纳米压痕

纳米压痕实验

一、实验目的

1. 了解材料微纳米力学测试系统的构造、工作原理。

2. 掌握载荷-位移曲线的分析手段。

3. 用纳米压痕方法测定电沉积镍镀层的杨氏模量与硬度。

二、实验仪器和设备

TriboIndenter 型材料微纳米力学测试系统(见附录)

三、实验原理与方法

纳米压痕技术又称深度敏感压痕技术，它通过计算机控制载荷连续变化，并在线监测压入深度。一个完整的压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。在加

载过程中，给压头施加外载荷，使之压入样品表面，随着载荷的增大，压头压入样品的深度也随之增加，当载荷达到最大值时，移除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹。图1为典型的载荷-位移曲线。

从图1中可以清楚地看出，随着实验载荷的不断增大，位移不断增加，当载荷达到最大值时，位移亦达到最大值即最大压痕深

度max h ；随后卸载，位移最终回到一固定值，此时的深度叫残留压痕深度r h ，也就是压头在样品上留下的永久塑性变形。

刚度S 是实验所测得的卸载曲线开始部分的斜率，表示为

h

P S d d u

=

(1) 式中，u P 为卸载载荷。最初人们是选取卸载曲线上部的部分实验数据进行直线拟合来获得刚度值的。但实际上这一方法是存在问题的，因为卸载曲线是非线性的，即使是在卸载曲线的初始部分也并不是完全线性的，这样，用不同数目的实验数据进行直线拟合，得到的刚度值会有明显的差别。因此Oliver 和Pharr 提出用幂函数规律来拟合卸载曲线，其公式如下

()m

h h A P f u -= (2)

载荷

位移

图1 典型的载荷-位移曲线

其中，A 为拟合参数，f h 为残留深度，即为r h ，指数m 为压头形状参数。m ，A 和f h 均由最小二乘法确定。对式(2)进行微分就可得到刚度值，即

()

1

f max u max

d d -=-==

m h h h h A m h

P S (3)

该方法所得的刚度值与所取的卸载数据多少无关，而且十分接近利用很少卸载数据进行线性拟合的结果，因此用幂函数规律拟合卸载曲线是实际可行的好方法。

接触深度c h 是指压头压入被测材料时与被压物体完全接触的深度，如图2所示。在加

载的任一时刻都有

s c h h h += (4)

式中，h 为全部深度，s h 为压头与被测试件接触处周边材料表面的位移量。接触周边的变形量取决于压头的几何形状，对于圆锥压头

()r s π

2

πh h h --=

(5) S

P

h h ⋅

=-2r (6) 故

S

P

h ε

s = (5a) 则

S

P

h h ε

c -= (7) 对于圆锥压头，几何常数()2ππ

2

ε-⋅=

，即0.72ε=。同样可以算得，对于平直圆柱压头0.1ε=，对于旋转抛物线压头75.0ε=，对于Berkovich 压头建议取75.0ε=。

接触面积A 取决于压头的几何形状和接触深度。人们常常用经验方法获取接触面积

A

图2 压头压入材料和卸载后的参数示意图

与接触深度c h 的函数关系()c h A ，常见的面积函数为

++++=4

1c 421c 3c 22c 1h C h C h C h C A (8)

式中，1C 取值为24.56，对于理想压头，面积函数为2c 56.24h A =。2C 、3C 、4C 等拟合参数是对非理想压头的补偿。

另外，由压头几何形状可以算出压入深度h 与压痕外接圆直径d 的关系，以及压入深度

h 与压痕边长a 的关系。对于理想Berkovich 压头d h 113.0=，h a 5.7=，以此可以作为在

实验中不同压痕之间互不影响的最小距离的参考。

纳米压痕技术测量得最多的两种材料力学性能是硬度和弹性模量。 1. 弹性模量的测量

鉴于压头并不是完全刚性的，人们引进了等效弹性模量r E ，其定义为

i

i

E v E v E 2

2r 111-+-= (9) 式中，i E 、i v 分别为压头的弹性模量(1140GPa)与泊松比(0.07)，E 、v 分别为被测材料的弹性模量与泊松比(0.3)。等效弹性模量可由卸载曲线获得

A E h

P S h h r u π

2d d max

=

=

= (10)

故

A

S E ⋅

=

2

r π

(11)

2. 硬度的测量

硬度是指材料抵抗外物压入其表面的能力，可以表征材料的坚硬程度，反映材料抵抗局部变形的能力。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式

A

P

H =

(12) 式中，H 为硬度，P 为最大载荷即max P ，A 为压痕面积的投影，它是接触深度c h 的函数，不同形状压头的A 的表达式不同。

四、实验步骤

1. 制好样品，要求样品平整(提供样品者准备好)。

2. 打开仪器，进行校准。

3. 搁置样品，设定参数，进行实验，要求完成压深不同的多组实验，主要获得P-h 曲线。

4. 分析数据，计算被测材料的杨氏模量与硬度。

5. 实验完毕，关闭仪器。