游离酸的检测方法

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1三乙醇胺法

原理:将试样溶于丙酮,以溴酚蓝作为指示剂,用三乙醇胺标准溶液来滴定试样中的游离酸。

1.1试剂

1)0.1mol/L三乙醇胺标准溶液:10mL分析纯三乙醇胺溶液于1000mL容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,摇匀;

2)0.1%溴酚蓝指示剂:0.1g溴酚蓝溶于100mL丙酮中。

1.2 三乙醇胺标准溶液校正系统的测定

1)丙酮的中和

取50mL丙酮溶液,加入2~3滴0.1%溴酚蓝指示剂,用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。

2)三乙醇胺校正系数的测定

称取0.1g的邻苯二甲酸置于锥形瓶中,加入中和后的丙酮溶液50mL,待搅拌均匀溶解后,加2滴溴酚蓝指示剂,用三乙醇胺标准溶液由黄色滴定至蓝色为终点,记下所消耗的三乙醇胺标准溶液体积,以此计算出三乙醇胺溶液的校正系数f。

f=m1/V1

式中:m1---邻苯二甲酸的质量,g;

V1---滴定时消耗三乙醇胺标准溶液的体积,mL。

1.3测定方法

称取10g试样于250mL锥形瓶中,加入150mL中和后的丙酮溶液振荡溶解后,用0.1mol/L三乙醇胺标准溶液滴定至蓝色。

1.4结果的表示与计算

因三乙醇胺溶液不太稳定,所以至少2d测一次系数。其计算公式为:w1=(f V/m)×100

式中:w1---苯酐中游离酸含量(质量分数),%;

f---三乙醇胺标准溶液校正系数,g/mL;

V---滴定试样所消耗的三乙醇胺标准溶液体积,mL;

m---试样的质量,g。

2 邻苯二甲酸法

原理:将试样溶于丙酮,以溴酚蓝为指示剂,用中性邻苯二甲酸标准溶液滴定试样中游离酸。

2.1试剂和溶液

1) 95%乙醇;2)丙酮;3)溴酚蓝,4g/L乙醇溶液;4)氢氧化钾,0.5mol/L 乙醇溶液;5)邻苯二甲酸;6)邻苯二甲酸钾。

2.2中性邻苯二甲酸钾标准溶液的配制和标定

1)0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制:称取氢氧化钾28g,于1L容量瓶中,加50mL水溶解,再用95%乙醇稀释至1L放置,澄清。

2)中性邻苯二甲酸标准溶液的配制:称取邻苯二甲酸16.62g(精确至0.002g),与1L容量瓶中,加水50mL及95%乙醇490mL,若溶液浑浊,可滴加蒸馏水,不断摇动即可清亮。然后,加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400mL,用蒸馏水稀释至1L。此溶液对溴酚蓝指示呈蓝色。

3)中性邻苯二甲酸钾标准溶液的标定:称取邻苯二甲酸0.05g(精确至0.0002g),于250mL锥形瓶中,加丙酮50mL,使其全溶。然后加入溴酚蓝指示剂6滴,用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色。

中性邻苯二甲酸钾标准溶液的滴定度的计算公式为:T1=m2/V2

式中:T1---中性邻苯二甲酸钾标准溶液的滴定度,g/mL;

m2---邻苯二甲酸的质量,g;

V2---消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的体积,ml。

2.3测定方法

称取研细的邻苯二甲酸酐试样5g(称准至0.001g),于250ml锥形瓶中,加丙酮50ml,使其全部溶解。然后加入溴酚蓝指示剂6滴,用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色。

2.4结果的表示于计算

计算公式如下:w2=(T2V3/m3)×100

式中:w2---苯酐中游离酸含量(质量分数),%;

T2---中性邻苯二甲酸钾标准溶液的滴定溶度,g/ml;

V3---消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的体积,ml;

m3---邻苯二甲酸酐试样的质量,g。

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