冻干燥等方法。冷冻干燥是在低温及真空下的情 况下对样品进行干燥（温度：－30～－10℃，真 空压力：10～40Pa），所以食品的变化可以减至 最小程度，保存时间也较长。
采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份 供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。
样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、 混匀等过程。
由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大 且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当 的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足 分析对样品的要求。
(5)填写采样记录 采样记录要求详细填写采样的 单位、地址、 日期、 样品的批号、采样的条件、 采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目 以及采样人等资料。
采样单
采样单位 （如：某饮料厂）
地址
日期
采样条件：温度 T 样品的批号 ：
℃ 湿度 φ
包装情况（每个包装的重量、包装是否完好）
采样数量 ：
A、固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样 管插入包装中，回转180o取出样品。每一 包装须由上、中、下三层取出三份检样， 把许多份检样综合起来成为原始样品，再 按四分法缩分至所需数量。
四分法取样
即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆形，并划成对角线或“十”字线， 将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取 对角的两份。如此重复操作直至取得所需数量为止，即得到 平均样品。
采样实例 ----罐头
①按生产班次取样，取样量为l／3000，尾数超过1000罐者， 增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。
②某些罐头生产量较大， 则以班产量总罐数20,000罐为基数， 取样量按 l／3000 。 超过 20,000罐以上罐数， 取样量按1／ 10000，尾数超过 1000罐者，增取1罐。
样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应 妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、 避光、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后 应保留一个月以备需要时复查。
第三节 样品的制备与处理
一、样品制备
（一）常规食品样品的制备
由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒 过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以 适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并 满足分析对样品的要求。
②大桶装的或散(池)装的物料 这类物料不便混匀，可用
虹吸法分层 (大池的还应分四 角及中心五点) 取样，每层各 取500ml左右，装入小口瓶中 混匀后，再分取缩减至所需数
量的平均样品。
（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若
干等体积层，然后在每层的四角和中心分 别用双套回转取样管采取一定数量的样品， 混合后按四分法缩分至所需数量。
(3)组成不均匀的食品 (如肉、鱼、果品、蔬菜等)
这类食品各部位组成极不均匀， 个体大小及成 熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述 方法采样。
①肉类 根据分析目的和要求不同而定。可从整 体的不同部位取得检样，混合后形成原始样品，再 分取缩减得到所需数量，代表该只动物的平均样品； 也可从一只或很多只动物的同一部位采取检样，混 合后形成原始样品， 再分取缩减得到所需数量，代 表该动物某一部位情况的平均样品。
二、正确采样所需遵循的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则 适量性原则
程序原则
注意事项
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部 被检食品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止 成分（如水分、气味、挥发性酸等）的逸散或 带入杂质，防止待测成分发生化学变化或丢失 及被污染。
第二节 样品的保存
❖ 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 性物质的散失以及待测组分含量的变化。
❖ 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 准确性。
❖ 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最 好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时 贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定 水分。
检验项目 （如：灰分）
采样人
送检日期
四、采样的一般方法
食品生产 中多用
随机抽样
代表性取样
按照随机原则，从大 批初料中抽取部分样品。 所有初料的各个部分 都有被抽到的机会 。
均衡、不加选择
用系统抽样法进行采样，根据样品 随空间（位置）、时间变化的规律， 采集能代表其相应部分的组成和质 量的样品（如分层取样、随生产过 程流动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 ）。
(2)样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 如，对黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、 紫外灯照射，以免黄曲霉毒素Bl发生分解。
(3)感官性质极不相同的样品，切不可混在一起， 应分开包装，并注明其性质。
(4)样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测 室进行分析检测，以免发生变化。
(5)盛装样品的器具根据要求采用硬质玻璃或 聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标 记。
三、采样步骤
代检样品
采样
检验样品 0.5kg
原始样品
混合、处理、缩分
平均样品
备查样品 0.5kg
复检样品
0.5kg
三、采样步骤
样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。 采集样品的步骤一般分五步，依次如下： (1)获得检样 由整批食物的各个部分抽取的样品称 为检样。检样的量按产品标准的规定。
(2)形成原始样品 把许多份检样综合在一起称为原 始样品。
❖样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除 去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。
（4）500g以下罐头、袋或瓶装食品或其他小包装食品
这类食品根据批号连同包装一起采样。如果小包 装外还有大包装 (如纸箱)， 可在堆放的不同部位抽 取样品。
同一批号取样数量： 250g以上包装不得少于6个； 250g以下包装不得少于10个。
五、采样数量
☞采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验 项目对试样量的需要。
B、稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器 从各桶(罐)上、中、下三层分别取出检样，然后将 检样置于同一容器内搅拌均匀，再分取缩减，得到 所需数量的平均样品。
C、液体样品（鲜乳、酒或其他饮料、植物油等）
①包装体积不太大的物料
充分混匀后，用长形管或特制采样器从每个包装中 采取一定量的检样；将检样合并后，充分混匀形成 原始样品；再分取缩减得到所需数量的平均样品。
③个别生产量过小的产品，同品种、同规格可合并班次取样， 但并班总罐数不超过5000罐， 每生产班次取样量不少于 l罐， 并班后取样基数不少于3罐。
④按杀菌锅取样， 每锅检取1罐， 但每批每个品种不得少于3罐。
采样实例 ----瓶、袋、听装奶粉
按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采 取总数的1％0，但不得少于2件，尾数超过500 件者应加取一件。
第三章 样品采集、制备与保存
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学习目标
理解样品采集的定义、意义及要求； 掌握样品的分类和样品采集的数量及具体方法； 理解采样的注意事项； 了解分析样品的制备与保存； 掌握样品的预处理方法
主要内容
样品的采集 样品的保存 样品的制备与处理
食品检验检疫的对象包括各种原材料、农副产 品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。
采样时，应根据具体情况和要求，按 照相关的技术标准或操作规程所规定的方 法进行。
（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品，首先 根据下列公式确定取样件数：
❖ 首先根据下列公式确定取样件数（桶、袋、箱）：
❖ 式中，n为取样件数；N为总件数。 从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 再按下述方法采样：
高速组织捣碎机
水分含量少、硬度较大的固体样品 (如谷类)可用粉 碎机粉碎后过20-40目筛；
水分含量较高、 韧性较强的样品(如肉类)可取可食 部分放入绞肉机中绞匀，或用研钵研磨；
质地软的样品(如水果、蔬菜)可取可食部分放入组 织捣碎机或匀浆机中捣匀。
❖各种器具应选用化学惰性材料，如不锈钢、玻璃、 陶瓷、高强度塑料等。
食品检验检疫在基本程序：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理
成分分析 数据处理 分析报告的撰写
第一节 样品的采集
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一定 代表性的一部分样品作为分析材料。
关键所在
一、正确采样的意义
食品的组成成分复杂多样，且食物的组成及 其分布往往不均匀。因此，如果所采取的样品不 足以代表全部物料的组成成分，无论后续的一系 列检验工作做得如何非常精密和准确，其检验结 果也将毫无价值。采用正确的采样技术采集样品 尤为重要。
❖一般样品在检验结束后应保留一个月以备 需要时复查，保留期从检验报告单签发之 日起开始计算；易变质食品不予保留。保 留样品加封存入适当的地方，并尽可能保 持原状。
小 结：
❖ 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性。 ❖ 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的 样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。 采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
等距或机械
两种方法的利弊：
随机抽样可以避免人为的倾向性，但是，对于不 均匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样，仅仅用 随机抽样法是不行的，必须结合代表性取样，从有 代表性的各个部分分别取样。
因此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相结 合的方式进行。具体的取样方法，因分析对象性质 的不同而异。
具体样品的抽取方法
☞一般平均样品的数量不少于全部检验项目的四倍；采 样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于 0.5 kg
☞掺伪食品和食物中毒的样品采集， 与一般的成分分 析的样品不同， 其分析项目事先不明确，属于捕捉性 分析，因此，取样数量要多一些。
六、采样的注意事项
（1）采样工具 (如采样器、容器、包装纸等) 都应 清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入样品 中。
体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等)：可按成 熟度及个体大小的组成比例， 选取一定的个体 作为检样， 对每个个体按生长轴纵剖分4份或8 份， 取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品， 再分取缩减得到所需数量的平均样品；
体积蓬松的叶菜类 （如菠菜、小白菜等）： 可由多个包装（一筐、一捆）分样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
3、避光保存 容易发生光解的待测成分， 如胡萝卜素、黄曲霉毒素Bl、维生素B1等， 样品必须在避光条件下保存。
4、罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的 情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量 的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮 沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82% 的范围内），冷却后密封，可保存一年以 上。